質譜(pu)儀能(neng)用高(gao)能(neng)電子(zi)流等(deng)轟擊樣品分子(zi),使該分子(zi)失去(qu)電子(zi)變為帶正(zheng)電荷的(de)分子(zi)離子(zi)和碎片離子(zi)。這些不(bu)同(tong)(tong)離子(zi)具有不(bu)同(tong)(tong)的(de)質量(liang),質量(liang)不(bu)同(tong)(tong)的(de)離子(zi)在磁場的(de)作用下到(dao)達(da)檢測器的(de)時間不(bu)同(tong)(tong),其結果為質譜(pu)圖。
原理公式:q/m=E/B1B2r
質譜分析(xi)是先將物質離(li)(li)子化,按離(li)(li)子的質荷比分離(li)(li),然后測(ce)量各(ge)種(zhong)離(li)(li)子譜峰的強度而實現分析(xi)目(mu)的一種(zhong)分析(xi)方法。
質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)儀(yi)以離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)源、質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)器(qi)和(he)(he)(he)(he)離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)檢(jian)測(ce)器(qi)為(wei)核心。離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)源是使(shi)試(shi)樣分(fen)(fen)(fen)(fen)子(zi)(zi)在(zai)高(gao)真空(kong)條件下離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)化的(de)(de)(de)裝(zhuang)置。電離(li)(li)(li)(li)后的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)(fen)子(zi)(zi)因(yin)接受(shou)了過多的(de)(de)(de)能(neng)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)會進(jin)一步(bu)碎裂成較小質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)多種碎片離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)和(he)(he)(he)(he)中性粒子(zi)(zi)。它們在(zai)加速電場(chang)作用(yong)(yong)下獲取(qu)具有(you)相同(tong)能(neng)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)平均動能(neng)而進(jin)入(ru)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)器(qi)。質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)器(qi)是將同(tong)時(shi)進(jin)入(ru)其(qi)中的(de)(de)(de)不同(tong)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi),按(an)(an)質(zhi)(zhi)(zhi)荷比m/e大小分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)的(de)(de)(de)裝(zhuang)置。分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)(li)(li)(li)后的(de)(de)(de)離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)依(yi)次進(jin)入(ru)離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)檢(jian)測(ce)器(qi),采(cai)集放(fang)大離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)信(xin)號,經計(ji)算機處(chu)理(li),繪制成質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)圖(tu)。離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)源、質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)器(qi)和(he)(he)(he)(he)離(li)(li)(li)(li)子(zi)(zi)檢(jian)測(ce)器(qi)都各有(you)多種類型(xing)。質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)儀(yi)按(an)(an)應(ying)用(yong)(yong)范圍分(fen)(fen)(fen)(fen)為(wei)同(tong)位素質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)儀(yi)、無機質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)儀(yi)和(he)(he)(he)(he)有(you)機質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)儀(yi);按(an)(an)分(fen)(fen)(fen)(fen)辨本領(ling)分(fen)(fen)(fen)(fen)為(wei)高(gao)分(fen)(fen)(fen)(fen)辨、中分(fen)(fen)(fen)(fen)辨和(he)(he)(he)(he)低(di)分(fen)(fen)(fen)(fen)辨質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)儀(yi);按(an)(an)工作原(yuan)理(li)分(fen)(fen)(fen)(fen)為(wei)靜態(tai)儀(yi)器(qi)和(he)(he)(he)(he)動態(tai)儀(yi)器(qi)。
分(fen)(fen)離(li)和檢(jian)測(ce)不(bu)同(tong)(tong)同(tong)(tong)位(wei)(wei)素(su)的(de)(de)(de)儀(yi)(yi)(yi)器。儀(yi)(yi)(yi)器的(de)(de)(de)主(zhu)要裝(zhuang)置放在(zai)真空(kong)中。將物(wu)質(zhi)(zhi)氣化、電(dian)(dian)(dian)離(li)成離(li)子束,經(jing)電(dian)(dian)(dian)壓加速(su)和聚(ju)焦,然后(hou)(hou)通過磁(ci)場電(dian)(dian)(dian)場區,不(bu)同(tong)(tong)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)離(li)子受到磁(ci)場電(dian)(dian)(dian)場的(de)(de)(de)偏轉不(bu)同(tong)(tong),聚(ju)焦在(zai)不(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)(de)位(wei)(wei)置,從而獲得不(bu)同(tong)(tong)同(tong)(tong)位(wei)(wei)素(su)的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)譜(pu)。質(zhi)(zhi)譜(pu)方法最(zui)早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后(hou)(hou)經(jing)F.W.阿斯頓等人改進(jin)完善。現(xian)代(dai)質(zhi)(zhi)譜(pu)儀(yi)(yi)(yi)經(jing)過不(bu)斷(duan)改進(jin),仍然利用電(dian)(dian)(dian)磁(ci)學原理,使離(li)子束按荷質(zhi)(zhi)比分(fen)(fen)離(li)。質(zhi)(zhi)譜(pu)儀(yi)(yi)(yi)的(de)(de)(de)性能指標是它的(de)(de)(de)分(fen)(fen)辨率,如果質(zhi)(zhi)譜(pu)儀(yi)(yi)(yi)恰能分(fen)(fen)辨質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)m和m+Δm,分(fen)(fen)辨率定義為m/Δm。現(xian)代(dai)質(zhi)(zhi)譜(pu)儀(yi)(yi)(yi)的(de)(de)(de)分(fen)(fen)辨率達105~106量(liang)(liang)(liang)級,可測(ce)量(liang)(liang)(liang)原子質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)(liang)精(jing)確到小(xiao)數點后(hou)(hou)7位(wei)(wei)數字。
質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)儀最重要(yao)的(de)(de)應用(yong)(yong)是分離同位素并測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)它們的(de)(de)原子(zi)(zi)(zi)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)及相對豐度。測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)原子(zi)(zi)(zi)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)的(de)(de)精度超過化學測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)方(fang)法,大(da)約2/3以上的(de)(de)原子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)精確(que)(que)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)是用(yong)(yong)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)方(fang)法測(ce)(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)的(de)(de)。由于(yu)(yu)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)和能量(liang)(liang)的(de)(de)當量(liang)(liang)關系,由此可得(de)到有關核(he)結構與核(he)結合能的(de)(de)知識(shi)。對于(yu)(yu)可通過礦石中(zhong)提取的(de)(de)放射(she)性衰變產(chan)物(wu)元素的(de)(de)分析(xi)(xi)測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang),可確(que)(que)定(ding)(ding)礦石的(de)(de)地質(zhi)(zhi)(zhi)年(nian)代。質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)方(fang)法還可用(yong)(yong)于(yu)(yu)有機化學分析(xi)(xi),特(te)別是微(wei)量(liang)(liang)雜質(zhi)(zhi)(zhi)分析(xi)(xi),測(ce)(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)分子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)分子(zi)(zi)(zi)量(liang)(liang),為(wei)確(que)(que)定(ding)(ding)化合物(wu)的(de)(de)分子(zi)(zi)(zi)式和分子(zi)(zi)(zi)結構提供可靠(kao)的(de)(de)依據。由于(yu)(yu)化合物(wu)有著像指紋一樣的(de)(de)獨特(te)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu),質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)儀在工業(ye)生產(chan)中(zhong)也得(de)到廣泛應用(yong)(yong)。
固體火(huo)花源質(zhi)譜(pu)(pu):對高純材(cai)(cai)料(liao)進(jin)行雜質(zhi)分(fen)析。可(ke)應用于半(ban)導體材(cai)(cai)料(liao)有(you)色金屬(shu)、建材(cai)(cai)部門;氣體同(tong)位(wei)素質(zhi)譜(pu)(pu):對穩定(ding)同(tong)位(wei)素C、H、N、O、S及(ji)放(fang)射性同(tong)位(wei)素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測(ce)定(ding),可(ke)應用于地(di)質(zhi)石油、醫學、環保、農業等(deng)部門。
有(you)機質譜(pu)儀基本工作原(yuan)理(li):以電子(zi)轟擊或其他的(de)方式(shi)使(shi)被測(ce)物質離子(zi)化,形成各種(zhong)質荷比(m/e)的(de)離子(zi),然后利(li)用電磁學原(yuan)理(li)使(shi)離子(zi)按不同的(de)質荷比分離并測(ce)量各種(zhong)離子(zi)的(de)強度,從而(er)確定(ding)被測(ce)物質的(de)分子(zi)量和結構。
有機(ji)質(zhi)譜儀主(zhu)要用于(yu)有機(ji)化合物的結(jie)構(gou)鑒(jian)定,它能(neng)提供化合物的分子(zi)量、元素(su)組成以及官能(neng)團等結(jie)構(gou)信息。分為(wei)四(si)極桿質(zhi)譜儀、離子(zi)阱質(zhi)譜儀、飛行時間質(zhi)譜儀和(he)磁(ci)質(zhi)譜儀等。
有(you)機質譜(pu)儀(yi)的(de)發展很重要的(de)方面是與各種聯用儀(yi)(氣相(xiang)色(se)譜(pu)、液相(xiang)色(se)譜(pu)、熱(re)分(fen)析(xi)等(deng))的(de)使用。它的(de)基本工作(zuo)原理是:利用一種具(ju)有(you)分(fen)離(li)技(ji)術(shu)的(de)儀(yi)器,作(zuo)為(wei)質譜(pu)儀(yi)的(de)"進樣器",將有(you)機混合物分(fen)離(li)成純(chun)組分(fen)進入(ru)質譜(pu)儀(yi),充分(fen)發揮質譜(pu)儀(yi)的(de)分(fen)析(xi)特長(chang),為(wei)每個(ge)組分(fen)提供分(fen)子量和分(fen)子結構信息(xi)。
可廣泛用(yong)于有機化(hua)(hua)學(xue)(xue)、生(sheng)物學(xue)(xue)、地球(qiu)化(hua)(hua)學(xue)(xue)、核(he)工業、材料科學(xue)(xue)、環境科學(xue)(xue)、醫學(xue)(xue)衛(wei)生(sheng)、食品化(hua)(hua)學(xue)(xue)、石油化(hua)(hua)工等領域以(yi)及空間技(ji)術(shu)和公安工作等特種分析方面。
無機質譜(pu)儀(yi)與(yu)有(you)機質譜(pu)儀(yi)工(gong)作原(yuan)理不(bu)同的(de)(de)是(shi)物(wu)質離子化的(de)(de)方(fang)式(shi)不(bu)一樣,無機質譜(pu)儀(yi)是(shi)以電感耦合高頻放電(ICP)或其他的(de)(de)方(fang)式(shi)使被(bei)測物(wu)質離子化。
無(wu)機(ji)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)主要用于無(wu)機(ji)元(yuan)(yuan)素(su)(su)微量分(fen)析(xi)和(he)同位素(su)(su)分(fen)析(xi)等(deng)方面(mian)。分(fen)為火花源(yuan)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)、離子探針質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)、激光探針質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)、輝光放電(dian)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)、電(dian)感耦合(he)等(deng)離子體(ti)(ti)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)。火花源(yuan)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)不僅可以進(jin)(jin)行(xing)固(gu)體(ti)(ti)樣品的(de)整體(ti)(ti)分(fen)析(xi),而(er)且(qie)可以進(jin)(jin)行(xing)表(biao)面(mian)和(he)逐層(ceng)分(fen)析(xi)甚至液體(ti)(ti)分(fen)析(xi);激光探針質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)可進(jin)(jin)行(xing)表(biao)面(mian)和(he)縱(zong)深(shen)分(fen)析(xi);輝光放電(dian)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)分(fen)辨(bian)率高,可進(jin)(jin)行(xing)高靈(ling)敏度,高精(jing)度分(fen)析(xi),適用范圍(wei)包括元(yuan)(yuan)素(su)(su)周期(qi)表(biao)中(zhong)絕大多數元(yuan)(yuan)素(su)(su),分(fen)析(xi)速度快,便于進(jin)(jin)行(xing)固(gu)體(ti)(ti)分(fen)析(xi);電(dian)感耦合(he)等(deng)離子體(ti)(ti)質(zhi)(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)(pu)(pu),譜(pu)(pu)(pu)(pu)線(xian)簡單(dan)易認,靈(ling)敏度與測(ce)量精(jing)度很高。
質(zhi)譜分析法的特點是測試速度快,結果精確。廣泛用(yong)于地(di)質(zhi)學(xue)(xue)(xue)(xue)、礦物學(xue)(xue)(xue)(xue)、地(di)球化(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)、核工業、材料科學(xue)(xue)(xue)(xue)、環境科學(xue)(xue)(xue)(xue)、醫(yi)學(xue)(xue)(xue)(xue)衛生(sheng)、食品化(hua)學(xue)(xue)(xue)(xue)、石(shi)油化(hua)工等領(ling)域以及空(kong)間技術和公安工作等特種分析方面。
同位(wei)(wei)素(su)質譜分(fen)析(xi)法的(de)特點是測(ce)(ce)試速度快,結果精(jing)確,樣品用量少(微克量級)。能精(jing)確測(ce)(ce)定(ding)元素(su)的(de)同位(wei)(wei)素(su)比(bi)值。廣泛用于核科學,地質年代(dai)測(ce)(ce)定(ding),同位(wei)(wei)素(su)稀(xi)釋(shi)質譜分(fen)析(xi),同位(wei)(wei)素(su)示蹤分(fen)析(xi)。
離(li)子探(tan)針(zhen)(zhen)是(shi)用(yong)聚焦的(de)一次離(li)子束作(zuo)(zuo)為微(wei)(wei)探(tan)針(zhen)(zhen)轟(hong)擊樣(yang)品表面(mian)(mian),測(ce)射出原子及分(fen)(fen)(fen)子的(de)二次離(li)子,在磁(ci)場中(zhong)(zhong)按質荷比(m/e)分(fen)(fen)(fen)開,可獲得材(cai)料微(wei)(wei)區質譜圖(tu)譜及離(li)子圖(tu)像,再通過分(fen)(fen)(fen)析計(ji)算求得元素(su)(su)的(de)定(ding)性和(he)(he)定(ding)量信(xin)息(xi)。測(ce)試前對不(bu)同(tong)(tong)種類的(de)樣(yang)品須作(zuo)(zuo)不(bu)同(tong)(tong)制備,離(li)子探(tan)針(zhen)(zhen)兼(jian)有電(dian)子探(tan)針(zhen)(zhen)、火花型質譜儀的(de)特點。可以(yi)(yi)探(tan)測(ce)電(dian)子探(tan)針(zhen)(zhen)顯微(wei)(wei)分(fen)(fen)(fen)析方(fang)法檢(jian)測(ce)極限以(yi)(yi)下的(de)微(wei)(wei)量元素(su)(su),研究(jiu)其局部分(fen)(fen)(fen)布(bu)和(he)(he)偏析。可以(yi)(yi)作(zuo)(zuo)為同(tong)(tong)位素(su)(su)分(fen)(fen)(fen)析。可以(yi)(yi)分(fen)(fen)(fen)析極薄(bo)表面(mian)(mian)層和(he)(he)表面(mian)(mian)吸附物,表面(mian)(mian)分(fen)(fen)(fen)析時可以(yi)(yi)進行縱向的(de)濃度分(fen)(fen)(fen)析。成像離(li)子探(tan)針(zhen)(zhen)適用(yong)于許多不(bu)同(tong)(tong)類型的(de)樣(yang)品分(fen)(fen)(fen)析,包括金屬樣(yang)品、半(ban)導體器件、非(fei)導體樣(yang)品,如高聚物和(he)(he)玻璃產品等(deng)。廣(guang)泛應(ying)用(yong)于金屬、半(ban)導體、催化劑(ji)、表面(mian)(mian)、薄(bo)膜(mo)等(deng)領(ling)域中(zhong)(zhong)以(yi)(yi)及環(huan)保科(ke)學(xue)、空間科(ke)學(xue)和(he)(he)生物化學(xue)等(deng)研究(jiu)部門。