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熱分析儀
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熱分析的起源可以追溯到19世紀末。第一次使用的熱分析測量方法是熱電偶測量法,1887年法國勒·撒特爾第一次使用熱電偶測溫的方法研究粘土礦物在升溫過程中熱性質的變化。熱分析的定義是在1977年在日本京都召開的國際熱分析協會(ICTA)第七次會議上誕生的,當時給熱分析下定義為:熱分析是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度的關系的一類技術。因此許多與熱物理性質有關的分析方法都歸屬的熱分析方法當中。
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簡介

此(ci)后,熱分(fen)析(xi)開始逐(zhu)(zhu)漸在粘土研究、礦物(wu)以及合(he)金方面(mian)得到應用。電(dian)子技(ji)術(shu)(shu)及傳感器技(ji)術(shu)(shu)的發展(zhan)(zhan)推動(dong)了(le)熱分(fen)析(xi)技(ji)術(shu)(shu)的縱深發展(zhan)(zhan),逐(zhu)(zhu)漸產生(sheng)了(le)DTA(Differential ThermalAnalyzer)技(ji)術(shu)(shu);根據(ju)物(wu)質(zhi)在受(shou)熱過程(cheng)中質(zhi)量(liang)的減少,產生(sheng)了(le)TG(ThermogravimetricAnalyzer)技(ji)術(shu)(shu),等等。同時,拓展(zhan)(zhan)了(le)熱分(fen)析(xi)技(ji)術(shu)(shu)的應用領域(yu),熱分(fen)析(xi)逐(zhu)(zhu)漸成為塑(su)料、橡(xiang)膠、樹脂、涂料、食(shi)品、藥物(wu)、生(sheng)物(wu)有機(ji)體、無機(ji)材(cai)料、金屬材(cai)料和(he)復(fu)合(he)材(cai)料等領域(yu)。并且成為研究開發、工藝優(you)化和(he)質(zhi)檢質(zhi)控(kong)的必不可少的工具(ju)。

熱(re)分析(xi)(xi)的(de)定(ding)義是在1977年在日本(ben)京都(dou)召開的(de)國際熱(re)分析(xi)(xi)協會(ICTA)第(di)七次(ci)會議上誕(dan)生的(de),當時給熱(re)分析(xi)(xi)下(xia)定(ding)義為(wei):熱(re)分析(xi)(xi)是在程序控(kong)制溫度下(xia),測量(liang)物質(zhi)的(de)物理性質(zhi)與溫度的(de)關(guan)系的(de)一類(lei)技術(shu)。因此(ci)許(xu)多與熱(re)物理性質(zhi)有關(guan)的(de)分析(xi)(xi)方(fang)(fang)法都(dou)歸屬的(de)熱(re)分析(xi)(xi)方(fang)(fang)法當中。

原理

消除稱重量、樣品均勻(yun)性(xing)、升溫速率一(yi)(yi)致性(xing)、氣氛(fen)壓力與流量差異等因素影響,TG與DTA/DSC曲線對(dui)應性(xing)更佳。根據某一(yi)(yi)熱(re)效應是否對(dui)應質量變化,有(you)助(zhu)于判別該熱(re)效應所(suo)對(dui)應的(de)物化過(guo)程(如區(qu)分熔融峰(feng)、結晶峰(feng)、相(xiang)變峰(feng)與分解峰(feng)、氧化峰(feng)等)。在(zai)反(fan)應溫度處(chu)知道樣品的(de)當前實際質量,有(you)利(li)于反(fan)應熱(re)焓的(de)準確計算(suan)。

產(chan)品不(bu)僅波(bo)長(chang)連續自(zi)動可調,而且精度(du)大(da)幅提高(gao),從傳統元素分(fen)析(xi)(xi)儀(yi)的(de)(de)波(bo)長(chang)誤差(cha)一般(ban)20nm(最好±5nm)提高(gao)到現在的(de)(de)3nm,因而可以(yi)使產(chan)品在擴大(da)應用范圍(wei)的(de)(de)同時,提高(gao)分(fen)析(xi)(xi)檢(jian)測的(de)(de)準確度(du)。可檢(jian)測普碳鋼(gang)、低合(he)(he)金(jin)鋼(gang)、高(gao)合(he)(he)金(jin)鋼(gang)、生鑄(zhu)鐵、球鐵、合(he)(he)金(jin)鑄(zhu)鐵等(deng)(deng)多(duo)種(zhong)材料中的(de)(de)Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等(deng)(deng)多(duo)種(zhong)元素。每個元素可儲(chu)存99條工作(zuo)曲線,品牌電(dian)腦微(wei)機控制,全中文菜單式(shi)操(cao)作(zuo)。可以(yi)滿足(zu)冶(ye)金(jin)、機械、化工等(deng)(deng)行業在爐前、成品、來(lai)料化驗等(deng)(deng)方面對材料多(duo)元素分(fen)析(xi)(xi)的(de)(de)需(xu)要。

技術參數

爐(lu)體:溫度范圍:-120--830℃;溫度重復性:+/-0.1%

可編程(cheng)溫度掃(sao)描速率:0.01-30℃/min

DSC:最大樣品容(rong)積:320μL;

分辨率:0.4μW,

檢測限:5μw

樣品池/坩堝最高承受壓力:500bar,600℃

樣品池/坩堝最高可監控壓(ya)力:400bar,600℃

TG最大樣品量:35g

TGA分(fen)辨率:0.03μg

氣(qi)(qi)路(lu):3路(lu)載氣(qi)(qi),1路(lu)反(fan)應/輔助氣(qi)(qi)

氣氛:氧化,還原(H2,CO),腐蝕(H2S,NH3),水蒸氣

自(zi)動進樣器:48樣品

全新Calisto操作軟件(jian)

主要特點

SENSYSDSC采用Setaram獨有的(de)基(ji)于卡爾維(wei)量熱(re)(re)原理的(de)“三維(wei)傳(chuan)感器”(“3D-sensor”),更(geng)真實地(di)反映樣品的(de)熱(re)(re)性質(zhi)(效(xiao)率高達,并提供無以(yi)倫(lun)比的(de)測試精度(du);

-120/+830℃溫(wen)度工作范圍滿足(zu)大多數研究需要;

焦耳校準(zhun),排除樣品形態、測(ce)試環(huan)境及操作對測(ce)試結(jie)果的影響;

高性(xing)能Incloy合金坩(gan)堝可(ke)承受500bar的最大(da)壓力(li),工作溫度600℃,非常適用于研究(jiu)高壓反應、危險化(hua)學品穩定性(xing)及過程(cheng)安(an)全的評估。

獨特的(de)三維傳感器結構提供了更大的(de)樣品(pin)室(shi)容量(liang),達(da)250μL;

樣品(pin)室內加(jia)壓(ya),對傳感器無沖擊,基(ji)線穩(wen)定,且節約氣(qi)體;

坩堝內壓力(li)可(ke)監測并可(ke)控制(zhi),最(zui)高至400bar,600℃;

可在還原氣氛(H2,CO)及腐(fu)蝕(shi)氣氛下工作;

混(hun)合氣路(lu)設計,可在(zai)50/50至1/99間(jian)任意比例混(hun)合兩路(lu)反應氣;

可配備全自(zi)(zi)動進樣(yang)系(xi)統,實現48個(ge)樣(yang)品的自(zi)(zi)動連續(xu)測(ce)試;

高度模塊化,可隨時(shi)與TG及氣體分析儀(yi)(IR,GC,MS)聯用;

TG為(wei)上(shang)置式天平設(she)計,不受(shou)加熱爐影響,且測量更加準確;

可(ke)與(yu)濕(shi)(shi)度控制器聯用,研究可(ke)控濕(shi)(shi)度下(xia)的反應如吸附、水合及材料在(zai)特定濕(shi)(shi)度下(xia)穩定性等;

全新Calisto操(cao)作軟件,界面友好(hao),功能(neng)(neng)強大,包含比熱功能(neng)(neng)。

應用

廣泛應用于(yu)陶(tao)瓷、玻璃、金屬/合(he)金、礦物、催化劑(ji)、含能(neng)材料(liao)(liao)、塑膠高分(fen)子、涂料(liao)(liao)、醫藥(yao)、食品等各種領(ling)域。

如何選擇熱分析儀

熱分析儀是一(yi)種利用程序控制溫度的狀態下,測量物(wu)質的物(wu)理性質和溫度的關系一(yi)類的儀器。目前已(yi)經被廣泛(fan)得應(ying)用在生產實(shi)驗(yan)等許多(duo)領域中。大多(duo)數客戶在選擇熱分析儀的時候比較茫然(ran),不知道如(ru)何選擇適合自(zi)己(ji)的型號。下面(mian)我們來簡單介紹下熱分析儀的一(yi)些參數。

首先我們知(zhi)道,熱(re)分析儀是(shi)(shi)(shi)測(ce)量(liang)物質的(de)許多(duo)理化性質與溫(wen)(wen)度(du)之(zhi)間的(de)一(yi)些(xie)關系。那么它能達到的(de)溫(wen)(wen)度(du)是(shi)(shi)(shi)我們最為關心的(de)一(yi)個方(fang)面(mian)。市場上(shang)的(de)熱(re)分析儀大(da)多(duo)數都在(zai)(zai)1000多(duo)攝氏(shi)度(du)左(zuo)(zuo)右(you)。但(dan)是(shi)(shi)(shi)在(zai)(zai)這上(shang)面(mian)也(ye)有區別。如(ru)對應不同材質的(de)待(dai)測(ce)物品時,所需(xu)要的(de)溫(wen)(wen)度(du)也(ye)是(shi)(shi)(shi)不一(yi)樣的(de)。眾所周(zhou)知(zhi),玻璃的(de)材質大(da)多(duo)數為二氧化硅,其熔點一(yi)般在(zai)(zai)1200℃左(zuo)(zuo)右(you)。因此就需(xu)要1250℃左(zuo)(zuo)右(you)甚至更高的(de)。但(dan)是(shi)(shi)(shi)對于一(yi)些(xie)相對溫(wen)(wen)度(du)需(xu)求比較低的(de),如(ru)一(yi)些(xie)碳酸鈣,硫(liu)酸鈣的(de)巖(yan)石(shi)之(zhi)類,大(da)多(duo)數溫(wen)(wen)度(du)在(zai)(zai)800℃左(zuo)(zuo)右(you),選用1000℃的(de)即可。

其次,需要(yao)選(xuan)擇的(de)(de)是(shi)哪種類(lei)型(xing)(xing)。市場(chang)上大致可分為三種:差(cha)熱(re)(re)(re)型(xing)(xing),熱(re)(re)(re)重(zhong)(zhong)型(xing)(xing),綜(zong)(zong)(zong)合(he)型(xing)(xing)。其中差(cha)熱(re)(re)(re)型(xing)(xing)可以對熱(re)(re)(re)差(cha)溫度,靈敏性,量程(cheng)等(deng)(deng)一(yi)些(xie)參數經行測量。熱(re)(re)(re)重(zhong)(zhong)型(xing)(xing)則(ze)(ze)可以對熱(re)(re)(re)重(zhong)(zhong)溫度,靈敏性,量程(cheng)等(deng)(deng)經行一(yi)些(xie)測量。綜(zong)(zong)(zong)合(he)型(xing)(xing)則(ze)(ze)綜(zong)(zong)(zong)合(he)了(le)以上兩種的(de)(de)全(quan)部性能,能夠分別對熱(re)(re)(re)重(zhong)(zhong)差(cha)熱(re)(re)(re)進行測量。在(zai)測量樣品一(yi)些(xie)不同的(de)(de)性能時,需要(yao)選(xuan)擇不同類(lei)型(xing)(xing)的(de)(de)儀器(qi),以及考(kao)慮性價比。相對來說,綜(zong)(zong)(zong)合(he)型(xing)(xing)的(de)(de)性價比當(dang)然最(zui)高(gao),也是(shi)許(xu)多客戶的(de)(de)首選(xuan)。其他一(yi)些(xie)如分析法,則(ze)(ze)是(shi)相對應其差(cha)熱(re)(re)(re)型(xing)(xing),熱(re)(re)(re)重(zhong)(zhong)型(xing)(xing)來說。差(cha)熱(re)(re)(re)型(xing)(xing)一(yi)般(ban)DTA型(xing)(xing)的(de)(de)分析法,熱(re)(re)(re)重(zhong)(zhong)型(xing)(xing)則(ze)(ze)是(shi)TG-DTG型(xing)(xing)。

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