安乃近(Metamizole Sodium Tablets)，常見處方醫保藥(yao)品。為氨(an)基(ji)比林和亞硫酸鈉相結合的(de)化合物，易溶于水，解(jie)熱(re)、鎮痛作(zuo)(zuo)用(yong)較氨(an)基(ji)比林快而強。一般不作(zuo)(zuo)首選用(yong)藥(yao)，僅在急(ji)性高熱(re)、病情急(ji)重(zhong)，又無其他有效解(jie)熱(re)藥(yao)可(ke)用(yong)的(de)情況(kuang)下用(yong)于緊急(ji)退(tui)熱(re)。安乃近是(shi)吡唑酮類(lei)解(jie)熱(re)鎮痛藥(yao)，在我(wo)國(guo)上市時間較早，制(zhi)劑(ji)種類(lei)包(bao)括口服制(zhi)劑(ji)、注射劑(ji)、滴(di)鼻液等。
功(gong)能(neng)主治:主要用(yong)于(yu)退熱，亦用(yong)于(yu)治療急性關節炎、頭痛(tong)(tong)、風(feng)濕性痛(tong)(tong)、牙(ya)痛(tong)(tong)及肌肉(rou)痛(tong)(tong)等。
每(mei)次0.25g，1日(ri)0.75-1.25g。
小兒(er)退熱常以(yi)10%-20%溶液滴鼻，5歲(sui)以(yi)下，每次每側鼻孔(kong)1-2滴必(bi)要時(shi)重復用(yong)1次;5歲(sui)以(yi)上適(shi)當(dang)加量。
深部肌內(nei)注射(she)，每次(ci)0.25-0.5g;小兒每次(ci)每千克體重5-10mg。
不良反應(ying)和注(zhu)意:注(zhu)射局部可(ke)產生(sheng)紅腫、疼(teng)痛，數日后可(ke)消(xiao)退。有(you)的病(bing)人呈毒血癥癥狀(zhuang)、皮下(xia)出血點，或(huo)有(you)紫黑色膿液，常需數月后痊(quan)愈。較(jiao)長時間使用可(ke)引起(qi)粒細(xi)胞減(jian)少、血小板減(jian)少性紫癜，嚴重者(zhe)可(ke)有(you)再生(sheng)障礙(ai)性貧血，甚至導致(zhi)(zhi)死亡(wang)(wang)者(zhe)。可(ke)出現(xian)過敏(min)性皮疹或(huo)藥熱、蕁麻疹，嚴重者(zhe)可(ke)有(you)剝脫性皮炎、大皰性表皮松懈癥而導致(zhi)(zhi)死亡(wang)(wang)。個別(bie)病(bing)人由于對(dui)本品過敏(min)，可(ke)產生(sheng)休克，甚至突然(ran)死亡(wang)(wang)
片劑:每片0.25g。
每支0.25g(1ml);0.5g(2ml)。
本品較易引(yin)起不(bu)(bu)良反應，尤不(bu)(bu)宜用于(yu)穴位注射，特(te)別禁用于(yu)關節部位穴位。對藥物過敏者(zhe)(如對比唑酮類藥物)不(bu)(bu)宜用，不(bu)(bu)得(de)與任何其他藥物混合注射。應嚴格控制劑量，成人(ren)每(mei)次不(bu)(bu)得(de)超過0.5g，小兒每(mei)次每(mei)千克體(ti)重以8-10mg為宜。
1 安乃近屬于解(jie)熱鎮(zhen)痛(tong)及非甾(zai)體(ti)抗炎(yan)鎮(zhen)痛(tong)藥。
2 安乃(nai)近作(zuo)用于(yu)體(ti)溫調(diao)節中樞，使皮膚血(xue)(xue)管擴張，血(xue)(xue)流(liu)加速，出汗增加，散熱加速而降低(di)體(ti)溫。
1 如(ru)果服用任(ren)何(he)其(qi)它(ta)藥(yao)品(pin)請告知醫(yi)師或藥(yao)師，包(bao)括(kuo)任(ren)何(he)從藥(yao)房、超市(shi)或保健品(pin)商店購買(mai)的非處方藥(yao)品(pin)。這些(xie)藥(yao)品(pin)可(ke)能會受本品(pin)影(ying)響(xiang)，或者本品(pin)能影(ying)響(xiang)其(qi)它(ta)藥(yao)品(pin)的藥(yao)效，您可(ke)能需(xu)要(yao)不同的藥(yao)量或需(xu)要(yao)服用不同的藥(yao)品(pin)，請遵醫(yi)囑。
2 醫師和藥師可(ke)能對服用本(ben)品應注意事(shi)項具有(you)更多的信(xin)息(xi)。
3 一些藥品(pin)(或食物)可能會與本品(pin)互相干擾，包括(kuo):
① 本品與阿司(si)匹(pi)林有交叉過敏(min)反應。
② 與(yu)香豆素類(lei)抗(kang)凝藥合用，可增加出血傾向。
安乃近(jin)系氨基比林和(he)亞硫(liu)酸鈉相結合的(de)化(hua)(hua)合物(wu)。20世(shi)紀20年(nian)代開始作(zuo)為(wei)解熱(re)鎮(zhen)痛藥(yao)(yao)(yao)(yao)用(yong)于(yu)(yu)(yu)臨(lin)床。70年(nian)代本品所致(zhi)嚴(yan)重(zhong)(zhong)不(bu)良(liang)(liang)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)引起(qi)臨(lin)床廣泛關(guan)注，陸續報(bao)道指出安乃近(jin)臨(lin)床應(ying)(ying)用(yong)有引發致(zhi)命性(xing)粒細胞減少(shao)癥的(de)危險，據(ju)(ju)此美國(guo)(guo)1977年(nian)停止該(gai)產(chan)品多種劑型(xing)的(de)臨(lin)床應(ying)(ying)用(yong)。我國(guo)(guo)國(guo)(guo)家藥(yao)(yao)(yao)(yao)品不(bu)良(liang)(liang)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)監(jian)測中(zhong)心收集有關(guan)安乃近(jin)引起(qi)的(de)可(ke)疑(yi)藥(yao)(yao)(yao)(yao)品不(bu)良(liang)(liang)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)數(shu)據(ju)(ju)中(zhong)有過敏性(xing)休克11例(li)(li)，其(qi)(qi)中(zhong)7例(li)(li)死亡;血液(ye)系統反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)16例(li)(li)，1例(li)(li)死亡;皮(pi)膚及(ji)其(qi)(qi)附(fu)屬器(qi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)3l例(li)(li)，4例(li)(li)死亡;泌尿系統反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)17例(li)(li)，5例(li)(li)死亡;消化(hua)(hua)系統反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)9例(li)(li)，1例(li)(li)死亡;另有呼吸心跳停止、大小便失禁等嚴(yan)重(zhong)(zhong)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)8例(li)(li)，其(qi)(qi)中(zhong)1例(li)(li)死亡。建議安乃近(jin)僅限于(yu)(yu)(yu)其(qi)(qi)他解熱(re)鎮(zhen)痛藥(yao)(yao)(yao)(yao)無效的(de)患(huan)者(zhe)短期應(ying)(ying)用(yong)，必須連續一周以(yi)上應(ying)(ying)用(yong)時(shi)，務必加強(qiang)血象監(jian)護。至于(yu)(yu)(yu)藥(yao)(yao)(yao)(yao)物(wu)引起(qi)的(de)不(bu)良(liang)(liang)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)是因人而言，這與每個人的(de)個體差異有關(guan)，輕者(zhe)僅皮(pi)膚出現(xian)了點(dian)點(dian)紅(hong)的(de)水疹之類(lei)的(de)東西，我們稱(cheng)之為(wei)皮(pi)疹，重(zhong)(zhong)者(zhe)可(ke)以(yi)危及(ji)生命，所以(yi)說我們在(zai)用(yong)藥(yao)(yao)(yao)(yao)過程中(zhong)要注意(yi)它(ta)的(de)不(bu)良(liang)(liang)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)，如有發現(xian)異常(chang)及(ji)時(shi)停藥(yao)(yao)(yao)(yao)，去醫院檢查，減少(shao)其(qi)(qi)不(bu)必要的(de)傷害。
原(yuan)料(liao)主要生(sheng)產廠家:
山東新華制(zhi)藥股份(fen)有限(xian)(xian)公(gong)司，河北冀(ji)衡(heng)(集團)藥業有限(xian)(xian)公(gong)司，武漢武藥制(zhi)藥有限(xian)(xian)公(gong)司，浙(zhe)江海森藥業有限(xian)(xian)公(gong)司
對本品或氨(an)基比林有過敏史者禁用。
安(an)乃(nai)近(jin)原料藥(yao)-安(an)乃(nai)近(jin)的測定-氧化還(huan)原滴定法
本方法(fa)采(cai)用滴定(ding)法(fa)測定(ding)安(an)乃近(jin)(jin)原料藥中安(an)乃近(jin)(jin)的含量。
本方法適用于(yu)安乃近原(yuan)料藥。
供試品加乙醇與鹽酸溶液溶解(jie)后，用碘滴(di)(di)(di)定(ding)液滴(di)(di)(di)定(ding)至溶液所(suo)顯的淺黃(huang)色在(zai)30秒鐘內不(bu)褪，根據滴(di)(di)(di)定(ding)液使(shi)用量，計算(suan)安乃(nai)近的含量。
1.乙醇
2.碘滴定(ding)液(0.05mol/L)
3.鹽酸
4.氫氧(yang)化鈉(na)滴定液(1mol/L)
5.甲基橙(cheng)指(zhi)示液
6.硫酸滴定液(ye)(0.5mol/L)
7.碳酸氫鈉
8.淀粉指示液
9.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
10.甲基紅-溴甲酚綠混(hun)合指示液(ye)
取0.1%甲基紅的乙(yi)醇(chun)溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠(lv)的乙(yi)醇(chun)溶液30mL，搖勻。
11.基(ji)準(zhun)三氧化二砷
12.基(ji)準鄰苯二(er)甲(jia)酸氫鉀(jia)
13.基準無(wu)水碳酸(suan)鈉(na)
14.鹽(yan)酸溶液(0.01mol/L)
1.碘滴定(ding)液(0.05mol/L)
配制:取碘(dian)13.0g，加碘(dian)化(hua)鉀(jia)36g與水50mL溶解(jie)后，加鹽酸3滴與水適量使成(cheng)1000mL，搖勻，用(yong)垂熔(rong)玻璃濾器濾過。
標定:取在105℃干燥至恒重的(de)基(ji)準三(san)(san)氧化二砷(shen)約0.15g，精密稱定，加氫(qing)氧化鈉滴定液(ye)(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基(ji)橙指(zhi)示液(ye)1滴，加硫酸滴定液(ye)(0.5mol/L)適量(liang)使黃色轉(zhuan)變為粉紅色，再加碳酸氫(qing)鈉2g、水50mL與淀粉指(zhi)示液(ye)2mL，用(yong)本液(ye)滴定至溶液(ye)顯淺藍紫色。每1mL碘(dian)滴定液(ye)(0.05mol/L)相當于(yu)4.946mg的(de)三(san)(san)氧化二砷(shen)。根據本液(ye)的(de)消耗量(liang)與三(san)(san)氧化二砷(shen)的(de)取用(yong)量(liang)，算出(chu)本液(ye)的(de)濃(nong)度(du)。
2.氫氧化鈉滴(di)定液(1mol/L)
配制:取氫氧化(hua)鈉適量，加水(shui)振搖使(shi)溶解成(cheng)飽和溶液，冷卻后(hou)，置(zhi)聚乙(yi)烯塑料瓶中，靜置(zhi)數日，澄清后(hou)備用。取澄清的氫氧化(hua)鈉飽和溶液56mL，加新(xin)沸(fei)過的冷水(shui)使(shi)成(cheng)1000mL，搖勻(yun)。
標定(ding):取在105℃干燥至恒重的(de)(de)基準鄰苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)氫(qing)鉀(jia)(jia)約(yue)6g，精(jing)密稱定(ding)，加(jia)新沸過的(de)(de)冷水50mL，振搖，使其盡量(liang)溶(rong)(rong)解，加(jia)酚酞指示液(ye)(ye)(ye)2滴，用本液(ye)(ye)(ye)滴定(ding)，在接近終點時，應使鄰苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)氫(qing)鉀(jia)(jia)完全溶(rong)(rong)解，滴定(ding)至溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)顯(xian)粉(fen)紅色。每1mL氫(qing)氧化鈉滴定(ding)液(ye)(ye)(ye)(1mol/L)相當于204.2mg的(de)(de)鄰苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)氫(qing)鉀(jia)(jia)。根據本液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)消耗量(liang)與鄰苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)氫(qing)鉀(jia)(jia)的(de)(de)取用量(liang)，算出本液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)濃度。
貯藏(zang):置聚乙(yi)烯塑料瓶中，密(mi)封保(bao)存;塞中有2孔，孔內各插入玻(bo)璃管(guan)(guan)(guan)1支，1管(guan)(guan)(guan)與(yu)鈉石(shi)灰管(guan)(guan)(guan)相連，1管(guan)(guan)(guan)供吸出本液使用。
3. 甲基橙(cheng)指示液
取甲(jia)基橙0.1g，加水100mL使溶解。
4.硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水(shui)中，冷卻至(zhi)室溫，加水(shui)稀釋至(zhi)1000mL，搖(yao)勻。
標定(ding):取在270~300℃干燥(zao)至(zhi)恒重的(de)基準(zhun)無水(shui)碳酸鈉約1.5g，精(jing)密稱定(ding)，加(jia)水(shui)50mL使(shi)溶解，加(jia)甲基紅(hong)(hong)-溴甲酚綠混合指示液(ye)10滴，用本(ben)液(ye)滴定(ding)至(zhi)溶液(ye)由綠色(se)(se)轉(zhuan)變為(wei)(wei)紫(zi)紅(hong)(hong)色(se)(se)時，煮沸2分鐘，冷卻至(zhi)室溫，繼續滴定(ding)至(zhi)溶液(ye)由綠色(se)(se)變為(wei)(wei)暗紫(zi)色(se)(se)。每1mL硫酸滴定(ding)液(ye)(0.5mol/L)相當于53.00mg的(de)無水(shui)碳酸鈉。根(gen)據本(ben)液(ye)的(de)消耗量(liang)與無水(shui)碳酸鈉的(de)取用量(liang)，算出本(ben)液(ye)的(de)濃度。
5.淀粉指示液
取(qu)可溶性淀粉0.5g，加水(shui)5mL攪勻后(hou)，緩緩傾入100mL沸水(shui)中，隨加隨攪拌(ban)，繼(ji)續煮沸2分(fen)鐘，放冷，傾取(qu)上層清液，即得，本液應臨用(yong)新(xin)制。
6.酚酞指示液
取酚酞(tai)1g，加乙醇100mL使溶解(jie)。
7.甲(jia)基紅-溴甲(jia)酚綠混合指示液
取0.1%甲(jia)(jia)基(ji)紅(hong)的乙(yi)醇溶(rong)液20mL，加0.2%溴(xiu)甲(jia)(jia)酚(fen)綠的乙(yi)醇溶(rong)液30mL，搖勻。
8.鹽酸溶液(0.01mol/L)
取鹽酸0.9mL，加水(shui)適量(liang)使成1000mL，搖勻。
精(jing)密稱取供試品約0.3g，加乙醇與0.01mol/L鹽酸溶(rong)液(ye)各10mL溶(rong)解后(hou)，立即(ji)用碘滴定(ding)液(ye)(0.05mol/L)滴定(ding)(控制滴定(ding)速度(du)為每(mei)分鐘3~5mL)，至溶(rong)液(ye)所顯(xian)的(de)淺(qian)黃色在30秒(miao)鐘內不褪。每(mei)1mL碘滴定(ding)液(ye)(0.05mol/L)相(xiang)當(dang)于16.67mg的(de)C13H16N3NaO4S。
注:"精密(mi)稱(cheng)取"系指(zhi)稱(cheng)取重量(liang)應準(zhun)確(que)至所稱(cheng)取重量(liang)的(de)千分(fen)之一(yi)。"精密(mi)量(liang)取"系指(zhi)量(liang)取體積的(de)準(zhun)確(que)度應符合(he)國家標準(zhun)中對該體積移液管的(de)精度要求。
2005年版中國(guo)藥典修訂及增(zeng)訂內容
安乃近
Annaijin
Metamizole Sodium
書(shu)頁(ye)號:2005年(nian)版二部(bu)-210
【修訂】
【性(xing)(xing)狀】本品為白色(供(gong)注射用)或白色至略(lve)帶微黃(huang)色(供(gong)口服(fu)用)的結晶(jing)或結晶(jing)性(xing)(xing)粉末(mo);無臭，味微苦(ku);水溶液(ye)放置后漸變黃(huang)色。
【鑒(jian)別(bie)】(2)取樣(yang)品約0.1g，置(zhi)試管中，加水1.5ml和稀鹽(yan)酸1.5ml溶解后，試管口(kou)覆蓋一張(zhang)用碘酸鉀0.1g溶于淀粉指(zhi)示(shi)液(ye)10ml潤(run)濕的濾(lv)紙(zhi)，緩(huan)(huan)緩(huan)(huan)加熱(re)濾(lv)紙(zhi)變藍色(se)，取下濾(lv)紙(zhi)繼續加熱(re)，用玻(bo)璃(li)棒蘸取1滴變色(se)酸硫酸溶液(ye)(0.1→10)置(zhi)試管口(kou)，10分鐘內，玻(bo)璃(li)棒上的試劑顯藍紫色(se)。
溶液的澄清度(du)與(yu)顏色取本(ben)品2.5g(供注射用(yong))或1.0g(供口(kou)服用(yong))，加水至10ml，溶解，俟(si)氣泡(pao)消失后，立(li)即檢視，溶液應澄清無色;如顯色，立(li)即與(yu)黃綠色1號標準比色液(附錄ⅨA)比較，不得更(geng)深。
干燥(zao)失重(zhong) 取本品(pin)，在105℃干燥(zao)至恒重(zhong)，減(jian)失重(zhong)量應為4.9%~5.3%(附錄Ⅷ L)。
【增訂】
有關物質(zhi) 取(qu)(qu)本(ben)品適量(liang)，精密稱定(ding)，加(jia)甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)并(bing)(bing)制成每(mei)(mei)1ml中含5mg的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)作為(wei)供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(臨用(yong)新(xin)制);另精密稱取(qu)(qu)4-甲(jia)氨(an)基(ji)安(an)替比林對(dui)照品5mg，置200ml量(liang)瓶中，精密加(jia)入供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)1ml，用(yong)甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)并(bing)(bing)稀(xi)(xi)釋至(zhi)刻度(du)，搖勻，作為(wei)對(dui)照溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye);另取(qu)(qu)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)和4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)對(dui)照品適量(liang)，用(yong)甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)(rong)解(jie)并(bing)(bing)稀(xi)(xi)釋制成每(mei)(mei)1ml中分別含25μg的(de)(de)(de)混合溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)作為(wei)系統適用(yong)性(xing)試(shi)驗溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)。照高(gao)效液(ye)(ye)(ye)相色(se)譜(pu)法(fa)(附錄ⅤD)測(ce)定(ding)，用(yong)十八(ba)烷基(ji)硅烷鍵合硅膠為(wei)填充劑(ji)(寬pH值(zhi)使(shi)用(yong)范(fan)圍色(se)譜(pu)柱適用(yong));以磷酸鹽(yan)緩(huan)沖液(ye)(ye)(ye)(磷酸二氫鈉6.0g，加(jia)水1000ml，加(jia)三乙胺1ml，用(yong)氫氧化鈉溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)調(diao)(diao)pH至(zhi)7.0)-甲(jia)醇(chun)(75:25)為(wei)流動(dong)相;檢測(ce)波長254nm。取(qu)(qu)系統適用(yong)性(xing)試(shi)驗溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)10μl注入液(ye)(ye)(ye)相色(se)譜(pu)儀(yi)，調(diao)(diao)節檢測(ce)靈敏度(du)，使(shi)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)的(de)(de)(de)峰(feng)(feng)(feng)高(gao)為(wei)滿量(liang)程的(de)(de)(de)20%，安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)與4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)的(de)(de)(de)分離度(du)應不(bu)(bu)小于3.0。再精密量(liang)取(qu)(qu)供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)與對(dui)照溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)各10μl，注入液(ye)(ye)(ye)相色(se)譜(pu)儀(yi)，記錄色(se)譜(pu)圖至(zhi)主峰(feng)(feng)(feng)保(bao)留(liu)時間的(de)(de)(de)3.5倍。按外標法(fa)以峰(feng)(feng)(feng)面積計算(suan)，4-甲(jia)氨(an)基(ji)安(an)替比林不(bu)(bu)得過0.5%;未(wei)知雜質(zhi)峰(feng)(feng)(feng)面積的(de)(de)(de)和不(bu)(bu)大于對(dui)照品溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)色(se)譜(pu)圖中安(an)乃(nai)(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)面積的(de)(de)(de)2/5;雜質(zhi)總(zong)量(liang)不(bu)(bu)得過0.5%。
美國方面早在80年代已不用(yong)這藥(yao)了(le)，因為(wei)這藥(yao)對有(you)些人的(de)副作用(yong)很大(da)，會導致(zhi)一(yi)種類似白血病(bing)的(de)的(de)病(bing)，甚至引(yin)起(qi)死亡!所(suo)以它作為(wei)一(yi)種臨床(chuang)處方藥(yao)，只做高燒時的(de)緊急退燒藥(yao)來用(yong)的(de)。
中國藥(yao)典2010年版第一增(zeng)補本(現行版)
頁碼:第361~362頁。
實(shi)施(shi)日期:2012年10月1日
安乃近
Annaijin
MetamizoleSodium
■本品為[(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,2-二氫-1-H-吡(bi)唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸鈉鹽一水合物。按干(gan)燥品計算，含C13H16N3NaO4S不得少(shao)于99.0%(供注射用(yong))或98.5%(供口(kou)服用(yong))。■[修訂]
【性(xing)狀(zhuang)】本品為白色至略帶(dai)微黃色的結(jie)晶或結(jie)晶性(xing)粉末;無臭(chou)，味微苦;水溶液放(fang)置(zhi)后漸(jian)變黃色。
本(ben)品在(zai)(zai)水中易(yi)溶(rong)，在(zai)(zai)乙醇中略(lve)溶(rong)，在(zai)(zai)乙醚中幾乎不溶(rong)。
【鑒別】(1)取(qu)本品約(yue)20mg，加(jia)稀(xi)鹽酸(suan)lml溶解(jie)后，加(jia)次氯酸(suan)鈉(na)試液2滴，產生瞬即消失的藍色，加(jia)熱煮(zhu)沸(fei)后變成黃色。
(2)取(qu)本品約0.lg，置試(shi)(shi)管中，加(jia)水1.5ml和(he)稀鹽酸(suan)(suan)1.5ml溶解后，試(shi)(shi)管口覆蓋一張用碘酸(suan)(suan)鉀0.lg溶于淀粉指示液(ye)10ml潤濕的(de)濾(lv)紙，緩緩加(jia)熱濾(lv)紙變藍(lan)色，取(qu)下濾(lv)紙繼續加(jia)熱，用玻(bo)璃棒(bang)蘸取(qu)1滴變色酸(suan)(suan)硫酸(suan)(suan)溶液(ye)(1→100)，置試(shi)(shi)管口，10分鐘內，玻(bo)璃棒(bang)上的(de)試(shi)(shi)劑顯藍(lan)紫(zi)色。
(3)本品(pin)的(de)(de)紅外光(guang)吸收圖譜(pu)(pu)應與對(dui)照的(de)(de)圖譜(pu)(pu)(光(guang)譜(pu)(pu)集159圖)一(yi)致。
(4)本品顯(xian)鈉(na)鹽的火(huo)焰反(fan)應(附錄(lu)III)。
【檢查(cha)】酸(suan)度 取(qu)本品0.50g，加水50ml使溶解，依法檢查(cha)(附錄(lu)VIH)，pH值應(ying)為6.0~7.0。
■溶(rong)液(ye)(ye)的澄清度(du)與顏色(se) 取本品2.5g(供(gong)注射用(yong))或(huo)l.0g(供(gong)口服用(yong))，加水至10ml，溶(rong)解，俟(si)氣(qi)泡消失后，立(li)即檢視，溶(rong)液(ye)(ye)應(ying)澄清無色(se);如顯(xian)色(se)，立(li)即與黃綠色(se)1號標準(zhun)比色(se)液(ye)(ye)(附錄
IXA)比較，不得更深(shen)。■[修訂]
■甲醇溶(rong)(rong)液的澄(cheng)清(qing)度 取(qu)本品0.50g，加(jia)甲醇10ml，振搖(yao)使溶(rong)(rong)解，如顯渾濁(zhuo)，立即與對照液[取(qu)標(biao)準(zhun)硫酸鉀溶(rong)(rong)液0.50ml、lmol/L鹽(yan)酸溶(rong)(rong)液與新制的氯化鋇溶(rong)(rong)液(l→20)3ml，加(jia)水(shui)至(zhi)10ml，搖(yao)勻，并(bing)放(fang)置(zhi)10分鐘(zhong)]比較，不得更濃(供(gong)注射用)。■[增訂(ding)]
硫酸(suan)鹽 取本品0.20g，依法檢(jian)查(附(fu)錄VIII B)，與標(biao)準硫酸(suan)鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.1%)。
■有關物質 取(qu)本品(pin)適量，精密(mi)(mi)稱定(ding)，加(jia)(jia)甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)解并制(zhi)成(cheng)每lml中(zhong)含(han)5mg的(de)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)作(zuo)為供(gong)試品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(臨(lin)用(yong)(yong)新制(zhi));另(ling)(ling)精密(mi)(mi)稱取(qu)4-甲(jia)(jia)氨基安(an)替比(bi)林(lin)(lin)對(dui)(dui)(dui)照品(pin)5mg，置200ml量瓶中(zhong)，精密(mi)(mi)加(jia)(jia)入(ru)供(gong)試品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)lml，用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)解并稀(xi)(xi)釋至(zhi)刻度，搖勻，作(zuo)為對(dui)(dui)(dui)照溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye);另(ling)(ling)取(qu)安(an)乃(nai)近(jin)和4-N-去(qu)甲(jia)(jia)基安(an)乃(nai)近(jin)對(dui)(dui)(dui)照品(pin)適量，用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)解并稀(xi)(xi)釋制(zhi)成(cheng)每lml中(zhong)分別含(han)25μg的(de)混合溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)作(zuo)為系(xi)統適用(yong)(yong)性試驗溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)。照高(gao)效液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)法(附錄VD)測(ce)定(ding)，用(yong)(yong)十(shi)八烷(wan)(wan)基硅烷(wan)(wan)鍵合硅膠(jiao)為填(tian)充劑(寬(kuan)pH值使用(yong)(yong)范(fan)圍色(se)譜(pu)柱適用(yong)(yong));以磷酸(suan)鹽(yan)緩沖液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(磷酸(suan)二氫鈉(na)6.0g，加(jia)(jia)水1000ml，加(jia)(jia)三乙胺lml,用(yong)(yong)氫氧化鈉(na)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)調(diao)節pH值至(zhi)7.0)-甲(jia)(jia)醇(chun)(75:25)為流動相(xiang);檢測(ce)波長254nm。取(qu)系(xi)統適用(yong)(yong)性試驗溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)10μl注入(ru)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)，調(diao)節檢測(ce)靈敏度，使安(an)乃(nai)近(jin)峰(feng)的(de)峰(feng)高(gao)為滿量程的(de)20%，安(an)乃(nai)近(jin)峰(feng)與(yu)4-N-去(qu)甲(jia)(jia)基安(an)乃(nai)近(jin)峰(feng)的(de)分離度應不(bu)小于3.0。再精密(mi)(mi)量取(qu)供(gong)試品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)與(yu)對(dui)(dui)(dui)照溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)各10μl,注人(ren)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)，記(ji)錄色(se)譜(pu)圖至(zhi)主峰(feng)保留時間的(de)3.5倍。按外標法以峰(feng)面(mian)積(ji)計算，4-甲(jia)(jia)氨基安(an)替比(bi)林(lin)(lin)不(bu)得(de)過0.5%;其(qi)他(ta)雜(za)(za)質峰(feng)面(mian)積(ji)的(de)和不(bu)大(da)于對(dui)(dui)(dui)照溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)中(zhong)安(an)乃(nai)近(jin)峰(feng)面(mian)積(ji)(0.5%)(供(gong)口服用(yong)(yong))或(0.2%)(供(gong)注射用(yong)(yong));雜(za)(za)質總量不(bu)得(de)過0.5%■[修訂(ding)]
干(gan)燥(zao)失(shi)重 取本品，在105'C干(gan)燥(zao)至恒重，減(jian)失(shi)重量(liang)應為4.9%~5.3%(附錄VIII L)。
重金屬 取本品l.0g，置(zhi)石英坩堝或硬質玻(bo)璃蒸發皿中(zhong)，加硫(liu)酸(suan)(suan)lml使濕(shi)潤，緩(huan)緩(huan)熾(chi)灼至硫(liu)酸(suan)(suan)蒸氣除盡(jin)，放(fang)冷(leng)，加硝酸(suan)(suan)0.5ml，繼續熾(chi)灼至氧化氮(dan)蒸氣除盡(jin)后，在500~600℃熾(chi)灼使完(wan)全灰(hui)化，放(fang)冷(leng)，加鹽酸(suan)(suan)2ml，置(zhi)水浴上蒸干，加水15ml使溶(rong)解(jie)，滴加氨試液至對酚酞指示(shi)液顯中(zhong)性(xing)，再加醋酸(suan)(suan)鹽緩(huan)沖液(pH3.5)2ml與(yu)水適量使成25ml，依法(fa)檢查(附錄(lu)VIII H第(di)一法(fa))，含重金屬不得過百萬(wan)分之二十。
【含量(liang)測定(ding)】取本品約0.3g，精(jing)密稱定(ding)，加乙(yi)醇與0.01mol/L鹽酸溶(rong)液(ye)各10ml溶(rong)解后，立即(ji)用碘(dian)滴定(ding)液(ye)(0.05mol/L)滴定(ding)(控制滴定(ding)速度為每(mei)分鐘3~5ml)，至溶(rong)液(ye)所顯的淺黃(huang)色在30秒鐘內不褪。每(mei)lml碘(dian)滴定(ding)液(ye)(0.05mol/L)相當(dang)于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。
【類別】解熱(re)鎮痛藥。
【貯藏(zang)】遮(zhe)光，密封保存。
【制劑】安乃(nai)近(jin)片
安乃近片
Annaijin Pian
Metamizole Sodium Tablets
本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)應為(wei)標示(shi)量的95.0%?105.0%。
【性狀】本(ben)品(pin)為白色或幾乎白色片(pian)。
【鑒別】取本品的細(xi)粉適量，照安(an)乃近(jin)項下(xia)的鑒別(1)、(2)項試驗，顯(xian)相同的反(fan)應。
【檢(jian)查】有(you)關物(wu)質(zhi) 取(qu)本品(pin)細粉(fen)適量(liang)(liang)，精(jing)(jing)密(mi)稱定(ding)，加甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)解并(bing)(bing)稀釋(shi)制(zhi)成每lml中(zhong)含安乃(nai)近5mg的(de)溶(rong)(rong)液，作(zuo)為(wei)供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液(臨(lin)用新制(zhi));另精(jing)(jing)密(mi)稱取(qu)4-甲(jia)(jia)氨(an)基安替(ti)(ti)比(bi)(bi)林對照(zhao)品(pin)5mg，置100ml量(liang)(liang)瓶中(zhong)，精(jing)(jing)密(mi)加入供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液1ml，加甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)解并(bing)(bing)稀釋(shi)至刻度，搖勻，作(zuo)為(wei)對照(zhao)溶(rong)(rong)液。照(zhao)安乃(nai)近有(you)關物(wu)質(zhi)項下的(de)方法(fa)測定(ding)。供試(shi)品(pin)溶(rong)(rong)液的(de)色譜(pu)圖中(zhong)如有(you)與(yu)4-甲(jia)(jia)氨(an)基安替(ti)(ti)比(bi)(bi)林保留時間一致(zhi)的(de)色譜(pu)峰(feng)，按外標法(fa)以(yi)峰(feng)面(mian)積(ji)計算，4-甲(jia)(jia)氨(an)基安替(ti)(ti)比(bi)(bi)林不得(de)過標示量(liang)(liang)的(de)1.0%;其(qi)他各雜質(zhi)峰(feng)面(mian)積(ji)的(de)和不得(de)大于(yu)對照(zhao)溶(rong)(rong)液中(zhong)安乃(nai)近的(de)峰(feng)面(mian)積(ji)(1.0%)。
其(qi)他 應符合片(pian)劑項下有關(guan)的各項規定(附錄I A)。
■【含量測定】照高(gao)效液相色譜法(fa)(附錄VD)測定。
色(se)譜條件與系統適(shi)用性試驗用十八烷基硅烷鍵合(he)硅膠為填充(chong)劑，以磷酸(suan)鹽緩(huan)沖(chong)液(ye)(磷酸(suan)二氫(qing)鈉6.0g，加(jia)(jia)水1000ml，加(jia)(jia)三乙胺1ml，用氫(qing)氧化鈉溶(rong)液(ye)調pH至(zhi)7.0)-甲(jia)醇(75:25)為流(liu)動相;檢測(ce)波長為254nm。取安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近和4-N-去(qu)甲(jia)基安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近對照品適(shi)量，加(jia)(jia)甲(jia)醇溶(rong)解并稀(xi)釋制成每lml中(zhong)各(ge)含25μg的混合(he)溶(rong)液(ye)，精(jing)密量取10μl注人液(ye)相色(se)譜儀，記錄色(se)譜圖，安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近峰與4-N-去(qu)甲(jia)基安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近峰的分離度應不小于3.0。
測(ce)定法 取(qu)(qu)本品10片，精(jing)密(mi)稱定，研細，精(jing)密(mi)稱取(qu)(qu)適(shi)量(liang)(liang)(liang)(約相(xiang)當于安(an)乃(nai)(nai)近(jin)50mg)，置(zhi)50ml量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中，加(jia)甲(jia)醇(chun)(chun)適(shi)量(liang)(liang)(liang)，振(zhen)搖使安(an)乃(nai)(nai)近(jin)溶解(jie)(jie)，加(jia)甲(jia)醇(chun)(chun)稀(xi)釋至刻度(du)，搖勻(yun)，濾過，精(jing)密(mi)量(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)續濾液5ml，置(zhi)50ml量(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中，用(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)稀(xi)釋至刻度(du)，搖勻(yun)(8小時(shi)內進樣)，精(jing)密(mi)量(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)10μl注人液相(xiang)色譜儀(yi)，記(ji)錄色譜圖(tu);另取(qu)(qu)安(an)乃(nai)(nai)近(jin)對照品適(shi)量(liang)(liang)(liang)，精(jing)密(mi)稱定，加(jia)甲(jia)醇(chun)(chun)溶解(jie)(jie)并定量(liang)(liang)(liang)稀(xi)釋制(zhi)成每lml含0.lmg的溶液，同法測(ce)定。按外標法以峰(feng)面(mian)積(ji)計算(suan)，即得。■[修訂]
【類別】同安乃(nai)近(jin)。
【規(gui)格】(1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g
【貯藏】遮光，密(mi)封(feng)保存。
附(fu):《中國藥典》2010年版二部安乃近片(第286頁)【含(han)量測定(ding)】
【含量測定(ding)】取(qu)(qu)本品10片，精密(mi)(mi)稱定(ding)，研細，精密(mi)(mi)稱取(qu)(qu)適量(約相當(dang)于安乃(nai)近0.3g)，加乙醇與0.0lmol/L鹽酸(suan)溶(rong)液各10ml使安乃(nai)近溶(rong)解后(hou)，立即用碘滴(di)(di)定(ding)液(0.05mol/L)滴(di)(di)定(ding)(控制滴(di)(di)定(ding)速度為每(mei)分鐘3~5ml)，至溶(rong)液所顯的淺黃色(或帶紫(zi)色)在(zai)30秒(miao)鐘內(nei)不褪。每(mei)lml碘滴(di)(di)定(ding)液(0.05mol/L)相當(dang)于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。
S36Wear suitable protective clothing.
穿(chuan)戴適當的防護服。
R42/43May cause sensitization by inhalation and skin contact.
吸入及皮膚接觸可(ke)能(neng)致(zhi)敏。
海關編(bian)碼：2933192000
WGK Germany：2
危險類別碼：R42/43
安全說(shuo)明：S36
RTECS號：PB1300000
危(wei)險品標志：Xn:Harmful;
精(jing)靈世界
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