安(an)乃近(Metamizole Sodium Tablets)，常(chang)見處方醫保藥(yao)(yao)品。為氨(an)基(ji)比林和(he)亞硫酸鈉相結合(he)的化合(he)物，易溶于水，解(jie)熱(re)、鎮(zhen)痛(tong)作用(yong)較氨(an)基(ji)比林快而強。一(yi)般(ban)不(bu)作首選用(yong)藥(yao)(yao)，僅在(zai)急(ji)性高(gao)熱(re)、病情急(ji)重，又無其他有(you)效(xiao)解(jie)熱(re)藥(yao)(yao)可(ke)用(yong)的情況下用(yong)于緊急(ji)退(tui)熱(re)。安(an)乃近是吡唑酮(tong)類(lei)解(jie)熱(re)鎮(zhen)痛(tong)藥(yao)(yao)，在(zai)我國上市時間較早，制(zhi)(zhi)劑(ji)種類(lei)包括口服制(zhi)(zhi)劑(ji)、注射劑(ji)、滴鼻液等。
功能主治:主要用于(yu)退(tui)熱，亦用于(yu)治療(liao)急性關節炎、頭痛、風濕性痛、牙痛及肌(ji)肉痛等。
每次0.25g，1日0.75-1.25g。
小(xiao)兒退熱常以(yi)10%-20%溶液滴鼻，5歲以(yi)下，每(mei)次每(mei)側鼻孔1-2滴必(bi)要時重復用(yong)1次;5歲以(yi)上適當(dang)加(jia)量。
深(shen)部肌內注射，每(mei)次(ci)0.25-0.5g;小兒每(mei)次(ci)每(mei)千克體重5-10mg。
不良反(fan)應和注(zhu)(zhu)意:注(zhu)(zhu)射局部可(ke)產生紅腫、疼痛(tong)，數(shu)日后(hou)(hou)可(ke)消退(tui)。有(you)的(de)病人呈毒(du)血(xue)(xue)(xue)癥(zheng)癥(zheng)狀、皮(pi)下出(chu)血(xue)(xue)(xue)點，或有(you)紫黑(hei)色膿液，常需(xu)數(shu)月后(hou)(hou)痊愈。較長時間使用可(ke)引起(qi)粒細(xi)胞減少、血(xue)(xue)(xue)小板減少性(xing)紫癜，嚴(yan)(yan)重者(zhe)可(ke)有(you)再(zai)生障礙性(xing)貧血(xue)(xue)(xue)，甚(shen)至導致(zhi)(zhi)死(si)(si)亡(wang)者(zhe)。可(ke)出(chu)現(xian)過(guo)(guo)敏性(xing)皮(pi)疹或藥熱、蕁麻疹，嚴(yan)(yan)重者(zhe)可(ke)有(you)剝脫性(xing)皮(pi)炎、大(da)皰性(xing)表皮(pi)松(song)懈癥(zheng)而(er)導致(zhi)(zhi)死(si)(si)亡(wang)。個別病人由于對(dui)本品過(guo)(guo)敏，可(ke)產生休克，甚(shen)至突然死(si)(si)亡(wang)
片(pian)劑:每(mei)片(pian)0.25g。
每支0.25g(1ml);0.5g(2ml)。
本品較易引(yin)起不(bu)良反應，尤不(bu)宜(yi)(yi)用于穴位(wei)注射，特別禁用于關節(jie)部(bu)位(wei)穴位(wei)。對藥物過敏者(如(ru)對比唑(zuo)酮類(lei)藥物)不(bu)宜(yi)(yi)用，不(bu)得與任何其他(ta)藥物混合注射。應嚴(yan)格控制劑量(liang)，成人(ren)每次(ci)不(bu)得超過0.5g，小(xiao)兒(er)每次(ci)每千克體重以8-10mg為宜(yi)(yi)。
1 安乃近屬(shu)于解熱鎮痛(tong)及非甾(zai)體抗炎鎮痛(tong)藥。
2 安乃近作(zuo)用于體(ti)溫調節中樞，使皮(pi)膚血管擴張，血流加(jia)速，出汗增加(jia)，散熱加(jia)速而降低體(ti)溫。
1 如果服(fu)用(yong)任(ren)何其(qi)它(ta)藥品(pin)請(qing)告知醫師或(huo)(huo)藥師，包括任(ren)何從藥房、超市或(huo)(huo)保健品(pin)商店(dian)購(gou)買的(de)非處(chu)方藥品(pin)。這(zhe)些藥品(pin)可能會受本品(pin)影(ying)響，或(huo)(huo)者本品(pin)能影(ying)響其(qi)它(ta)藥品(pin)的(de)藥效，您可能需(xu)要不同(tong)的(de)藥量或(huo)(huo)需(xu)要服(fu)用(yong)不同(tong)的(de)藥品(pin)，請(qing)遵醫囑。
2 醫師(shi)和藥師(shi)可能對服用本品應注意事項具(ju)有更多的信(xin)息。
3 一(yi)些藥品(或食(shi)物(wu))可能會與(yu)本品互相干(gan)擾，包括:
① 本品與阿(a)司(si)匹(pi)林有(you)交叉過敏反(fan)應。
② 與香豆素(su)類抗凝藥合用，可增加出血傾向。
安乃(nai)(nai)近(jin)(jin)系(xi)氨基比林和亞硫(liu)酸鈉相(xiang)結合(he)的(de)(de)(de)化合(he)物。20世紀(ji)20年代開始作為解熱鎮痛(tong)藥(yao)用(yong)(yong)于臨床。70年代本(ben)品(pin)所(suo)致嚴重不(bu)良反(fan)應(ying)引(yin)起臨床廣泛關注，陸(lu)續報(bao)道指出(chu)安乃(nai)(nai)近(jin)(jin)臨床應(ying)用(yong)(yong)有(you)(you)引(yin)發致命性(xing)粒細胞減(jian)少癥的(de)(de)(de)危(wei)險(xian)，據此(ci)美國1977年停(ting)止該產品(pin)多種劑型的(de)(de)(de)臨床應(ying)用(yong)(yong)。我(wo)國國家藥(yao)品(pin)不(bu)良反(fan)應(ying)監測中(zhong)心(xin)收集有(you)(you)關安乃(nai)(nai)近(jin)(jin)引(yin)起的(de)(de)(de)可疑藥(yao)品(pin)不(bu)良反(fan)應(ying)數據中(zhong)有(you)(you)過敏性(xing)休克(ke)11例(li)(li)(li)(li)，其(qi)(qi)中(zhong)7例(li)(li)(li)(li)死(si)(si)(si)亡(wang)(wang);血液(ye)系(xi)統(tong)反(fan)應(ying)16例(li)(li)(li)(li)，1例(li)(li)(li)(li)死(si)(si)(si)亡(wang)(wang);皮膚及(ji)其(qi)(qi)附屬器反(fan)應(ying)3l例(li)(li)(li)(li)，4例(li)(li)(li)(li)死(si)(si)(si)亡(wang)(wang);泌尿(niao)系(xi)統(tong)反(fan)應(ying)17例(li)(li)(li)(li)，5例(li)(li)(li)(li)死(si)(si)(si)亡(wang)(wang);消化系(xi)統(tong)反(fan)應(ying)9例(li)(li)(li)(li)，1例(li)(li)(li)(li)死(si)(si)(si)亡(wang)(wang);另有(you)(you)呼吸(xi)心(xin)跳停(ting)止、大小便失禁等嚴重反(fan)應(ying)8例(li)(li)(li)(li)，其(qi)(qi)中(zhong)1例(li)(li)(li)(li)死(si)(si)(si)亡(wang)(wang)。建(jian)議安乃(nai)(nai)近(jin)(jin)僅(jin)限于其(qi)(qi)他(ta)解熱鎮痛(tong)藥(yao)無效的(de)(de)(de)患(huan)者短(duan)期應(ying)用(yong)(yong)，必須連續一(yi)周以上應(ying)用(yong)(yong)時(shi)，務必加強(qiang)血象監護。至于藥(yao)物引(yin)起的(de)(de)(de)不(bu)良反(fan)應(ying)是因人(ren)(ren)而言，這(zhe)與(yu)每個人(ren)(ren)的(de)(de)(de)個體差異(yi)有(you)(you)關，輕者僅(jin)皮膚出(chu)現了點(dian)點(dian)紅的(de)(de)(de)水(shui)疹(zhen)之(zhi)類的(de)(de)(de)東(dong)西，我(wo)們稱之(zhi)為皮疹(zhen)，重者可以危(wei)及(ji)生命，所(suo)以說我(wo)們在(zai)用(yong)(yong)藥(yao)過程中(zhong)要(yao)注意(yi)它(ta)的(de)(de)(de)不(bu)良反(fan)應(ying)，如有(you)(you)發現異(yi)常及(ji)時(shi)停(ting)藥(yao)，去醫院(yuan)檢查，減(jian)少其(qi)(qi)不(bu)必要(yao)的(de)(de)(de)傷害。
原料主(zhu)要生產廠家:
山東(dong)新(xin)華制(zhi)藥(yao)股份有(you)限(xian)(xian)公(gong)司(si)，河北冀衡(集團)藥(yao)業(ye)(ye)有(you)限(xian)(xian)公(gong)司(si)，武漢武藥(yao)制(zhi)藥(yao)有(you)限(xian)(xian)公(gong)司(si)，浙江海森藥(yao)業(ye)(ye)有(you)限(xian)(xian)公(gong)司(si)
對本品(pin)或氨(an)基比林有過敏史者禁用。
安乃(nai)近(jin)原(yuan)料藥-安乃(nai)近(jin)的測定-氧化還(huan)原(yuan)滴定法
本方法(fa)采用滴定(ding)法(fa)測(ce)定(ding)安(an)乃近原料藥(yao)中安(an)乃近的含(han)量。
本方法適用于安乃近原料(liao)藥。
供(gong)試品加乙醇與鹽酸溶液(ye)(ye)溶解(jie)后，用碘滴(di)定液(ye)(ye)滴(di)定至(zhi)溶液(ye)(ye)所顯的淺黃色在30秒鐘內(nei)不褪，根據滴(di)定液(ye)(ye)使用量，計算安乃近的含量。
1.乙醇
2.碘滴(di)定(ding)液(ye)(0.05mol/L)
3.鹽酸
4.氫氧(yang)化鈉滴定液(1mol/L)
5.甲基橙指示(shi)液(ye)
6.硫酸滴定液(0.5mol/L)
7.碳酸氫鈉
8.淀粉指示液
9.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶(rong)解。
10.甲(jia)(jia)基紅-溴甲(jia)(jia)酚(fen)綠混合指示液
取(qu)0.1%甲基紅(hong)的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚(fen)綠(lv)的乙醇溶液30mL，搖勻。
11.基準三氧化二砷(shen)
12.基準鄰(lin)苯(ben)二甲酸氫鉀
13.基準無水碳酸鈉
14.鹽(yan)酸溶液(0.01mol/L)
1.碘滴定液(ye)(0.05mol/L)
配(pei)制:取(qu)碘(dian)13.0g，加碘(dian)化鉀(jia)36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使(shi)成(cheng)1000mL，搖勻，用垂熔玻(bo)璃濾器濾過(guo)。
標(biao)定(ding)(ding):取在105℃干燥至恒重的基準三氧(yang)化(hua)二(er)(er)砷(shen)約0.15g，精密稱定(ding)(ding)，加(jia)(jia)(jia)氫氧(yang)化(hua)鈉滴定(ding)(ding)液(ye)(ye)(1mol/L)10mL，微熱使(shi)溶(rong)解，加(jia)(jia)(jia)水20mL與甲基橙指(zhi)示液(ye)(ye)1滴，加(jia)(jia)(jia)硫酸(suan)滴定(ding)(ding)液(ye)(ye)(0.5mol/L)適量使(shi)黃色(se)轉變為粉紅色(se)，再加(jia)(jia)(jia)碳酸(suan)氫鈉2g、水50mL與淀粉指(zhi)示液(ye)(ye)2mL，用本液(ye)(ye)滴定(ding)(ding)至溶(rong)液(ye)(ye)顯(xian)淺藍紫色(se)。每1mL碘滴定(ding)(ding)液(ye)(ye)(0.05mol/L)相當(dang)于(yu)4.946mg的三氧(yang)化(hua)二(er)(er)砷(shen)。根據本液(ye)(ye)的消耗(hao)量與三氧(yang)化(hua)二(er)(er)砷(shen)的取用量，算出本液(ye)(ye)的濃度。
2.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
配(pei)制:取氫氧(yang)化(hua)鈉適量，加水振搖(yao)使溶解成(cheng)飽和溶液，冷(leng)卻后(hou)，置(zhi)聚(ju)乙烯(xi)塑料(liao)瓶(ping)中，靜(jing)置(zhi)數(shu)日，澄清后(hou)備用(yong)。取澄清的(de)氫氧(yang)化(hua)鈉飽和溶液56mL，加新沸(fei)過(guo)的(de)冷(leng)水使成(cheng)1000mL，搖(yao)勻。
標定:取在(zai)105℃干燥(zao)至(zhi)恒重的基準鄰(lin)苯二(er)甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鉀(jia)約6g，精密(mi)稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量(liang)溶(rong)(rong)解，加酚酞指(zhi)示(shi)液(ye)2滴(di)(di)，用(yong)本液(ye)滴(di)(di)定，在(zai)接近終點時，應使鄰(lin)苯二(er)甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鉀(jia)完(wan)全溶(rong)(rong)解，滴(di)(di)定至(zhi)溶(rong)(rong)液(ye)顯粉(fen)紅色。每(mei)1mL氫(qing)(qing)氧化鈉滴(di)(di)定液(ye)(1mol/L)相當(dang)于204.2mg的鄰(lin)苯二(er)甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鉀(jia)。根據本液(ye)的消耗量(liang)與鄰(lin)苯二(er)甲(jia)(jia)酸(suan)(suan)(suan)氫(qing)(qing)鉀(jia)的取用(yong)量(liang)，算(suan)出本液(ye)的濃度。
貯藏:置聚(ju)乙烯塑(su)料瓶中，密封保存(cun);塞(sai)中有2孔，孔內各插入玻璃管(guan)1支，1管(guan)與鈉石灰管(guan)相連，1管(guan)供吸出本液使用。
3. 甲基(ji)橙指(zhi)示液
取甲(jia)基橙(cheng)0.1g，加水100mL使溶解。
4.硫酸滴定(ding)液(0.5mol/L)
配制(zhi):取硫酸(suan)30mL，緩緩注(zhu)入適量水中，冷卻(que)至室溫(wen)，加水稀釋至1000mL，搖勻。
標(biao)定:取(qu)在(zai)270~300℃干燥(zao)至(zhi)恒重的基準無(wu)水碳酸(suan)鈉約1.5g，精密(mi)稱(cheng)定，加水50mL使溶解(jie)，加甲(jia)(jia)基紅-溴甲(jia)(jia)酚綠(lv)(lv)混合指示(shi)液(ye)10滴(di)(di)，用(yong)本液(ye)滴(di)(di)定至(zhi)溶液(ye)由(you)綠(lv)(lv)色轉變(bian)為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至(zhi)室(shi)溫，繼續滴(di)(di)定至(zhi)溶液(ye)由(you)綠(lv)(lv)色變(bian)為暗紫色。每1mL硫酸(suan)滴(di)(di)定液(ye)(0.5mol/L)相當于53.00mg的無(wu)水碳酸(suan)鈉。根據(ju)本液(ye)的消耗量(liang)與無(wu)水碳酸(suan)鈉的取(qu)用(yong)量(liang)，算出(chu)本液(ye)的濃度。
5.淀粉指示液
取(qu)(qu)可(ke)溶性(xing)淀(dian)粉(fen)0.5g，加水(shui)5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水(shui)中，隨加隨攪拌，繼續煮(zhu)沸2分(fen)鐘，放冷，傾取(qu)(qu)上(shang)層清液，即得，本液應(ying)臨用新制。
6.酚酞指示液
取酚酞1g，加(jia)乙醇(chun)100mL使溶(rong)解。
7.甲基紅(hong)-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基(ji)紅(hong)的乙醇溶(rong)液20mL，加0.2%溴甲酚(fen)綠的乙醇溶(rong)液30mL，搖勻。
8.鹽酸溶液(0.01mol/L)
取(qu)鹽酸0.9mL，加水適量使成1000mL，搖勻(yun)。
精(jing)密(mi)稱取供試品約0.3g，加乙醇與0.01mol/L鹽酸溶液各10mL溶解后，立即(ji)用碘(dian)滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度為每(mei)分鐘3~5mL)，至溶液所顯(xian)的淺黃色在30秒鐘內不(bu)褪(tun)。每(mei)1mL碘(dian)滴定液(0.05mol/L)相當(dang)于16.67mg的C13H16N3NaO4S。
注(zhu):"精(jing)密(mi)稱(cheng)取"系指(zhi)(zhi)稱(cheng)取重量應(ying)準(zhun)確(que)至所稱(cheng)取重量的千分之一。"精(jing)密(mi)量取"系指(zhi)(zhi)量取體積的準(zhun)確(que)度應(ying)符合國(guo)家標準(zhun)中對該(gai)體積移液管的精(jing)度要求。
2005年版中(zhong)國(guo)藥(yao)典修(xiu)訂及增訂內(nei)容
安乃近
Annaijin
Metamizole Sodium
書(shu)頁號:2005年版(ban)二部-210
【修訂】
【性狀】本品為白色(se)(供注射用(yong))或白色(se)至略帶微黃(huang)色(se)(供口服(fu)用(yong))的結(jie)晶(jing)或結(jie)晶(jing)性粉末;無臭，味微苦;水溶液放置后(hou)漸變(bian)黃(huang)色(se)。
【鑒別(bie)】(2)取(qu)(qu)(qu)樣(yang)品(pin)約0.1g，置(zhi)試(shi)管(guan)中，加(jia)水1.5ml和稀鹽酸1.5ml溶(rong)解后，試(shi)管(guan)口(kou)覆蓋一(yi)張用碘(dian)酸鉀0.1g溶(rong)于淀粉指示液10ml潤濕的濾(lv)紙，緩(huan)緩(huan)加(jia)熱(re)濾(lv)紙變藍(lan)色(se)，取(qu)(qu)(qu)下(xia)濾(lv)紙繼續(xu)加(jia)熱(re)，用玻(bo)璃棒蘸取(qu)(qu)(qu)1滴變色(se)酸硫酸溶(rong)液(0.1→10)置(zhi)試(shi)管(guan)口(kou)，10分鐘(zhong)內，玻(bo)璃棒上的試(shi)劑顯藍(lan)紫(zi)色(se)。
溶(rong)液(ye)的(de)澄(cheng)清度(du)與顏色(se)(se)取本品(pin)2.5g(供(gong)(gong)注射用)或1.0g(供(gong)(gong)口服用)，加水至10ml，溶(rong)解(jie)，俟氣泡消失后，立即(ji)檢視，溶(rong)液(ye)應(ying)澄(cheng)清無色(se)(se);如顯色(se)(se)，立即(ji)與黃綠色(se)(se)1號標準(zhun)比色(se)(se)液(ye)(附錄ⅨA)比較(jiao)，不(bu)得更深。
干燥失重(zhong)(zhong) 取本品，在105℃干燥至恒(heng)重(zhong)(zhong)，減失重(zhong)(zhong)量(liang)應為4.9%~5.3%(附錄Ⅷ L)。
【增訂】
有關(guan)物(wu)質 取(qu)本品適(shi)量(liang)，精(jing)密稱(cheng)定(ding)，加(jia)甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)解并制(zhi)成每(mei)(mei)1ml中含5mg的(de)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)作為供(gong)試品溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)(臨(lin)用(yong)新制(zhi));另(ling)(ling)精(jing)密稱(cheng)取(qu)4-甲(jia)(jia)氨(an)基(ji)安(an)替比林對(dui)照(zhao)品5mg，置200ml量(liang)瓶中，精(jing)密加(jia)入供(gong)試品溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)1ml，用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)解并稀釋(shi)至刻度，搖(yao)勻，作為對(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye);另(ling)(ling)取(qu)安(an)乃(nai)近(jin)(jin)和(he)4-N-去甲(jia)(jia)基(ji)安(an)乃(nai)近(jin)(jin)對(dui)照(zhao)品適(shi)量(liang)，用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)解并稀釋(shi)制(zhi)成每(mei)(mei)1ml中分(fen)別含25μg的(de)混合(he)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)作為系統(tong)適(shi)用(yong)性試驗(yan)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)。照(zhao)高效液(ye)(ye)相色譜(pu)法(附錄(lu)ⅤD)測定(ding)，用(yong)十八烷基(ji)硅(gui)烷鍵合(he)硅(gui)膠為填充(chong)劑(寬pH值使用(yong)范圍色譜(pu)柱(zhu)適(shi)用(yong));以磷酸鹽(yan)緩沖液(ye)(ye)(磷酸二氫(qing)鈉6.0g，加(jia)水1000ml，加(jia)三(san)乙胺1ml，用(yong)氫(qing)氧化鈉溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)調(diao)pH至7.0)-甲(jia)(jia)醇(chun)(75:25)為流動相;檢測波(bo)長254nm。取(qu)系統(tong)適(shi)用(yong)性試驗(yan)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)10μl注(zhu)入液(ye)(ye)相色譜(pu)儀(yi)，調(diao)節檢測靈敏度，使安(an)乃(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)的(de)峰(feng)(feng)高為滿量(liang)程(cheng)的(de)20%，安(an)乃(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)與4-N-去甲(jia)(jia)基(ji)安(an)乃(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)的(de)分(fen)離度應(ying)不小于(yu)3.0。再精(jing)密量(liang)取(qu)供(gong)試品溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)與對(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)各10μl，注(zhu)入液(ye)(ye)相色譜(pu)儀(yi)，記(ji)錄(lu)色譜(pu)圖(tu)至主峰(feng)(feng)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)的(de)3.5倍。按外標法以峰(feng)(feng)面積計算，4-甲(jia)(jia)氨(an)基(ji)安(an)替比林不得過(guo)0.5%;未知雜質峰(feng)(feng)面積的(de)和(he)不大于(yu)對(dui)照(zhao)品溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)色譜(pu)圖(tu)中安(an)乃(nai)近(jin)(jin)峰(feng)(feng)面積的(de)2/5;雜質總量(liang)不得過(guo)0.5%。
美國方(fang)面早在(zai)80年代(dai)已(yi)不(bu)用這藥了，因(yin)為這藥對有些人的副作用很大，會導(dao)致一(yi)種(zhong)類似白(bai)血(xue)病(bing)的的病(bing)，甚至(zhi)引起死亡!所以它作為一(yi)種(zhong)臨床處方(fang)藥，只做高燒時(shi)的緊急退(tui)燒藥來(lai)用的。
中國藥典(dian)2010年版第一(yi)增補(bu)本(現(xian)行版)
頁碼(ma):第361~362頁。
實施日期(qi):2012年(nian)10月1日
安乃近
Annaijin
MetamizoleSodium
■本品(pin)為[(1,5-二甲基(ji)-2-苯基(ji)-3-氧代-2,2-二氫(qing)-1-H-吡唑-4-基(ji))甲氨基(ji)]甲烷磺(huang)酸(suan)鈉鹽一(yi)水(shui)合(he)物。按干燥品(pin)計(ji)算(suan)，含C13H16N3NaO4S不得(de)少于99.0%(供注射用(yong))或98.5%(供口服(fu)用(yong))。■[修(xiu)訂]
【性狀(zhuang)】本品為白色至略帶微黃(huang)色的結晶或(huo)結晶性粉末;無臭，味微苦;水溶(rong)液(ye)放置后漸變黃(huang)色。
本品在水中易溶，在乙醇中略(lve)溶，在乙醚中幾乎不溶。
【鑒(jian)別】(1)取本品約20mg，加稀(xi)鹽酸lml溶(rong)解后，加次(ci)氯酸鈉試液(ye)2滴，產(chan)生瞬即消失(shi)的(de)藍色，加熱煮沸后變成黃(huang)色。
(2)取(qu)(qu)本(ben)品約0.lg，置(zhi)試(shi)管中，加水1.5ml和(he)稀鹽酸(suan)1.5ml溶(rong)(rong)解后(hou)，試(shi)管口(kou)覆蓋(gai)一張用碘(dian)酸(suan)鉀0.lg溶(rong)(rong)于(yu)淀粉指(zhi)示液10ml潤濕的濾(lv)紙，緩(huan)(huan)緩(huan)(huan)加熱濾(lv)紙變藍(lan)色(se)，取(qu)(qu)下濾(lv)紙繼續加熱，用玻璃(li)棒蘸(zhan)取(qu)(qu)1滴變色(se)酸(suan)硫酸(suan)溶(rong)(rong)液(1→100)，置(zhi)試(shi)管口(kou)，10分鐘內，玻璃(li)棒上的試(shi)劑顯(xian)藍(lan)紫色(se)。
(3)本品的紅外光吸收圖譜(pu)應(ying)與對照的圖譜(pu)(光譜(pu)集159圖)一致。
(4)本(ben)品(pin)顯鈉鹽(yan)的火焰反應(ying)(附錄III)。
【檢(jian)查】酸(suan)度 取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法檢(jian)查(附錄VIH)，pH值應為6.0~7.0。
■溶液的澄(cheng)清度與(yu)顏色(se)(se)(se) 取本品2.5g(供(gong)注射用)或l.0g(供(gong)口服(fu)用)，加(jia)水至10ml，溶解(jie)，俟氣泡消失(shi)后，立(li)即檢視，溶液應(ying)澄(cheng)清無色(se)(se)(se);如顯色(se)(se)(se)，立(li)即與(yu)黃綠色(se)(se)(se)1號(hao)標(biao)準比色(se)(se)(se)液(附錄
IXA)比(bi)較，不得更(geng)深。■[修訂]
■甲醇溶液的澄(cheng)清度(du) 取(qu)本品0.50g，加甲醇10ml，振搖使(shi)溶解，如顯渾濁，立(li)即與(yu)對照(zhao)液[取(qu)標準硫酸鉀溶液0.50ml、lmol/L鹽酸溶液與(yu)新制的氯化鋇溶液(l→20)3ml，加水至10ml，搖勻，并放置10分(fen)鐘(zhong)]比較，不(bu)得更濃(供注(zhu)射用(yong))。■[增訂]
硫酸(suan)鹽 取本品0.20g，依法檢查(cha)(附(fu)錄VIII B)，與標準硫酸(suan)鉀溶液(ye)2.0ml制成的(de)對照(zhao)液(ye)比較，不得更濃(0.1%)。
■有關物質(zhi) 取(qu)本(ben)品適量(liang)，精(jing)密稱定(ding)(ding)，加甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)解(jie)(jie)并制(zhi)成(cheng)每lml中(zhong)含5mg的溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)作(zuo)為供(gong)試品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(臨用(yong)(yong)新制(zhi));另精(jing)密稱取(qu)4-甲(jia)氨(an)基安(an)(an)替比(bi)林對照(zhao)(zhao)品5mg，置200ml量(liang)瓶(ping)中(zhong)，精(jing)密加入供(gong)試品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)lml，用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)解(jie)(jie)并稀(xi)釋(shi)至(zhi)刻度(du)，搖勻，作(zuo)為對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye);另取(qu)安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)和(he)4-N-去(qu)甲(jia)基安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)對照(zhao)(zhao)品適量(liang)，用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)解(jie)(jie)并稀(xi)釋(shi)制(zhi)成(cheng)每lml中(zhong)分別含25μg的混合(he)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)作(zuo)為系統適用(yong)(yong)性試驗溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)。照(zhao)(zhao)高效液(ye)(ye)(ye)(ye)相色(se)譜法(附錄VD)測定(ding)(ding)，用(yong)(yong)十八烷基硅烷鍵(jian)合(he)硅膠(jiao)為填充劑(ji)(寬pH值使用(yong)(yong)范圍色(se)譜柱適用(yong)(yong));以(yi)磷(lin)酸鹽緩沖液(ye)(ye)(ye)(ye)(磷(lin)酸二氫(qing)鈉(na)6.0g，加水1000ml，加三乙胺lml,用(yong)(yong)氫(qing)氧化鈉(na)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)調節(jie)pH值至(zhi)7.0)-甲(jia)醇(chun)(75:25)為流動相;檢測波長254nm。取(qu)系統適用(yong)(yong)性試驗溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)10μl注(zhu)(zhu)入液(ye)(ye)(ye)(ye)相色(se)譜儀，調節(jie)檢測靈敏(min)度(du)，使安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)的峰(feng)(feng)(feng)高為滿(man)量(liang)程的20%，安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)與4-N-去(qu)甲(jia)基安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)的分離度(du)應不小于3.0。再(zai)精(jing)密量(liang)取(qu)供(gong)試品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)與對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)各10μl,注(zhu)(zhu)人液(ye)(ye)(ye)(ye)相色(se)譜儀，記錄色(se)譜圖至(zhi)主峰(feng)(feng)(feng)保留(liu)時間的3.5倍。按外標(biao)法以(yi)峰(feng)(feng)(feng)面(mian)積計算(suan)，4-甲(jia)氨(an)基安(an)(an)替比(bi)林不得(de)過0.5%;其他雜質(zhi)峰(feng)(feng)(feng)面(mian)積的和(he)不大于對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)中(zhong)安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)峰(feng)(feng)(feng)面(mian)積(0.5%)(供(gong)口服用(yong)(yong))或(0.2%)(供(gong)注(zhu)(zhu)射用(yong)(yong));雜質(zhi)總量(liang)不得(de)過0.5%■[修訂]
干燥失重(zhong) 取本品(pin)，在105'C干燥至恒重(zhong)，減失重(zhong)量應為4.9%~5.3%(附錄VIII L)。
重(zhong)金屬(shu) 取本(ben)品l.0g，置石英(ying)坩堝或硬質玻(bo)璃蒸(zheng)(zheng)發皿中，加(jia)(jia)硫酸(suan)(suan)(suan)lml使(shi)(shi)濕潤，緩緩熾灼(zhuo)至硫酸(suan)(suan)(suan)蒸(zheng)(zheng)氣(qi)除盡，放冷(leng)，加(jia)(jia)硝酸(suan)(suan)(suan)0.5ml，繼(ji)續(xu)熾灼(zhuo)至氧化氮(dan)蒸(zheng)(zheng)氣(qi)除盡后，在500~600℃熾灼(zhuo)使(shi)(shi)完全(quan)灰化，放冷(leng)，加(jia)(jia)鹽(yan)酸(suan)(suan)(suan)2ml，置水浴上蒸(zheng)(zheng)干，加(jia)(jia)水15ml使(shi)(shi)溶解(jie)，滴加(jia)(jia)氨試(shi)液(ye)(ye)至對酚(fen)酞指示液(ye)(ye)顯中性，再加(jia)(jia)醋酸(suan)(suan)(suan)鹽(yan)緩沖液(ye)(ye)(pH3.5)2ml與水適量使(shi)(shi)成25ml，依法檢查(cha)(附錄VIII H第一(yi)法)，含重(zhong)金屬(shu)不得(de)過百萬分之二(er)十(shi)。
【含量測定(ding)】取本品約0.3g，精密(mi)稱定(ding)，加乙醇(chun)與0.01mol/L鹽(yan)酸(suan)溶(rong)液各10ml溶(rong)解后，立即用碘(dian)滴(di)定(ding)液(0.05mol/L)滴(di)定(ding)(控制滴(di)定(ding)速度為每分鐘3~5ml)，至溶(rong)液所顯的淺黃色在30秒鐘內不(bu)褪。每lml碘(dian)滴(di)定(ding)液(0.05mol/L)相當于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。
【類(lei)別】解熱(re)鎮痛藥。
【貯藏】遮光，密封保存。
【制劑】安乃近片
安乃近片
Annaijin Pian
Metamizole Sodium Tablets
本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)應(ying)為標(biao)示量的95.0%?105.0%。
【性狀】本(ben)品為(wei)白(bai)色或幾(ji)乎(hu)白(bai)色片。
【鑒別】取(qu)本品的(de)細粉適量，照安乃近項下的(de)鑒別(1)、(2)項試驗(yan)，顯(xian)相同(tong)的(de)反應。
【檢查(cha)】有關物質 取(qu)本品(pin)細(xi)粉(fen)適量(liang)，精(jing)密稱(cheng)定(ding)，加(jia)甲醇溶(rong)(rong)解(jie)并稀釋(shi)制(zhi)成每lml中含安(an)乃近5mg的(de)(de)溶(rong)(rong)液，作為供試品(pin)溶(rong)(rong)液(臨用(yong)新制(zhi));另精(jing)密稱(cheng)取(qu)4-甲氨(an)基安(an)替比林對照(zhao)(zhao)品(pin)5mg，置100ml量(liang)瓶中，精(jing)密加(jia)入供試品(pin)溶(rong)(rong)液1ml，加(jia)甲醇溶(rong)(rong)解(jie)并稀釋(shi)至刻度，搖勻，作為對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液。照(zhao)(zhao)安(an)乃近有關物質項下(xia)的(de)(de)方法測定(ding)。供試品(pin)溶(rong)(rong)液的(de)(de)色譜(pu)圖中如有與(yu)4-甲氨(an)基安(an)替比林保留時間一致的(de)(de)色譜(pu)峰(feng)(feng)，按外標(biao)(biao)法以峰(feng)(feng)面積計(ji)算，4-甲氨(an)基安(an)替比林不得過(guo)標(biao)(biao)示量(liang)的(de)(de)1.0%;其他(ta)各雜質峰(feng)(feng)面積的(de)(de)和(he)不得大于對照(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)液中安(an)乃近的(de)(de)峰(feng)(feng)面積(1.0%)。
其他 應符合片(pian)劑項下有關的各項規定(附錄I A)。
■【含量測定】照高效液相色譜法(附(fu)錄(lu)VD)測定。
色(se)譜條件與系統(tong)適用(yong)性試驗用(yong)十八(ba)烷基(ji)硅烷鍵合硅膠為(wei)(wei)填充劑，以磷(lin)酸(suan)鹽緩沖(chong)液(ye)(磷(lin)酸(suan)二氫鈉6.0g，加水(shui)1000ml，加三乙胺1ml，用(yong)氫氧化鈉溶液(ye)調pH至(zhi)7.0)-甲醇(75:25)為(wei)(wei)流動相(xiang);檢(jian)測波長為(wei)(wei)254nm。取安乃近(jin)和4-N-去甲基(ji)安乃近(jin)對照(zhao)品(pin)適量，加甲醇溶解并稀(xi)釋制(zhi)成每lml中各含25μg的混合溶液(ye)，精密量取10μl注人液(ye)相(xiang)色(se)譜儀，記(ji)錄色(se)譜圖，安乃近(jin)峰與4-N-去甲基(ji)安乃近(jin)峰的分離度應不小于3.0。
測定(ding)(ding)法(fa)(fa) 取(qu)(qu)本品10片，精(jing)密(mi)(mi)(mi)稱定(ding)(ding)，研(yan)細，精(jing)密(mi)(mi)(mi)稱取(qu)(qu)適(shi)(shi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(約相(xiang)當于安乃(nai)近(jin)(jin)50mg)，置50ml量(liang)(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)，加甲醇適(shi)(shi)量(liang)(liang)(liang)(liang)，振搖使安乃(nai)近(jin)(jin)溶解，加甲醇稀釋至刻度(du)，搖勻，濾過，精(jing)密(mi)(mi)(mi)量(liang)(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)續濾液(ye)5ml，置50ml量(liang)(liang)(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)，用甲醇稀釋至刻度(du)，搖勻(8小時內進樣)，精(jing)密(mi)(mi)(mi)量(liang)(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)10μl注人液(ye)相(xiang)色(se)譜儀(yi)，記(ji)錄色(se)譜圖;另取(qu)(qu)安乃(nai)近(jin)(jin)對照(zhao)品適(shi)(shi)量(liang)(liang)(liang)(liang)，精(jing)密(mi)(mi)(mi)稱定(ding)(ding)，加甲醇溶解并定(ding)(ding)量(liang)(liang)(liang)(liang)稀釋制成每lml含0.lmg的溶液(ye)，同法(fa)(fa)測定(ding)(ding)。按外標法(fa)(fa)以峰(feng)面積計(ji)算，即(ji)得。■[修訂]
【類別】同安乃(nai)近。
【規格】(1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g
【貯藏】遮(zhe)光(guang)，密封保存。
附:《中國(guo)藥(yao)典》2010年版二部(bu)安乃近(jin)片(第(di)286頁)【含量測定(ding)】
【含量(liang)測定(ding)(ding)(ding)】取本品10片，精密(mi)(mi)稱定(ding)(ding)(ding)，研細，精密(mi)(mi)稱取適量(liang)(約相當(dang)于安乃近0.3g)，加乙醇與(yu)0.0lmol/L鹽酸溶液(ye)各10ml使安乃近溶解后(hou)，立即用(yong)碘滴定(ding)(ding)(ding)液(ye)(0.05mol/L)滴定(ding)(ding)(ding)(控制滴定(ding)(ding)(ding)速度為每分鐘3~5ml)，至溶液(ye)所顯的淺黃色(或帶紫色)在30秒(miao)鐘內不褪。每lml碘滴定(ding)(ding)(ding)液(ye)(0.05mol/L)相當(dang)于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。
S36Wear suitable protective clothing.
穿戴適(shi)當(dang)的防護服。
R42/43May cause sensitization by inhalation and skin contact.
吸入及皮膚(fu)接觸可能(neng)致敏(min)。
海關編碼：2933192000
WGK Germany：2
危險(xian)類別碼：R42/43
安(an)全說明：S36
RTECS號：PB1300000
危險(xian)品標(biao)志：Xn:Harmful;
精靈世界
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