安乃近(jin)(Metamizole Sodium Tablets)，常見(jian)處(chu)方醫保藥品。為氨基比林和亞硫酸鈉相結合(he)的化合(he)物，易溶于(yu)水(shui)，解熱(re)、鎮(zhen)痛作用(yong)較氨基比林快(kuai)而強。一般(ban)不(bu)作首選用(yong)藥，僅在急(ji)性高熱(re)、病情急(ji)重，又無其(qi)他有(you)效解熱(re)藥可用(yong)的情況下用(yong)于(yu)緊(jin)急(ji)退(tui)熱(re)。安乃近(jin)是(shi)吡唑酮(tong)類解熱(re)鎮(zhen)痛藥，在我(wo)國上市時間較早，制劑種類包(bao)括口服(fu)制劑、注射劑、滴(di)鼻液等。
功能主治:主要(yao)用于(yu)退(tui)熱，亦(yi)用于(yu)治療急(ji)性關節炎、頭(tou)痛、風濕(shi)性痛、牙痛及肌肉(rou)痛等。
每次0.25g，1日0.75-1.25g。
小兒退熱常以(yi)10%-20%溶(rong)液(ye)滴鼻，5歲以(yi)下，每次每側鼻孔1-2滴必(bi)要時重復用1次;5歲以(yi)上適當加量。
深部肌(ji)內(nei)注射(she)，每次0.25-0.5g;小兒每次每千克(ke)體重5-10mg。
不良(liang)反應和注意:注射局(ju)部可(ke)產生紅腫(zhong)、疼痛，數日后可(ke)消退(tui)。有(you)的病(bing)人(ren)呈毒血(xue)癥癥狀、皮下出(chu)血(xue)點(dian)，或(huo)有(you)紫黑色(se)膿(nong)液，常需數月后痊愈。較長時(shi)間使用(yong)可(ke)引起粒細胞減少、血(xue)小板減少性(xing)紫癜，嚴重者(zhe)可(ke)有(you)再生障礙(ai)性(xing)貧血(xue)，甚(shen)至(zhi)(zhi)導致(zhi)死(si)(si)亡(wang)者(zhe)。可(ke)出(chu)現過敏(min)性(xing)皮疹或(huo)藥(yao)熱、蕁麻疹，嚴重者(zhe)可(ke)有(you)剝脫性(xing)皮炎(yan)、大皰(pao)性(xing)表皮松(song)懈癥而(er)導致(zhi)死(si)(si)亡(wang)。個別病(bing)人(ren)由于對本品過敏(min)，可(ke)產生休克，甚(shen)至(zhi)(zhi)突然死(si)(si)亡(wang)
片劑(ji):每片0.25g。
每支0.25g(1ml);0.5g(2ml)。
本品較易引起不良反應，尤不宜(yi)用于穴位(wei)(wei)注射，特別禁用于關節部位(wei)(wei)穴位(wei)(wei)。對藥(yao)(yao)物過敏者(如對比(bi)唑酮類藥(yao)(yao)物)不宜(yi)用，不得與任何其他藥(yao)(yao)物混合注射。應嚴格(ge)控制(zhi)劑量，成人每次(ci)不得超過0.5g，小(xiao)兒每次(ci)每千(qian)克體重以8-10mg為宜(yi)。
1 安乃近屬于解熱(re)鎮痛(tong)及(ji)非甾體抗炎鎮痛(tong)藥。
2 安(an)乃近作用于體溫(wen)調節中樞(shu)，使皮膚血管擴張，血流加速，出汗增加，散熱(re)加速而降低(di)體溫(wen)。
1 如果服(fu)(fu)用任何(he)其它藥品(pin)(pin)請(qing)告知醫(yi)(yi)師或藥師，包括任何(he)從藥房(fang)、超(chao)市(shi)或保健品(pin)(pin)商(shang)店購買的非處方(fang)藥品(pin)(pin)。這些藥品(pin)(pin)可能會受本品(pin)(pin)影響，或者本品(pin)(pin)能影響其它藥品(pin)(pin)的藥效，您可能需(xu)要(yao)不同的藥量或需(xu)要(yao)服(fu)(fu)用不同的藥品(pin)(pin)，請(qing)遵(zun)醫(yi)(yi)囑。
2 醫師和藥師可能對服用本品應注意(yi)事項具有更多(duo)的信(xin)息。
3 一(yi)些藥品(或食物)可能會與本品互相干(gan)擾(rao)，包括:
① 本品與(yu)阿(a)司匹林(lin)有交叉過(guo)敏反應。
② 與香豆素類抗(kang)凝藥(yao)合用，可增加出血傾向。
安乃(nai)(nai)(nai)近系(xi)(xi)氨基比林和亞(ya)硫酸鈉(na)相結合(he)的(de)(de)(de)(de)化合(he)物。20世(shi)紀(ji)20年(nian)代開(kai)始(shi)作為解熱鎮痛藥(yao)(yao)用于(yu)(yu)臨(lin)床。70年(nian)代本品(pin)所致嚴重(zhong)不(bu)良反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)引(yin)起(qi)臨(lin)床廣泛關(guan)注(zhu)，陸續報(bao)道指出(chu)(chu)安乃(nai)(nai)(nai)近臨(lin)床應(ying)(ying)用有(you)引(yin)發(fa)(fa)致命(ming)(ming)性粒細胞(bao)減少(shao)癥的(de)(de)(de)(de)危險，據此美國(guo)1977年(nian)停(ting)(ting)止該產(chan)品(pin)多種劑型的(de)(de)(de)(de)臨(lin)床應(ying)(ying)用。我(wo)國(guo)國(guo)家藥(yao)(yao)品(pin)不(bu)良反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)監(jian)測中心收集有(you)關(guan)安乃(nai)(nai)(nai)近引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)可疑(yi)藥(yao)(yao)品(pin)不(bu)良反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)數據中有(you)過敏性休克11例(li)，其中7例(li)死亡(wang)(wang);血液(ye)系(xi)(xi)統反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)16例(li)，1例(li)死亡(wang)(wang);皮(pi)膚(fu)及(ji)其附(fu)屬器反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)3l例(li)，4例(li)死亡(wang)(wang);泌尿(niao)系(xi)(xi)統反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)17例(li)，5例(li)死亡(wang)(wang);消化系(xi)(xi)統反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)9例(li)，1例(li)死亡(wang)(wang);另有(you)呼吸心跳停(ting)(ting)止、大小(xiao)便失禁等(deng)嚴重(zhong)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)8例(li)，其中1例(li)死亡(wang)(wang)。建議安乃(nai)(nai)(nai)近僅限(xian)于(yu)(yu)其他解熱鎮痛藥(yao)(yao)無效的(de)(de)(de)(de)患者短期應(ying)(ying)用，必須連續一(yi)周以(yi)上應(ying)(ying)用時(shi)，務必加強血象(xiang)監(jian)護。至于(yu)(yu)藥(yao)(yao)物引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)不(bu)良反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)是因(yin)人(ren)(ren)而言，這與(yu)每個人(ren)(ren)的(de)(de)(de)(de)個體差異有(you)關(guan)，輕者僅皮(pi)膚(fu)出(chu)(chu)現(xian)了點點紅的(de)(de)(de)(de)水疹之類(lei)的(de)(de)(de)(de)東西，我(wo)們稱之為皮(pi)疹，重(zhong)者可以(yi)危及(ji)生命(ming)(ming)，所以(yi)說我(wo)們在用藥(yao)(yao)過程(cheng)中要注(zhu)意它的(de)(de)(de)(de)不(bu)良反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)，如有(you)發(fa)(fa)現(xian)異常及(ji)時(shi)停(ting)(ting)藥(yao)(yao)，去醫院檢查，減少(shao)其不(bu)必要的(de)(de)(de)(de)傷害。
原料(liao)主要生產廠(chang)家:
山東新華制藥(yao)(yao)股份(fen)有(you)(you)限(xian)(xian)公司，河(he)北冀衡(集團)藥(yao)(yao)業(ye)有(you)(you)限(xian)(xian)公司，武漢武藥(yao)(yao)制藥(yao)(yao)有(you)(you)限(xian)(xian)公司，浙江海森藥(yao)(yao)業(ye)有(you)(you)限(xian)(xian)公司
對本品或氨基比林有過敏史者禁(jin)用。
安(an)乃(nai)近原(yuan)(yuan)料藥-安(an)乃(nai)近的測(ce)定(ding)-氧化還原(yuan)(yuan)滴(di)定(ding)法
本方法采用滴定法測定安(an)乃近原料藥中安(an)乃近的含量。
本方法適用(yong)于安乃近原(yuan)料(liao)藥。
供試品加乙(yi)醇與(yu)鹽酸溶(rong)液(ye)溶(rong)解后，用(yong)(yong)碘滴定液(ye)滴定至溶(rong)液(ye)所(suo)顯(xian)的(de)淺黃色在30秒鐘內不褪，根據(ju)滴定液(ye)使用(yong)(yong)量，計算安乃近(jin)的(de)含(han)量。
1.乙醇
2.碘滴定液(0.05mol/L)
3.鹽酸
4.氫氧化鈉滴定液(ye)(1mol/L)
5.甲基橙指(zhi)示液(ye)
6.硫酸(suan)滴(di)定液(0.5mol/L)
7.碳酸氫鈉
8.淀粉指示液
9.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
10.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲(jia)基紅(hong)的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲(jia)酚綠(lv)的乙醇溶液30mL，搖勻。
11.基準三(san)氧化二砷
12.基準鄰苯二甲酸氫鉀
13.基準無(wu)水碳酸(suan)鈉
14.鹽酸(suan)溶液(0.01mol/L)
1.碘滴定液(ye)(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化(hua)鉀36g與水(shui)50mL溶(rong)解后，加鹽(yan)酸3滴與水(shui)適量使成(cheng)1000mL，搖勻，用垂熔玻璃(li)濾器(qi)濾過。
標(biao)定(ding):取在(zai)105℃干燥至恒重的(de)(de)(de)基(ji)準三(san)氧(yang)(yang)化二砷(shen)約(yue)0.15g，精密稱(cheng)定(ding)，加(jia)氫氧(yang)(yang)化鈉滴(di)(di)定(ding)液(1mol/L)10mL，微熱使(shi)溶(rong)解，加(jia)水(shui)20mL與(yu)(yu)甲基(ji)橙指示液1滴(di)(di)，加(jia)硫酸滴(di)(di)定(ding)液(0.5mol/L)適量使(shi)黃色轉變為粉(fen)紅色，再加(jia)碳酸氫鈉2g、水(shui)50mL與(yu)(yu)淀(dian)粉(fen)指示液2mL，用(yong)本(ben)液滴(di)(di)定(ding)至溶(rong)液顯淺藍紫色。每(mei)1mL碘滴(di)(di)定(ding)液(0.05mol/L)相當于4.946mg的(de)(de)(de)三(san)氧(yang)(yang)化二砷(shen)。根據本(ben)液的(de)(de)(de)消(xiao)耗量與(yu)(yu)三(san)氧(yang)(yang)化二砷(shen)的(de)(de)(de)取用(yong)量，算出本(ben)液的(de)(de)(de)濃度。
2.氫(qing)氧化鈉滴定液(1mol/L)
配制(zhi):取(qu)氫(qing)氧化(hua)鈉適量，加水(shui)振搖使(shi)溶解成飽和溶液(ye)，冷卻后(hou)，置聚乙烯塑料瓶中(zhong)，靜置數日，澄清后(hou)備用。取(qu)澄清的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉飽和溶液(ye)56mL，加新(xin)沸過的(de)冷水(shui)使(shi)成1000mL，搖勻。
標定:取在(zai)105℃干燥至恒重(zhong)的(de)(de)基準鄰(lin)(lin)苯(ben)(ben)二(er)(er)甲酸氫(qing)(qing)鉀(jia)約6g，精(jing)密稱(cheng)定，加新沸過的(de)(de)冷水50mL，振搖(yao)，使其(qi)盡量溶(rong)解(jie)，加酚(fen)酞(tai)指(zhi)示液2滴(di)，用(yong)本(ben)液滴(di)定，在(zai)接近終點(dian)時，應使鄰(lin)(lin)苯(ben)(ben)二(er)(er)甲酸氫(qing)(qing)鉀(jia)完全(quan)溶(rong)解(jie)，滴(di)定至溶(rong)液顯粉紅色。每1mL氫(qing)(qing)氧(yang)化鈉滴(di)定液(1mol/L)相當(dang)于(yu)204.2mg的(de)(de)鄰(lin)(lin)苯(ben)(ben)二(er)(er)甲酸氫(qing)(qing)鉀(jia)。根據本(ben)液的(de)(de)消耗量與鄰(lin)(lin)苯(ben)(ben)二(er)(er)甲酸氫(qing)(qing)鉀(jia)的(de)(de)取用(yong)量，算(suan)出本(ben)液的(de)(de)濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中(zhong)，密封保存;塞中(zhong)有2孔，孔內各插(cha)入玻璃管(guan)(guan)1支(zhi)，1管(guan)(guan)與鈉石灰管(guan)(guan)相(xiang)連，1管(guan)(guan)供吸出本液使用(yong)。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水(shui)100mL使溶解(jie)。
4.硫酸滴(di)定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻(que)至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻(yun)。
標定(ding):取在270~300℃干燥至恒重的(de)基準(zhun)無(wu)水碳(tan)酸鈉(na)約(yue)1.5g，精密稱定(ding)，加水50mL使溶(rong)(rong)解，加甲基紅(hong)(hong)-溴甲酚綠混合指(zhi)示液(ye)10滴，用(yong)本液(ye)滴定(ding)至溶(rong)(rong)液(ye)由綠色(se)轉變為紫(zi)紅(hong)(hong)色(se)時，煮沸(fei)2分鐘，冷卻至室溫(wen)，繼(ji)續滴定(ding)至溶(rong)(rong)液(ye)由綠色(se)變為暗紫(zi)色(se)。每1mL硫酸滴定(ding)液(ye)(0.5mol/L)相當于(yu)53.00mg的(de)無(wu)水碳(tan)酸鈉(na)。根據(ju)本液(ye)的(de)消耗量與無(wu)水碳(tan)酸鈉(na)的(de)取用(yong)量，算出本液(ye)的(de)濃度。
5.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸(fei)水中，隨(sui)加隨(sui)攪拌，繼續煮沸(fei)2分(fen)鐘，放冷，傾取上層清液(ye)(ye)，即得，本液(ye)(ye)應臨用(yong)新制(zhi)。
6.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙(yi)醇100mL使溶解(jie)。
7.甲基(ji)紅-溴(xiu)甲酚綠混(hun)合指示(shi)液(ye)
取(qu)0.1%甲基紅的(de)乙醇(chun)溶液20mL，加0.2%溴(xiu)甲酚(fen)綠(lv)的(de)乙醇(chun)溶液30mL，搖勻。
8.鹽酸溶液(0.01mol/L)
取鹽酸0.9mL，加水(shui)適量使成1000mL，搖(yao)勻。
精密稱(cheng)取供試品約(yue)0.3g，加乙(yi)醇與(yu)0.01mol/L鹽酸溶(rong)液各10mL溶(rong)解后，立即(ji)用碘滴(di)定(ding)液(0.05mol/L)滴(di)定(ding)(控制滴(di)定(ding)速度為每(mei)分鐘3~5mL)，至(zhi)溶(rong)液所(suo)顯的(de)淺黃色在30秒鐘內不褪。每(mei)1mL碘滴(di)定(ding)液(0.05mol/L)相當于16.67mg的(de)C13H16N3NaO4S。
注(zhu):"精(jing)密稱(cheng)取(qu)"系(xi)指稱(cheng)取(qu)重量(liang)應準確至所稱(cheng)取(qu)重量(liang)的千分之(zhi)一。"精(jing)密量(liang)取(qu)"系(xi)指量(liang)取(qu)體積(ji)的準確度應符合國家標(biao)準中對該體積(ji)移(yi)液管的精(jing)度要求。
2005年版中國藥典(dian)修訂(ding)及增訂(ding)內(nei)容
安乃近
Annaijin
Metamizole Sodium
書(shu)頁號:2005年版二(er)部-210
【修訂】
【性狀】本(ben)品(pin)為白色(se)(供注射(she)用)或(huo)(huo)白色(se)至略帶微(wei)黃色(se)(供口服用)的結(jie)晶(jing)(jing)或(huo)(huo)結(jie)晶(jing)(jing)性粉末(mo);無(wu)臭，味微(wei)苦;水(shui)溶液放(fang)置后漸變(bian)黃色(se)。
【鑒別】(2)取(qu)樣品約0.1g，置試(shi)(shi)管(guan)(guan)中(zhong)，加(jia)(jia)水1.5ml和稀(xi)鹽酸(suan)1.5ml溶(rong)(rong)解后，試(shi)(shi)管(guan)(guan)口覆蓋一張用(yong)碘酸(suan)鉀0.1g溶(rong)(rong)于淀粉指(zhi)示液(ye)10ml潤濕的濾紙，緩(huan)緩(huan)加(jia)(jia)熱濾紙變(bian)藍(lan)色，取(qu)下濾紙繼續(xu)加(jia)(jia)熱，用(yong)玻璃棒(bang)蘸取(qu)1滴變(bian)色酸(suan)硫酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(0.1→10)置試(shi)(shi)管(guan)(guan)口，10分鐘內(nei)，玻璃棒(bang)上(shang)的試(shi)(shi)劑顯藍(lan)紫色。
溶(rong)液的澄(cheng)清度(du)與(yu)顏色(se)取本品2.5g(供注(zhu)射用)或1.0g(供口服(fu)用)，加水至(zhi)10ml，溶(rong)解，俟氣泡消失后(hou)，立即(ji)(ji)檢視，溶(rong)液應澄(cheng)清無色(se);如(ru)顯色(se)，立即(ji)(ji)與(yu)黃綠色(se)1號(hao)標(biao)準(zhun)比色(se)液(附(fu)錄(lu)ⅨA)比較，不得(de)更深。
干燥失重(zhong) 取本品，在105℃干燥至(zhi)恒重(zhong)，減失重(zhong)量應(ying)為4.9%~5.3%(附錄(lu)Ⅷ L)。
【增訂】
有關物質 取(qu)(qu)本品適量(liang)，精密(mi)(mi)稱(cheng)定(ding)，加(jia)(jia)甲(jia)醇溶(rong)(rong)解并制成每(mei)1ml中(zhong)含5mg的(de)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)作為(wei)供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)(臨用(yong)新制);另(ling)精密(mi)(mi)稱(cheng)取(qu)(qu)4-甲(jia)氨(an)基(ji)安(an)(an)(an)替比林(lin)(lin)對(dui)照(zhao)品5mg，置(zhi)200ml量(liang)瓶中(zhong)，精密(mi)(mi)加(jia)(jia)入供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)1ml，用(yong)甲(jia)醇溶(rong)(rong)解并稀釋至(zhi)刻度(du)(du)，搖勻，作為(wei)對(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye);另(ling)取(qu)(qu)安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近和4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近對(dui)照(zhao)品適量(liang)，用(yong)甲(jia)醇溶(rong)(rong)解并稀釋制成每(mei)1ml中(zhong)分別含25μg的(de)混合溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)作為(wei)系統(tong)適用(yong)性試(shi)驗溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)。照(zhao)高效液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)法(附(fu)錄ⅤD)測定(ding)，用(yong)十八(ba)烷基(ji)硅烷鍵合硅膠為(wei)填充(chong)劑(寬pH值使用(yong)范(fan)圍色(se)譜(pu)柱適用(yong));以(yi)磷酸鹽緩(huan)沖(chong)液(ye)(ye)(ye)(磷酸二氫鈉6.0g，加(jia)(jia)水1000ml，加(jia)(jia)三乙胺(an)1ml，用(yong)氫氧化鈉溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)調pH至(zhi)7.0)-甲(jia)醇(75:25)為(wei)流動相(xiang)(xiang);檢測波長254nm。取(qu)(qu)系統(tong)適用(yong)性試(shi)驗溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)10μl注入液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)儀，調節檢測靈敏度(du)(du)，使安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近峰(feng)的(de)峰(feng)高為(wei)滿(man)量(liang)程的(de)20%，安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近峰(feng)與4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近峰(feng)的(de)分離度(du)(du)應不(bu)小于3.0。再(zai)精密(mi)(mi)量(liang)取(qu)(qu)供(gong)(gong)試(shi)品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)與對(dui)照(zhao)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)各10μl，注入液(ye)(ye)(ye)相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)儀，記(ji)錄色(se)譜(pu)圖至(zhi)主(zhu)峰(feng)保(bao)留時(shi)間的(de)3.5倍(bei)。按外標法以(yi)峰(feng)面(mian)積計(ji)算，4-甲(jia)氨(an)基(ji)安(an)(an)(an)替比林(lin)(lin)不(bu)得(de)過(guo)0.5%;未(wei)知雜(za)質峰(feng)面(mian)積的(de)和不(bu)大于對(dui)照(zhao)品溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)色(se)譜(pu)圖中(zhong)安(an)(an)(an)乃(nai)(nai)(nai)近峰(feng)面(mian)積的(de)2/5;雜(za)質總(zong)量(liang)不(bu)得(de)過(guo)0.5%。
美國(guo)方面(mian)早在(zai)80年(nian)代已不用(yong)這藥了，因(yin)為這藥對有(you)些人(ren)的(de)(de)副作用(yong)很大，會(hui)導致一種類似(si)白血(xue)病(bing)的(de)(de)的(de)(de)病(bing)，甚至引(yin)起(qi)死亡!所以(yi)它作為一種臨床處(chu)方藥，只做高燒時的(de)(de)緊(jin)急退燒藥來用(yong)的(de)(de)。
中(zhong)國藥典2010年版第一增(zeng)補本(現行版)
頁碼:第361~362頁。
實施日(ri)期:2012年10月1日(ri)
安乃近
Annaijin
MetamizoleSodium
■本(ben)品為[(1,5-二甲(jia)基-2-苯基-3-氧代-2,2-二氫(qing)-1-H-吡唑(zuo)-4-基)甲(jia)氨基]甲(jia)烷磺酸鈉鹽(yan)一水合物。按干燥(zao)品計算，含C13H16N3NaO4S不得少于99.0%(供注射用)或98.5%(供口服(fu)用)。■[修訂]
【性(xing)狀(zhuang)】本品為白色至略帶微(wei)黃(huang)色的結晶(jing)或結晶(jing)性(xing)粉末;無臭，味微(wei)苦;水溶(rong)液放置后漸變黃(huang)色。
本品在水(shui)中易(yi)溶(rong)，在乙(yi)醇中略(lve)溶(rong)，在乙(yi)醚中幾(ji)乎不溶(rong)。
【鑒(jian)別】(1)取本品約(yue)20mg，加(jia)(jia)稀鹽(yan)酸lml溶解(jie)后(hou)，加(jia)(jia)次氯酸鈉試液2滴(di)，產生瞬即消失的(de)藍(lan)色，加(jia)(jia)熱煮沸后(hou)變(bian)成黃色。
(2)取本品約0.lg，置(zhi)試管中，加水1.5ml和稀鹽酸(suan)1.5ml溶(rong)解(jie)后，試管口覆蓋一張用(yong)碘酸(suan)鉀0.lg溶(rong)于淀粉(fen)指示液10ml潤濕的濾(lv)紙，緩(huan)緩(huan)加熱濾(lv)紙變藍色(se)，取下濾(lv)紙繼(ji)續加熱，用(yong)玻璃棒蘸取1滴變色(se)酸(suan)硫酸(suan)溶(rong)液(1→100)，置(zhi)試管口，10分鐘內，玻璃棒上的試劑顯藍紫色(se)。
(3)本品的紅外光吸收圖(tu)譜(pu)應與(yu)對照的圖(tu)譜(pu)(光譜(pu)集159圖(tu))一致。
(4)本品顯鈉鹽的火(huo)焰反應(附錄III)。
【檢(jian)查】酸度 取本品0.50g，加水50ml使溶(rong)解，依法檢(jian)查(附錄VIH)，pH值應為6.0~7.0。
■溶(rong)液的澄清(qing)(qing)度(du)與顏(yan)色(se) 取本品(pin)2.5g(供(gong)注(zhu)射用(yong)(yong))或l.0g(供(gong)口服(fu)用(yong)(yong))，加水至10ml，溶(rong)解，俟氣(qi)泡消失后，立即檢(jian)視，溶(rong)液應澄清(qing)(qing)無色(se);如顯色(se)，立即與黃綠色(se)1號標準比色(se)液(附錄
IXA)比(bi)較，不得更深。■[修訂]
■甲(jia)醇(chun)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)的(de)(de)澄清度 取本品0.50g，加(jia)甲(jia)醇(chun)10ml，振搖(yao)(yao)使溶(rong)(rong)(rong)解，如顯渾濁，立即(ji)與對照液(ye)[取標準(zhun)硫酸鉀溶(rong)(rong)(rong)液(ye)0.50ml、lmol/L鹽酸溶(rong)(rong)(rong)液(ye)與新制的(de)(de)氯化鋇(bei)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(l→20)3ml，加(jia)水至10ml，搖(yao)(yao)勻，并(bing)放(fang)置10分鐘]比(bi)較(jiao)，不(bu)得更(geng)濃(供注射用)。■[增訂]
硫酸鹽(yan) 取本品0.20g，依(yi)法檢查(附錄VIII B)，與標準硫酸鉀溶(rong)液2.0ml制成的對(dui)照液比較，不得更濃(0.1%)。
■有關(guan)物質 取(qu)(qu)本品適量(liang)，精(jing)(jing)密(mi)稱定，加(jia)(jia)甲(jia)醇溶(rong)解并(bing)(bing)制(zhi)成每(mei)(mei)lml中含5mg的(de)(de)溶(rong)液(ye)作(zuo)為(wei)(wei)(wei)供(gong)試(shi)品溶(rong)液(ye)(臨用(yong)(yong)(yong)新制(zhi));另(ling)精(jing)(jing)密(mi)稱取(qu)(qu)4-甲(jia)氨基(ji)安(an)替比林對照(zhao)品5mg，置200ml量(liang)瓶中，精(jing)(jing)密(mi)加(jia)(jia)入供(gong)試(shi)品溶(rong)液(ye)lml，用(yong)(yong)(yong)甲(jia)醇溶(rong)解并(bing)(bing)稀釋至刻度(du)，搖勻，作(zuo)為(wei)(wei)(wei)對照(zhao)溶(rong)液(ye);另(ling)取(qu)(qu)安(an)乃(nai)近和4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)近對照(zhao)品適量(liang)，用(yong)(yong)(yong)甲(jia)醇溶(rong)解并(bing)(bing)稀釋制(zhi)成每(mei)(mei)lml中分(fen)(fen)別含25μg的(de)(de)混合溶(rong)液(ye)作(zuo)為(wei)(wei)(wei)系統適用(yong)(yong)(yong)性(xing)試(shi)驗(yan)溶(rong)液(ye)。照(zhao)高效液(ye)相(xiang)(xiang)色譜法(附錄VD)測定，用(yong)(yong)(yong)十(shi)八烷(wan)基(ji)硅烷(wan)鍵合硅膠為(wei)(wei)(wei)填充劑(寬pH值使(shi)用(yong)(yong)(yong)范(fan)圍(wei)色譜柱適用(yong)(yong)(yong));以磷(lin)酸鹽緩(huan)沖(chong)液(ye)(磷(lin)酸二氫鈉6.0g，加(jia)(jia)水(shui)1000ml，加(jia)(jia)三乙(yi)胺(an)lml,用(yong)(yong)(yong)氫氧化鈉溶(rong)液(ye)調(diao)(diao)節(jie)pH值至7.0)-甲(jia)醇(75:25)為(wei)(wei)(wei)流(liu)動相(xiang)(xiang);檢測波長254nm。取(qu)(qu)系統適用(yong)(yong)(yong)性(xing)試(shi)驗(yan)溶(rong)液(ye)10μl注入液(ye)相(xiang)(xiang)色譜儀(yi)，調(diao)(diao)節(jie)檢測靈敏度(du)，使(shi)安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)的(de)(de)峰(feng)(feng)高為(wei)(wei)(wei)滿量(liang)程的(de)(de)20%，安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)與4-N-去甲(jia)基(ji)安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)的(de)(de)分(fen)(fen)離度(du)應不(bu)(bu)小于(yu)3.0。再精(jing)(jing)密(mi)量(liang)取(qu)(qu)供(gong)試(shi)品溶(rong)液(ye)與對照(zhao)溶(rong)液(ye)各10μl,注人(ren)液(ye)相(xiang)(xiang)色譜儀(yi)，記錄色譜圖至主峰(feng)(feng)保留時間的(de)(de)3.5倍。按外標法以峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)計算，4-甲(jia)氨基(ji)安(an)替比林不(bu)(bu)得過0.5%;其他(ta)雜(za)(za)質峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)的(de)(de)和不(bu)(bu)大于(yu)對照(zhao)溶(rong)液(ye)中安(an)乃(nai)近峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)(0.5%)(供(gong)口服用(yong)(yong)(yong))或(0.2%)(供(gong)注射(she)用(yong)(yong)(yong));雜(za)(za)質總量(liang)不(bu)(bu)得過0.5%■[修訂]
干燥失重 取(qu)本品，在105'C干燥至(zhi)恒重，減失重量(liang)應為4.9%~5.3%(附錄VIII L)。
重金屬(shu) 取本(ben)品l.0g，置(zhi)石英坩堝或(huo)硬質玻璃蒸發皿(min)中，加硫酸(suan)lml使(shi)(shi)濕潤，緩(huan)緩(huan)熾灼至(zhi)(zhi)硫酸(suan)蒸氣(qi)除盡，放冷，加硝酸(suan)0.5ml，繼續熾灼至(zhi)(zhi)氧化(hua)(hua)氮蒸氣(qi)除盡后，在500~600℃熾灼使(shi)(shi)完全灰(hui)化(hua)(hua)，放冷，加鹽(yan)酸(suan)2ml，置(zhi)水浴上蒸干，加水15ml使(shi)(shi)溶解，滴加氨(an)試液至(zhi)(zhi)對酚酞指示液顯(xian)中性(xing)，再加醋酸(suan)鹽(yan)緩(huan)沖液(pH3.5)2ml與水適量使(shi)(shi)成25ml，依法(fa)檢查(附(fu)錄VIII H第一法(fa))，含重金屬(shu)不得過百萬(wan)分之二十(shi)。
【含(han)量測(ce)定(ding)】取本品約0.3g，精密稱定(ding)，加乙醇與0.01mol/L鹽(yan)酸(suan)溶液各10ml溶解(jie)后，立即用(yong)碘滴定(ding)液(0.05mol/L)滴定(ding)(控(kong)制(zhi)滴定(ding)速(su)度為每分鐘3~5ml)，至溶液所顯(xian)的淺黃色在30秒鐘內不褪。每lml碘滴定(ding)液(0.05mol/L)相當于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。
【類別】解(jie)熱鎮(zhen)痛藥。
【貯藏】遮光，密(mi)封(feng)保存。
【制(zhi)劑(ji)】安乃近(jin)片
安乃近片
Annaijin Pian
Metamizole Sodium Tablets
本品含安乃近(jin)(C13H16N3NaO4S·H2O)應(ying)為標示量的95.0%?105.0%。
【性狀】本品為(wei)白色或幾(ji)乎(hu)白色片。
【鑒(jian)別(bie)】取(qu)本(ben)品的(de)(de)細粉適量，照安(an)乃近項下(xia)的(de)(de)鑒(jian)別(bie)(1)、(2)項試驗，顯相(xiang)同(tong)的(de)(de)反應(ying)。
【檢查(cha)】有關物質(zhi) 取本品(pin)(pin)細(xi)粉適(shi)量，精(jing)密稱定(ding)，加甲(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)(rong)解并稀(xi)釋(shi)制成每lml中(zhong)(zhong)含(han)安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)5mg的(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)，作為(wei)供試(shi)品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)(臨用新制);另精(jing)密稱取4-甲(jia)氨(an)基安(an)(an)替比(bi)(bi)林對(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)品(pin)(pin)5mg，置100ml量瓶(ping)中(zhong)(zhong)，精(jing)密加入供試(shi)品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)1ml，加甲(jia)醇溶(rong)(rong)(rong)(rong)解并稀(xi)釋(shi)至(zhi)刻度，搖勻，作為(wei)對(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)。照(zhao)(zhao)(zhao)安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)有關物質(zhi)項下的(de)方法測定(ding)。供試(shi)品(pin)(pin)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)的(de)色(se)譜圖中(zhong)(zhong)如(ru)有與4-甲(jia)氨(an)基安(an)(an)替比(bi)(bi)林保留時間一(yi)致的(de)色(se)譜峰，按外標法以峰面積(ji)計算(suan)，4-甲(jia)氨(an)基安(an)(an)替比(bi)(bi)林不得過標示(shi)量的(de)1.0%;其他各雜質(zhi)峰面積(ji)的(de)和不得大于(yu)對(dui)照(zhao)(zhao)(zhao)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)安(an)(an)乃(nai)近(jin)(jin)(jin)的(de)峰面積(ji)(1.0%)。
其他(ta) 應符(fu)合(he)片劑項下有關的(de)各(ge)項規定(附錄(lu)I A)。
■【含量測定(ding)】照高效液相(xiang)色譜法(附(fu)錄(lu)VD)測定(ding)。
色(se)譜條件(jian)與系統適用性試驗用十(shi)八烷基硅烷鍵(jian)合(he)(he)硅膠為(wei)填充劑，以磷(lin)(lin)酸(suan)鹽緩沖液(磷(lin)(lin)酸(suan)二氫鈉(na)6.0g，加(jia)(jia)水1000ml，加(jia)(jia)三乙胺1ml，用氫氧化鈉(na)溶液調(diao)pH至7.0)-甲醇(chun)(75:25)為(wei)流(liu)動相;檢測波長為(wei)254nm。取安乃近(jin)(jin)和4-N-去甲基安乃近(jin)(jin)對照品(pin)適量，加(jia)(jia)甲醇(chun)溶解并(bing)稀釋制成(cheng)每lml中各含25μg的混合(he)(he)溶液，精(jing)密量取10μl注人液相色(se)譜儀，記錄色(se)譜圖，安乃近(jin)(jin)峰與4-N-去甲基安乃近(jin)(jin)峰的分離度應不(bu)小于3.0。
測(ce)定法(fa) 取(qu)(qu)本品10片，精(jing)密(mi)(mi)稱(cheng)定，研細(xi)，精(jing)密(mi)(mi)稱(cheng)取(qu)(qu)適(shi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(約相當于安乃近(jin)50mg)，置50ml量(liang)(liang)(liang)(liang)瓶中，加(jia)甲(jia)(jia)醇適(shi)量(liang)(liang)(liang)(liang)，振搖使安乃近(jin)溶(rong)(rong)解，加(jia)甲(jia)(jia)醇稀釋(shi)至(zhi)刻(ke)度，搖勻，濾過，精(jing)密(mi)(mi)量(liang)(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)續(xu)濾液5ml，置50ml量(liang)(liang)(liang)(liang)瓶中，用甲(jia)(jia)醇稀釋(shi)至(zhi)刻(ke)度，搖勻(8小(xiao)時內進(jin)樣)，精(jing)密(mi)(mi)量(liang)(liang)(liang)(liang)取(qu)(qu)10μl注(zhu)人液相色譜(pu)儀，記(ji)錄(lu)色譜(pu)圖(tu);另取(qu)(qu)安乃近(jin)對照品適(shi)量(liang)(liang)(liang)(liang)，精(jing)密(mi)(mi)稱(cheng)定，加(jia)甲(jia)(jia)醇溶(rong)(rong)解并定量(liang)(liang)(liang)(liang)稀釋(shi)制(zhi)成每lml含0.lmg的(de)溶(rong)(rong)液，同(tong)法(fa)測(ce)定。按外標法(fa)以峰(feng)面(mian)積計(ji)算，即(ji)得(de)。■[修訂]
【類(lei)別】同安乃近。
【規格(ge)】(1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g
【貯藏(zang)】遮光，密(mi)封保存。
附(fu):《中(zhong)國藥(yao)典》2010年版二部安(an)乃(nai)近(jin)片(第286頁)【含(han)量測定(ding)】
【含(han)量測定(ding)(ding)】取本品10片(pian)，精密稱定(ding)(ding)，研(yan)細(xi)，精密稱取適(shi)量(約(yue)相當(dang)于安乃近0.3g)，加乙醇(chun)與0.0lmol/L鹽酸溶液(ye)(ye)各10ml使安乃近溶解后，立即用碘(dian)滴(di)(di)定(ding)(ding)液(ye)(ye)(0.05mol/L)滴(di)(di)定(ding)(ding)(控制滴(di)(di)定(ding)(ding)速度為每分鐘3~5ml)，至溶液(ye)(ye)所(suo)顯的(de)淺黃(huang)色(或帶紫色)在30秒鐘內(nei)不(bu)褪。每lml碘(dian)滴(di)(di)定(ding)(ding)液(ye)(ye)(0.05mol/L)相當(dang)于17.57mg的(de)C13H16N3NaO4S·H2O。
S36Wear suitable protective clothing.
穿戴(dai)適當(dang)的防護服。
R42/43May cause sensitization by inhalation and skin contact.
吸入(ru)及皮(pi)膚接(jie)觸可能致(zhi)敏。
海關編碼：2933192000
WGK Germany：2
危險類(lei)別碼：R42/43
安全說明：S36
RTECS號：PB1300000
危險品(pin)標志(zhi)：Xn:Harmful;
精靈世(shi)界
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