一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣泡所在的(de)位(wei)置！

1、如果是泵前，那(nei)么擰開(kai)排氣(qi)閥，清(qing)除掉就可以了。

2、如果走(zou)到儀器管路里面(mian)，卸下色譜柱，用異丙醇低流(liu)速沖洗過夜。

3、如(ru)果走到柱子里面比較麻煩，反相(xiang)柱子走純甲(jia)醇，進口處(chu)放低，出(chu)口處(chu)抬，讓氣(qi)泡(pao)出(chu)來(lai)，也是(shi)低流速過夜，出(chu)口好別接檢測器，用一根peek管接到廢液瓶(ping)里面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座(zuo)之(zhi)間夾有異物，使兩者不(bu)能(neng)密封(feng)。

（2）解決方法：

工作中(zhong)注意觀察流(liu)動相(xiang)的量，保證(zheng)不(bu)銹鋼(gang)濾器(qi)沉入儲液器(qi)瓶底(di)，避免吸(xi)入空氣，流(liu)動相(xiang)要充分(fen)脫氣。若單向閥和(he)閥座之間夾有(you)異物，拆下單向閥，放入盛有(you)丙酮的燒杯中(zhong)用超聲波(bo)清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一(yi)般來說是(shi)由于系統(tong)中有擋光物，光路(lu)偏(pian)離，氘(dao)燈(deng)電源系統(tong)或氘(dao)燈(deng)燈(deng)泡已壞。

（2）解決方法：

首(shou)先要檢(jian)查光度室是否有擋光物；打開檢(jian)測器光源(yuan)室蓋，檢(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)是否點亮(liang)，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)不亮(liang)，則關機(ji)，更換(huan)(huan)新(xin)氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)，換(huan)(huan)氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)時，需注(zhu)意型(xing)號；檢(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)保險(xian)絲(si)(si)，看(kan)是否松動、氧化(hua)、燒斷，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)保險(xian)絲(si)(si)出現故(gu)障，應立即更換(huan)(huan)；再開機(ji)重新(xin)自(zi)檢(jian)，若(ruo)仍(reng)出現上述故(gu)障，則重新(xin)安裝軟件后再進行自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造(zao)成這(zhe)種情況的原因一般是色譜(pu)柱(zhu)被(bei)污染(ran)，或柱(zhu)頭填料塌陷(xian)。

（2）解決方法：

對(dui)于第1種情(qing)況，先用(yong)(yong)純水反向(xiang)沖洗(xi)柱子，然(ran)后換(huan)成甲(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi),接著用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)（4+6）沖洗(xi)柱子（沖洗(xi)時間(jian)的長短由(you)樣品污(wu)染的情(qing)況而定），再(zai)換(huan)成甲(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi)，然(ran)后，再(zai)用(yong)(yong)純水沖洗(xi)，最后甲(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi)正(zheng)向(xiang)沖洗(xi)柱子30min以上。

對于(yu)第(di)2種情況，擰開柱頭，檢(jian)查(cha)柱填(tian)料是否硬結或(huo)塌陷(xian)，去除硬結部分（污染的填(tian)料），裝(zhuang)入新填(tian)料，滴(di)一滴(di)甲醇(chun)，填(tian)料下(xia)陷(xian)，再(zai)填(tian)平，用(yong)與內(nei)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿(gan)壓緊，再(zai)填(tian)平，滴(di)甲醇(chun)，再(zai)壓緊反(fan)復(fu)幾次，直至裝(zhuang)滿(man)填(tian)平。柱頭用(yong)甲醇(chun)沖洗干凈(jing)，擦凈(jing)柱外壁的填(tian)料，擰緊柱頭，用(yong)純甲醇(chun)沖洗30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成柱壓升(sheng)高(gao)的原因一般(ban)是由(you)于(yu)緩(huan)沖液鹽份如乙酸銨等，沉積柱內(nei)，或樣品(pin)污染(ran)沉積，造成流體阻力加大所致。

（2）解決方法：

對于第1種情況先用(yong)(yong)40～50℃的純水，低速正(zheng)向沖洗(xi)柱子，待柱壓逐漸下降后(hou)(hou)，相(xiang)應的提高(gao)流速沖洗(xi)，柱壓大幅(fu)度下降后(hou)(hou)，用(yong)(yong)常溫純水沖洗(xi)，之后(hou)(hou)用(yong)(yong)純甲醇(chun)沖洗(xi)柱子30min。

對于第2種(zhong)情(qing)況，由(you)樣品(pin)的沉(chen)積引起污染(ran)的C18柱，和(he)純(chun)水反向沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子，然后換成甲(jia)(jia)醇沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)，接著用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇+異丙(bing)醇（4+6）沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子（沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)時間的長短由(you)樣品(pin)污染(ran)的情(qing)況而定），再換成甲(jia)(jia)醇沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)，然后用(yong)(yong)純(chun)水沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)，最后用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇正(zheng)向沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子30min以(yi)上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原(yuan)因有進樣閥(fa)漏液(ye)；加樣針(zhen)不(bu)到位或液(ye)量不(bu)足。

（2）解決方法：

對(dui)于(yu)第1種情(qing)況更換進樣(yang)墊圈；對(dui)于(yu)第2種情(qing)況保(bao)證加(jia)樣(yang)針插到(dao)底，注(zhu)射樣(yang)品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tai)轉換到(dao)INJECT狀態(tai)，以保(bao)證進樣(yang)量(liang)的(de)準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)(liu)動相(xiang)內不斷(duan)有(you)氣(qi)(qi)泡溢出(chu)，關閉泵，打(da)開排空閥，按PURGE鍵(jian)清洗脫氣(qi)(qi)，氣(qi)(qi)泡不斷(duan)的(de)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)冒出(chu)，進(jin)入流(liu)(liu)動相(xiang)，無(wu)(wu)論打(da)開PURGE鍵(jian)幾次，都無(wu)(wu)法清除不斷(duan)產生的(de)氣(qi)(qi)泡。主要是因為過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)長(chang)(chang)期沉浸于乙酸銨(an)等緩沖液內，過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)內部由于霉菌的(de)生長(chang)(chang)繁殖，形成(cheng)菌團，阻塞了過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)，緩沖液難以(yi)流(liu)(liu)暢地通(tong)過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)，空氣(qi)(qi)在泵的(de)壓力(li)作用下經過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)進(jin)入流(liu)(liu)動相(xiang)。

（2）解決方法：

過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡(pao)于5%硝酸(suan)溶液(ye)中，超(chao)聲清洗(xi)(xi)(xi)15min即(ji)可(ke)(ke)；亦(yi)可(ke)(ke)將(jiang)過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡(pao)于5%硝酸(suan)溶液(ye)中12～36h，輕(qing)輕(qing)震蕩(dang)幾(ji)次(ci)(ci)，再將(jiang)過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)用純(chun)水(shui)清洗(xi)(xi)(xi)幾(ji)次(ci)(ci)，打(da)開(kai)泄壓(ya)閥，打(da)開(kai)PURGE鍵(jian)清洗(xi)(xi)(xi)脫氣(qi)，如(ru)仍(reng)有(you)氣(qi)泡(pao)不斷從過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)冒出(chu)，繼(ji)續(xu)將(jiang)過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡(pao)于5%硝酸(suan)溶液(ye)中，如(ru)沒有(you)氣(qi)泡(pao)從過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)中冒出(chu)，說明過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)內部(bu)的霉(mei)菌(jun)菌(jun)團(tuan)已被硝酸(suan)破壞，流動相可(ke)(ke)以流暢地(di)通過過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)。打(da)開(kai)泄壓(ya)閥，打(da)開(kai)泵，流速調至(zhi)1.0～3.0mL/min，純(chun)水(shui)沖洗(xi)(xi)(xi)過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)1h左右(you)。即(ji)可(ke)(ke)將(jiang)過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)清洗(xi)(xi)(xi)干凈。關閉(bi)泄壓(ya)閥，純(chun)甲醇(chun)沖洗(xi)(xi)(xi)0.5h即(ji)可(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般(ban)說來，機器(qi)剛(gang)起動(dong)時，基(ji)線(xian)容易漂(piao)移，大概要半個(ge)小時的(de)(de)(de)平衡(heng)時間(jian)，如(ru)果你(ni)用了緩沖溶液或(huo)(huo)緩沖鹽，或(huo)(huo)在低波(bo)長下(xia)（220nm）平衡(heng)時間(jian)相對會比較長，但如(ru)果在實驗(yan)過程中發現(xian)基(ji)線(xian)漂(piao)移，則你(ni)要考(kao)慮下(xia)面(mian)的(de)(de)(de)原(yuan)因：①柱溫波(bo)動(dong)；②流(liu)通池(chi)被污(wu)(wu)染或(huo)(huo)有(you)氣體；③紫外燈能(neng)量不足；④流(liu)動(dong)相污(wu)(wu)染、變(bian)質或(huo)(huo)由低品質溶劑(ji)配成；⑤樣(yang)品中有(you)強保留的(de)(de)(de)物(wu)質以饅頭峰樣(yang)被洗脫(tuo)出，從而表現(xian)出一個(ge)逐步(bu)升(sheng)高的(de)(de)(de)基(ji)線(xian)；⑥檢測器(qi)沒有(you)設定在最大吸收波(bo)長處；⑦流(liu)動(dong)相的(de)(de)(de)pH值沒有(you)調節(jie)好(hao)。

（2）解決方法：

①控制好柱(zhu)子和流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)的(de)(de)溫(wen)度，檢查是(shi)否有(you)打開的(de)(de)窗(chuang)戶(hu)或空調對著柱(zhu)溫(wen)箱；②用(yong)甲醇或其他強極性溶劑沖洗流(liu)通池（最(zui)好斷開柱(zhu)子）。如(ru)有(you)需(xu)要，可以用(yong)1N的(de)(de)硝酸（不要用(yong)鹽酸）；③更換新的(de)(de)紫外燈(deng)；④檢查流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)的(de)(de)組成，使(shi)用(yong)高品質(zhi)的(de)(de)化學試劑及HPLC級(ji)的(de)(de)溶劑；⑤使(shi)用(yong)保護柱(zhu)，如(ru)有(you)必要，在(zai)分析(xi)過程中，定期(qi)用(yong)強溶劑沖洗柱(zhu)子；⑥將波長(chang)調整至(zhi)最(zui)大吸收波長(chang)處(chu)；⑦加適量的(de)(de)酸或堿調至(zhi)最(zui)佳(jia)pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留(liu)時間(jian)重現是(shi)液(ye)相性(xing)能好壞的(de)一(yi)(yi)個重要標志，同一(yi)(yi)種樣品，兩次的(de)保(bao)留(liu)時間(jian)相差不(bu)要超過(guo)15s，超過(guo)了(le)30s可(ke)看做(zuo)保(bao)留(liu)時間(jian)漂移，就無法進行(xing)定性(xing)，須要考慮以下原因：①溫控不(bu)當；②流動相比例變(bian)化；③色譜柱沒有平衡；④流速變(bian)化；⑤泵中(zhong)有氣泡。

（2）解決方法：

①調好柱(zhu)溫(wen)，檢(jian)查是否(fou)有(you)打開(kai)的(de)窗(chuang)戶(hu)或空調對著柱(zhu)溫(wen)箱；②檢(jian)查泵(beng)(beng)的(de)比例閥(fa)是否(fou)有(you)故障；③在每一次(ci)運行之前(qian)給予(yu)足夠(gou)的(de)時(shi)間平(ping)衡色譜柱(zhu)；④重(zhong)新(xin)設定流(liu)速；⑤從泵(beng)(beng)中(zhong)除去(qu)氣泡(pao)。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種情況主要有以下(xia)原因(yin)：①樣品(pin)量不足；②樣品(pin)未從柱(zhu)子中流出；③樣品(pin)與檢(jian)測(ce)(ce)器不匹(pi)配(pei)；④檢(jian)測(ce)(ce)器衰減(jian)太(tai)多；⑤檢(jian)測(ce)(ce)器時(shi)間常數太(tai)大(da)；⑥檢(jian)測(ce)(ce)器池(chi)窗污染；⑦檢(jian)測(ce)(ce)池(chi)中有氣泡(pao)；⑧記(ji)錄(lu)(lu)儀測(ce)(ce)壓范(fan)圍不當(dang)；⑨流動相流量不合適；⑩檢(jian)測(ce)(ce)器與記(ji)錄(lu)(lu)儀超出校(xiao)準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣(yang)品(pin)量；②可根據樣(yang)品(pin)的化(hua)學(xue)性質(zhi)改(gai)變流動相或柱子(zi)；③根據樣(yang)品(pin)化(hua)學(xue)性質(zhi)調(diao)整(zheng)波(bo)長或該換檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)；④調(diao)整(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)衰減；⑤降低時(shi)間參數；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)池(chi)窗(chuang)；⑦排出檢(jian)(jian)測(ce)池(chi)中(zhong)的氣泡；⑧調(diao)整(zheng)電(dian)壓(ya)范圍(wei)；⑨調(diao)整(zheng)流動相流量；⑩檢(jian)(jian)查記錄儀與檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)，重作校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則的基線噪音產生的原因主(zhu)要(yao)有(you)①在(zai)流動相(xiang)、檢(jian)測器或(huo)泵中有(you)空氣(qi)（尖銳峰）；②漏(lou)液；③流動相(xiang)混合不完全；④溫度影響（柱溫過高，檢(jian)測器為(wei)加熱）；⑤在(zai)同(tong)一條線上(shang)有(you)其(qi)它電(dian)子設備（偶然噪聲）；⑥泵振(zhen)動。

不(bu)規(gui)則的基線噪(zao)音產生(sheng)的原因(yin)主要(yao)有(you)①漏液(ye)；②流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)污(wu)染(ran)、變質或(huo)由低(di)質溶劑配(pei)成(cheng)；③流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)個溶劑不(bu)相(xiang)溶；④檢測器(qi)(qi)(qi)或(huo)記錄儀電子元件故(gu)障(zhang)；⑤系統內有(you)氣泡(pao)；⑥檢測器(qi)(qi)(qi)內有(you)氣泡(pao)；⑦流(liu)(liu)通(tong)池污(wu)染(ran)（即使是極少的污(wu)染(ran)物(wu)也會產生(sheng)噪(zao)音）；⑧檢測器(qi)(qi)(qi)燈能量不(bu)足；⑨色(se)譜柱填料流(liu)(liu)失或(huo)阻塞；⑩流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)混合不(bu)均(jun)勻或(huo)混合器(qi)(qi)(qi)不(bu)能正常工(gong)作。

（2）解決方法：

規則的基線噪音解決方法：①流動(dong)相脫(tuo)氣(qi)，沖(chong)洗(xi)系統(tong)以除去檢(jian)測器或泵(beng)中(zhong)的空氣(qi)；②檢(jian)查管路接頭是否(fou)(fou)松(song)動(dong)，泵(beng)是否(fou)(fou)漏液，是否(fou)(fou)有(you)鹽析出和不正常(chang)的噪音，如有(you)必要更換(huan)泵(beng)密封(feng)；③用手搖(yao)動(dong)使混合均勻或使用粘度低的溶劑；④減小(xiao)溫度差異(yi)，或增加(jia)熱交換(huan)器；⑤斷(duan)開(kai)LC、檢(jian)測器和記錄儀，檢(jian)查干擾是否(fou)(fou)來(lai)自于外部，并加(jia)以更正，采(cai)用精密級穩壓(ya)電源；⑥在系統(tong)中(zhong)加(jia)入脈沖(chong)阻尼器。

不(bu)規則的(de)(de)(de)基(ji)線噪音解決方(fang)法：①檢(jian)(jian)(jian)查接頭是(shi)否松動(dong)(dong)，泵是(shi)否漏(lou)液(ye)，是(shi)否有鹽(yan)析出和(he)不(bu)正常的(de)(de)(de)噪音。如有必要更(geng)(geng)換(huan)密封，檢(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)通(tong)池(chi)是(shi)否漏(lou)液(ye)；②檢(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)動(dong)(dong)相(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)組(zu)成；③選擇互溶的(de)(de)(de)流(liu)(liu)動(dong)(dong)相(xiang)(xiang)；④斷(duan)開檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器和(he)記錄儀的(de)(de)(de)電源，檢(jian)(jian)(jian)查并更(geng)(geng)正；⑤用(yong)強極性溶液(ye)清(qing)(qing)洗(xi)系統；⑥清(qing)(qing)洗(xi)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器，在(zai)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器后面(mian)安裝(zhuang)背景壓力(li)調節(jie)器；⑦用(yong)1N的(de)(de)(de)硝酸（不(bu)能用(yong)磷酸）清(qing)(qing)洗(xi)流(liu)(liu)通(tong)池(chi)；⑧更(geng)(geng)換(huan)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器燈；⑨更(geng)(geng)換(huan)色譜柱(zhu)；⑩維修或更(geng)(geng)換(huan)混(hun)合器，在(zai)流(liu)(liu)動(dong)(dong)相(xiang)(xiang)不(bu)走梯(ti)度時，建議不(bu)使(shi)用(yong)泵的(de)(de)(de)混(hun)合裝(zhuang)置。