一、離子色譜儀是什么儀器
離子色(se)譜分析儀(yi)(yi)是一種用于環境科學技術及資源科學技術領域的分析儀(yi)(yi)器,于2016年(nian)10月21日啟用。
分(fen)析(xi)儀器是一(yi)種能夠對物質進(jin)行成分(fen)和結構(gou)分(fen)析(xi)的儀器,其應用領域(yu)涵蓋了化學(xue)、生(sheng)物、材料等多個領域(yu)。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢(jian)(jian)測(ce)結果的準(zhun)確性和(he)可靠(kao)性,保障其(qi)正常運行和(he)正確使用,提高儀器的精(jing)度和(he)靈(ling)敏度,制(zhi)訂本(ben)檢(jian)(jian)定規程(cheng)。
2、檢定范圍
涉及離(li)子(zi)色(se)譜儀各(ge)部件的(de)檢定,要求準確度(du)、靈敏(min)度(du)、精密度(du)和穩定性(xing)。
3、檢定準備
(1)檢定前應查(cha)閱離(li)子色(se)譜儀的手冊和說明(ming)書,熟悉(xi)儀器(qi)的結構(gou)和操作方法(fa)。
(2)準(zhun)備標(biao)準(zhun)物質(zhi):包括有(you)機物標(biao)準(zhun)品、無機物標(biao)準(zhun)品、溶(rong)劑和純水等。
(3)準備適當數量的樣(yang)品。
(4)檢(jian)定(ding)前(qian)應(ying)檢(jian)查離子交(jiao)換柱(zhu)的狀態(tai),如發現異(yi)常應(ying)及(ji)時更換。
(5)檢(jian)定前應對儀器(qi)進行(xing)清洗和保養,保證儀器(qi)處于最佳狀態。
4、檢定內容
(1)泵(beng)浦(pu):檢查(cha)泵(beng)浦(pu)系統的(de)流(liu)(liu)速(su)(su)是否穩(wen)定,壓力是否正常,校對(dui)泵(beng)浦(pu)流(liu)(liu)量表或流(liu)(liu)量計,使具(ju)有(you)準(zhun)確(que)的(de)流(liu)(liu)速(su)(su)。同(tong)時(shi)需要校正減壓閥。
(2)進(jin)樣(yang)(yang)器(qi):檢查離子色(se)譜儀進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)的(de)(de)樣(yang)(yang)品吸入(ru)(ru)量和進(jin)樣(yang)(yang)速率(lv)是否穩定(ding),需要(yao)檢測樣(yang)(yang)品吸入(ru)(ru)量和進(jin)樣(yang)(yang)速率(lv)的(de)(de)準確度(du)和精(jing)確度(du)。
(3)柱(zhu):檢查柱(zhu)的有效長度和直(zhi)徑,柱(zhu)間間距、流速、保留(liu)時(shi)間、分辨率是否符(fu)合標準要求。
(4)檢(jian)(jian)測器(qi):檢(jian)(jian)查離子色譜(pu)儀檢(jian)(jian)測器(qi)的響應(ying)時間、探測靈敏(min)度(du)、線性范圍、準(zhun)確度(du)、穩定性等參數是否(fou)符(fu)合標準(zhun)的要求(qiu)。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實(shi)驗(yan)室溫(wen)度下,選取(qu)流(liu)量計(ji),調節用純水(shui)溶(rong)解的(de)鈉離子等的(de)溶(rong)液進樣速(su)率(lv)為1ml/min的(de)狀態(tai),測(ce)量流(liu)量計(ji)讀數(shu),測(ce)量不少(shao)于三次,記(ji)錄平(ping)均值,標準差<0.02。
b、用純(chun)水溶解的(de)鈉(na)離子(zi)等(deng)的(de)溶液,檢測(ce)壓力控制調節系統,確定壓力較(jiao)(jiao)小的(de)彈(dan)簧扭矩150Ncm,壓力較(jiao)(jiao)大(da)的(de)彈(dan)簧扭矩5000Ncm。測(ce)量(liang)不(bu)少于三次,記錄平(ping)均值,標(biao)準差<0.01。
c、根據計算流速(su)濃度C,液相沿列C;參照使用手(shou)冊(ce),調節流速(su)為1mL/min,并檢查檢測器的(de)底線響應。
d、校正減壓閥。
(2)離子(zi)交換柱檢定(ding)
在地面實(shi)驗(yan)室溫度(du)下根(gen)據離子(zi)柱長(chang)度(du)、直徑和(he)柱間距,選取具有不(bu)同親和(he)性的陰陽離子(zi)對樣品(pin)進行(xing)測量(liang),折算為(wei)柱理論板數,并測量(liang)保留(liu)時間和(he)分離能力,等等檢驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先檢(jian)查檢(jian)測靈敏度
選擇(ze)具有(you)不同離子濃度的標準(zhun)品進行(xing)校準(zhun),根據(ju)測(ce)定(ding)的標準(zhun)品,根據(ju)逐步濃縮的逆推法計算出檢測(ce)的響應值,并得出測(ce)量靈敏度,應符合(he)標準(zhun)。
b、檢查響應時間
選取(qu)含有不同(tong)濃度的標準品,檢查(cha)檢測器工(gong)作(zuo)的響應時間,分別測量每種濃度下的時間差,計算(suan)其平(ping)均值和標準差。
c、檢查穩定性
選擇具有不同濃度的標準品進(jin)行校準,測試維持穩(wen)定時間(jian),對穩(wen)定時間(jian)進(jin)行誤(wu)差分析(xi)和統(tong)計(ji)。
(4)其它
根據實驗目的(de),可以考(kao)慮檢測其它的(de)參(can)數,如廢料處理系統(tong)(tong),漏水控制系統(tong)(tong)等。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定報告(gao)應(ying)包(bao)含離子色譜儀的類型、型號(hao)、序列號(hao)、檢(jian)定持續(xu)時間、檢(jian)定方(fang)法(fa)等(deng)信息。
(2)檢(jian)定結果(guo)應(ying)包括(kuo)每(mei)項參數的測(ce)量(liang)結果(guo)和允許誤差,結果(guo)應(ying)詳細記(ji)錄在檢(jian)定報(bao)告中。
(3)對于離子色譜儀的失敗(bai)或不允許誤差(cha)超(chao)過規定范圍的檢驗結果應提出(chu)建議。
(4)檢定報告應由(you)檢測人(ren)員簽署,并(bing)由(you)受檢方及其主管部門確(que)認。