一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣(yang)系統、分離(li)系統(色譜柱系統)、檢測及溫(wen)控系統、記錄(lu)系統組(zu)成(cheng)。
1、氣路系統
氣(qi)路(lu)系統包括氣(qi)源、凈化干燥管和載(zai)(zai)氣(qi)流(liu)速(su)控制及(ji)氣(qi)體化裝(zhuang)置,是一個載(zai)(zai)氣(qi)連續運行(xing)的(de)密閉管路(lu)系統。通過該系統可以獲得純凈的(de)、流(liu)速(su)穩(wen)定(ding)的(de)載(zai)(zai)氣(qi)。它的(de)氣(qi)密性(xing)、流(liu)量(liang)測量(liang)的(de)準(zhun)確性(xing)及(ji)載(zai)(zai)氣(qi)流(liu)速(su)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing),都是影響氣(qi)相色譜儀性(xing)能的(de)重要因素(su)。
氣相(xiang)色譜(pu)中常用的載氣有(you)氫氣、氮氣、氬氣,純度(du)要(yao)求(qiu)99%以上,化學惰性(xing)好(hao),不與有(you)關物(wu)質(zhi)反應。載氣的選擇除了要(yao)求(qiu)考慮(lv)對柱效的影(ying)響外,還要(yao)與分析對象和所用的檢(jian)測器相(xiang)配。
2、進樣系統
(1)進樣(yang)器(qi)(qi):根據試(shi)樣(yang)的(de)狀態不同,采用不同的(de)進樣(yang)器(qi)(qi)。液體(ti)樣(yang)品的(de)進樣(yang)一般采用微量(liang)注射器(qi)(qi)。氣體(ti)樣(yang)品的(de)進樣(yang)常用色譜(pu)儀(yi)本(ben)身配置的(de)推拉式(shi)六通閥(fa)或旋轉式(shi)六通閥(fa)。固體(ti)試(shi)樣(yang)一般先溶解于(yu)適當(dang)試(shi)劑中,然后用微量(liang)注射器(qi)(qi)進樣(yang)。
(2)氣(qi)化(hua)室:氣(qi)化(hua)室一般由(you)一根(gen)不(bu)銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用(yong)是將液體或固體試(shi)樣瞬間(jian)氣(qi)化(hua)為蒸氣(qi)。為了讓(rang)樣品在氣(qi)化(hua)室中瞬間(jian)氣(qi)化(hua)而不(bu)分解,因此(ci)要(yao)求氣(qi)化(hua)室熱容(rong)量(liang)大,無催(cui)化(hua)效應。
(3)加熱(re)系統:用以保(bao)證(zheng)試樣氣化,其作用是將液(ye)體(ti)或固體(ti)試樣在(zai)進(jin)入色譜(pu)柱之前瞬間氣化,然后(hou)快速定量(liang)地轉入到色譜(pu)柱中(zhong)。
3、分離系統
分(fen)離(li)(li)系統(tong)是色譜儀(yi)的(de)心臟(zang)部(bu)分(fen)。其作(zuo)用就是把樣品(pin)中的(de)各個組分(fen)分(fen)離(li)(li)開(kai)來。分(fen)離(li)(li)系統(tong)由柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件組成。其中色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是色譜儀(yi)的(de)核心部(bu)件。色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要有(you)(you)兩類:填(tian)充柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開(kai)管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料(liao)包括金屬、玻璃、融熔(rong)石英、聚四(si)氟等(deng)。色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)分(fen)離(li)(li)效(xiao)果(guo)除與柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形(xing)有(you)(you)關外,還與所選(xuan)用的(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填(tian)料(liao)的(de)制備(bei)技術以(yi)及操作(zuo)條件等(deng)許多因素有(you)(you)關。
4、檢測系統
檢(jian)(jian)(jian)測器是將經(jing)(jing)色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離出的(de)(de)(de)(de)(de)各組分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)濃度或(huo)(huo)質量(含(han)量)轉變成易(yi)被測量的(de)(de)(de)(de)(de)電(dian)信號(hao)(hao)(如電(dian)壓、電(dian)流(liu)等),并進行(xing)信號(hao)(hao)處理的(de)(de)(de)(de)(de)一種裝置,是色(se)譜(pu)儀的(de)(de)(de)(de)(de)眼睛。通常(chang)由檢(jian)(jian)(jian)測元件、放大器、數模轉換器三部(bu)分(fen)(fen)組成。被色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離后(hou)的(de)(de)(de)(de)(de)組分(fen)(fen)依次進檢(jian)(jian)(jian)測器,按其濃度或(huo)(huo)質量隨時間的(de)(de)(de)(de)(de)變化(hua)(hua),轉化(hua)(hua)成相應電(dian)信號(hao)(hao),經(jing)(jing)放大后(hou)記錄和顯示,繪出色(se)譜(pu)圖。檢(jian)(jian)(jian)測器性能的(de)(de)(de)(de)(de)好壞將直接影響到色(se)譜(pu)儀器最(zui)終(zhong)分(fen)(fen)析(xi)結(jie)果的(de)(de)(de)(de)(de)準確(que)性。
5、溫度控制系統
在(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜測定中,溫(wen)度(du)控制是重要(yao)的指標,直接影(ying)響柱(zhu)的分(fen)(fen)離(li)效能(neng)、檢測器(qi)的靈敏度(du)和穩定性。溫(wen)度(du)控制系統主要(yao)指對(dui)氣(qi)化室(shi)(shi)、色(se)譜柱(zhu)、檢測器(qi)三處的溫(wen)度(du)控制。在(zai)氣(qi)化室(shi)(shi)要(yao)保(bao)證液體試(shi)樣瞬間氣(qi)化;在(zai)色(se)譜柱(zhu)室(shi)(shi)要(yao)準確(que)控制分(fen)(fen)離(li)需(xu)要(yao)的溫(wen)度(du),當試(shi)樣復雜時(shi),分(fen)(fen)離(li)室(shi)(shi)溫(wen)度(du)需(xu)要(yao)按一定程序(xu)控制溫(wen)度(du)變化,各組(zu)分(fen)(fen)在(zai)最佳溫(wen)度(du)下分(fen)(fen)離(li);在(zai)檢測器(qi)要(yao)使被分(fen)(fen)離(li)后的組(zu)分(fen)(fen)通過(guo)時(shi)不在(zai)此(ci)冷凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)系(xi)統(tong)是記(ji)錄(lu)檢測器的檢測信號,進行(xing)定量(liang)數據處理。一般采(cai)用自(zi)動(dong)(dong)平(ping)衡(heng)式電子(zi)(zi)電位差計進行(xing)記(ji)錄(lu),繪制出色譜(pu)圖。一些色譜(pu)儀配(pei)備有(you)積(ji)分儀,可測量(liang)色譜(pu)峰的面積(ji),直接(jie)提供定量(liang)分析的準確(que)數據。先進的氣相(xiang)色譜(pu)儀還配(pei)有(you)電子(zi)(zi)計算機,能(neng)自(zi)動(dong)(dong)對色譜(pu)分析數據進行(xing)處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行(xing)氣相色譜儀安裝前,首先(xian)需(xu)要進行(xing)設備清點。確認(ren)所購(gou)買的設備型號(hao)、數量、配件是否齊全(quan),并檢查每個部(bu)件的完好(hao)情況。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥、無塵(chen)、通風良好的實驗室作為氣相色譜儀的安裝場所。
(2)選擇平(ping)整牢固的桌(zhuo)面(mian)或臺(tai)面(mian)作為氣相色譜儀(yi)的安裝位置。
(3)確(que)保安裝地點(dian)有電源(yuan)插座和(he)氣源(yuan)接口。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)(yi)裝配(pei)圖(tu)示,將氣(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)(yi)組裝起來。
(2)根據儀器安裝(zhuang)說明書,將色(se)譜(pu)柱(zhu)安裝(zhuang)到色(se)譜(pu)柱(zhu)固定(ding)位置,確(que)保色(se)譜(pu)柱(zhu)連接口處不漏(lou)氣。
(3)將探測器(qi)安裝在支架上,并插好(hao)電源線(xian)和信號(hao)線(xian)。
(4)根據(ju)說明書,正確連(lian)接進樣器和進樣口(kou)。
4、連接氣源
連(lian)接(jie)氣源(yuan)是氣相色譜儀安(an)裝中重要(yao)的(de)一步。連(lian)接(jie)氣源(yuan)前,需要(yao)確定所需要(yao)的(de)氣體以及其流量,并連(lian)接(jie)到(dao)儀器上。
(1)連接氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮氣(qi)和空氣(qi)管(guan)路,確(que)保(bao)管(guan)路連接處(chu)穩定(ding),不漏氣(qi)。
(2)打(da)開氫氣、氧氣和(he)氮(dan)氣的(de)球閥,使得氣體(ti)流向氣相色譜(pu)儀。
(3)根據氣相色譜儀的(de)儀器說明書,正確設置(zhi)氣體流量和(he)背景氣體種類。
5、電源連接
根據氣相色(se)譜(pu)儀的(de)電源(yuan)要求,正確(que)連(lian)接儀器電源(yuan),確(que)保儀器能夠正常工作。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連接到計算機(ji)上,確(que)保正(zheng)確(que)識別(bie)設備并且軟件(jian)能夠(gou)正(zheng)常運行。