一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一(yi)般由氣路(lu)系統(tong)、進(jin)樣(yang)系統(tong)、分離系統(tong)(色譜柱系統(tong))、檢測及溫控(kong)系統(tong)、記錄系統(tong)組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)路系統包括氣(qi)(qi)源、凈(jing)化(hua)干燥管(guan)和載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)速(su)控制及(ji)氣(qi)(qi)體(ti)化(hua)裝置,是(shi)一個載(zai)氣(qi)(qi)連續運行的(de)(de)(de)密閉管(guan)路系統。通過該(gai)系統可以獲得(de)純凈(jing)的(de)(de)(de)、流(liu)速(su)穩(wen)定的(de)(de)(de)載(zai)氣(qi)(qi)。它的(de)(de)(de)氣(qi)(qi)密性(xing)(xing)、流(liu)量測量的(de)(de)(de)準確性(xing)(xing)及(ji)載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)速(su)的(de)(de)(de)穩(wen)定性(xing)(xing),都是(shi)影響氣(qi)(qi)相(xiang)色(se)譜儀性(xing)(xing)能(neng)的(de)(de)(de)重(zhong)要因(yin)素。
氣相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)中常(chang)用的(de)載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度(du)要求(qiu)99%以上,化學惰性(xing)好,不與有關(guan)物質反(fan)應。載氣的(de)選(xuan)擇除了要求(qiu)考慮(lv)對柱效的(de)影響外,還要與分析對象和(he)所用的(de)檢測器相(xiang)(xiang)配。
2、進樣系統
(1)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)(yang)器:根據試樣(yang)(yang)(yang)(yang)的狀(zhuang)態(tai)不同,采(cai)用(yong)(yong)(yong)不同的進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)(yang)器。液體(ti)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品的進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)(yang)一般(ban)(ban)采(cai)用(yong)(yong)(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射器。氣體(ti)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品的進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)(yang)常用(yong)(yong)(yong)色譜儀本(ben)身配置的推拉(la)式六(liu)通閥或旋(xuan)轉式六(liu)通閥。固(gu)體(ti)試樣(yang)(yang)(yang)(yang)一般(ban)(ban)先溶(rong)解于適當試劑中,然后用(yong)(yong)(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射器進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)(yang)。
(2)氣化(hua)室:氣化(hua)室一般由一根不銹鋼管(guan)(guan)制成,管(guan)(guan)外繞有(you)加熱絲,其作用是(shi)將液體或固體試樣(yang)瞬(shun)(shun)間氣化(hua)為(wei)蒸氣。為(wei)了(le)讓樣(yang)品在氣化(hua)室中瞬(shun)(shun)間氣化(hua)而不分解,因此要求氣化(hua)室熱容量大,無催化(hua)效應。
(3)加(jia)熱系統:用以保(bao)證試樣(yang)(yang)氣(qi)化(hua),其作用是(shi)將液體或固體試樣(yang)(yang)在(zai)進入色譜(pu)柱(zhu)之(zhi)前瞬間(jian)氣(qi)化(hua),然后快(kuai)速(su)定量地(di)轉入到色譜(pu)柱(zhu)中。
3、分離系統
分(fen)離(li)(li)系統是(shi)色(se)譜(pu)儀的(de)(de)心臟部分(fen)。其(qi)作用就是(shi)把樣品中(zhong)的(de)(de)各個組分(fen)分(fen)離(li)(li)開(kai)來。分(fen)離(li)(li)系統由柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部件組成(cheng)。其(qi)中(zhong)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是(shi)色(se)譜(pu)儀的(de)(de)核心部件。色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要有兩類:填充(chong)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開(kai)管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料(liao)包(bao)括金屬、玻璃、融(rong)熔石英、聚四氟(fu)等。色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)分(fen)離(li)(li)效(xiao)果除與(yu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長(chang)、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有關外,還與(yu)所選(xuan)用的(de)(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填料(liao)的(de)(de)制備技(ji)術以及操作條件等許多因素有關。
4、檢測系統
檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)是將(jiang)經色(se)譜(pu)柱(zhu)分離(li)出的(de)各(ge)組分的(de)濃(nong)(nong)度(du)或質(zhi)量(liang)(liang)(含量(liang)(liang))轉變成易被測(ce)量(liang)(liang)的(de)電信(xin)號(如電壓、電流等),并進行信(xin)號處(chu)理的(de)一種(zhong)裝置,是色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)眼睛。通(tong)常由檢(jian)測(ce)元(yuan)件(jian)、放(fang)大器(qi)(qi)(qi)、數(shu)模轉換器(qi)(qi)(qi)三部分組成。被色(se)譜(pu)柱(zhu)分離(li)后的(de)組分依(yi)次進檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi),按其濃(nong)(nong)度(du)或質(zhi)量(liang)(liang)隨時間的(de)變化,轉化成相應電信(xin)號,經放(fang)大后記錄(lu)和顯示,繪出色(se)譜(pu)圖(tu)。檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)性(xing)能的(de)好壞(huai)將(jiang)直(zhi)接(jie)影響到色(se)譜(pu)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)最終分析(xi)結果的(de)準確性(xing)。
5、溫度控制系統
在氣(qi)(qi)相色(se)(se)譜(pu)測定(ding)中,溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控制是重要(yao)的(de)指(zhi)標,直(zhi)接影(ying)響柱(zhu)的(de)分(fen)(fen)離(li)效能(neng)、檢(jian)測器的(de)靈敏(min)度(du)(du)(du)和穩定(ding)性。溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控制系統主(zhu)要(yao)指(zhi)對氣(qi)(qi)化室(shi)、色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)、檢(jian)測器三處的(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控制。在氣(qi)(qi)化室(shi)要(yao)保證液體試樣瞬間氣(qi)(qi)化;在色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)室(shi)要(yao)準(zhun)確控制分(fen)(fen)離(li)需要(yao)的(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du),當試樣復(fu)雜時,分(fen)(fen)離(li)室(shi)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)需要(yao)按一定(ding)程序控制溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)變化,各(ge)組分(fen)(fen)在最佳溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)下分(fen)(fen)離(li);在檢(jian)測器要(yao)使被分(fen)(fen)離(li)后的(de)組分(fen)(fen)通過時不在此冷(leng)凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)(lu)系統是記(ji)錄(lu)(lu)檢(jian)測(ce)器(qi)的檢(jian)測(ce)信號(hao),進(jin)行(xing)定量數據處理。一般采用(yong)自(zi)(zi)動平衡式電(dian)子(zi)電(dian)位(wei)差計進(jin)行(xing)記(ji)錄(lu)(lu),繪制出色譜(pu)(pu)圖(tu)。一些色譜(pu)(pu)儀配備有積分儀,可測(ce)量色譜(pu)(pu)峰的面積,直接提供(gong)定量分析的準確數據。先(xian)進(jin)的氣相色譜(pu)(pu)儀還(huan)配有電(dian)子(zi)計算機,能(neng)自(zi)(zi)動對色譜(pu)(pu)分析數據進(jin)行(xing)處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在(zai)進(jin)行氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀安裝前(qian),首先需要(yao)進(jin)行設備(bei)清點。確認所購買的設備(bei)型號、數量、配件是(shi)否齊全,并檢查每個部件的完(wan)好情況。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥、無塵(chen)、通風(feng)良好的(de)實驗(yan)室作為(wei)氣相色譜儀的(de)安裝場所(suo)。
(2)選擇(ze)平整牢固的桌面或臺面作為氣相色譜儀(yi)的安裝位置。
(3)確保安裝地點有電(dian)源插座和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按照氣相(xiang)(xiang)色譜儀裝(zhuang)配圖示,將氣相(xiang)(xiang)色譜儀組裝(zhuang)起來。
(2)根(gen)據儀器安裝說明書(shu),將色譜柱(zhu)安裝到(dao)色譜柱(zhu)固定位置,確保(bao)色譜柱(zhu)連接口處不漏氣(qi)。
(3)將探測器安裝在(zai)支架上,并插好電源線(xian)和信(xin)號線(xian)。
(4)根據說(shuo)明書,正確連接進樣(yang)(yang)器和進樣(yang)(yang)口。
4、連接氣源
連接(jie)氣源(yuan)是氣相色譜儀安裝中重要(yao)(yao)的一步。連接(jie)氣源(yuan)前,需要(yao)(yao)確(que)定所需要(yao)(yao)的氣體以及其流量,并連接(jie)到儀器上(shang)。
(1)連(lian)接氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮氣(qi)和空氣(qi)管路(lu),確保管路(lu)連(lian)接處穩定,不漏氣(qi)。
(2)打(da)開氫氣(qi)(qi)、氧氣(qi)(qi)和氮氣(qi)(qi)的(de)球閥,使得(de)氣(qi)(qi)體流向氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)。
(3)根據(ju)氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)儀的儀器(qi)說(shuo)明書,正確設置氣(qi)(qi)體(ti)流量(liang)和背景氣(qi)(qi)體(ti)種類。
5、電源連接
根(gen)據氣相色(se)譜(pu)儀的電源要求,正(zheng)確連接(jie)儀器電源,確保(bao)儀器能夠正(zheng)常工作。
6、連接計算機
將氣相色譜(pu)儀連接到計算機(ji)上,確保正確識別設備并且軟件能(neng)夠正常運行。