一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜(pu)儀不(bu)出峰,首(shou)先(xian)要(yao)看(kan)檢(jian)(jian)測什(shen)么樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)(jian)測樣(yang)品(pin)所(suo)用(yong)的(de)檢(jian)(jian)測器和合適的(de)色譜(pu)柱,再就是檢(jian)(jian)測條件要(yao)合適,還有柱子連接(jie)的(de)位置,這些條件都(dou)可能(neng)造(zao)成不(bu)出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火焰(yan)檢(jian)測器是否有響應。
(2)樣(yang)品是否與色(se)譜柱不匹(pi)配。
(3)樣品(pin)濃度是(shi)否過低,低于(yu)檢(jian)測(ce)器檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首(shou)先要看檢測(ce)什么樣品,選擇被檢測(ce)樣品所用的檢測(ce)器(qi)和合(he)(he)適(shi)的色譜柱,在就是檢測(ce)條件(jian)要合(he)(he)適(shi),還有柱子連(lian)接的位置,這些條件(jian)都(dou)可能造成不出峰。
(1)載氣(qi):是否有載氣(qi)進(jin)入系統(tong);是否泄(xie)露;是否堵塞。
(2)進樣針:是否泄(xie)露(lu);是否堵塞。
(3)進(jin)樣器:進(jin)樣口隔墊是(shi)否漏氣;分流設置是(shi)否過大(da);隔墊吹掃是(shi)否過大(da);進(jin)樣口溫(wen)度設置是(shi)否合理(li);襯管是(shi)否有活性;進(jin)樣口填充(chong)物是(shi)否有活性。
(4)色(se)譜柱:色(se)譜柱與進樣器、檢測(ce)器連接處漏氣;色(se)譜柱斷(duan)裂(lie);色(se)譜柱安裝到(dao)進樣器、檢測(ce)器的位置不正確;色(se)譜柱對樣品(pin)是(shi)否有(you)嚴(yan)重的吸附(fu);柱箱溫度設置是(shi)否合理。
(5)檢(jian)(jian)測(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏(lou)氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點(dian)火(huo)成功;火(huo)焰(yan)的大小和(he)位置是(shi)(shi)否(fou)合理。檢(jian)(jian)測(ce)器溫度設置是(shi)(shi)否(fou)合理;檢(jian)(jian)測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)積水(shui);檢(jian)(jian)測(ce)器電(dian)(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打(da)開;是(shi)(shi)否(fou)有極化(hua)電(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾(ji)個峰重(zhong)疊(die),分離不開。處理方法:降(jiang)(jiang)低載(zai)氣流速.減少(shao)進樣量,降(jiang)(jiang)低柱(zhu)溫。對于原(yuan)來能完(wan)全分離一段(duan)時(shi)間后(hou)便不能完(wan)全分離的(de),表明固(gu)定液已流失,色(se)譜柱(zhu)壽(shou)命已終,需要更換(huan)固(gu)定液。
(2)分離時間太(tai)長使晚餾出的峰平。處理方法(fa):可以通過提高柱溫來(lai)解決(jue)。
(3)檢測器靈(ling)敏(min)度太低,使含量(liang)少的組(zu)分檢測不(bu)出(chu)來(lai)(lai)。處理方法:可以(yi)通進樣(yang)量(liang),提高(gao)檢測器靈(ling)敏(min)度來(lai)(lai)解(jie)決。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰。處理(li)方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高(gao)柱溫來解決。
(2)出(chu)現平頂形或峰。處理方法:通(tong)過減少進(jin)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dang)放大器(qi)輸(shu)入(ru)飽和時也(ye)會形成(cheng)平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱(re)導檢(jian)測(ce)器TCD利用載(zai)氣(qi)和被(bei)(bei)測(ce)氣(qi)體的熱(re)導率不同(tong),檢(jian)測(ce)橋路中產生(sheng)的不平(ping)衡(heng)電壓與(yu)被(bei)(bei)測(ce)組(zu)分(fen)濃度成正(zheng)比,以實(shi)現被(bei)(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的測(ce)量。
(1)TCD檢測器被污(wu)染基(ji)線(xian)漂移或出(chu)現階型(xing)基(ji)線(xian),并可能出(chu)現高噪(zao)音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降(jiang)為(wei)零(ling)點。
(3)TCD電(dian)源供應不穩定,出脈沖干(gan)擾(rao)峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)攜帶分析(xi)樣品(pin)流過固定相,分離后的氣(qi)體隨時間先(xian)后逐一被載(zai)氣(qi)攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載(zai)氣(qi)的流量、載(zai)氣(qi)的性質及(ji)載(zai)氣(qi)壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低(di),會引起(qi)保留(liu)時間增(zeng)長,靈敏度降低(di)或(huo)出(chu)現圓(yuan)頂峰、拖尾峰。
(2)載氣(qi)流(liu)量偏高,會引起高噪音或(huo)組分分離不(bu)載氣(qi)控制(zhi)不(bu)穩,造成不(bu)規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或(huo)波狀基(ji)線漂(piao)移(yi)。
以上情(qing)況應檢查減壓閥是(shi)否超過使(shi)用范圍,必(bi)要(yao)時應更換(huan)減壓閥,然后(hou)再檢查載(zai)氣(qi)(qi)是(shi)否存(cun)在漏氣(qi)(qi)等。
5、電路問題
電(dian)(dian)(dian)路(lu)故(gu)障一(yi)般較容(rong)易判斷(duan),如電(dian)(dian)(dian)源不啟(qi)動,檢測器(qi)、進樣口不加熱,恒(heng)溫箱不能恒(heng)溫等。若基線(xian)出(chu)現正(zheng)弦波,則是由(you)于放大(da)電(dian)(dian)(dian)路(lu)故(gu)障引起(qi);處理方法一(yi)般更(geng)換損壞的電(dian)(dian)(dian)子元件。