一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜(pu)儀(yi)不出(chu)(chu)峰,首先要看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣(yang)(yang)品,選擇被檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)(yang)品所用的檢(jian)(jian)測(ce)器和(he)合適的色譜(pu)柱,再(zai)就是檢(jian)(jian)測(ce)條件(jian)要合適,還有柱子連(lian)接的位置,這些(xie)條件(jian)都可能造成不出(chu)(chu)峰。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火焰檢測器是否(fou)有響應(ying)。
(2)樣品是否與(yu)色譜柱不匹配。
(3)樣品(pin)濃度(du)是(shi)否過低,低于檢(jian)測器(qi)檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首(shou)先要看檢(jian)測(ce)什么(me)樣(yang)品,選擇(ze)被檢(jian)測(ce)樣(yang)品所用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)和合適的(de)色譜柱,在就是檢(jian)測(ce)條件(jian)(jian)要合適,還有柱子連接的(de)位置,這(zhe)些條件(jian)(jian)都可(ke)能(neng)造成不出峰。
(1)載氣(qi):是(shi)否有(you)載氣(qi)進入系統;是(shi)否泄露(lu);是(shi)否堵塞(sai)。
(2)進樣針(zhen):是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞。
(3)進(jin)樣(yang)(yang)器:進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)隔(ge)墊是否(fou)(fou)漏氣;分流設置(zhi)(zhi)是否(fou)(fou)過大;隔(ge)墊吹掃是否(fou)(fou)過大;進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)溫度(du)設置(zhi)(zhi)是否(fou)(fou)合理(li);襯管是否(fou)(fou)有(you)活(huo)性;進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)填充物是否(fou)(fou)有(you)活(huo)性。
(4)色譜(pu)柱:色譜(pu)柱與進樣器、檢測器連(lian)接處漏氣;色譜(pu)柱斷裂;色譜(pu)柱安裝(zhuang)到進樣器、檢測器的位置(zhi)不正確;色譜(pu)柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫度設置(zhi)是否合理。
(5)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)否(fou)漏氣(qi);噴嘴是(shi)否(fou)堵塞(sai);是(shi)否(fou)點火(huo)(huo)成功;火(huo)(huo)焰的大小和(he)位置是(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)溫度(du)設置是(shi)否(fou)合(he)理(li);檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)是(shi)否(fou)積(ji)水;檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)電源是(shi)否(fou)打(da)開;是(shi)否(fou)有(you)極化電壓;信號(hao)電纜是(shi)否(fou)接好(hao)。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分(fen)離(li)(li)不開。處理方法(fa):降低載(zai)氣(qi)流速(su).減少進樣量,降低柱(zhu)溫。對于(yu)原來能完(wan)全分(fen)離(li)(li)一段時間后便不能完(wan)全分(fen)離(li)(li)的,表明(ming)固定(ding)(ding)液已(yi)(yi)流失,色譜柱(zhu)壽命已(yi)(yi)終,需要更(geng)換固定(ding)(ding)液。
(2)分離(li)時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guo)提(ti)高(gao)柱溫來解決(jue)。
(3)檢測(ce)器(qi)(qi)靈敏(min)度(du)太低,使含量少(shao)的組分檢測(ce)不出來。處理(li)方(fang)法(fa):可以(yi)通進樣(yang)量,提高檢測(ce)器(qi)(qi)靈敏(min)度(du)來解決。
2、峰形不規則
(1)出現(xian)拖尾峰。處(chu)理(li)方法:采用強(qiang)極(ji)性固定液(ye),消除(chu)擔體活性以及提高柱溫(wen)來解決。
(2)出現平頂(ding)形或峰(feng)。處(chu)理方法:通(tong)過減少進(jin)樣量(liang)、提(ti)高柱溫和載氣流速來解決。另外(wai)當放大器輸入飽和時也會(hui)形成平頂(ding)峰(feng)。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利用載氣(qi)和被(bei)(bei)測(ce)氣(qi)體的(de)熱導率不同(tong),檢測(ce)橋路(lu)中產生的(de)不平衡電壓與被(bei)(bei)測(ce)組分濃度成正比(bi),以(yi)實現被(bei)(bei)測(ce)組分的(de)測(ce)量(liang)。
(1)TCD檢測器被污染基(ji)線漂移或出現階型基(ji)線,并可(ke)能出現高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線(xian)降為零點。
(3)TCD電源供應(ying)不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)攜帶(dai)分析樣品流過固定相(xiang),分離后(hou)的氣(qi)體(ti)隨時間先(xian)后(hou)逐一被載(zai)氣(qi)攜帶(dai)出色譜(pu)(pu)柱,送往檢(jian)(jian)測(ce)部分檢(jian)(jian)測(ce)。載(zai)氣(qi)的流量(liang)、載(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓力(li)的影(ying)響等(deng)操作條件(jian)會(hui)影(ying)響色譜(pu)(pu)分離效能。
(1)量偏低,會引起保留(liu)時(shi)間(jian)增長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載氣流量偏高(gao),會引起高(gao)噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波(bo)狀基線漂移。
以上情況應(ying)檢(jian)查減(jian)壓閥(fa)是否超過使用(yong)范圍,必要(yao)時應(ying)更換減(jian)壓閥(fa),然后(hou)再(zai)檢(jian)查載氣是否存在(zai)漏氣等(deng)。
5、電路問題
電(dian)路故障(zhang)一般較容易判(pan)斷,如電(dian)源不啟動,檢(jian)測器、進樣(yang)口不加熱(re),恒(heng)溫(wen)箱不能恒(heng)溫(wen)等。若基線出現(xian)正弦(xian)波,則(ze)是由于(yu)放大電(dian)路故障(zhang)引起;處理方法一般更換(huan)損(sun)壞的電(dian)子元件。