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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)儀(yi)不出(chu)(chu)峰,首先要看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣(yang)(yang)品,選擇被檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)(yang)品所用的檢(jian)(jian)測(ce)器和(he)合適的色譜(pu)柱,再(zai)就是檢(jian)(jian)測(ce)條件(jian)要合適,還有柱子連(lian)接的位置,這些(xie)條件(jian)都可能造成不出(chu)(chu)峰。

1、樣品問題

(1)樣品在氫火焰檢測器是否(fou)有響應(ying)。

(2)樣品是否與(yu)色譜柱不匹配。

(3)樣品(pin)濃度(du)是(shi)否過低,低于檢(jian)測器(qi)檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首(shou)先要看檢(jian)測(ce)什么(me)樣(yang)品,選擇(ze)被檢(jian)測(ce)樣(yang)品所用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)和合適的(de)色譜柱,在就是檢(jian)測(ce)條件(jian)(jian)要合適,還有柱子連接的(de)位置,這(zhe)些條件(jian)(jian)都可(ke)能(neng)造成不出峰。

(1)載氣(qi):是(shi)否有(you)載氣(qi)進入系統;是(shi)否泄露(lu);是(shi)否堵塞(sai)。

(2)進樣針(zhen):是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞。

(3)進(jin)樣(yang)(yang)器:進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)隔(ge)墊是否(fou)(fou)漏氣;分流設置(zhi)(zhi)是否(fou)(fou)過大;隔(ge)墊吹掃是否(fou)(fou)過大;進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)溫度(du)設置(zhi)(zhi)是否(fou)(fou)合理(li);襯管是否(fou)(fou)有(you)活(huo)性;進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)(kou)填充物是否(fou)(fou)有(you)活(huo)性。

(4)色譜(pu)柱:色譜(pu)柱與進樣器、檢測器連(lian)接處漏氣;色譜(pu)柱斷裂;色譜(pu)柱安裝(zhuang)到進樣器、檢測器的位置(zhi)不正確;色譜(pu)柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫度設置(zhi)是否合理。

(5)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)否(fou)漏氣(qi);噴嘴是(shi)否(fou)堵塞(sai);是(shi)否(fou)點火(huo)(huo)成功;火(huo)(huo)焰的大小和(he)位置是(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)溫度(du)設置是(shi)否(fou)合(he)理(li);檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)是(shi)否(fou)積(ji)水;檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)電源是(shi)否(fou)打(da)開;是(shi)否(fou)有(you)極化電壓;信號(hao)電纜是(shi)否(fou)接好(hao)。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分(fen)離(li)(li)不開。處理方法(fa):降低載(zai)氣(qi)流速(su).減少進樣量,降低柱(zhu)溫。對于(yu)原來能完(wan)全分(fen)離(li)(li)一段時間后便不能完(wan)全分(fen)離(li)(li)的,表明(ming)固定(ding)(ding)液已(yi)(yi)流失,色譜柱(zhu)壽命已(yi)(yi)終,需要更(geng)換固定(ding)(ding)液。

(2)分離(li)時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guo)提(ti)高(gao)柱溫來解決(jue)。

(3)檢測(ce)器(qi)(qi)靈敏(min)度(du)太低,使含量少(shao)的組分檢測(ce)不出來。處理(li)方(fang)法(fa):可以(yi)通進樣(yang)量,提高檢測(ce)器(qi)(qi)靈敏(min)度(du)來解決。

2、峰形不規則

(1)出現(xian)拖尾峰。處(chu)理(li)方法:采用強(qiang)極(ji)性固定液(ye),消除(chu)擔體活性以及提高柱溫(wen)來解決。

(2)出現平頂(ding)形或峰(feng)。處(chu)理方法:通(tong)過減少進(jin)樣量(liang)、提(ti)高柱溫和載氣流速來解決。另外(wai)當放大器輸入飽和時也會(hui)形成平頂(ding)峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利用載氣(qi)和被(bei)(bei)測(ce)氣(qi)體的(de)熱導率不同(tong),檢測(ce)橋路(lu)中產生的(de)不平衡電壓與被(bei)(bei)測(ce)組分濃度成正比(bi),以(yi)實現被(bei)(bei)測(ce)組分的(de)測(ce)量(liang)。

(1)TCD檢測器被污染基(ji)線漂移或出現階型基(ji)線,并可(ke)能出現高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線(xian)降為零點。

(3)TCD電源供應(ying)不穩定,出(chu)脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜帶(dai)分析樣品流過固定相(xiang),分離后(hou)的氣(qi)體(ti)隨時間先(xian)后(hou)逐一被載(zai)氣(qi)攜帶(dai)出色譜(pu)(pu)柱,送往檢(jian)(jian)測(ce)部分檢(jian)(jian)測(ce)。載(zai)氣(qi)的流量(liang)、載(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓力(li)的影(ying)響等(deng)操作條件(jian)會(hui)影(ying)響色譜(pu)(pu)分離效能。

(1)量偏低,會引起保留(liu)時(shi)間(jian)增長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載氣流量偏高(gao),會引起高(gao)噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波(bo)狀基線漂移。

以上情況應(ying)檢(jian)查減(jian)壓閥(fa)是否超過使用(yong)范圍,必要(yao)時應(ying)更換減(jian)壓閥(fa),然后(hou)再(zai)檢(jian)查載氣是否存在(zai)漏氣等(deng)。

5、電路問題

電(dian)路故障(zhang)一般較容易判(pan)斷,如電(dian)源不啟動,檢(jian)測器、進樣(yang)口不加熱(re),恒(heng)溫(wen)箱不能恒(heng)溫(wen)等。若基線出現(xian)正弦(xian)波,則(ze)是由于(yu)放大電(dian)路故障(zhang)引起;處理方法一般更換(huan)損(sun)壞的電(dian)子元件。

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