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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)儀不(bu)出峰,首(shou)先(xian)要(yao)看(kan)檢(jian)(jian)測什(shen)么樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)(jian)測樣(yang)品(pin)所(suo)用(yong)的(de)檢(jian)(jian)測器和合適的(de)色譜(pu)柱,再就是檢(jian)(jian)測條件要(yao)合適,還有柱子連接(jie)的(de)位置,這些條件都(dou)可能(neng)造(zao)成不(bu)出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在氫火焰(yan)檢(jian)測器是否有響應。

(2)樣(yang)品是否與色(se)譜柱不匹(pi)配。

(3)樣品(pin)濃度是(shi)否過低,低于(yu)檢(jian)測(ce)器檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首(shou)先要看檢測(ce)什么樣品,選擇被檢測(ce)樣品所用的檢測(ce)器(qi)和合(he)(he)適(shi)的色譜柱,在就是檢測(ce)條件(jian)要合(he)(he)適(shi),還有柱子連(lian)接的位置,這些條件(jian)都(dou)可能造成不出峰。

(1)載氣(qi):是否有載氣(qi)進(jin)入系統(tong);是否泄(xie)露;是否堵塞。

(2)進樣針:是否泄(xie)露(lu);是否堵塞。

(3)進(jin)樣器:進(jin)樣口隔墊是(shi)否漏氣;分流設置是(shi)否過大(da);隔墊吹掃是(shi)否過大(da);進(jin)樣口溫(wen)度設置是(shi)否合理(li);襯管是(shi)否有活性;進(jin)樣口填充(chong)物是(shi)否有活性。

(4)色(se)譜柱:色(se)譜柱與進樣器、檢測(ce)器連接處漏氣;色(se)譜柱斷(duan)裂(lie);色(se)譜柱安裝到(dao)進樣器、檢測(ce)器的位置不正確;色(se)譜柱對樣品(pin)是(shi)否有(you)嚴(yan)重的吸附(fu);柱箱溫度設置是(shi)否合理。

(5)檢(jian)(jian)測(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)漏(lou)氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點(dian)火(huo)成功;火(huo)焰(yan)的大小和(he)位置是(shi)(shi)否(fou)合理。檢(jian)(jian)測(ce)器溫度設置是(shi)(shi)否(fou)合理;檢(jian)(jian)測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)積水(shui);檢(jian)(jian)測(ce)器電(dian)(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打(da)開;是(shi)(shi)否(fou)有極化(hua)電(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾(ji)個峰重(zhong)疊(die),分離不開。處理方法:降(jiang)(jiang)低載(zai)氣流速.減少(shao)進樣量,降(jiang)(jiang)低柱(zhu)溫。對于原(yuan)來能完(wan)全分離一段(duan)時(shi)間后(hou)便不能完(wan)全分離的(de),表明固(gu)定液已流失,色(se)譜柱(zhu)壽(shou)命已終,需要更換(huan)固(gu)定液。

(2)分離時間太(tai)長使晚餾出的峰平。處理方法(fa):可以通過提高柱溫來(lai)解決(jue)。

(3)檢測器靈(ling)敏(min)度太低,使含量(liang)少的組(zu)分檢測不(bu)出(chu)來(lai)(lai)。處理方法:可以(yi)通進樣(yang)量(liang),提高(gao)檢測器靈(ling)敏(min)度來(lai)(lai)解(jie)決。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理(li)方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高(gao)柱溫來解決。

(2)出(chu)現平頂形或峰。處理方法:通(tong)過減少進(jin)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dang)放大器(qi)輸(shu)入(ru)飽和時也(ye)會形成(cheng)平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱(re)導檢(jian)測(ce)器TCD利用載(zai)氣(qi)和被(bei)(bei)測(ce)氣(qi)體的熱(re)導率不同(tong),檢(jian)測(ce)橋路中產生(sheng)的不平(ping)衡(heng)電壓與(yu)被(bei)(bei)測(ce)組(zu)分(fen)濃度成正(zheng)比,以實(shi)現被(bei)(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的測(ce)量。

(1)TCD檢測器被污(wu)染基(ji)線(xian)漂移或出(chu)現階型(xing)基(ji)線(xian),并可能出(chu)現高噪(zao)音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降(jiang)為(wei)零(ling)點。

(3)TCD電(dian)源供應不穩定,出脈沖干(gan)擾(rao)峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜帶分析(xi)樣品(pin)流過固定相,分離后的氣(qi)體隨時間先(xian)后逐一被載(zai)氣(qi)攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載(zai)氣(qi)的流量、載(zai)氣(qi)的性質及(ji)載(zai)氣(qi)壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

(1)量偏低(di),會引起(qi)保留(liu)時間增(zeng)長,靈敏度降低(di)或(huo)出(chu)現圓(yuan)頂峰、拖尾峰。

(2)載氣(qi)流(liu)量偏高,會引起高噪音或(huo)組分分離不(bu)載氣(qi)控制(zhi)不(bu)穩,造成不(bu)規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或(huo)波狀基(ji)線漂(piao)移(yi)。

以上情(qing)況應檢查減壓閥是(shi)否超過使(shi)用范圍,必(bi)要(yao)時應更換(huan)減壓閥,然后(hou)再檢查載(zai)氣(qi)(qi)是(shi)否存(cun)在漏氣(qi)(qi)等。

5、電路問題

電(dian)(dian)(dian)路(lu)故(gu)障一(yi)般較容(rong)易判斷(duan),如電(dian)(dian)(dian)源不啟(qi)動,檢測器(qi)、進樣口不加熱,恒(heng)溫箱不能恒(heng)溫等。若基線(xian)出(chu)現正(zheng)弦波,則是由(you)于放大(da)電(dian)(dian)(dian)路(lu)故(gu)障引起(qi);處理方法一(yi)般更(geng)換損壞的電(dian)(dian)(dian)子元件。

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