圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光(guang)(guang)源(1)射(she)出的光(guang)(guang)線,通(tong)過(guo)聚光(guang)(guang)鏡(jing)(jing)(3)、濾色(se)鏡(jing)(jing)(4)經起偏鏡(jing)(jing)(5)成(cheng)為(wei)平面偏振(zhen)光(guang)(guang),在半波片(pian)(6)處產生(sheng)三分視(shi)場。通(tong)過(guo)檢偏鏡(jing)(jing)(8)及物、目鏡(jing)(jing)組(zu)(9)可以觀察到(dao)如(ru)圖二所示(shi)的三種情況。轉動檢偏鏡(jing)(jing),只有在零(ling)度(du)時(旋光(guang)(guang)儀出廠前調整好(hao))視(shi)場中三部(bu)分亮(liang)度(du)一致(zhi)(如(ru)圖二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放進存有被測(ce)溶液的試管后(hou)由于溶液具有旋(xuan)光性,使(shi)平面(mian)偏振光旋(xuan)轉了一個角度(du)(du),零(ling)度(du)(du)視(shi)場便發生(sheng)了變化(如圖二a或c)。轉動檢偏鏡一定角度(du)(du),能再次出現亮度(du)(du)一致的視(shi)場。這個轉角就是溶液的旋(xuan)光度(du)(du),它的數值可(ke)通過(guo)放大鏡(10)從度(du)(du)盤(11)上讀(du)出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)便于操作(zuo),旋(xuan)(xuan)光儀(yi)的(de)(de)光學系統以傾斜20°安裝在基座(zuo)上。光源采(cai)用(yong)20瓦鈉光燈(deng)(波長(chang)λ=5893A°)。鈉光燈(deng)的(de)(de)限流(liu)器安裝在基座(zuo)底(di)部,毋需外接(jie)限流(liu)器。旋(xuan)(xuan)光儀(yi)的(de)(de)偏振器均為(wei)聚乙烯醇人造偏振片。三分(fen)(fen)(fen)視界是采(cai)用(yong)勞倫特石英(ying)板裝置(半波片)。轉(zhuan)動起偏鏡(jing)可(ke)調整(zheng)三分(fen)(fen)(fen)視場的(de)(de)影蔭角(旋(xuan)(xuan)光儀(yi)出廠(chang)時(shi)調整(zheng)在3°左右)。旋(xuan)(xuan)光儀(yi)采(cai)用(yong)雙游標讀(du)數,以消(xiao)除度(du)盤偏心差。度(du)盤分(fen)(fen)(fen)360格(ge)(ge),每格(ge)(ge)1°,游標分(fen)(fen)(fen)20格(ge)(ge),等于度(du)盤19格(ge)(ge),用(yong)游標直接(jie)讀(du)數到0.05°(如圖四)。度(du)盤和(he)檢偏鏡(jing)固為(wei)一(yi)體(ti),借手輪(1)能作(zuo)粗(cu)、細轉(zhuan)動。游標窗前方(fang)裝有兩塊4倍的(de)(de)放大鏡(jing),供讀(du)數時(shi)用(yong)。
(1)將儀器電(dian)源插(cha)頭插(cha)入220V交流電(dian)源,并將接(jie)地腳可(ke)靠接(jie)地。
(2)打開(kai)電源開(kai)關,這時(shi)鈉(na)光(guang)燈應啟亮,需(xu)經5min鈉(na)光(guang)燈預熱,使之發光(guang)穩(wen)定(ding)。
(3)打開電(dian)源開關(若光(guang)(guang)源開關打開后,鈉光(guang)(guang)燈(deng)熄滅(mie),則再將光(guang)(guang)源開關上下重復打開1到2次,使(shi)鈉光(guang)(guang)燈(deng)在直流下點亮,為正常)。
(4)打開測量開關(guan),這時數(shu)碼管應有(you)數(shu)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶(rong)劑(ji)的試(shi)管放入(ru)樣品室,蓋(gai)(gai)上箱蓋(gai)(gai),待(dai)示數穩定后,按(an)清(qing)零按(an)鈕。試(shi)管中若有氣(qi)(qi)泡,應(ying)(ying)先讓氣(qi)(qi)泡浮在凸(tu)頸處。通光面兩端的霧狀水滴(di),應(ying)(ying)用(yong)軟布(bu)揩干。試(shi)管螺帽不宜旋得過緊,以免(mian)產生應(ying)(ying)為,影響讀數。試(shi)管安放時應(ying)(ying)注意標(biao)記的位置和方(fang)向。
(6)取出(chu)試管,將(jiang)待測樣(yang)品(pin)注入(ru)試管,按相同的位置和方向放入(ru)樣(yang)品(pin)室(shi)內(nei),蓋好(hao)箱蓋。儀器數顯窗將(jiang)顯示出(chu)該樣(yang)品(pin)的旋光度。
(7)逐(zhu)次(ci)按(an)下復測按(an)鈕(niu),重復讀幾次(ci)數(shu),取平均(jun)值作為樣品的(de)測定結果(guo)。
(8)如樣(yang)品超(chao)過測量范圍,儀(yi)器在(zai)±45處(chu)來回振蕩。此時,取出試(shi)管(guan),打開(kai)箱蓋按箱內回零(ling)按鈕,儀(yi)器即自動轉(zhuan)回零(ling)位。
(9)儀器使用完(wan)畢后,應依次關閉測量(liang)、光源、電(dian)源開關。
(10)鈉(na)燈在直流供電(dian)系統(tong)出現故障不能使(shi)用時(shi),儀(yi)(yi)器(qi)也可在鈉(na)燈交流供電(dian)的情況下測試,但(dan)儀(yi)(yi)器(qi)的性能可能略有降低(di)。
(11)當(dang)放入小角度樣品(小于0.5°)時,示數(shu)可能變(bian)化,這時只要按復測(ce)按鈕,就會出現(xian)新的(de)數(shu)字。
(1)旋(xuan)光儀(yi)應放在通(tong)風干燥和溫(wen)度適(shi)宜的地(di)方,以免受潮(chao)發霉。
(2)旋(xuan)光儀(yi)連續使用(yong)時間不宜超過4小(xiao)時。如果使用(yong)時間較長,中間應關熄10~15分鐘,待鈉(na)光燈冷(leng)卻后再繼續使用(yong),或用(yong)電風扇吹(chui)打,減(jian)少燈管受熱程度,以免(mian)亮度下降和壽(shou)命降低(di)。
(3)試(shi)管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾(liu)水(shui)洗滌干(gan)凈,揩(kai)干(gan)藏(zang)好(hao)。所有鏡片均不能用手直接(jie)揩(kai)擦,應用柔軟絨布(bu)揩(kai)擦。
(4)旋光(guang)儀停(ting)用(yong)時,應(ying)將塑料套套上。裝箱(xiang)時,應(ying)按固(gu)定(ding)位置放(fang)入箱(xiang)內并壓(ya)緊之。
旋(xuan)光(guang)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)旋(xuan)光(guang)度(du)(du)主要取(qu)決于物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)本身的(de)(de)(de)結構。另外,還與光(guang)線透過物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)厚(hou)度(du)(du),測量時所(suo)用光(guang)的(de)(de)(de)波長和(he)溫度(du)(du)有關。如果被測物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)是溶(rong)液,影響因(yin)素(su)還包括物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)濃度(du)(du),溶(rong)劑也(ye)有一定(ding)的(de)(de)(de)影響。因(yin)此旋(xuan)光(guang)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)旋(xuan)光(guang)度(du)(du),在不同的(de)(de)(de)條件下,測定(ding)結果通常不一樣。
溫(wen)度升高會(hui)使(shi)旋光(guang)管膨脹而長度加長,從(cong)而導致待測(ce)液體的(de)(de)密(mi)度降低。另外,溫(wen)度變化(hua)還會(hui)使(shi)待測(ce)物(wu)質(zhi)分子間發(fa)生締(di)合或(huo)離解,使(shi)旋光(guang)度發(fa)生改變。不同物(wu)質(zhi)的(de)(de)溫(wen)度系(xi)數不同,一般在(zai)-(0.01~0.04)℃之(zhi)間。為此在(zai)實驗測(ce)定(ding)時必須恒溫(wen),旋光(guang)管上裝有恒溫(wen)夾套,與超級恒溫(wen)槽(cao)連(lian)接(jie)。
在一定的(de)實(shi)驗條件下,常(chang)(chang)將旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)物質(zhi)的(de)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)(du)與(yu)濃(nong)度(du)(du)(du)視為(wei)成(cheng)正比,因為(wei)將比旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)(du)作為(wei)常(chang)(chang)數。而旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)(du)和溶液(ye)濃(nong)度(du)(du)(du)之間并不是嚴格地呈線性(xing)關系,因此(ci)嚴格講比旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)(du)并非常(chang)(chang)數,旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)(du)與(yu)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)管(guan)的(de)長度(du)(du)(du)成(cheng)正比。旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)管(guan)通常(chang)(chang)有(you)(you)10cm、20cm、22cm三(san)種規(gui)格。經常(chang)(chang)使用的(de)有(you)(you)10cm長度(du)(du)(du)的(de)。但對旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)能力較弱或者較稀的(de)溶液(ye),為(wei)提高準(zhun)確度(du)(du)(du),降低讀數的(de)相對誤差(cha),需用20cm或22cm長度(du)(du)(du)的(de)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)管(guan)。
基本原理
眾所(suo)周知,可(ke)見光(guang)(guang)(guang)(guang)是一(yi)種波(bo)長為380nm~780nm的電磁波(bo),由于(yu)發光(guang)(guang)(guang)(guang)體(ti)發光(guang)(guang)(guang)(guang)的統(tong)計性質(zhi)(zhi),電磁波(bo)的電矢量的振(zhen)動(dong)方(fang)(fang)向(xiang)可(ke)以取垂直于(yu)光(guang)(guang)(guang)(guang)傳(chuan)播方(fang)(fang)向(xiang)上的任意方(fang)(fang)位(wei)(wei),通常叫做自(zi)然光(guang)(guang)(guang)(guang)。利用某(mou)些器件(例如偏(pian)(pian)振(zhen)器)可(ke)以使振(zhen)動(dong)方(fang)(fang)向(xiang)固定(ding)在垂直于(yu)光(guang)(guang)(guang)(guang)波(bo)傳(chuan)播方(fang)(fang)向(xiang)的某(mou)一(yi)方(fang)(fang)位(wei)(wei)上,形(xing)成所(suo)謂平(ping)面(mian)偏(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang),平(ping)面(mian)偏(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)通過某(mou)種物(wu)質(zhi)(zhi)時,偏(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)的振(zhen)動(dong)方(fang)(fang)向(xiang)會轉(zhuan)過一(yi)個角度(du),這種物(wu)質(zhi)(zhi)叫做旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)物(wu)質(zhi)(zhi),偏(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)所(suo)轉(zhuan)過的角度(du)叫旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)。如果平(ping)面(mian)偏(pian)(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)通過某(mou)種純的旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)物(wu)質(zhi)(zhi),旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)的大小與(yu)下述三個因(yin)素有關:
(a)平(ping)面(mian)偏振光(guang)的(de)波長λ,波長不(bu)同旋(xuan)光(guang)度不(bu)一樣。
(b)旋光物質的溫度t,不同(tong)的溫度旋光度不一樣。
(c)旋(xuan)(xuan)光(guang)物質的(de)種類,不(bu)同(tong)的(de)旋(xuan)(xuan)光(guang)物質有不(bu)同(tong)的(de)旋(xuan)(xuan)光(guang)度(du)。
用一(yi)個(ge)叫做比旋(xuan)度αtλ的量來表(biao)示某種物(wu)質的旋(xuan)光(guang)能力。
αtλ的表示單位(wei)長度的某種(zhong)旋光物質,溫度為t℃時(shi),對波長為λ的平(ping)面偏(pian)振光的旋光度。
旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)與平面(mian)偏振(zhen)光(guang)(guang)所經過的(de)旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質(zhi)的(de)長度(du)(du)L有(you)關,這樣在溫度(du)(du)為t℃時,長度(du)(du)為L,具有(you)比旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)為[α]tλ的(de)旋(xuan)光(guang)(guang)物(wu)質(zhi)對(dui)波長為λ的(de)平面(mian)偏振(zhen)光(guang)(guang)的(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)αtλ由下(xia)式(shi)表示(shi):
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光(guang)物(wu)質溶(rong)于某種沒有(you)旋光(guang)性的(de)溶(rong)劑中,濃度為C,則下式成立(li):
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注(zhu)意:(1)(2)式中(zhong),式中(zhong)[α]tλ與(yu)L的(de)長(chang)度單位必(bi)須一致。
若波長一定在(zai)某一標準溫度下(xia)例如20℃,事(shi)先已(yi)知測(ce)試物質的(de)(de)比旋(xuan)度[α]tλ,測(ce)試溶(rong)液的(de)(de)長度一定,此時若用旋(xuan)光(guang)(guang)儀測(ce)出(chu)旋(xuan)光(guang)(guang)度αtλ,則(ze)可由(2)式計算出(chu)溶(rong)液中旋(xuan)光(guang)(guang)物質的(de)(de)濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若(ruo)溶(rong)質(zhi)中除含(han)有旋光(guang)(guang)物(wu)(wu)質(zhi)外還含(han)有非旋光(guang)(guang)物(wu)(wu)質(zhi),則(ze)可(ke)由配(pei)制溶(rong)液(ye)時的(de)濃度(du)和由(3)式求得的(de)旋光(guang)(guang)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)濃度(du)C,算得旋光(guang)(guang)物(wu)(wu)質(zhi)的(de)含(han)量(liang)或(huo)純度(du)。
圓(yuan)盤旋(xuan)(xuan)光儀(yi)系(xi)用來測定含有(you)旋(xuan)(xuan)光性(xing)的(de)有(you)機物質,如糖溶液、松節油、樟腦等(deng)。通過旋(xuan)(xuan)度的(de)測定,可(ke)以分(fen)析(xi)被測物質的(de)濃度、含量(liang)及純度等(deng)。
具體用于:檢(jian)驗含(han)糖(tang)量和測(ce)定食(shi)品調味品中(zhong)淀粉(fen)含(han)量
醫院臨床:測定尿中含糖(tang)量及(ji)蛋(dan)白質(zhi)
制糖(tang)(tang)工業(ye):檢(jian)驗(yan)生(sheng)產過(guo)程(cheng)中糖(tang)(tang)溶(rong)液濃定
藥物香料(liao):測定藥物香料(liao)油這旋(xuan)光(guang)度(du)
高等院校;教(jiao)學實(shi)驗
規格:
1、旋光度(du)測量(liang)范圍:±180o
2、度盤(pan)格(ge)值:1o
3、度盤游標讀數值(zhi):0.05o
4、放大鏡放大倍數(shu):4倍
5、單色(se)光源:5893Ao(鈉光燈)
6、試管長度:100mm200mm
7、儀器使用電源
電(dian)源(yuan)電(dian)壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放電功率:20W
穩定時間:約10min
8、儀器重(zhong)量:8KG