圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光(guang)源(1)射出(chu)的光(guang)線(xian),通過(guo)聚光(guang)鏡(jing)(jing)(3)、濾色鏡(jing)(jing)(4)經(jing)起偏(pian)(pian)鏡(jing)(jing)(5)成(cheng)為平面偏(pian)(pian)振(zhen)光(guang),在半波(bo)片(6)處(chu)產生三(san)分視(shi)場(chang)。通過(guo)檢偏(pian)(pian)鏡(jing)(jing)(8)及物、目鏡(jing)(jing)組(zu)(9)可以觀察(cha)到如圖二(er)所示的三(san)種情況。轉動檢偏(pian)(pian)鏡(jing)(jing),只有在零(ling)度時(旋光(guang)儀出(chu)廠前(qian)調(diao)整(zheng)好)視(shi)場(chang)中三(san)部分亮度一致(如圖二(er)b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放(fang)進存有被測(ce)溶(rong)液(ye)的(de)試管后由于(yu)溶(rong)液(ye)具(ju)有旋光(guang)性,使(shi)平面偏振光(guang)旋轉(zhuan)了一個(ge)角度,零度視(shi)場便發(fa)生了變化(如圖二a或c)。轉(zhuan)動檢偏鏡一定角度,能再次出現亮度一致的(de)視(shi)場。這個(ge)轉(zhuan)角就是溶(rong)液(ye)的(de)旋光(guang)度,它(ta)的(de)數值可通(tong)過放(fang)大鏡(10)從度盤(pan)(11)上讀(du)出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)便于(yu)操作,旋光儀(yi)的(de)光學系統以傾斜20°安(an)裝在基座上。光源采(cai)用20瓦(wa)鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的(de)限流(liu)器安(an)裝在基座底部,毋需(xu)外接(jie)限流(liu)器。旋光儀(yi)的(de)偏(pian)(pian)振器均為(wei)聚乙烯(xi)醇人造偏(pian)(pian)振片(pian)。三(san)分視界(jie)是采(cai)用勞倫特石英板(ban)裝置(半波片(pian))。轉(zhuan)(zhuan)動起偏(pian)(pian)鏡(jing)可調(diao)(diao)整三(san)分視場的(de)影(ying)蔭角(旋光儀(yi)出(chu)廠時調(diao)(diao)整在3°左右)。旋光儀(yi)采(cai)用雙游(you)標(biao)讀(du)數,以消除(chu)度(du)(du)盤偏(pian)(pian)心差(cha)。度(du)(du)盤分360格(ge),每格(ge)1°,游(you)標(biao)分20格(ge),等于(yu)度(du)(du)盤19格(ge),用游(you)標(biao)直接(jie)讀(du)數到0.05°(如(ru)圖四)。度(du)(du)盤和(he)檢(jian)偏(pian)(pian)鏡(jing)固為(wei)一體,借(jie)手輪(lun)(1)能作粗、細轉(zhuan)(zhuan)動。游(you)標(biao)窗(chuang)前(qian)方裝有兩(liang)塊4倍的(de)放大鏡(jing),供讀(du)數時用。
(1)將儀(yi)器(qi)電(dian)源插(cha)頭插(cha)入220V交流電(dian)源,并將接地腳可靠(kao)接地。
(2)打(da)開(kai)電源開(kai)關,這時鈉(na)光燈應啟亮,需經5min鈉(na)光燈預熱,使(shi)之發(fa)光穩定(ding)。
(3)打(da)開(kai)(kai)電(dian)源(yuan)(yuan)開(kai)(kai)關(guan)(若光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)開(kai)(kai)關(guan)打(da)開(kai)(kai)后,鈉光(guang)(guang)燈(deng)熄滅,則再將光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)開(kai)(kai)關(guan)上下(xia)重復(fu)打(da)開(kai)(kai)1到2次,使鈉光(guang)(guang)燈(deng)在直(zhi)流下(xia)點亮,為正常)。
(4)打開(kai)測(ce)量開(kai)關,這(zhe)時數碼(ma)管應有數字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他(ta)空白(bai)溶劑的(de)試管(guan)放(fang)入樣品室,蓋上箱蓋,待示數穩定后,按(an)清零按(an)鈕。試管(guan)中若有氣(qi)泡,應(ying)(ying)先讓氣(qi)泡浮在凸頸處。通光面兩端的(de)霧狀(zhuang)水滴,應(ying)(ying)用軟布揩(kai)干(gan)。試管(guan)螺(luo)帽不宜旋得過緊,以(yi)免(mian)產生應(ying)(ying)為,影響讀(du)數。試管(guan)安(an)放(fang)時(shi)應(ying)(ying)注意標記(ji)的(de)位置(zhi)和方(fang)向(xiang)。
(6)取出試管,將待測樣(yang)(yang)品(pin)(pin)注入試管,按相同的(de)位置和方向放入樣(yang)(yang)品(pin)(pin)室(shi)內,蓋好箱蓋。儀器數顯窗將顯示出該(gai)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)旋光度。
(7)逐次按下復(fu)測(ce)按鈕,重復(fu)讀幾次數,取平(ping)均值作為樣(yang)品(pin)的測(ce)定結果。
(8)如樣品超過(guo)測量范圍(wei),儀器在±45處(chu)來回(hui)振蕩。此時(shi),取出(chu)試管(guan),打開箱(xiang)蓋按(an)箱(xiang)內回(hui)零(ling)(ling)按(an)鈕,儀器即自動(dong)轉回(hui)零(ling)(ling)位。
(9)儀(yi)器使用完畢(bi)后,應依(yi)次關閉測量、光源(yuan)、電源(yuan)開關。
(10)鈉(na)燈(deng)在(zai)直流(liu)供電(dian)系統(tong)出現(xian)故障不能使用時,儀器也可(ke)(ke)在(zai)鈉(na)燈(deng)交流(liu)供電(dian)的情況下測試(shi),但(dan)儀器的性能可(ke)(ke)能略有降低。
(11)當(dang)放入小(xiao)角(jiao)度樣品(小(xiao)于0.5°)時,示數可能變化,這時只要(yao)按復測按鈕,就會(hui)出現新的數字。
(1)旋(xuan)光(guang)儀應放在通風(feng)干燥和溫度適(shi)宜的地方(fang),以(yi)免受潮發霉。
(2)旋光儀連續(xu)(xu)使用(yong)時(shi)間不宜超過4小時(shi)。如果使用(yong)時(shi)間較長,中間應關熄10~15分鐘(zhong),待(dai)鈉光燈(deng)冷卻后再繼(ji)續(xu)(xu)使用(yong),或用(yong)電風扇(shan)吹打(da),減少燈(deng)管受熱程度(du),以免亮度(du)下降(jiang)和壽命降(jiang)低。
(3)試管用(yong)(yong)后要及時將溶(rong)液倒出,用(yong)(yong)蒸(zheng)餾水洗(xi)滌(di)干凈,揩(kai)干藏好。所有鏡(jing)片均不能用(yong)(yong)手直接(jie)揩(kai)擦,應用(yong)(yong)柔軟(ruan)絨布揩(kai)擦。
(4)旋光儀停用時,應(ying)將塑(su)料套套上。裝(zhuang)箱(xiang)時,應(ying)按固定(ding)位(wei)置放入(ru)箱(xiang)內并壓(ya)緊之。
旋光(guang)物(wu)質的旋光(guang)度(du)(du)主要(yao)取(qu)決于物(wu)質本身的結構。另外(wai),還與光(guang)線(xian)透過物(wu)質的厚度(du)(du),測量時(shi)所(suo)用光(guang)的波長(chang)和溫度(du)(du)有(you)關。如果被測物(wu)質是溶液,影響(xiang)(xiang)因(yin)素還包(bao)括物(wu)質的濃度(du)(du),溶劑也有(you)一(yi)定的影響(xiang)(xiang)。因(yin)此旋光(guang)物(wu)質的旋光(guang)度(du)(du),在不同的條件下,測定結果通常不一(yi)樣。
溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)升高會(hui)使(shi)旋(xuan)光(guang)(guang)管(guan)(guan)膨脹而(er)長度(du)(du)加長,從而(er)導(dao)致待(dai)測(ce)(ce)液體的密度(du)(du)降低(di)。另外,溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)變化還會(hui)使(shi)待(dai)測(ce)(ce)物質分子間(jian)發生締合或離(li)解,使(shi)旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)(du)發生改變。不(bu)同(tong)物質的溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)系數不(bu)同(tong),一般在(zai)-(0.01~0.04)℃之間(jian)。為此在(zai)實驗測(ce)(ce)定時必須恒溫(wen)(wen)(wen),旋(xuan)光(guang)(guang)管(guan)(guan)上裝有恒溫(wen)(wen)(wen)夾套,與(yu)超(chao)級恒溫(wen)(wen)(wen)槽連(lian)接。
在一定的實驗(yan)條件下(xia),常將(jiang)旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)物質(zhi)的旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)(du)(du)與濃度(du)(du)(du)(du)視為成(cheng)(cheng)正(zheng)比,因為將(jiang)比旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)(du)(du)作(zuo)為常數(shu)。而旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)(du)(du)和(he)溶液濃度(du)(du)(du)(du)之間并不是嚴格地(di)呈線(xian)性關系,因此(ci)嚴格講比旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)(du)(du)并非(fei)常數(shu),旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)度(du)(du)(du)(du)與旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)管的長(chang)度(du)(du)(du)(du)成(cheng)(cheng)正(zheng)比。旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)管通常有(you)10cm、20cm、22cm三種規(gui)格。經常使用的有(you)10cm長(chang)度(du)(du)(du)(du)的。但對旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)能力(li)較(jiao)(jiao)弱(ruo)或者較(jiao)(jiao)稀(xi)的溶液,為提高準確度(du)(du)(du)(du),降低讀數(shu)的相對誤差(cha),需用20cm或22cm長(chang)度(du)(du)(du)(du)的旋(xuan)(xuan)(xuan)光(guang)管。
基本原理
眾所周知,可見(jian)光是一種(zhong)波(bo)(bo)長為380nm~780nm的(de)(de)(de)電磁波(bo)(bo),由于(yu)(yu)發光體(ti)發光的(de)(de)(de)統計性質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi),電磁波(bo)(bo)的(de)(de)(de)電矢量的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)動(dong)(dong)方(fang)(fang)(fang)向可以(yi)取垂(chui)直于(yu)(yu)光傳播(bo)方(fang)(fang)(fang)向上(shang)(shang)的(de)(de)(de)任意方(fang)(fang)(fang)位,通(tong)(tong)常(chang)叫(jiao)做自然光。利(li)用某些器(qi)件(例如偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)器(qi))可以(yi)使振(zhen)(zhen)動(dong)(dong)方(fang)(fang)(fang)向固定在(zai)垂(chui)直于(yu)(yu)光波(bo)(bo)傳播(bo)方(fang)(fang)(fang)向的(de)(de)(de)某一方(fang)(fang)(fang)位上(shang)(shang),形成所謂平(ping)(ping)面偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光,平(ping)(ping)面偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光通(tong)(tong)過某種(zhong)物質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)時,偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)動(dong)(dong)方(fang)(fang)(fang)向會轉過一個(ge)角(jiao)度,這種(zhong)物質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)叫(jiao)做旋(xuan)光物質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi),偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光所轉過的(de)(de)(de)角(jiao)度叫(jiao)旋(xuan)光度。如果平(ping)(ping)面偏(pian)(pian)振(zhen)(zhen)光通(tong)(tong)過某種(zhong)純的(de)(de)(de)旋(xuan)光物質(zhi)(zhi)(zhi)(zhi),旋(xuan)光度的(de)(de)(de)大小與下述三個(ge)因素有關:
(a)平面(mian)偏振光的波長λ,波長不同旋光度不一樣(yang)。
(b)旋(xuan)(xuan)光(guang)物(wu)質的(de)溫(wen)度t,不(bu)(bu)同的(de)溫(wen)度旋(xuan)(xuan)光(guang)度不(bu)(bu)一樣。
(c)旋光(guang)物(wu)質(zhi)的(de)種(zhong)類(lei),不同的(de)旋光(guang)物(wu)質(zhi)有(you)不同的(de)旋光(guang)度(du)。
用(yong)一個(ge)叫(jiao)做比旋(xuan)度αtλ的量來(lai)表示某種物質的旋(xuan)光能力。
αtλ的表示單(dan)位長度(du)的某(mou)種旋光物質,溫度(du)為t℃時,對波(bo)長為λ的平面偏振光的旋光度(du)。
旋(xuan)(xuan)光(guang)度(du)與平面偏(pian)振(zhen)光(guang)所經過的旋(xuan)(xuan)光(guang)物質的長(chang)(chang)度(du)L有關,這樣在溫度(du)為(wei)t℃時,長(chang)(chang)度(du)為(wei)L,具有比旋(xuan)(xuan)光(guang)度(du)為(wei)[α]tλ的旋(xuan)(xuan)光(guang)物質對波長(chang)(chang)為(wei)λ的平面偏(pian)振(zhen)光(guang)的旋(xuan)(xuan)光(guang)度(du)αtλ由(you)下(xia)式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果(guo)旋光(guang)物(wu)質溶于(yu)某種沒有旋光(guang)性(xing)的溶劑中(zhong),濃度為C,則下式(shi)成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式(shi)中,式(shi)中[α]tλ與L的長度單位(wei)必須(xu)一致(zhi)。
若波長一(yi)(yi)定(ding)在某一(yi)(yi)標準溫(wen)度(du)下例如20℃,事先已知測(ce)試物(wu)質的(de)(de)比旋度(du)[α]tλ,測(ce)試溶液(ye)的(de)(de)長度(du)一(yi)(yi)定(ding),此(ci)時若用旋光儀測(ce)出旋光度(du)αtλ,則可由(2)式計算出溶液(ye)中(zhong)旋光物(wu)質的(de)(de)濃(nong)度(du)C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘(tang)若溶(rong)質中除含有(you)旋光(guang)物(wu)質外還含有(you)非旋光(guang)物(wu)質,則可由配制溶(rong)液時的(de)(de)濃度和由(3)式求得的(de)(de)旋光(guang)物(wu)質的(de)(de)濃度C,算(suan)得旋光(guang)物(wu)質的(de)(de)含量或純度。
圓盤旋(xuan)(xuan)光儀系用來(lai)測定(ding)含(han)有(you)旋(xuan)(xuan)光性的(de)有(you)機物質,如(ru)糖溶液、松節油、樟腦等(deng)。通過旋(xuan)(xuan)度(du)的(de)測定(ding),可以(yi)分析被測物質的(de)濃度(du)、含(han)量及純度(du)等(deng)。
具體用于:檢驗(yan)含糖量和測定食品調味(wei)品中淀(dian)粉含量
醫院臨(lin)床:測定尿中含(han)糖(tang)量及蛋白質
制糖工(gong)業:檢驗(yan)生產過程中糖溶(rong)液濃定
藥物香(xiang)(xiang)料:測定(ding)藥物香(xiang)(xiang)料油這旋光度(du)
高(gao)等院(yuan)校(xiao);教學(xue)實驗
規格:
1、旋(xuan)光度測量范圍:±180o
2、度盤格值:1o
3、度盤游標讀數值:0.05o
4、放大鏡放大倍(bei)數:4倍(bei)
5、單色光(guang)源:5893Ao(鈉光(guang)燈)
6、試管長度:100mm200mm
7、儀器使用電源
電(dian)源電(dian)壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放(fang)電功率:20W
穩定(ding)時間:約10min
8、儀器重量(liang):8KG