圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光源(1)射出的光線,通(tong)過(guo)聚光鏡(jing)(jing)(jing)(3)、濾色(se)鏡(jing)(jing)(jing)(4)經起偏鏡(jing)(jing)(jing)(5)成為(wei)平(ping)面偏振光,在半波片(6)處產(chan)生三分(fen)視場。通(tong)過(guo)檢偏鏡(jing)(jing)(jing)(8)及物、目鏡(jing)(jing)(jing)組(9)可以觀察到如(ru)圖二所示的三種情況(kuang)。轉動檢偏鏡(jing)(jing)(jing),只(zhi)有在零(ling)度(du)(du)時(旋光儀出廠前調整好(hao))視場中(zhong)三部分(fen)亮度(du)(du)一致(如(ru)圖二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放進存有被測溶(rong)液的試管后由于溶(rong)液具有旋光性,使平面(mian)偏振光旋轉了一(yi)個(ge)角度(du),零(ling)度(du)視(shi)場便(bian)發生(sheng)了變化(如圖(tu)二a或c)。轉動檢偏鏡一(yi)定角度(du),能(neng)再(zai)次出現亮度(du)一(yi)致的視(shi)場。這個(ge)轉角就是溶(rong)液的旋光度(du),它的數值可通過(guo)放大鏡(10)從(cong)度(du)盤(11)上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)便(bian)于操作,旋(xuan)光(guang)儀的(de)光(guang)學系(xi)統以傾斜20°安裝在基座(zuo)(zuo)上。光(guang)源(yuan)采用(yong)(yong)20瓦鈉光(guang)燈(波(bo)長λ=5893A°)。鈉光(guang)燈的(de)限(xian)流器安裝在基座(zuo)(zuo)底(di)部(bu),毋(wu)需(xu)外接(jie)限(xian)流器。旋(xuan)光(guang)儀的(de)偏(pian)振器均為(wei)聚(ju)乙烯醇(chun)人造偏(pian)振片。三(san)分(fen)視(shi)界是采用(yong)(yong)勞倫特(te)石英板裝置(zhi)(半(ban)波(bo)片)。轉動起(qi)偏(pian)鏡(jing)可調(diao)整(zheng)三(san)分(fen)視(shi)場的(de)影蔭角(旋(xuan)光(guang)儀出廠時調(diao)整(zheng)在3°左右)。旋(xuan)光(guang)儀采用(yong)(yong)雙游(you)標讀(du)數(shu),以消除度盤(pan)偏(pian)心差。度盤(pan)分(fen)360格(ge),每格(ge)1°,游(you)標分(fen)20格(ge),等于度盤(pan)19格(ge),用(yong)(yong)游(you)標直(zhi)接(jie)讀(du)數(shu)到(dao)0.05°(如圖四)。度盤(pan)和檢(jian)偏(pian)鏡(jing)固(gu)為(wei)一體(ti),借手輪(lun)(1)能作粗、細(xi)轉動。游(you)標窗前方裝有兩塊4倍(bei)的(de)放大鏡(jing),供讀(du)數(shu)時用(yong)(yong)。
(1)將儀器(qi)電(dian)源(yuan)插頭插入220V交流(liu)電(dian)源(yuan),并(bing)將接地(di)腳可靠接地(di)。
(2)打(da)開(kai)(kai)電源開(kai)(kai)關,這時鈉光(guang)燈應啟(qi)亮,需經(jing)5min鈉光(guang)燈預(yu)熱,使之發光(guang)穩定。
(3)打(da)開電(dian)源(yuan)(yuan)開關(guan)(若(ruo)光源(yuan)(yuan)開關(guan)打(da)開后,鈉(na)光燈(deng)熄滅,則(ze)再將光源(yuan)(yuan)開關(guan)上下重復打(da)開1到2次,使鈉(na)光燈(deng)在直流(liu)下點亮(liang),為正常(chang))。
(4)打開(kai)測量開(kai)關,這時數碼管應有數字顯示。
(5)將裝有蒸(zheng)餾水或其他空白(bai)溶(rong)劑的試(shi)管(guan)(guan)放入樣品室,蓋上(shang)箱蓋,待示數穩定后(hou),按清零(ling)按鈕。試(shi)管(guan)(guan)中若(ruo)有氣泡(pao),應先讓氣泡(pao)浮在凸(tu)頸處。通光面(mian)兩端的霧狀水滴,應用軟布揩干(gan)。試(shi)管(guan)(guan)螺帽不宜旋(xuan)得(de)過緊,以免產生應為,影響(xiang)讀數。試(shi)管(guan)(guan)安放時應注(zhu)意標記的位置和方向。
(6)取出(chu)試管,將待測樣品注入試管,按相(xiang)同的位置和方向放入樣品室內,蓋(gai)好箱蓋(gai)。儀器(qi)數顯窗(chuang)將顯示出(chu)該(gai)樣品的旋光度。
(7)逐次按下復測(ce)按鈕,重復讀幾次數,取平均值作為樣(yang)品的測(ce)定結(jie)果。
(8)如(ru)樣(yang)品超過測量范圍,儀(yi)器(qi)在(zai)±45處來(lai)回振蕩。此時,取出(chu)試管,打開箱蓋按箱內(nei)回零按鈕,儀(yi)器(qi)即自動轉回零位。
(9)儀器使用完畢后,應依次(ci)關閉(bi)測量、光源(yuan)、電源(yuan)開關。
(10)鈉燈在(zai)直流供電系統出(chu)現故障不能使用時,儀器也可(ke)在(zai)鈉燈交(jiao)流供電的(de)情(qing)況下測試,但儀器的(de)性能可(ke)能略有降低。
(11)當放入小(xiao)(xiao)角度樣品(小(xiao)(xiao)于(yu)0.5°)時,示(shi)數可(ke)能(neng)變化(hua),這時只要按(an)復測按(an)鈕,就會(hui)出現新的數字。
(1)旋光儀(yi)應(ying)放在通風干燥和溫度適宜的地方,以免(mian)受潮發(fa)霉。
(2)旋光(guang)儀連續使用(yong)(yong)時(shi)(shi)間(jian)不宜(yi)超過4小時(shi)(shi)。如果使用(yong)(yong)時(shi)(shi)間(jian)較長(chang),中間(jian)應(ying)關熄10~15分鐘,待(dai)鈉(na)光(guang)燈冷(leng)卻后再繼續使用(yong)(yong),或用(yong)(yong)電風扇吹打,減少燈管受熱程度(du),以免亮度(du)下降和壽命降低(di)。
(3)試管(guan)用(yong)后要及時將溶液(ye)倒(dao)出,用(yong)蒸餾水(shui)洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片(pian)均(jun)不能用(yong)手直接揩擦,應用(yong)柔(rou)軟(ruan)絨布揩擦。
(4)旋光儀停用時,應(ying)將塑料套套上(shang)。裝(zhuang)箱時,應(ying)按固(gu)定位(wei)置放入(ru)箱內并壓(ya)緊之。
旋光(guang)(guang)(guang)物(wu)質(zhi)的(de)旋光(guang)(guang)(guang)度(du)主要取決于物(wu)質(zhi)本身的(de)結構。另外,還(huan)與光(guang)(guang)(guang)線透過(guo)物(wu)質(zhi)的(de)厚度(du),測量時所(suo)用光(guang)(guang)(guang)的(de)波(bo)長和溫度(du)有關。如果被(bei)測物(wu)質(zhi)是溶液(ye),影(ying)響(xiang)因素還(huan)包括物(wu)質(zhi)的(de)濃(nong)度(du),溶劑(ji)也有一定的(de)影(ying)響(xiang)。因此旋光(guang)(guang)(guang)物(wu)質(zhi)的(de)旋光(guang)(guang)(guang)度(du),在不同的(de)條(tiao)件下,測定結果通常不一樣。
溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)升高(gao)會使旋光管(guan)膨脹(zhang)而(er)(er)長(chang)度(du)(du)加長(chang),從而(er)(er)導致待(dai)測液體的密度(du)(du)降低。另(ling)外,溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)變化還會使待(dai)測物質(zhi)分(fen)子間發生(sheng)締合或離解,使旋光度(du)(du)發生(sheng)改變。不同物質(zhi)的溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)系(xi)數不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此(ci)在實驗測定(ding)時(shi)必(bi)須恒(heng)(heng)溫(wen)(wen)(wen),旋光管(guan)上裝(zhuang)有恒(heng)(heng)溫(wen)(wen)(wen)夾套,與超級恒(heng)(heng)溫(wen)(wen)(wen)槽連接。
在一定的(de)(de)實驗條件下,常(chang)將旋光(guang)物(wu)質的(de)(de)旋光(guang)度(du)與(yu)濃(nong)度(du)視為成(cheng)正比(bi),因(yin)為將比(bi)旋光(guang)度(du)作為常(chang)數(shu)。而旋光(guang)度(du)和溶液(ye)濃(nong)度(du)之間并(bing)不(bu)是(shi)嚴格(ge)地呈線(xian)性關(guan)系,因(yin)此(ci)嚴格(ge)講比(bi)旋光(guang)度(du)并(bing)非常(chang)數(shu),旋光(guang)度(du)與(yu)旋光(guang)管(guan)的(de)(de)長度(du)成(cheng)正比(bi)。旋光(guang)管(guan)通常(chang)有10cm、20cm、22cm三(san)種(zhong)規格(ge)。經常(chang)使用(yong)的(de)(de)有10cm長度(du)的(de)(de)。但對(dui)旋光(guang)能力較弱或者較稀的(de)(de)溶液(ye),為提高(gao)準確度(du),降低(di)讀(du)數(shu)的(de)(de)相(xiang)對(dui)誤(wu)差,需用(yong)20cm或22cm長度(du)的(de)(de)旋光(guang)管(guan)。
基本原理
眾所周知,可見光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)是一(yi)(yi)種(zhong)波長為380nm~780nm的(de)(de)(de)電(dian)磁波,由于發(fa)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)體發(fa)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)統計性質(zhi),電(dian)磁波的(de)(de)(de)電(dian)矢量(liang)的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)向可以取垂直于光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)傳(chuan)(chuan)播方(fang)向上(shang)的(de)(de)(de)任意方(fang)位,通(tong)(tong)常叫(jiao)做自然光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)。利用(yong)某些器件(例(li)如偏(pian)振(zhen)(zhen)器)可以使振(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)向固定在垂直于光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)波傳(chuan)(chuan)播方(fang)向的(de)(de)(de)某一(yi)(yi)方(fang)位上(shang),形成所謂平(ping)面偏(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang),平(ping)面偏(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)通(tong)(tong)過某種(zhong)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)時,偏(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)振(zhen)(zhen)動(dong)方(fang)向會轉過一(yi)(yi)個角(jiao)度,這種(zhong)物(wu)(wu)(wu)質(zhi)叫(jiao)做旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)物(wu)(wu)(wu)質(zhi),偏(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)所轉過的(de)(de)(de)角(jiao)度叫(jiao)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度。如果平(ping)面偏(pian)振(zhen)(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)通(tong)(tong)過某種(zhong)純的(de)(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)物(wu)(wu)(wu)質(zhi),旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度的(de)(de)(de)大(da)小與下述三個因素有關:
(a)平面偏振光的波長λ,波長不(bu)同旋光度(du)不(bu)一樣。
(b)旋(xuan)光物質的(de)溫度(du)t,不同的(de)溫度(du)旋(xuan)光度(du)不一樣。
(c)旋(xuan)光物質的(de)種類,不(bu)同(tong)的(de)旋(xuan)光物質有(you)不(bu)同(tong)的(de)旋(xuan)光度。
用一個叫(jiao)做(zuo)比旋度αtλ的量(liang)來表示某種物質的旋光能(neng)力。
αtλ的(de)表示(shi)單位長(chang)度的(de)某種旋光物質,溫度為t℃時,對波長(chang)為λ的(de)平(ping)面(mian)偏振光的(de)旋光度。
旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)與平(ping)(ping)面偏振(zhen)光(guang)(guang)所經過的旋(xuan)光(guang)(guang)物質(zhi)的長度(du)L有關,這樣在溫度(du)為t℃時,長度(du)為L,具有比旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)為[α]tλ的旋(xuan)光(guang)(guang)物質(zhi)對波(bo)長為λ的平(ping)(ping)面偏振(zhen)光(guang)(guang)的旋(xuan)光(guang)(guang)度(du)αtλ由下(xia)式(shi)表示(shi):
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋(xuan)(xuan)光(guang)物(wu)質溶(rong)于(yu)某(mou)種沒(mei)有(you)旋(xuan)(xuan)光(guang)性(xing)的溶(rong)劑中,濃(nong)度為C,則下式(shi)成(cheng)立(li):
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ與L的(de)長度單位(wei)必須一致。
若波(bo)長一(yi)定在某(mou)一(yi)標準(zhun)溫度(du)下例如20℃,事先已知測(ce)試(shi)物質(zhi)的比旋度(du)[α]tλ,測(ce)試(shi)溶液的長度(du)一(yi)定,此時若用旋光儀測(ce)出(chu)旋光度(du)αtλ,則可由(you)(2)式計算(suan)出(chu)溶液中旋光物質(zhi)的濃度(du)C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶質中(zhong)除含(han)(han)有旋(xuan)光物(wu)質外還含(han)(han)有非旋(xuan)光物(wu)質,則可由配制(zhi)溶液(ye)時的(de)濃(nong)度(du)和由(3)式求(qiu)得的(de)旋(xuan)光物(wu)質的(de)濃(nong)度(du)C,算得旋(xuan)光物(wu)質的(de)含(han)(han)量或純度(du)。
圓盤旋(xuan)(xuan)光儀(yi)系用來測(ce)定含有旋(xuan)(xuan)光性的有機物質,如(ru)糖溶(rong)液(ye)、松節油、樟腦(nao)等(deng)。通過旋(xuan)(xuan)度的測(ce)定,可以分析被測(ce)物質的濃度、含量及純(chun)度等(deng)。
具體用于:檢驗含糖量和測定食(shi)品調味品中淀粉(fen)含量
醫院臨床:測定(ding)尿中含糖量及蛋白質
制糖工(gong)業(ye):檢驗生產(chan)過程中(zhong)糖溶液濃定
藥物(wu)香料:測(ce)定藥物(wu)香料油這(zhe)旋(xuan)光度
高等院校;教學實驗
規格:
1、旋光度(du)測量范圍:±180o
2、度盤格值:1o
3、度盤游標讀數值(zhi):0.05o
4、放(fang)大鏡放(fang)大倍(bei)數:4倍(bei)
5、單色(se)光源:5893Ao(鈉光燈(deng))
6、試管長度(du):100mm200mm
7、儀器使用電(dian)源
電(dian)源電(dian)壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放電功率(lv):20W
穩定(ding)時(shi)間:約10min
8、儀器重量:8KG