圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光(guang)源(1)射出(chu)的光(guang)線,通過(guo)聚光(guang)鏡(3)、濾色鏡(4)經起偏(pian)鏡(5)成為平面偏(pian)振光(guang),在半波片(6)處(chu)產生三分(fen)視場(chang)。通過(guo)檢偏(pian)鏡(8)及(ji)物(wu)、目(mu)鏡組(9)可(ke)以觀察到(dao)如圖(tu)二所示的三種情況。轉(zhuan)動(dong)檢偏(pian)鏡,只有(you)在零度時(旋光(guang)儀出(chu)廠前(qian)調整好)視場(chang)中三部分(fen)亮度一致(如圖(tu)二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當放(fang)進(jin)存有(you)被(bei)測(ce)溶(rong)液(ye)的試管后由于溶(rong)液(ye)具有(you)旋(xuan)(xuan)光(guang)性,使(shi)平面偏振光(guang)旋(xuan)(xuan)轉了(le)一(yi)個(ge)角度(du),零度(du)視場便發生了(le)變化(如圖(tu)二a或c)。轉動檢(jian)偏鏡一(yi)定(ding)角度(du),能(neng)再(zai)次(ci)出(chu)現亮度(du)一(yi)致(zhi)的視場。這個(ge)轉角就是溶(rong)液(ye)的旋(xuan)(xuan)光(guang)度(du),它的數值(zhi)可通過放(fang)大鏡(10)從度(du)盤(11)上讀出(chu)。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為便于操作,旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀(yi)的(de)(de)光(guang)(guang)(guang)學系統以傾(qing)斜20°安裝在(zai)基座上。光(guang)(guang)(guang)源采用(yong)(yong)20瓦鈉光(guang)(guang)(guang)燈(波長(chang)λ=5893A°)。鈉光(guang)(guang)(guang)燈的(de)(de)限流器安裝在(zai)基座底部,毋需外接限流器。旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀(yi)的(de)(de)偏振(zhen)器均為聚乙烯醇人造偏振(zhen)片。三(san)(san)分(fen)(fen)視界(jie)是采用(yong)(yong)勞倫(lun)特石英板裝置(半波片)。轉動起(qi)偏鏡(jing)可調(diao)整三(san)(san)分(fen)(fen)視場的(de)(de)影蔭(yin)角(旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀(yi)出廠時調(diao)整在(zai)3°左(zuo)右)。旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)儀(yi)采用(yong)(yong)雙游(you)標(biao)讀(du)數,以消除(chu)度盤(pan)(pan)(pan)偏心(xin)差(cha)。度盤(pan)(pan)(pan)分(fen)(fen)360格,每格1°,游(you)標(biao)分(fen)(fen)20格,等于度盤(pan)(pan)(pan)19格,用(yong)(yong)游(you)標(biao)直接讀(du)數到0.05°(如圖四)。度盤(pan)(pan)(pan)和檢偏鏡(jing)固(gu)為一體(ti),借手輪(1)能作粗(cu)、細轉動。游(you)標(biao)窗前方裝有兩(liang)塊4倍(bei)的(de)(de)放大鏡(jing),供讀(du)數時用(yong)(yong)。
(1)將儀器電源(yuan)插頭插入220V交流電源(yuan),并將接地腳可靠(kao)接地。
(2)打開(kai)電源開(kai)關,這時鈉光(guang)(guang)燈應啟亮,需經5min鈉光(guang)(guang)燈預(yu)熱,使之發光(guang)(guang)穩定。
(3)打開電源(yuan)開關(若光源(yuan)開關打開后,鈉光燈(deng)熄滅,則再將光源(yuan)開關上(shang)下重復打開1到(dao)2次,使(shi)鈉光燈(deng)在直流下點(dian)亮(liang),為正常)。
(4)打開(kai)測量開(kai)關,這時數(shu)碼管應有數(shu)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或(huo)其他空白溶(rong)劑的(de)試(shi)(shi)管(guan)放入樣品室(shi),蓋(gai)上箱蓋(gai),待示數(shu)穩定(ding)后(hou),按清零按鈕。試(shi)(shi)管(guan)中若(ruo)有氣泡,應先讓氣泡浮在凸頸處(chu)。通光面兩(liang)端的(de)霧狀水滴,應用軟布揩干(gan)。試(shi)(shi)管(guan)螺帽不宜旋得過緊,以(yi)免產生(sheng)應為,影響讀數(shu)。試(shi)(shi)管(guan)安放時應注意標記的(de)位置和方向。
(6)取出試管(guan),將待測樣(yang)(yang)品(pin)注入(ru)試管(guan),按(an)相同(tong)的(de)位置和(he)方向放入(ru)樣(yang)(yang)品(pin)室(shi)內,蓋好箱蓋。儀器(qi)數(shu)顯窗將顯示出該樣(yang)(yang)品(pin)的(de)旋(xuan)光度。
(7)逐次(ci)按下復測按鈕(niu),重復讀幾次(ci)數,取平(ping)均(jun)值作為樣(yang)品的測定結果。
(8)如(ru)樣品超過測量范圍,儀器在±45處來回(hui)振蕩(dang)。此(ci)時(shi),取出(chu)試管(guan),打開箱(xiang)蓋按箱(xiang)內回(hui)零按鈕(niu),儀器即自動轉(zhuan)回(hui)零位。
(9)儀(yi)器使用完畢后,應依次關閉測量(liang)、光源(yuan)、電源(yuan)開關。
(10)鈉(na)燈在直流(liu)供電系統出現故障(zhang)不能使用時,儀(yi)器也可(ke)在鈉(na)燈交流(liu)供電的情況(kuang)下測試,但(dan)儀(yi)器的性能可(ke)能略有降低(di)。
(11)當(dang)放入(ru)小角(jiao)度樣品(pin)(小于0.5°)時,示數可能變化,這(zhe)時只要按(an)復測按(an)鈕(niu),就會出現新的數字。
(1)旋光儀應放在通風干(gan)燥和溫度適宜的(de)地方,以免受潮發霉。
(2)旋光儀連續(xu)使用時間不宜超過4小(xiao)時。如果使用時間較長,中間應關熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xu)使用,或用電(dian)風扇吹打(da),減(jian)少燈管受(shou)熱程度(du),以免(mian)亮度(du)下降和壽命降低。
(3)試管用(yong)后要及時將溶(rong)液倒出(chu),用(yong)蒸餾水洗滌干(gan)凈,揩(kai)(kai)干(gan)藏好。所有(you)鏡(jing)片(pian)均不能用(yong)手直接揩(kai)(kai)擦(ca),應用(yong)柔(rou)軟絨布揩(kai)(kai)擦(ca)。
(4)旋光(guang)儀停用時(shi)(shi),應將塑(su)料套套上。裝(zhuang)箱時(shi)(shi),應按(an)固定位置放入箱內并(bing)壓緊(jin)之。
旋光物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的旋光度主要取決(jue)于物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)本身(shen)的結(jie)(jie)構。另外(wai),還與光線透過(guo)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的厚度,測量時所用(yong)光的波長和溫度有(you)關(guan)。如果(guo)被測物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)是(shi)溶液,影響因素還包括物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的濃(nong)度,溶劑也(ye)有(you)一(yi)定的影響。因此旋光物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)的旋光度,在不(bu)(bu)同的條件下(xia),測定結(jie)(jie)果(guo)通(tong)常(chang)不(bu)(bu)一(yi)樣。
溫(wen)(wen)度(du)升高會使(shi)旋(xuan)光(guang)管膨脹而長(chang)度(du)加長(chang),從而導致待測(ce)液體的(de)密度(du)降低。另外,溫(wen)(wen)度(du)變化還會使(shi)待測(ce)物質分子(zi)間發(fa)生締(di)合或離解,使(shi)旋(xuan)光(guang)度(du)發(fa)生改(gai)變。不同物質的(de)溫(wen)(wen)度(du)系(xi)數不同,一(yi)般在-(0.01~0.04)℃之間。為(wei)此在實驗測(ce)定時必須(xu)恒(heng)溫(wen)(wen),旋(xuan)光(guang)管上(shang)裝有恒(heng)溫(wen)(wen)夾套,與超級恒(heng)溫(wen)(wen)槽連接。
在一定的實驗(yan)條件下,常(chang)(chang)將(jiang)(jiang)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)物質的旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)與濃(nong)度(du)(du)視為(wei)(wei)成正比(bi)(bi),因(yin)為(wei)(wei)將(jiang)(jiang)比(bi)(bi)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)作(zuo)為(wei)(wei)常(chang)(chang)數。而(er)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)和溶液(ye)濃(nong)度(du)(du)之間并不是(shi)嚴格(ge)地呈(cheng)線性(xing)關系,因(yin)此嚴格(ge)講(jiang)比(bi)(bi)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)并非常(chang)(chang)數,旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)(du)與旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)管的長度(du)(du)成正比(bi)(bi)。旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)管通(tong)常(chang)(chang)有10cm、20cm、22cm三(san)種規格(ge)。經常(chang)(chang)使用的有10cm長度(du)(du)的。但對旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)能力較(jiao)弱或者較(jiao)稀的溶液(ye),為(wei)(wei)提(ti)高準確度(du)(du),降(jiang)低(di)讀數的相對誤差,需用20cm或22cm長度(du)(du)的旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)管。
基本原理
眾所周(zhou)知,可見光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)是一(yi)(yi)種(zhong)波長為380nm~780nm的(de)電磁波,由于發光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)體(ti)發光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)統計性(xing)質(zhi),電磁波的(de)電矢(shi)量的(de)振(zhen)動(dong)方向可以取垂(chui)直(zhi)于光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)傳(chuan)(chuan)播(bo)方向上的(de)任意(yi)方位,通(tong)常叫(jiao)做自然光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)。利用某(mou)些器件(例如偏(pian)振(zhen)器)可以使振(zhen)動(dong)方向固定在垂(chui)直(zhi)于光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)波傳(chuan)(chuan)播(bo)方向的(de)某(mou)一(yi)(yi)方位上,形成所謂平面偏(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang),平面偏(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)通(tong)過(guo)(guo)某(mou)種(zhong)物(wu)質(zhi)時(shi),偏(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)振(zhen)動(dong)方向會(hui)轉過(guo)(guo)一(yi)(yi)個角(jiao)(jiao)度(du),這種(zhong)物(wu)質(zhi)叫(jiao)做旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)物(wu)質(zhi),偏(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)所轉過(guo)(guo)的(de)角(jiao)(jiao)度(du)叫(jiao)旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)。如果平面偏(pian)振(zhen)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)通(tong)過(guo)(guo)某(mou)種(zhong)純的(de)旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)物(wu)質(zhi),旋(xuan)(xuan)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)的(de)大(da)小與(yu)下述三個因素有關:
(a)平面偏振光(guang)的波長λ,波長不同(tong)旋光(guang)度不一樣。
(b)旋光物質的溫(wen)度(du)t,不同的溫(wen)度(du)旋光度(du)不一(yi)樣。
(c)旋(xuan)光(guang)物質(zhi)(zhi)的種類(lei),不同的旋(xuan)光(guang)物質(zhi)(zhi)有不同的旋(xuan)光(guang)度。
用一個叫做(zuo)比旋度αtλ的量來表(biao)示某種物質的旋光能力(li)。
αtλ的(de)表示單(dan)位長(chang)度的(de)某種旋(xuan)(xuan)光物質,溫度為(wei)t℃時,對(dui)波長(chang)為(wei)λ的(de)平面偏振(zhen)光的(de)旋(xuan)(xuan)光度。
旋(xuan)光(guang)(guang)度與(yu)平面(mian)偏(pian)振光(guang)(guang)所經過(guo)的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)物質的(de)(de)長(chang)度L有關,這樣在溫度為(wei)(wei)t℃時,長(chang)度為(wei)(wei)L,具有比旋(xuan)光(guang)(guang)度為(wei)(wei)[α]tλ的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)物質對(dui)波長(chang)為(wei)(wei)λ的(de)(de)平面(mian)偏(pian)振光(guang)(guang)的(de)(de)旋(xuan)光(guang)(guang)度αtλ由下式表示(shi):
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物質溶于某種沒有旋光性的溶劑中,濃度為(wei)C,則(ze)下(xia)式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意(yi):(1)(2)式中,式中[α]tλ與(yu)L的長度單(dan)位必(bi)須一致。
若(ruo)波長一(yi)(yi)定在某一(yi)(yi)標準溫(wen)度(du)(du)下例如20℃,事先(xian)已(yi)知測(ce)(ce)試(shi)物質的比旋度(du)(du)[α]tλ,測(ce)(ce)試(shi)溶液(ye)的長度(du)(du)一(yi)(yi)定,此時若(ruo)用旋光儀(yi)測(ce)(ce)出旋光度(du)(du)αtλ,則(ze)可由(2)式(shi)計(ji)算出溶液(ye)中旋光物質的濃度(du)(du)C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶質中(zhong)除(chu)含有(you)旋光(guang)物(wu)質外還含有(you)非旋光(guang)物(wu)質,則(ze)可由配制溶液(ye)時的(de)濃(nong)度(du)和由(3)式求(qiu)得的(de)旋光(guang)物(wu)質的(de)濃(nong)度(du)C,算得旋光(guang)物(wu)質的(de)含量或純度(du)。
圓盤(pan)旋(xuan)(xuan)光儀(yi)系用來測定(ding)含有旋(xuan)(xuan)光性(xing)的(de)有機物質,如糖溶液(ye)、松節油、樟腦等(deng)。通(tong)過旋(xuan)(xuan)度(du)的(de)測定(ding),可以分析被測物質的(de)濃(nong)度(du)、含量及純度(du)等(deng)。
具(ju)體(ti)用于:檢(jian)驗含糖量和測定食品調味品中淀粉含量
醫院臨床:測定尿中(zhong)含糖量(liang)及蛋(dan)白質(zhi)
制糖(tang)工業:檢驗生產過(guo)程中糖(tang)溶液濃定
藥(yao)物香料:測定藥(yao)物香料油這旋光度(du)
高等院校(xiao);教學實驗
規格:
1、旋光度(du)測量范(fan)圍:±180o
2、度盤格值:1o
3、度盤游標讀數值(zhi):0.05o
4、放大(da)鏡放大(da)倍數:4倍
5、單色光源:5893Ao(鈉光燈)
6、試(shi)管長度:100mm200mm
7、儀器使用電(dian)源(yuan)
電源電壓:220V50HZ
工(gong)作電流:1.3A
放電功率:20W
穩定時間:約(yue)10min
8、儀器重量:8KG