圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪從光源(1)射出的光線(xian),通(tong)(tong)過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經起(qi)偏(pian)鏡(5)成為(wei)平面偏(pian)振光,在半波片(pian)(6)處產生三分視場。通(tong)(tong)過檢(jian)偏(pian)鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如(ru)圖二所示(shi)的三種情況。轉動檢(jian)偏(pian)鏡,只有在零度(du)時(旋光儀出廠前調整(zheng)好)視場中三部分亮度(du)一致(如(ru)圖二b)。
圖二a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場當(dang)放進存有(you)被測(ce)溶液(ye)的試管后由于溶液(ye)具有(you)旋(xuan)光(guang)(guang)性,使平(ping)面偏(pian)(pian)振光(guang)(guang)旋(xuan)轉(zhuan)了一(yi)個角度(du),零度(du)視場便發(fa)生了變化(如圖二a或(huo)c)。轉(zhuan)動(dong)檢偏(pian)(pian)鏡一(yi)定角度(du),能(neng)再次出現亮度(du)一(yi)致的視場。這個轉(zhuan)角就是溶液(ye)的旋(xuan)光(guang)(guang)度(du),它(ta)的數值可(ke)通過放大鏡(10)從度(du)盤(11)上(shang)讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和皮含量了。為(wei)(wei)便于(yu)操(cao)作,旋(xuan)光儀的(de)(de)(de)(de)光學系統(tong)以傾斜20°安(an)裝(zhuang)在基座上。光源采用(yong)20瓦(wa)鈉光燈(deng)(波長λ=5893A°)。鈉光燈(deng)的(de)(de)(de)(de)限(xian)(xian)流(liu)器(qi)(qi)安(an)裝(zhuang)在基座底部,毋需外接(jie)(jie)限(xian)(xian)流(liu)器(qi)(qi)。旋(xuan)光儀的(de)(de)(de)(de)偏(pian)振器(qi)(qi)均為(wei)(wei)聚乙烯醇(chun)人(ren)造偏(pian)振片。三分視界是采用(yong)勞倫特石(shi)英(ying)板裝(zhuang)置(半波片)。轉(zhuan)動起偏(pian)鏡可調(diao)整三分視場的(de)(de)(de)(de)影蔭角(旋(xuan)光儀出(chu)廠時調(diao)整在3°左右)。旋(xuan)光儀采用(yong)雙游標讀(du)數(shu),以消除度盤偏(pian)心差。度盤分360格(ge),每(mei)格(ge)1°,游標分20格(ge),等于(yu)度盤19格(ge),用(yong)游標直接(jie)(jie)讀(du)數(shu)到0.05°(如圖(tu)四)。度盤和檢偏(pian)鏡固為(wei)(wei)一體,借手(shou)輪(1)能作粗、細轉(zhuan)動。游標窗(chuang)前(qian)方裝(zhuang)有(you)兩塊4倍的(de)(de)(de)(de)放大鏡,供讀(du)數(shu)時用(yong)。
(1)將儀器電(dian)源插頭插入220V交流電(dian)源,并將接地(di)腳可靠接地(di)。
(2)打開(kai)電源開(kai)關,這時(shi)鈉(na)光燈應啟亮,需(xu)經5min鈉(na)光燈預熱,使之(zhi)發光穩定。
(3)打開(kai)(kai)電(dian)源(yuan)開(kai)(kai)關(guan)(若光(guang)源(yuan)開(kai)(kai)關(guan)打開(kai)(kai)后,鈉光(guang)燈熄滅,則再將光(guang)源(yuan)開(kai)(kai)關(guan)上下(xia)重復打開(kai)(kai)1到2次,使(shi)鈉光(guang)燈在直流下(xia)點亮,為(wei)正常)。
(4)打開(kai)測量開(kai)關,這時數碼(ma)管應(ying)有數字顯(xian)示。
(5)將(jiang)裝有蒸餾水(shui)或(huo)其他空白溶劑的(de)試(shi)(shi)管(guan)(guan)(guan)放入樣(yang)品室,蓋上箱蓋,待示數(shu)穩定(ding)后(hou),按清(qing)零按鈕。試(shi)(shi)管(guan)(guan)(guan)中若(ruo)有氣泡(pao),應先讓氣泡(pao)浮在凸(tu)頸處(chu)。通光(guang)面兩(liang)端的(de)霧狀水(shui)滴,應用軟布揩干。試(shi)(shi)管(guan)(guan)(guan)螺帽不(bu)宜旋得(de)過緊,以免產生應為,影響讀數(shu)。試(shi)(shi)管(guan)(guan)(guan)安放時(shi)應注(zhu)意標記的(de)位置和(he)方(fang)向。
(6)取出試(shi)管(guan),將(jiang)待測(ce)樣品(pin)注入試(shi)管(guan),按相(xiang)同的(de)位置和方向放入樣品(pin)室(shi)內,蓋(gai)好箱(xiang)蓋(gai)。儀器數(shu)顯窗將(jiang)顯示出該(gai)樣品(pin)的(de)旋(xuan)光(guang)度。
(7)逐次按(an)下復測(ce)(ce)按(an)鈕,重復讀幾(ji)次數,取平(ping)均值作為樣品的測(ce)(ce)定(ding)結果(guo)。
(8)如(ru)樣品(pin)超過測量范圍,儀器(qi)在±45處(chu)來回(hui)振蕩。此時,取出(chu)試管,打開(kai)箱(xiang)蓋按箱(xiang)內回(hui)零(ling)按鈕(niu),儀器(qi)即(ji)自動(dong)轉回(hui)零(ling)位。
(9)儀器使用完畢(bi)后,應依次關(guan)閉測量、光源、電(dian)源開關(guan)。
(10)鈉燈在直(zhi)流(liu)供(gong)電系統出現故障不(bu)能(neng)使用時,儀器也可在鈉燈交(jiao)流(liu)供(gong)電的(de)情況下測試,但儀器的(de)性能(neng)可能(neng)略有(you)降低(di)。
(11)當放入(ru)小(xiao)角度樣品(小(xiao)于0.5°)時,示數(shu)可(ke)能變(bian)化,這時只(zhi)要按(an)復測按(an)鈕,就會(hui)出現新的數(shu)字(zi)。
(1)旋(xuan)光(guang)儀應(ying)放在通風(feng)干燥(zao)和(he)溫度適宜的地方(fang),以免(mian)受潮發霉(mei)。
(2)旋光儀連續使(shi)用(yong)(yong)時(shi)間不宜超(chao)過4小時(shi)。如果使(shi)用(yong)(yong)時(shi)間較長(chang),中間應關熄10~15分鐘,待鈉光燈(deng)冷卻后再繼續使(shi)用(yong)(yong),或(huo)用(yong)(yong)電風扇吹(chui)打,減少燈(deng)管(guan)受熱程度,以(yi)免(mian)亮度下(xia)降和壽命降低。
(3)試管用(yong)后要及(ji)時(shi)將溶液(ye)倒出,用(yong)蒸餾水洗滌干(gan)凈,揩干(gan)藏好。所有鏡片(pian)均不能用(yong)手直接揩擦,應用(yong)柔(rou)軟(ruan)絨(rong)布(bu)揩擦。
(4)旋光儀(yi)停用(yong)時(shi),應將塑料套套上。裝箱(xiang)(xiang)時(shi),應按(an)固(gu)定位(wei)置放入箱(xiang)(xiang)內(nei)并壓緊(jin)之(zhi)。
旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)物質(zhi)(zhi)的旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du)主要取決(jue)于物質(zhi)(zhi)本身的結(jie)構。另外(wai),還與光(guang)(guang)(guang)線透過(guo)物質(zhi)(zhi)的厚(hou)度(du),測(ce)量時所用光(guang)(guang)(guang)的波長和溫度(du)有關。如果被測(ce)物質(zhi)(zhi)是溶(rong)液,影(ying)響因素還包括物質(zhi)(zhi)的濃度(du),溶(rong)劑也(ye)有一定的影(ying)響。因此(ci)旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)物質(zhi)(zhi)的旋(xuan)光(guang)(guang)(guang)度(du),在(zai)不(bu)同的條(tiao)件(jian)下,測(ce)定結(jie)果通常不(bu)一樣。
溫(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)升高會使旋(xuan)光管膨脹(zhang)而(er)長度(du)(du)加長,從而(er)導致待(dai)測液(ye)體(ti)的(de)密度(du)(du)降低。另(ling)外(wai),溫(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)變(bian)化還會使待(dai)測物質分子間(jian)發(fa)生(sheng)締合或離解,使旋(xuan)光度(du)(du)發(fa)生(sheng)改變(bian)。不同(tong)物質的(de)溫(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)系數不同(tong),一般在-(0.01~0.04)℃之(zhi)間(jian)。為此在實(shi)驗測定時必須恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)(wen),旋(xuan)光管上裝有恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)夾套,與超(chao)級恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)槽連接。
在(zai)一定的(de)(de)實驗條件下,常(chang)將(jiang)旋光(guang)(guang)物質的(de)(de)旋光(guang)(guang)度(du)與濃(nong)度(du)視為成正比(bi)(bi),因為將(jiang)比(bi)(bi)旋光(guang)(guang)度(du)作為常(chang)數(shu)。而(er)旋光(guang)(guang)度(du)和溶液(ye)濃(nong)度(du)之間并不是嚴格地呈(cheng)線性關系(xi),因此嚴格講(jiang)比(bi)(bi)旋光(guang)(guang)度(du)并非(fei)常(chang)數(shu),旋光(guang)(guang)度(du)與旋光(guang)(guang)管(guan)的(de)(de)長度(du)成正比(bi)(bi)。旋光(guang)(guang)管(guan)通(tong)常(chang)有10cm、20cm、22cm三(san)種(zhong)規格。經(jing)常(chang)使(shi)用的(de)(de)有10cm長度(du)的(de)(de)。但對旋光(guang)(guang)能力較(jiao)(jiao)弱(ruo)或(huo)者(zhe)較(jiao)(jiao)稀的(de)(de)溶液(ye),為提高準確度(du),降低(di)讀數(shu)的(de)(de)相對誤差,需用20cm或(huo)22cm長度(du)的(de)(de)旋光(guang)(guang)管(guan)。
基本原理
眾(zhong)所周知(zhi),可見(jian)光(guang)(guang)是一(yi)種(zhong)波長為380nm~780nm的電磁(ci)波,由于發光(guang)(guang)體發光(guang)(guang)的統計性質,電磁(ci)波的電矢(shi)量的振(zhen)(zhen)(zhen)動(dong)方向(xiang)(xiang)(xiang)可以取垂直(zhi)(zhi)于光(guang)(guang)傳(chuan)播方向(xiang)(xiang)(xiang)上的任(ren)意方位,通常(chang)叫做自然光(guang)(guang)。利用某些器件(例如偏(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)器)可以使振(zhen)(zhen)(zhen)動(dong)方向(xiang)(xiang)(xiang)固定在垂直(zhi)(zhi)于光(guang)(guang)波傳(chuan)播方向(xiang)(xiang)(xiang)的某一(yi)方位上,形成所謂(wei)平(ping)面偏(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang),平(ping)面偏(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)通過某種(zhong)物(wu)質時,偏(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)的振(zhen)(zhen)(zhen)動(dong)方向(xiang)(xiang)(xiang)會轉過一(yi)個角度,這(zhe)種(zhong)物(wu)質叫做旋光(guang)(guang)物(wu)質,偏(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)所轉過的角度叫旋光(guang)(guang)度。如果平(ping)面偏(pian)振(zhen)(zhen)(zhen)光(guang)(guang)通過某種(zhong)純(chun)的旋光(guang)(guang)物(wu)質,旋光(guang)(guang)度的大小(xiao)與(yu)下述三個因素有關:
(a)平(ping)面偏振光的波長(chang)λ,波長(chang)不同旋(xuan)光度不一樣。
(b)旋光(guang)物質(zhi)的溫度(du)(du)t,不(bu)同(tong)的溫度(du)(du)旋光(guang)度(du)(du)不(bu)一樣。
(c)旋光(guang)物(wu)質(zhi)的種類,不同(tong)的旋光(guang)物(wu)質(zhi)有不同(tong)的旋光(guang)度(du)。
用一個叫(jiao)做比旋(xuan)度αtλ的量(liang)來表(biao)示(shi)某種(zhong)物(wu)質的旋(xuan)光能力。
αtλ的表(biao)示(shi)單位長度的某種(zhong)旋光物(wu)質,溫度為t℃時,對(dui)波長為λ的平面偏振光的旋光度。
旋(xuan)(xuan)光(guang)度與平面(mian)偏振光(guang)所(suo)經過的旋(xuan)(xuan)光(guang)物質(zhi)的長(chang)度L有關,這樣(yang)在溫度為(wei)t℃時,長(chang)度為(wei)L,具有比(bi)旋(xuan)(xuan)光(guang)度為(wei)[α]tλ的旋(xuan)(xuan)光(guang)物質(zhi)對波長(chang)為(wei)λ的平面(mian)偏振光(guang)的旋(xuan)(xuan)光(guang)度αtλ由下式表(biao)示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果(guo)旋光物質溶(rong)于某種沒有(you)旋光性的溶(rong)劑中(zhong),濃(nong)度為C,則下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意(yi):(1)(2)式中,式中[α]tλ與(yu)L的(de)長(chang)度單位(wei)必(bi)須一致。
若波長(chang)一定(ding)在(zai)某一標準溫(wen)度下(xia)例如20℃,事先已知(zhi)測試物質的(de)(de)比(bi)旋度[α]tλ,測試溶(rong)液的(de)(de)長(chang)度一定(ding),此時若用旋光(guang)儀測出旋光(guang)度αtλ,則(ze)可由(2)式計算出溶(rong)液中旋光(guang)物質的(de)(de)濃(nong)度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶(rong)質中除(chu)含(han)有旋光物質外還含(han)有非旋光物質,則可由(you)配制(zhi)溶(rong)液時的(de)濃度和由(you)(3)式(shi)求得的(de)旋光物質的(de)濃度C,算得旋光物質的(de)含(han)量(liang)或純度。
圓盤旋(xuan)光儀系用(yong)來測(ce)定含(han)有旋(xuan)光性的有機物質(zhi),如糖溶液、松節油、樟腦等(deng)(deng)。通過旋(xuan)度(du)的測(ce)定,可以分析被(bei)測(ce)物質(zhi)的濃度(du)、含(han)量及純度(du)等(deng)(deng)。
具體(ti)用于:檢驗含糖量(liang)和測定食品(pin)調味品(pin)中淀(dian)粉含量(liang)
醫院(yuan)臨床:測定尿中(zhong)含糖量及蛋白質
制糖工業(ye):檢驗生產(chan)過(guo)程中(zhong)糖溶液濃定
藥(yao)物香料:測定藥(yao)物香料油(you)這旋光(guang)度
高等(deng)院校;教學實驗
規格:
1、旋光度(du)測量范圍:±180o
2、度盤格值(zhi):1o
3、度盤游標讀數值(zhi):0.05o
4、放大鏡放大倍數:4倍
5、單色光源:5893Ao(鈉(na)光燈)
6、試(shi)管長度(du):100mm200mm
7、儀器使用電源
電源電壓:220V50HZ
工作電流:1.3A
放電(dian)功率:20W
穩(wen)定時間:約(yue)10min
8、儀器(qi)重量:8KG