電熱(re)(re)消解(jie)儀,包(bao)括(kuo)加熱(re)(re)體,加熱(re)(re)體通過(guo)加熱(re)(re)主電路(lu)與交流(liu)電源連(lian)接(jie)(jie)形(xing)成(cheng)加熱(re)(re)回路(lu),加熱(re)(re)主電路(lu)包(bao)括(kuo)依次串接(jie)(jie)的(de)(de)空氣斷路(lu)器(qi)、單(dan)相全橋整流(liu)濾波單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)和(he)Buck主電路(lu);還包(bao)括(kuo)設置在加熱(re)(re)體上(shang)的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)傳(chuan)感器(qi),溫(wen)(wen)度(du)傳(chuan)感器(qi)通過(guo)濾波放大(da)單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)分別與單(dan)片(pian)機和(he)PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan),單(dan)片(pian)機與PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)相連(lian)接(jie)(jie),PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)通過(guo)隔離驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)與Buck主電路(lu)相連(lian)接(jie)(jie);PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)(yuan)(yuan)通過(guo)采(cai)樣電阻對加熱(re)(re)回路(lu)中電流(liu)采(cai)樣;單(dan)片(pian)機的(de)(de)輸出端(duan)連(lian)接(jie)(jie)有顯(xian)示溫(wen)(wen)度(du)的(de)(de)輸出設備,輸入端(duan)連(lian)接(jie)(jie)有參數設定的(de)(de)輸入設備。
采用上述結構(gou)后的(de)(de)電熱消解儀采用功(gong)率開關,實現(xian)輸出功(gong)率的(de)(de)精(jing)確調節,繼而可以實現(xian)加熱過程的(de)(de)精(jing)確控制。
稱取(qu)0.2克-1.0克的(de)試樣置于消(xiao)解罐(guan)中,加(jia)入(ru)約2mI的(de)水(shui)(shui),加(jia)人適量的(de)酸。通常是(shi)選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐(guan)蓋好,放(fang)入(ru)爐(lu)中。當(dang)微(wei)波(bo)通過試樣時(shi),極(ji)性分(fen)子(zi)隨微(wei)波(bo)頻率快速變換(huan)取(qu)向(xiang),2450MHz的(de)微(wei)波(bo),分(fen)子(zi)每秒鐘變換(huan)方向(xiang)2.45×109次,分(fen)子(zi)來(lai)回轉動(dong),與周圍分(fen)子(zi)相互碰撞摩擦,分(fen)子(zi)的(de)總能量增加(jia),使試樣溫(wen)(wen)度急劇(ju)上升(sheng)。同時(shi),試液中的(de)帶電(dian)粒(li)子(zi)(離(li)(li)子(zi)、水(shui)(shui)合(he)離(li)(li)子(zi)等)在交(jiao)變的(de)電(dian)磁場中,受電(dian)場力的(de)作用而來(lai)回遷移運動(dong),也會與臨近分(fen)子(zi)撞擊,使得試樣溫(wen)(wen)度升(sheng)高。這種加(jia)熱方式(shi)與傳統的(de)電(dian)爐(lu)加(jia)熱方式(shi)絕然(ran)不同。
(1)體加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)。電爐加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)時,是通(tong)(tong)過熱(re)(re)(re)輻射、對流與熱(re)(re)(re)傳導(dao)傳送(song)能(neng)量,熱(re)(re)(re)是由外向內(nei)通(tong)(tong)過器壁(bi)傳給(gei)試樣,通(tong)(tong)過熱(re)(re)(re)傳導(dao)的(de)方式加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)試祥。微(wei)波加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)是一種(zhong)直(zhi)接的(de)體加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)的(de)方式,微(wei)波可(ke)以穿(chuan)入試液的(de)內(nei)部(bu),
在試樣(yang)的(de)(de)不同深度,微(wei)(wei)波(bo)所(suo)到之處(chu)同時產生(sheng)熱(re)(re)(re)效(xiao)應,這不僅使加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)更快速(su),而且更均勻。大大縮短了(le)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)的(de)(de)時間,比傳統的(de)(de)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)方(fang)式既快速(su)又效(xiao)率(lv)高。如:氧(yang)化物(wu)或硫化物(wu)在微(wei)(wei)波(bo)(2450MHz、800W)作用(yong)下,在1min內就能(neng)被加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)到攝氏幾百度。又如Mn021.5克在650W微(wei)(wei)波(bo)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)1min可升溫(wen)到920K,可見升溫(wen)的(de)(de)速(su)率(lv)非(fei)常之快。傳統的(de)(de)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)方(fang)式(熱(re)(re)(re)輻(fu)射(she)、傳導與對流)中熱(re)(re)(re)能(neng)的(de)(de)利(li)用(yong)部(bu)分低,許多熱(re)(re)(re)量都(dou)發散(san)給(gei)周(zhou)圍環(huan)境中,而微(wei)(wei)波(bo)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)直接作用(yong)到物(wu)質內部(bu),因而提高了(le)能(neng)量利(li)用(yong)率(lv)。
(2)過(guo)熱現象(xiang)。微波加熱還會出現過(guo)熱現象(xiang)(即比沸點溫(wen)度(du)還
高)。電爐(lu)加熱(re)(re)時,熱(re)(re)是由外(wai)向內通過器壁(bi)傳導給試(shi)樣(yang),在(zai)器壁(bi)表面上(shang)很容易形成(cheng)氣泡,因此就不(bu)容易出現過熱(re)(re)現象(xiang),溫(wen)度保(bao)持在(zai)沸(fei)(fei)點(dian)上(shang),因為氣化(hua)要吸收大量的(de)(de)熱(re)(re)。而在(zai)微波場(chang)中,其(qi)“供(gong)熱(re)(re)”方式(shi)完全(quan)不(bu)同,能量在(zai)體系內部(bu)直接轉化(hua)。由于體系內部(bu)缺少形成(cheng)氣“泡”的(de)(de)“核心”,因而,對(dui)一些低(di)沸(fei)(fei)點(dian)的(de)(de)試(shi)劑(ji),在(zai)密閉容器中,就很容易出現過熱(re)(re),可(ke)見,密閉溶(rong)樣(yang)罐中的(de)(de)試(shi)劑(ji)能提供(gong)更高的(de)(de)溫(wen)度,有利于試(shi)樣(yang)的(de)(de)消化(hua)。
(3)攪(jiao)拌。由于試(shi)(shi)劑與試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)極性分子都(dou)在(zai)(zai)2450MHz電(dian)(dian)磁場(chang)中快(kuai)(kuai)速(su)(su)的(de)(de)隨變化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)電(dian)(dian)磁場(chang)變換(huan)取向,分子間(jian)互相碰撞摩擦,相當(dang)于試(shi)(shi)劑與試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)表(biao)面(mian)都(dou)在(zai)(zai)不斷(duan)更(geng)新(xin)(xin),試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)面(mian)不斷(duan)接觸(chu)新(xin)(xin)的(de)(de)試(shi)(shi)劑,促使(shi)試(shi)(shi)劑與試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)化(hua)(hua)(hua)學反應(ying)(ying)加速(su)(su)進(jin)行。交變的(de)(de)電(dian)(dian)磁場(chang)相當(dang)于高(gao)速(su)(su)攪(jiao)拌器,每秒(miao)鐘攪(jiao)拌2.45×109次,提高(gao)了化(hua)(hua)(hua)學反應(ying)(ying)的(de)(de)速(su)(su)率,使(shi)得(de)消化(hua)(hua)(hua)速(su)(su)度(du)加快(kuai)(kuai)。由此綜合(he),微波加熱(re)快(kuai)(kuai)、均勻、過熱(re)、不斷(duan)產生新(xin)(xin)的(de)(de)接觸(chu)表(biao)面(mian)。有時還能(neng)降(jiang)低反應(ying)(ying)活化(hua)(hua)(hua)能(neng),改變反應(ying)(ying)動力(li)學狀況(kuang),使(shi)得(de)微波消解能(neng)力(li)增強,能(neng)消解許(xu)多傳統(tong)方法難(nan)以消解的(de)(de)樣(yang)品。
由(you)上討論可知(zhi),加熱(re)的(de)(de)快慢和(he)消解的(de)(de)快慢,不僅與微(wei)(wei)波(bo)的(de)(de)功(gong)率(lv)有關,還與試(shi)樣(yang)的(de)(de)組成、濃度以及所用試(shi)劑即酸的(de)(de)種(zhong)類和(he)用量有關。要把一個試(shi)樣(yang)在短(duan)的(de)(de)時間內消解完,應該選擇合(he)適(shi)的(de)(de)酸、合(he)適(shi)的(de)(de)微(wei)(wei)波(bo)功(gong)率(lv)與時間。
1、就消(xiao)解而言,微波增強化學技術消(xiao)解速度快,處(chu)理一爐樣品比一般電(dian)熱板方法快10-100倍
2、消(xiao)解效果好,微(wei)波加(jia)熱的同時(shi)采用高壓密封(feng)罐,樣(yang)品消(xiao)解徹底,對于難溶樣(yang)品效果尤其(qi)明(ming)顯(xian)
3、樣品在密(mi)閉的(de)消解(jie)罐中消解(jie),大(da)大(da)減少了易揮發(fa)元素(su)的(de)損失。因此,使分析(xi)結果更準確
4、微波消解(jie)使用試劑(ji)少,減(jian)少了樣(yang)品(pin)的空白值和背(bei)景
5、整個消解過程在密閉條件(jian)下進行(xing),酸(suan)試劑不會污染環境,有利于環境保護(hu)和(he)人身健康
6、節能效(xiao)果(guo)非常顯著,相比傳統方式節能80%左右
7、同批(pi)次處理樣品的(de)平行性、重復性好,避免了人為操作引(yin)起的(de)誤差
可(ke)以(yi)應用(yong)到(dao)消(xiao)解(jie)、萃取、蛋白質(zhi)水解(jie)等(deng)多種分析(xi)化學的(de)(de)樣(yang)(yang)品前處(chu)理(li)工(gong)作中,另外(wai)微波(bo)有機合成(cheng)也以(yi)其(qi)絕對的(de)(de)應用(yong)優勢將取代傳統的(de)(de)合成(cheng)方法(fa)。諸如原子吸(xi)收光(guang)譜(pu)儀原子熒光(guang)光(guang)譜(pu)儀,電感耦(ou)合等(deng)離(li)子體發射光(guang)譜(pu)儀電感耦(ou)合等(deng)離(li)子體質(zhi)譜(pu)聯用(yong)儀高效液相色譜(pu)儀,氣相色譜(pu)儀等(deng)分析(xi)儀器的(de)(de)樣(yang)(yang)品制備,越(yue)(yue)來(lai)(lai)越(yue)(yue)多的(de)(de)實驗室(shi)采(cai)用(yong)了微波(bo)樣(yang)(yang)品處(chu)理(li)系統來(lai)(lai)替代耗(hao)時、費力、污染嚴重的(de)(de)方法(fa)。