電(dian)熱消(xiao)解儀,包括加(jia)熱體,加(jia)熱體通(tong)過(guo)(guo)加(jia)熱主(zhu)電(dian)路與(yu)(yu)交流電(dian)源連接(jie)(jie)形成加(jia)熱回路,加(jia)熱主(zhu)電(dian)路包括依次串接(jie)(jie)的(de)空氣斷路器、單(dan)(dan)相全(quan)橋(qiao)整流濾波單(dan)(dan)元(yuan)和Buck主(zhu)電(dian)路;還包括設(she)置在加(jia)熱體上的(de)溫(wen)(wen)度(du)傳感器,溫(wen)(wen)度(du)傳感器通(tong)過(guo)(guo)濾波放大單(dan)(dan)元(yuan)分別與(yu)(yu)單(dan)(dan)片(pian)(pian)機(ji)和PWM控制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan),單(dan)(dan)片(pian)(pian)機(ji)與(yu)(yu)PWM控制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)相連接(jie)(jie),PWM控制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)通(tong)過(guo)(guo)隔離驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)與(yu)(yu)Buck主(zhu)電(dian)路相連接(jie)(jie);PWM控制(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)通(tong)過(guo)(guo)采樣電(dian)阻(zu)對加(jia)熱回路中電(dian)流采樣;單(dan)(dan)片(pian)(pian)機(ji)的(de)輸(shu)出端(duan)連接(jie)(jie)有(you)顯示溫(wen)(wen)度(du)的(de)輸(shu)出設(she)備,輸(shu)入端(duan)連接(jie)(jie)有(you)參數設(she)定的(de)輸(shu)入設(she)備。
采用(yong)上述結構后的(de)(de)電熱消解儀采用(yong)功(gong)(gong)率(lv)開關,實現輸出功(gong)(gong)率(lv)的(de)(de)精確調節,繼而可以實現加(jia)熱過程的(de)(de)精確控(kong)制。
稱取0.2克-1.0克的(de)試樣(yang)置(zhi)于(yu)消解罐(guan)中,加(jia)(jia)(jia)入約2mI的(de)水(shui),加(jia)(jia)(jia)人適量的(de)酸。通常是選用(yong)HNO3、HCI、HF、H2O2等,把(ba)罐(guan)蓋好,放入爐中。當微(wei)(wei)波通過試樣(yang)時,極性分(fen)子(zi)隨微(wei)(wei)波頻率快速(su)變(bian)換(huan)取向,2450MHz的(de)微(wei)(wei)波,分(fen)子(zi)每(mei)秒鐘變(bian)換(huan)方(fang)向2.45×109次,分(fen)子(zi)來(lai)回轉動,與(yu)(yu)周圍(wei)分(fen)子(zi)相互碰撞(zhuang)摩擦,分(fen)子(zi)的(de)總能量增加(jia)(jia)(jia),使(shi)試樣(yang)溫度(du)急劇上升。同(tong)時,試液中的(de)帶電(dian)粒(li)子(zi)(離子(zi)、水(shui)合離子(zi)等)在(zai)交變(bian)的(de)電(dian)磁場(chang)中,受電(dian)場(chang)力的(de)作(zuo)用(yong)而來(lai)回遷(qian)移運(yun)動,也會與(yu)(yu)臨近分(fen)子(zi)撞(zhuang)擊,使(shi)得(de)試樣(yang)溫度(du)升高。這種加(jia)(jia)(jia)熱方(fang)式與(yu)(yu)傳(chuan)統的(de)電(dian)爐加(jia)(jia)(jia)熱方(fang)式絕然不(bu)同(tong)。
(1)體(ti)加熱(re)(re)。電(dian)爐加熱(re)(re)時,是通(tong)過(guo)(guo)熱(re)(re)輻射、對流(liu)與熱(re)(re)傳(chuan)導傳(chuan)送(song)能量,熱(re)(re)是由(you)外(wai)向(xiang)內通(tong)過(guo)(guo)器壁傳(chuan)給試樣,通(tong)過(guo)(guo)熱(re)(re)傳(chuan)導的方式加熱(re)(re)試祥。微波加熱(re)(re)是一種直接的體(ti)加熱(re)(re)的方式,微波可以穿入(ru)試液的內部,
在試樣的(de)(de)不同深(shen)度(du)(du),微(wei)波(bo)所(suo)到之處同時產生熱(re)(re)(re)效(xiao)應,這不僅使加(jia)熱(re)(re)(re)更(geng)快(kuai)速,而(er)且更(geng)均勻(yun)。大大縮短了加(jia)熱(re)(re)(re)的(de)(de)時間,比傳統(tong)的(de)(de)加(jia)熱(re)(re)(re)方(fang)式既(ji)快(kuai)速又(you)效(xiao)率(lv)高。如:氧化(hua)物(wu)或硫化(hua)物(wu)在微(wei)波(bo)(2450MHz、800W)作用下,在1min內就(jiu)能(neng)被(bei)加(jia)熱(re)(re)(re)到攝氏幾百(bai)度(du)(du)。又(you)如Mn021.5克在650W微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)(re)1min可升溫(wen)到920K,可見(jian)升溫(wen)的(de)(de)速率(lv)非常之快(kuai)。傳統(tong)的(de)(de)加(jia)熱(re)(re)(re)方(fang)式(熱(re)(re)(re)輻射、傳導與(yu)對流(liu))中熱(re)(re)(re)能(neng)的(de)(de)利用部(bu)(bu)分低(di),許多熱(re)(re)(re)量都發散給周圍環(huan)境中,而(er)微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)(re)直接作用到物(wu)質內部(bu)(bu),因(yin)而(er)提高了能(neng)量利用率(lv)。
(2)過熱現(xian)象(xiang)。微波加(jia)熱還會出(chu)現(xian)過熱現(xian)象(xiang)(即比沸點溫(wen)度還
高)。電爐加熱(re)(re)時,熱(re)(re)是由外向內通過(guo)器壁(bi)傳(chuan)導給試(shi)樣,在(zai)(zai)器壁(bi)表面上很容(rong)易形成氣(qi)泡,因(yin)此就(jiu)不容(rong)易出現過(guo)熱(re)(re)現象,溫度保持在(zai)(zai)沸點上,因(yin)為氣(qi)化要吸收大量(liang)的熱(re)(re)。而在(zai)(zai)微波場中(zhong),其“供熱(re)(re)”方式完全不同,能(neng)量(liang)在(zai)(zai)體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣(qi)“泡”的“核心”,因(yin)而,對一(yi)些低沸點的試(shi)劑,在(zai)(zai)密閉容(rong)器中(zhong),就(jiu)很容(rong)易出現過(guo)熱(re)(re),可見,密閉溶(rong)樣罐中(zhong)的試(shi)劑能(neng)提供更高的溫度,有利于試(shi)樣的消(xiao)化。
(3)攪(jiao)拌。由(you)于(yu)(yu)試(shi)劑(ji)與(yu)試(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)極性(xing)分子(zi)都在(zai)2450MHz電(dian)(dian)(dian)磁(ci)場(chang)(chang)中(zhong)快速(su)的(de)(de)(de)(de)隨(sui)變(bian)化的(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)(dian)磁(ci)場(chang)(chang)變(bian)換(huan)取(qu)向,分子(zi)間互相(xiang)碰撞摩(mo)擦(ca),相(xiang)當于(yu)(yu)試(shi)劑(ji)與(yu)試(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)表(biao)(biao)面都在(zai)不斷(duan)(duan)更新(xin),試(shi)樣(yang)表(biao)(biao)面不斷(duan)(duan)接(jie)觸新(xin)的(de)(de)(de)(de)試(shi)劑(ji),促(cu)使(shi)試(shi)劑(ji)與(yu)試(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)(de)化學反應(ying)加速(su)進(jin)行。交變(bian)的(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)(dian)磁(ci)場(chang)(chang)相(xiang)當于(yu)(yu)高(gao)速(su)攪(jiao)拌器,每秒鐘攪(jiao)拌2.45×109次(ci),提(ti)高(gao)了化學反應(ying)的(de)(de)(de)(de)速(su)率,使(shi)得(de)(de)消(xiao)(xiao)化速(su)度加快。由(you)此(ci)綜合,微(wei)波加熱快、均勻、過熱、不斷(duan)(duan)產生(sheng)新(xin)的(de)(de)(de)(de)接(jie)觸表(biao)(biao)面。有時還能(neng)降低反應(ying)活(huo)化能(neng),改變(bian)反應(ying)動力學狀(zhuang)況,使(shi)得(de)(de)微(wei)波消(xiao)(xiao)解(jie)能(neng)力增強,能(neng)消(xiao)(xiao)解(jie)許多傳統方法難以消(xiao)(xiao)解(jie)的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品。
由上(shang)討論可知,加熱的(de)快(kuai)慢和消解的(de)快(kuai)慢,不僅與(yu)微(wei)波的(de)功(gong)率有關(guan),還與(yu)試樣的(de)組成、濃度以(yi)及所(suo)用試劑(ji)即(ji)酸的(de)種(zhong)類和用量有關(guan)。要把一(yi)個試樣在(zai)短的(de)時間(jian)(jian)內消解完,應該(gai)選(xuan)擇合(he)適的(de)酸、合(he)適的(de)微(wei)波功(gong)率與(yu)時間(jian)(jian)。
1、就消解而言,微波增強化(hua)學(xue)技(ji)術消解速度快,處理(li)一(yi)爐樣品(pin)比(bi)一(yi)般電(dian)熱板方法快10-100倍
2、消(xiao)解(jie)效(xiao)果好,微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)的同時采用(yong)高壓(ya)密(mi)封罐,樣(yang)品消(xiao)解(jie)徹底,對于(yu)難溶(rong)樣(yang)品效(xiao)果尤其明(ming)顯(xian)
3、樣品在密(mi)閉的消解罐(guan)中消解,大(da)大(da)減少了易(yi)揮發元素的損(sun)失。因(yin)此,使分(fen)析結(jie)果更準確(que)
4、微(wei)波(bo)消解(jie)使用試劑少,減少了樣(yang)品的(de)空(kong)白值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行,酸試劑不會污染環境,有利于環境保護和人(ren)身健康
6、節能效果非常顯著(zhu),相比傳統(tong)方式節能80%左右
7、同批次處理樣品的(de)平行性(xing)、重(zhong)復性(xing)好,避免了人為操作引起的(de)誤(wu)差
可以應用(yong)到(dao)消解、萃取(qu)、蛋白質水解等多種分(fen)析(xi)化學的(de)樣(yang)品(pin)前處理工作中,另外(wai)微(wei)波(bo)有(you)機合(he)(he)成(cheng)也以其絕對的(de)應用(yong)優勢將取(qu)代傳統的(de)合(he)(he)成(cheng)方法。諸如原子(zi)(zi)(zi)吸收光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)原子(zi)(zi)(zi)熒光光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi),電感(gan)耦合(he)(he)等離子(zi)(zi)(zi)體發射光譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)電感(gan)耦合(he)(he)等離子(zi)(zi)(zi)體質譜(pu)(pu)(pu)聯用(yong)儀(yi)(yi)高(gao)效液(ye)相色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi),氣相色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)等分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)器的(de)樣(yang)品(pin)制備,越來越多的(de)實(shi)驗室采用(yong)了微(wei)波(bo)樣(yang)品(pin)處理系統來替代耗時、費力(li)、污染(ran)嚴重的(de)方法。