電(dian)熱(re)(re)消解儀,包(bao)(bao)括(kuo)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體,加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體通(tong)過加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)主(zhu)電(dian)路與交流電(dian)源(yuan)連接(jie)形成(cheng)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)回路,加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)主(zhu)電(dian)路包(bao)(bao)括(kuo)依次(ci)串接(jie)的空氣斷路器、單(dan)(dan)相全橋整流濾(lv)波單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)和Buck主(zhu)電(dian)路;還包(bao)(bao)括(kuo)設(she)置在加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)體上的溫(wen)(wen)度傳感器,溫(wen)(wen)度傳感器通(tong)過濾(lv)波放大(da)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)分別與單(dan)(dan)片機和PWM控(kong)制驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan),單(dan)(dan)片機與PWM控(kong)制驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)相連接(jie),PWM控(kong)制驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)通(tong)過隔離驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)與Buck主(zhu)電(dian)路相連接(jie);PWM控(kong)制驅(qu)動(dong)單(dan)(dan)元(yuan)(yuan)通(tong)過采(cai)樣電(dian)阻對(dui)加(jia)(jia)(jia)熱(re)(re)回路中電(dian)流采(cai)樣;單(dan)(dan)片機的輸(shu)(shu)(shu)出端連接(jie)有(you)顯示溫(wen)(wen)度的輸(shu)(shu)(shu)出設(she)備,輸(shu)(shu)(shu)入端連接(jie)有(you)參(can)數設(she)定的輸(shu)(shu)(shu)入設(she)備。
采(cai)用(yong)上述結構后的電熱消解儀采(cai)用(yong)功(gong)率(lv)開關,實(shi)現輸出功(gong)率(lv)的精(jing)確調(diao)節,繼(ji)而可以實(shi)現加熱過(guo)程的精(jing)確控制。
稱取0.2克-1.0克的(de)(de)試(shi)(shi)樣置于消解罐(guan)中(zhong),加(jia)(jia)入約2mI的(de)(de)水(shui),加(jia)(jia)人適量(liang)的(de)(de)酸。通(tong)常是(shi)選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把(ba)罐(guan)蓋好(hao),放入爐中(zhong)。當微(wei)波通(tong)過試(shi)(shi)樣時,極性(xing)分子(zi)(zi)隨(sui)微(wei)波頻率(lv)快速變換取向(xiang)(xiang),2450MHz的(de)(de)微(wei)波,分子(zi)(zi)每秒鐘變換方向(xiang)(xiang)2.45×109次,分子(zi)(zi)來回轉動(dong),與周圍分子(zi)(zi)相互碰撞(zhuang)摩擦(ca),分子(zi)(zi)的(de)(de)總能量(liang)增加(jia)(jia),使試(shi)(shi)樣溫度急劇上升(sheng)(sheng)。同(tong)時,試(shi)(shi)液中(zhong)的(de)(de)帶電(dian)粒子(zi)(zi)(離子(zi)(zi)、水(shui)合離子(zi)(zi)等)在交變的(de)(de)電(dian)磁場(chang)中(zhong),受電(dian)場(chang)力的(de)(de)作用而來回遷移運動(dong),也會與臨(lin)近分子(zi)(zi)撞(zhuang)擊,使得試(shi)(shi)樣溫度升(sheng)(sheng)高。這種加(jia)(jia)熱方式與傳統的(de)(de)電(dian)爐加(jia)(jia)熱方式絕然不同(tong)。
(1)體加熱(re)(re)。電爐加熱(re)(re)時,是(shi)通(tong)過(guo)熱(re)(re)輻射(she)、對(dui)流與(yu)熱(re)(re)傳(chuan)導傳(chuan)送(song)能(neng)量,熱(re)(re)是(shi)由外向內通(tong)過(guo)器壁傳(chuan)給(gei)試(shi)樣,通(tong)過(guo)熱(re)(re)傳(chuan)導的(de)方(fang)式加熱(re)(re)試(shi)祥。微波加熱(re)(re)是(shi)一種直接(jie)的(de)體加熱(re)(re)的(de)方(fang)式,微波可以穿(chuan)入試(shi)液的(de)內部(bu),
在(zai)(zai)試樣的不同深度(du),微(wei)波所到之處同時產(chan)生熱(re)效(xiao)應(ying),這不僅使加熱(re)更快(kuai)(kuai)速,而(er)且(qie)更均(jun)勻。大大縮短(duan)了(le)加熱(re)的時間,比傳(chuan)統(tong)的加熱(re)方(fang)式(shi)既快(kuai)(kuai)速又(you)效(xiao)率高。如(ru):氧化物或硫化物在(zai)(zai)微(wei)波(2450MHz、800W)作(zuo)用(yong)下,在(zai)(zai)1min內就能(neng)被加熱(re)到攝氏幾百(bai)度(du)。又(you)如(ru)Mn021.5克在(zai)(zai)650W微(wei)波加熱(re)1min可升溫(wen)(wen)到920K,可見(jian)升溫(wen)(wen)的速率非常之快(kuai)(kuai)。傳(chuan)統(tong)的加熱(re)方(fang)式(shi)(熱(re)輻射、傳(chuan)導與對流(liu))中熱(re)能(neng)的利(li)用(yong)部(bu)分低,許多熱(re)量(liang)都發(fa)散(san)給周圍環境中,而(er)微(wei)波加熱(re)直接作(zuo)用(yong)到物質內部(bu),因(yin)而(er)提高了(le)能(neng)量(liang)利(li)用(yong)率。
(2)過熱現(xian)象。微波(bo)加(jia)熱還會出現(xian)過熱現(xian)象(即比沸(fei)點溫度還
高)。電爐加熱(re)(re)(re)時,熱(re)(re)(re)是由(you)外向內通過器壁傳導給試樣,在(zai)器壁表面(mian)上很容易形(xing)成氣(qi)泡,因(yin)此就(jiu)不容易出現(xian)過熱(re)(re)(re)現(xian)象(xiang),溫度保持(chi)在(zai)沸點上,因(yin)為氣(qi)化要吸(xi)收大量的(de)熱(re)(re)(re)。而在(zai)微波場(chang)中,其(qi)“供(gong)熱(re)(re)(re)”方式完全不同(tong),能量在(zai)體系(xi)內部(bu)直接轉化。由(you)于(yu)體系(xi)內部(bu)缺少形(xing)成氣(qi)“泡”的(de)“核心”,因(yin)而,對一些低沸點的(de)試劑,在(zai)密(mi)閉(bi)容器中,就(jiu)很容易出現(xian)過熱(re)(re)(re),可見,密(mi)閉(bi)溶樣罐中的(de)試劑能提(ti)供(gong)更高的(de)溫度,有利(li)于(yu)試樣的(de)消化。
(3)攪(jiao)拌。由(you)于(yu)試劑(ji)(ji)與(yu)試樣(yang)的(de)(de)(de)極性分(fen)子(zi)都(dou)在(zai)2450MHz電磁(ci)場中快(kuai)速的(de)(de)(de)隨(sui)變化(hua)(hua)的(de)(de)(de)電磁(ci)場變換取向,分(fen)子(zi)間(jian)互相(xiang)碰撞摩擦(ca),相(xiang)當(dang)于(yu)試劑(ji)(ji)與(yu)試樣(yang)的(de)(de)(de)表面都(dou)在(zai)不(bu)斷(duan)更新,試樣(yang)表面不(bu)斷(duan)接觸(chu)新的(de)(de)(de)試劑(ji)(ji),促使試劑(ji)(ji)與(yu)試樣(yang)的(de)(de)(de)化(hua)(hua)學反應(ying)加速進(jin)行。交變的(de)(de)(de)電磁(ci)場相(xiang)當(dang)于(yu)高(gao)速攪(jiao)拌器,每秒鐘攪(jiao)拌2.45×109次,提(ti)高(gao)了化(hua)(hua)學反應(ying)的(de)(de)(de)速率,使得消化(hua)(hua)速度加快(kuai)。由(you)此綜合,微波加熱快(kuai)、均勻、過熱、不(bu)斷(duan)產生新的(de)(de)(de)接觸(chu)表面。有時還(huan)能(neng)(neng)降低反應(ying)活(huo)化(hua)(hua)能(neng)(neng),改(gai)變反應(ying)動力學狀(zhuang)況,使得微波消解(jie)能(neng)(neng)力增強,能(neng)(neng)消解(jie)許(xu)多(duo)傳統方法難以消解(jie)的(de)(de)(de)樣(yang)品。
由上討論(lun)可知,加熱的(de)(de)快慢和(he)消(xiao)解的(de)(de)快慢,不僅與(yu)微波的(de)(de)功率有(you)關,還(huan)與(yu)試(shi)樣的(de)(de)組成、濃度以及所(suo)用試(shi)劑即酸的(de)(de)種類和(he)用量有(you)關。要把一個試(shi)樣在短的(de)(de)時間內消(xiao)解完,應該(gai)選擇合(he)適的(de)(de)酸、合(he)適的(de)(de)微波功率與(yu)時間。
1、就消(xiao)解(jie)而言,微波增強化學技術消(xiao)解(jie)速度快,處理一爐樣品(pin)比一般電熱板方法快10-100倍
2、消解效果(guo)(guo)好,微(wei)波加熱的同時采用(yong)高壓密(mi)封罐,樣(yang)品(pin)消解徹(che)底,對于(yu)難溶(rong)樣(yang)品(pin)效果(guo)(guo)尤(you)其明顯
3、樣品在密閉的(de)消解(jie)罐中消解(jie),大大減(jian)少(shao)了易揮發(fa)元素的(de)損(sun)失。因此,使(shi)分(fen)析結果更準確
4、微波消解使用試劑(ji)少,減少了樣品(pin)的空(kong)白值和背景
5、整個消解過程在(zai)密閉條(tiao)件(jian)下進行,酸(suan)試劑(ji)不會污染環(huan)境,有利于環(huan)境保(bao)護和(he)人(ren)身健康
6、節(jie)能(neng)效果非常顯著,相比傳統方式節(jie)能(neng)80%左右
7、同(tong)批次處(chu)理樣品的平行(xing)性、重復性好(hao),避免(mian)了人(ren)為(wei)操作引起的誤差
可以應(ying)用(yong)到消解、萃取、蛋白質(zhi)水(shui)解等(deng)多種分析化學的(de)樣(yang)(yang)品前處理工作中,另外微(wei)波有機合成也以其(qi)絕(jue)對的(de)應(ying)用(yong)優(you)勢將取代(dai)傳(chuan)統的(de)合成方法(fa)。諸如原子(zi)吸收光(guang)譜(pu)儀原子(zi)熒光(guang)光(guang)譜(pu)儀,電感耦合等(deng)離(li)子(zi)體(ti)(ti)發(fa)射光(guang)譜(pu)儀電感耦合等(deng)離(li)子(zi)體(ti)(ti)質(zhi)譜(pu)聯用(yong)儀高效(xiao)液相(xiang)色(se)譜(pu)儀,氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀等(deng)分析儀器的(de)樣(yang)(yang)品制備,越來越多的(de)實驗室采用(yong)了微(wei)波樣(yang)(yang)品處理系統來替代(dai)耗時(shi)、費(fei)力、污染嚴(yan)重的(de)方法(fa)。