電(dian)(dian)熱消解儀,包(bao)括加(jia)熱體,加(jia)熱體通(tong)過加(jia)熱主(zhu)電(dian)(dian)路(lu)與交流(liu)電(dian)(dian)源連(lian)接(jie)形成(cheng)加(jia)熱回路(lu),加(jia)熱主(zhu)電(dian)(dian)路(lu)包(bao)括依次串接(jie)的空氣斷路(lu)器、單(dan)相(xiang)全橋整流(liu)濾(lv)波(bo)單(dan)元(yuan)和(he)Buck主(zhu)電(dian)(dian)路(lu);還包(bao)括設(she)置在加(jia)熱體上(shang)的溫(wen)(wen)度(du)傳感器,溫(wen)(wen)度(du)傳感器通(tong)過濾(lv)波(bo)放大單(dan)元(yuan)分別與單(dan)片機和(he)PWM控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)元(yuan),單(dan)片機與PWM控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)元(yuan)相(xiang)連(lian)接(jie),PWM控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)元(yuan)通(tong)過隔離驅(qu)動(dong)單(dan)元(yuan)與Buck主(zhu)電(dian)(dian)路(lu)相(xiang)連(lian)接(jie);PWM控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)驅(qu)動(dong)單(dan)元(yuan)通(tong)過采樣(yang)電(dian)(dian)阻(zu)對加(jia)熱回路(lu)中電(dian)(dian)流(liu)采樣(yang);單(dan)片機的輸出端(duan)連(lian)接(jie)有(you)顯示溫(wen)(wen)度(du)的輸出設(she)備,輸入端(duan)連(lian)接(jie)有(you)參數設(she)定的輸入設(she)備。
采用上述結構后的(de)電熱(re)消解儀采用功(gong)率開關(guan),實現(xian)輸出(chu)功(gong)率的(de)精(jing)確調節,繼而可以實現(xian)加熱(re)過程的(de)精(jing)確控制(zhi)。
稱取0.2克-1.0克的(de)試樣置于消解罐(guan)中，加入約2mI的(de)水，加人適(shi)量的(de)酸。通(tong)(tong)常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐(guan)蓋好，放(fang)入爐(lu)中。當微(wei)波通(tong)(tong)過試樣時，極性(xing)分(fen)(fen)子(zi)隨微(wei)波頻率快速變(bian)換取向，2450MHz的(de)微(wei)波，分(fen)(fen)子(zi)每秒(miao)鐘變(bian)換方向2.45×109次(ci)，分(fen)(fen)子(zi)來回轉動(dong)，與周圍分(fen)(fen)子(zi)相互碰撞摩擦，分(fen)(fen)子(zi)的(de)總能量增加，使(shi)試樣溫度(du)急劇(ju)上升。同時，試液中的(de)帶電(dian)(dian)粒子(zi)（離子(zi)、水合離子(zi)等）在交變(bian)的(de)電(dian)(dian)磁場(chang)中，受電(dian)(dian)場(chang)力的(de)作用而來回遷移運(yun)動(dong)，也會(hui)與臨近(jin)分(fen)(fen)子(zi)撞擊，使(shi)得(de)試樣溫度(du)升高(gao)。這種加熱方式(shi)(shi)與傳統的(de)電(dian)(dian)爐(lu)加熱方式(shi)(shi)絕然不同。
（1）體加熱(re)(re)。電爐加熱(re)(re)時，是(shi)通過熱(re)(re)輻射(she)、對流(liu)與熱(re)(re)傳導(dao)傳送能量，熱(re)(re)是(shi)由(you)外向內通過器壁(bi)傳給(gei)試(shi)樣，通過熱(re)(re)傳導(dao)的(de)方式加熱(re)(re)試(shi)祥。微(wei)波加熱(re)(re)是(shi)一(yi)種直接(jie)的(de)體加熱(re)(re)的(de)方式，微(wei)波可以穿(chuan)入試(shi)液(ye)的(de)內部，
在試樣的不同(tong)深度，微(wei)波(bo)所到之(zhi)處同(tong)時產(chan)生熱(re)(re)效應，這不僅(jin)使加(jia)(jia)熱(re)(re)更快速(su)，而且更均勻(yun)。大大縮(suo)短了加(jia)(jia)熱(re)(re)的時間，比傳(chuan)統的加(jia)(jia)熱(re)(re)方(fang)式既(ji)快速(su)又效率高(gao)。如：氧化物或硫(liu)化物在微(wei)波(bo)（2450MHz、800W）作用(yong)(yong)(yong)下,在1min內就能(neng)被加(jia)(jia)熱(re)(re)到攝氏幾(ji)百度。又如Mn021.5克在650W微(wei)波(bo)加(jia)(jia)熱(re)(re)1min可(ke)升(sheng)溫(wen)到920K，可(ke)見(jian)升(sheng)溫(wen)的速(su)率非(fei)常之(zhi)快。傳(chuan)統的加(jia)(jia)熱(re)(re)方(fang)式（熱(re)(re)輻射、傳(chuan)導與對流）中(zhong)熱(re)(re)能(neng)的利用(yong)(yong)(yong)部(bu)分(fen)低，許(xu)多熱(re)(re)量(liang)都發散給周圍環境中(zhong)，而微(wei)波(bo)加(jia)(jia)熱(re)(re)直(zhi)接(jie)作用(yong)(yong)(yong)到物質內部(bu)，因而提高(gao)了能(neng)量(liang)利用(yong)(yong)(yong)率。
(2)過(guo)熱(re)現象。微波加熱(re)還會出現過(guo)熱(re)現象（即(ji)比(bi)沸(fei)點(dian)溫度(du)還
高）。電爐加熱(re)時，熱(re)是由外向內(nei)通過器壁傳導給試(shi)(shi)(shi)樣，在器壁表面上很(hen)(hen)容(rong)易形(xing)成(cheng)氣(qi)(qi)泡，因此就不(bu)容(rong)易出(chu)現(xian)過熱(re)現(xian)象，溫度(du)(du)保(bao)持(chi)在沸點上，因為氣(qi)(qi)化(hua)(hua)要吸收大量(liang)的(de)熱(re)。而在微波場中(zhong)，其“供熱(re)”方式完全不(bu)同，能(neng)量(liang)在體系(xi)內(nei)部直接轉化(hua)(hua)。由于(yu)體系(xi)內(nei)部缺(que)少(shao)形(xing)成(cheng)氣(qi)(qi)“泡”的(de)“核(he)心”，因而，對一些低沸點的(de)試(shi)(shi)(shi)劑，在密閉容(rong)器中(zhong)，就很(hen)(hen)容(rong)易出(chu)現(xian)過熱(re)，可見，密閉溶樣罐中(zhong)的(de)試(shi)(shi)(shi)劑能(neng)提供更(geng)高的(de)溫度(du)(du)，有利于(yu)試(shi)(shi)(shi)樣的(de)消(xiao)化(hua)(hua)。
（3）攪拌(ban)(ban)。由于試劑(ji)(ji)與試樣(yang)的(de)(de)極(ji)性分子都在2450MHz電(dian)磁場(chang)中快速(su)的(de)(de)隨變化(hua)(hua)的(de)(de)電(dian)磁場(chang)變換取向(xiang)，分子間互相碰(peng)撞摩擦，相當于試劑(ji)(ji)與試樣(yang)的(de)(de)表面都在不斷更新(xin)(xin)，試樣(yang)表面不斷接(jie)觸新(xin)(xin)的(de)(de)試劑(ji)(ji)，促使試劑(ji)(ji)與試樣(yang)的(de)(de)化(hua)(hua)學(xue)反(fan)應加速(su)進行(xing)。交變的(de)(de)電(dian)磁場(chang)相當于高速(su)攪拌(ban)(ban)器，每(mei)秒鐘攪拌(ban)(ban)2.45×109次，提高了化(hua)(hua)學(xue)反(fan)應的(de)(de)速(su)率，使得消化(hua)(hua)速(su)度加快。由此綜合，微波(bo)加熱快、均(jun)勻、過(guo)熱、不斷產生新(xin)(xin)的(de)(de)接(jie)觸表面。有時還能(neng)降低反(fan)應活化(hua)(hua)能(neng)，改變反(fan)應動力學(xue)狀(zhuang)況，使得微波(bo)消解(jie)能(neng)力增強，能(neng)消解(jie)許多(duo)傳統方法(fa)難以消解(jie)的(de)(de)樣(yang)品。
由上(shang)討論可知，加熱的(de)快慢和(he)消(xiao)解(jie)的(de)快慢，不(bu)僅與(yu)微波(bo)的(de)功率有關(guan)，還與(yu)試(shi)(shi)樣的(de)組成、濃度以及(ji)所用試(shi)(shi)劑即酸的(de)種類和(he)用量有關(guan)。要把一(yi)個(ge)試(shi)(shi)樣在短的(de)時間內消(xiao)解(jie)完，應該(gai)選擇合(he)適的(de)酸、合(he)適的(de)微波(bo)功率與(yu)時間。
1、就消(xiao)解而言，微(wei)波(bo)增(zeng)強化學(xue)技術消(xiao)解速度(du)快，處(chu)理一爐樣品比一般(ban)電熱板方法快10-100倍(bei)
2、消(xiao)解效(xiao)(xiao)果好，微波加熱的同時采用高壓密封罐，樣(yang)(yang)品消(xiao)解徹底，對于(yu)難溶樣(yang)(yang)品效(xiao)(xiao)果尤其明顯(xian)
3、樣品在密閉的(de)消解罐中消解，大大減少(shao)了易揮發元素的(de)損失。因此，使分(fen)析(xi)結(jie)果更準確
4、微波消解使用試劑(ji)少，減(jian)少了樣品的(de)空白(bai)值和(he)背景
5、整個消解過程在密閉條件下進行(xing)，酸試(shi)劑不會污染環(huan)境，有利于環(huan)境保護和人身健康
6、節(jie)能效果非常顯著，相比傳統(tong)方式節(jie)能80%左右
7、同批次(ci)處理樣品的平行性、重復性好(hao)，避免了人為操作引(yin)起的誤差
可以應用到消解(jie)、萃取(qu)、蛋白(bai)質(zhi)水(shui)解(jie)等(deng)多種(zhong)分(fen)(fen)析(xi)化學的(de)樣品(pin)前(qian)處理(li)(li)工(gong)作中，另外微波(bo)有(you)機合(he)成也(ye)以其(qi)絕(jue)對的(de)應用優勢將取(qu)代(dai)傳統(tong)的(de)合(he)成方法。諸如原子(zi)吸收光譜儀(yi)(yi)(yi)原子(zi)熒光光譜儀(yi)(yi)(yi)，電(dian)感耦(ou)合(he)等(deng)離子(zi)體(ti)發(fa)射光譜儀(yi)(yi)(yi)電(dian)感耦(ou)合(he)等(deng)離子(zi)體(ti)質(zhi)譜聯用儀(yi)(yi)(yi)高效液相(xiang)色譜儀(yi)(yi)(yi)，氣(qi)相(xiang)色譜儀(yi)(yi)(yi)等(deng)分(fen)(fen)析(xi)儀(yi)(yi)(yi)器的(de)樣品(pin)制備，越(yue)來越(yue)多的(de)實驗室采用了(le)微波(bo)樣品(pin)處理(li)(li)系統(tong)來替(ti)代(dai)耗時(shi)、費(fei)力、污(wu)染嚴重(zhong)的(de)方法。
