電(dian)熱(re)消解(jie)儀(yi),包(bao)括加熱(re)體,加熱(re)體通過加熱(re)主電(dian)路(lu)(lu)(lu)(lu)與(yu)交(jiao)流(liu)電(dian)源連接(jie)形成加熱(re)回(hui)路(lu)(lu)(lu)(lu),加熱(re)主電(dian)路(lu)(lu)(lu)(lu)包(bao)括依次(ci)串接(jie)的空氣斷路(lu)(lu)(lu)(lu)器(qi)、單(dan)相(xiang)全橋整流(liu)濾(lv)波(bo)單(dan)元(yuan)和Buck主電(dian)路(lu)(lu)(lu)(lu);還(huan)包(bao)括設置在加熱(re)體上(shang)的溫度(du)傳感器(qi),溫度(du)傳感器(qi)通過濾(lv)波(bo)放大單(dan)元(yuan)分別與(yu)單(dan)片機(ji)(ji)和PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan),單(dan)片機(ji)(ji)與(yu)PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)相(xiang)連接(jie),PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)通過隔離驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)與(yu)Buck主電(dian)路(lu)(lu)(lu)(lu)相(xiang)連接(jie);PWM控(kong)制驅(qu)(qu)動單(dan)元(yuan)通過采樣(yang)電(dian)阻對(dui)加熱(re)回(hui)路(lu)(lu)(lu)(lu)中電(dian)流(liu)采樣(yang);單(dan)片機(ji)(ji)的輸出端連接(jie)有顯示溫度(du)的輸出設備(bei),輸入(ru)端連接(jie)有參數設定(ding)的輸入(ru)設備(bei)。
采用上述結(jie)構后的(de)電(dian)熱消解儀采用功率(lv)(lv)開關(guan),實(shi)現輸(shu)出功率(lv)(lv)的(de)精(jing)確(que)調(diao)節,繼而可以實(shi)現加熱過程的(de)精(jing)確(que)控制。
稱取0.2克-1.0克的(de)試(shi)(shi)樣置于消解(jie)罐(guan)中，加(jia)入(ru)(ru)約2mI的(de)水，加(jia)人適量(liang)的(de)酸(suan)。通常是選用(yong)HNO3、HCI、HF、H2O2等(deng)，把罐(guan)蓋好(hao)，放入(ru)(ru)爐(lu)中。當微波通過試(shi)(shi)樣時，極性分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)隨(sui)微波頻率快速變(bian)(bian)換取向(xiang)，2450MHz的(de)微波，分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)每秒鐘(zhong)變(bian)(bian)換方(fang)向(xiang)2.45×109次，分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)來回轉動(dong)，與周圍分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)相互碰(peng)撞摩擦(ca)，分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)的(de)總能量(liang)增(zeng)加(jia)，使試(shi)(shi)樣溫(wen)度(du)急(ji)劇(ju)上升(sheng)。同(tong)時，試(shi)(shi)液(ye)中的(de)帶電(dian)粒子(zi)(zi)(zi)(zi)（離子(zi)(zi)(zi)(zi)、水合離子(zi)(zi)(zi)(zi)等(deng)）在交(jiao)變(bian)(bian)的(de)電(dian)磁場中，受電(dian)場力的(de)作用(yong)而來回遷移運動(dong)，也會(hui)與臨近分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)撞擊，使得(de)試(shi)(shi)樣溫(wen)度(du)升(sheng)高。這種加(jia)熱方(fang)式(shi)與傳統的(de)電(dian)爐(lu)加(jia)熱方(fang)式(shi)絕然不(bu)同(tong)。
（1）體加(jia)熱(re)(re)(re)。電爐加(jia)熱(re)(re)(re)時，是通(tong)過熱(re)(re)(re)輻射、對流與熱(re)(re)(re)傳導傳送能量，熱(re)(re)(re)是由外向內通(tong)過器(qi)壁傳給試樣，通(tong)過熱(re)(re)(re)傳導的(de)方式加(jia)熱(re)(re)(re)試祥。微(wei)波(bo)加(jia)熱(re)(re)(re)是一種直接(jie)的(de)體加(jia)熱(re)(re)(re)的(de)方式，微(wei)波(bo)可以(yi)穿入(ru)試液(ye)的(de)內部，
在(zai)試樣的(de)不(bu)同(tong)深度，微(wei)波所到(dao)(dao)(dao)之處同(tong)時(shi)產生熱(re)(re)效應(ying)，這(zhe)不(bu)僅使加(jia)(jia)熱(re)(re)更快速(su)，而且更均勻。大(da)大(da)縮短了(le)加(jia)(jia)熱(re)(re)的(de)時(shi)間，比(bi)傳統的(de)加(jia)(jia)熱(re)(re)方式(shi)既快速(su)又(you)效率(lv)(lv)高(gao)。如(ru)：氧化(hua)物或硫化(hua)物在(zai)微(wei)波（2450MHz、800W）作(zuo)(zuo)用下,在(zai)1min內(nei)就(jiu)能被加(jia)(jia)熱(re)(re)到(dao)(dao)(dao)攝氏幾百(bai)度。又(you)如(ru)Mn021.5克在(zai)650W微(wei)波加(jia)(jia)熱(re)(re)1min可升溫到(dao)(dao)(dao)920K，可見(jian)升溫的(de)速(su)率(lv)(lv)非常之快。傳統的(de)加(jia)(jia)熱(re)(re)方式(shi)（熱(re)(re)輻射、傳導與對流）中熱(re)(re)能的(de)利用部(bu)分(fen)低，許(xu)多熱(re)(re)量都(dou)發(fa)散給周圍環境中，而微(wei)波加(jia)(jia)熱(re)(re)直(zhi)接作(zuo)(zuo)用到(dao)(dao)(dao)物質內(nei)部(bu)，因而提高(gao)了(le)能量利用率(lv)(lv)。
(2)過熱(re)(re)現象。微波(bo)加(jia)熱(re)(re)還會出(chu)現過熱(re)(re)現象（即比沸點溫度還
高）。電爐加熱(re)(re)時，熱(re)(re)是由外(wai)向內通過器(qi)壁傳(chuan)導給試(shi)樣(yang)，在(zai)(zai)器(qi)壁表(biao)面上(shang)很(hen)容(rong)易(yi)形(xing)成氣泡，因(yin)此(ci)就不(bu)容(rong)易(yi)出(chu)現(xian)過熱(re)(re)現(xian)象，溫(wen)度(du)保持在(zai)(zai)沸點上(shang)，因(yin)為氣化(hua)(hua)要(yao)吸收大量(liang)的(de)熱(re)(re)。而(er)(er)在(zai)(zai)微波場中，其(qi)“供(gong)熱(re)(re)”方式完全不(bu)同，能量(liang)在(zai)(zai)體(ti)系內部直接轉化(hua)(hua)。由于體(ti)系內部缺少(shao)形(xing)成氣“泡”的(de)“核心”，因(yin)而(er)(er)，對(dui)一些低沸點的(de)試(shi)劑，在(zai)(zai)密(mi)閉容(rong)器(qi)中，就很(hen)容(rong)易(yi)出(chu)現(xian)過熱(re)(re)，可見，密(mi)閉溶(rong)樣(yang)罐中的(de)試(shi)劑能提供(gong)更高的(de)溫(wen)度(du)，有利于試(shi)樣(yang)的(de)消化(hua)(hua)。
（3）攪拌。由(you)于試(shi)(shi)(shi)劑(ji)與(yu)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)的(de)極性分子都(dou)在(zai)2450MHz電(dian)磁(ci)(ci)場中快(kuai)(kuai)速的(de)隨變化(hua)的(de)電(dian)磁(ci)(ci)場變換取向(xiang)，分子間(jian)互相(xiang)碰撞摩(mo)擦，相(xiang)當于試(shi)(shi)(shi)劑(ji)與(yu)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)的(de)表面都(dou)在(zai)不斷更新(xin)，試(shi)(shi)(shi)樣(yang)表面不斷接觸新(xin)的(de)試(shi)(shi)(shi)劑(ji)，促使試(shi)(shi)(shi)劑(ji)與(yu)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)的(de)化(hua)學(xue)反(fan)應加速進行。交變的(de)電(dian)磁(ci)(ci)場相(xiang)當于高(gao)(gao)速攪拌器，每秒(miao)鐘攪拌2.45×109次，提高(gao)(gao)了化(hua)學(xue)反(fan)應的(de)速率，使得(de)消(xiao)化(hua)速度加快(kuai)(kuai)。由(you)此(ci)綜合，微波加熱快(kuai)(kuai)、均勻、過(guo)熱、不斷產(chan)生新(xin)的(de)接觸表面。有時還能降低反(fan)應活(huo)化(hua)能，改變反(fan)應動力學(xue)狀(zhuang)況，使得(de)微波消(xiao)解能力增強，能消(xiao)解許多傳統方法(fa)難以消(xiao)解的(de)樣(yang)品。
由(you)上(shang)討論可知，加熱的(de)(de)(de)快慢(man)和消解(jie)(jie)的(de)(de)(de)快慢(man)，不僅與(yu)(yu)微波(bo)的(de)(de)(de)功率有(you)關，還與(yu)(yu)試(shi)樣的(de)(de)(de)組成、濃度以及所用(yong)試(shi)劑即酸的(de)(de)(de)種類和用(yong)量有(you)關。要(yao)把一個(ge)試(shi)樣在短的(de)(de)(de)時(shi)間內消解(jie)(jie)完，應該選擇(ze)合適的(de)(de)(de)酸、合適的(de)(de)(de)微波(bo)功率與(yu)(yu)時(shi)間。
1、就消解而(er)言，微波增強化(hua)學(xue)技術消解速(su)度(du)快(kuai)，處理一爐樣品比一般電熱板方法快(kuai)10-100倍
2、消(xiao)解效果(guo)(guo)好，微波加(jia)熱(re)的同(tong)時采(cai)用高壓密封罐，樣品消(xiao)解徹(che)底，對于(yu)難溶樣品效果(guo)(guo)尤其明顯
3、樣品在密閉的消(xiao)解(jie)罐(guan)中消(xiao)解(jie)，大大減(jian)少了易(yi)揮發元素的損失(shi)。因此，使(shi)分析結果更準(zhun)確
4、微波(bo)消(xiao)解使用(yong)試劑少，減少了樣品的空白值和(he)背景
5、整個消(xiao)解(jie)過程(cheng)在密閉條件(jian)下進(jin)行，酸試劑不會(hui)污染環(huan)境，有利于環(huan)境保(bao)護和人身健康
6、節能效果(guo)非(fei)常顯著，相比傳統方式節能80%左右(you)
7、同(tong)批次處理樣(yang)品的平(ping)行性、重復性好，避免(mian)了(le)人為操作引(yin)起的誤差(cha)
可以應(ying)用到消(xiao)解、萃(cui)取(qu)、蛋白質(zhi)水(shui)解等多種分(fen)析化學的樣品前處理(li)工(gong)作(zuo)中，另外微波(bo)(bo)有機合成也以其絕對的應(ying)用優勢(shi)將(jiang)取(qu)代傳統的合成方(fang)法(fa)。諸如原(yuan)子(zi)吸收光(guang)(guang)譜儀(yi)原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜儀(yi)，電(dian)感(gan)耦合等離(li)子(zi)體發(fa)射(she)光(guang)(guang)譜儀(yi)電(dian)感(gan)耦合等離(li)子(zi)體質(zhi)譜聯用儀(yi)高效液(ye)相(xiang)色(se)譜儀(yi)，氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)等分(fen)析儀(yi)器的樣品制備，越來越多的實驗室(shi)采用了(le)微波(bo)(bo)樣品處理(li)系(xi)統來替代耗時(shi)、費力、污染嚴重的方(fang)法(fa)。
