一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分(fen)析(xi)儀是一種用于環境科(ke)學(xue)技術(shu)及資(zi)源科(ke)學(xue)技術(shu)領域的分(fen)析(xi)儀器(qi),于2016年(nian)10月21日啟用。
分析(xi)儀器是一(yi)種(zhong)能(neng)夠對物質進(jin)行成分和結構分析(xi)的儀器,其應用領域涵(han)蓋(gai)了(le)化學、生物、材料等多個領域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢(jian)測結果的準確(que)性和可靠性,保(bao)障其正(zheng)常運(yun)行和正(zheng)確(que)使用(yong),提高儀(yi)器的精度和靈敏度,制訂本檢(jian)定規程。
2、檢定范圍
涉(she)及(ji)離子(zi)色譜儀各部件的檢定,要求準確(que)度(du)、靈敏度(du)、精密度(du)和穩定性。
3、檢定準備
(1)檢定前應查閱離(li)子色(se)譜儀(yi)的(de)手(shou)冊(ce)和(he)說明書,熟悉儀(yi)器的(de)結(jie)構和(he)操作方法。
(2)準(zhun)備標(biao)準(zhun)物(wu)質:包括有機(ji)物(wu)標(biao)準(zhun)品、無機(ji)物(wu)標(biao)準(zhun)品、溶劑和(he)純水等。
(3)準備適當數(shu)量的樣品。
(4)檢定前應檢查離子交換(huan)柱(zhu)的(de)狀態,如發現(xian)異常應及時更換(huan)。
(5)檢定前應對儀器(qi)進行清(qing)洗(xi)和保養,保證(zheng)儀器(qi)處于(yu)最佳狀態。
4、檢定內容
(1)泵浦(pu):檢(jian)查泵浦(pu)系統的流(liu)(liu)速(su)(su)是否穩(wen)定,壓(ya)力是否正(zheng)(zheng)常,校對泵浦(pu)流(liu)(liu)量表或流(liu)(liu)量計,使(shi)具(ju)有準(zhun)確的流(liu)(liu)速(su)(su)。同時需要校正(zheng)(zheng)減壓(ya)閥。
(2)進(jin)樣器(qi):檢查離子色譜儀進(jin)樣器(qi)的樣品(pin)吸入(ru)量和(he)進(jin)樣速(su)率是否穩定(ding),需要檢測樣品(pin)吸入(ru)量和(he)進(jin)樣速(su)率的準確(que)度和(he)精確(que)度。
(3)柱(zhu):檢查(cha)柱(zhu)的有(you)效長度和直(zhi)徑,柱(zhu)間(jian)(jian)間(jian)(jian)距、流速(su)、保留時間(jian)(jian)、分辨率是否符合標(biao)準要求。
(4)檢測器(qi)(qi):檢查離子色譜儀(yi)檢測器(qi)(qi)的響應時間、探測靈敏度、線性范圍(wei)、準(zhun)確(que)度、穩定性等參(can)數是否符合標準(zhun)的要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地面實驗室溫(wen)度下(xia),選取流量計,調節用純水溶(rong)解的鈉(na)離子等的溶(rong)液進樣速(su)率(lv)為(wei)1ml/min的狀(zhuang)態,測量流量計讀(du)數(shu),測量不少于三次,記錄平(ping)均(jun)值,標準差<0.02。
b、用純(chun)水(shui)溶(rong)解的(de)(de)鈉離子等的(de)(de)溶(rong)液,檢測壓(ya)力(li)控制調節系(xi)統,確定壓(ya)力(li)較小的(de)(de)彈簧扭矩150Ncm,壓(ya)力(li)較大的(de)(de)彈簧扭矩5000Ncm。測量不(bu)少于三次,記錄平均值(zhi),標準差<0.01。
c、根據(ju)計算流速(su)濃度C,液相沿列C;參照使用手(shou)冊,調節流速(su)為1mL/min,并檢(jian)查(cha)檢(jian)測(ce)器的底線響應(ying)。
d、校正減壓閥。
(2)離子交換(huan)柱檢定(ding)
在地面(mian)實驗(yan)室溫(wen)度下(xia)根據離子(zi)柱長度、直徑和柱間(jian)距,選取具有不同親和性的陰陽離子(zi)對樣品(pin)進行測(ce)量,折(zhe)算(suan)為柱理論板數,并測(ce)量保留(liu)時間(jian)和分(fen)離能(neng)力(li),等(deng)等(deng)檢驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先檢(jian)查檢(jian)測(ce)靈敏度
選(xuan)擇具有不(bu)同離(li)子濃度(du)的標(biao)準品(pin)進行校(xiao)準,根(gen)據測定的標(biao)準品(pin),根(gen)據逐(zhu)步濃縮的逆推法計(ji)算出檢測的響應值,并得出測量(liang)靈敏度(du),應符合標(biao)準。
b、檢查響應時間
選取含(han)有不(bu)同濃度的(de)標準(zhun)品,檢查檢測器工作的(de)響應時間,分別測量每(mei)種濃度下(xia)的(de)時間差,計算其平均值(zhi)和標準(zhun)差。
c、檢查穩定性
選擇(ze)具有不同(tong)濃度的標準品進行(xing)校(xiao)準,測試維持穩定時間(jian),對(dui)穩定時間(jian)進行(xing)誤差分(fen)析和統計。
(4)其它
根據實驗目(mu)的(de),可以考慮(lv)檢測其它的(de)參數,如廢料處理系統,漏水(shui)控制系統等。
6、檢定報告
(1)檢定報(bao)告應包含離子(zi)色譜儀的類型(xing)、型(xing)號(hao)、序列號(hao)、檢定持續時(shi)間、檢定方法等信息(xi)。
(2)檢(jian)定結(jie)果應(ying)包括每項(xiang)參數的測量結(jie)果和(he)允許誤差(cha),結(jie)果應(ying)詳細記錄(lu)在檢(jian)定報告中。
(3)對于離子色譜儀的(de)(de)失敗或不允許(xu)誤差超過規(gui)定范圍的(de)(de)檢驗結果應提出建議。
(4)檢(jian)定報告應由檢(jian)測人員簽署,并由受(shou)檢(jian)方及(ji)其主管部門確認。