一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜(pu)分析(xi)儀是一種用于環境科學(xue)技術(shu)及資源科學(xue)技術(shu)領域的分析(xi)儀器,于2016年10月(yue)21日啟用。
分析(xi)儀器(qi)是一種能(neng)夠對物(wu)質進(jin)行(xing)成(cheng)分和結構分析(xi)的儀器(qi),其應用(yong)領域(yu)涵蓋了化學、生物(wu)、材(cai)料等多個領域(yu)。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測(ce)結果的準確(que)(que)性和(he)(he)可靠性,保(bao)障(zhang)其(qi)正常運行和(he)(he)正確(que)(que)使用(yong),提高儀器的精度和(he)(he)靈(ling)敏(min)度,制(zhi)訂本檢定規程。
2、檢定范圍
涉及離子色譜儀各部件的檢定,要求準(zhun)確度、靈敏度、精密度和穩定性(xing)。
3、檢定準備
(1)檢(jian)定前(qian)應查閱離子(zi)色譜(pu)儀(yi)的(de)(de)手冊(ce)和說明書,熟(shu)悉儀(yi)器的(de)(de)結構和操作方法。
(2)準備標(biao)準物(wu)質:包括有機物(wu)標(biao)準品(pin)、無機物(wu)標(biao)準品(pin)、溶(rong)劑(ji)和純水等。
(3)準備適當數量的樣品。
(4)檢定前(qian)應(ying)檢查離子交(jiao)換(huan)柱的狀態(tai),如(ru)發現異常應(ying)及時更換(huan)。
(5)檢(jian)定前應對儀器進行清(qing)洗和(he)保養,保證(zheng)儀器處于最佳狀(zhuang)態。
4、檢定內容
(1)泵(beng)浦:檢查泵(beng)浦系統的流(liu)速(su)是(shi)否穩(wen)定,壓力是(shi)否正常,校對泵(beng)浦流(liu)量(liang)表或(huo)流(liu)量(liang)計,使具有準確的流(liu)速(su)。同時需(xu)要校正減壓閥。
(2)進(jin)(jin)樣器:檢查離子色譜儀進(jin)(jin)樣器的樣品吸入量和(he)進(jin)(jin)樣速率是(shi)否穩定,需要檢測(ce)樣品吸入量和(he)進(jin)(jin)樣速率的準確度和(he)精確度。
(3)柱(zhu):檢(jian)查柱(zhu)的有效長度(du)和直徑(jing),柱(zhu)間(jian)(jian)間(jian)(jian)距、流(liu)速、保留時間(jian)(jian)、分辨率是否符(fu)合標準要求(qiu)。
(4)檢(jian)測(ce)器:檢(jian)查離子色譜儀(yi)檢(jian)測(ce)器的響應時間(jian)、探測(ce)靈敏(min)度(du)、線性(xing)范圍、準(zhun)確度(du)、穩定性(xing)等(deng)參數是否符合標準(zhun)的要(yao)求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實驗室溫度下,選(xuan)取(qu)流量計,調節用純水溶解的(de)鈉離子(zi)等的(de)溶液進樣速率為(wei)1ml/min的(de)狀態,測量流量計讀數,測量不少(shao)于(yu)三次,記錄平均值,標準差(cha)<0.02。
b、用(yong)純水(shui)溶(rong)解(jie)的(de)鈉離子等的(de)溶(rong)液,檢(jian)測壓(ya)(ya)力控制調節(jie)系統(tong),確定壓(ya)(ya)力較(jiao)小的(de)彈簧扭(niu)矩(ju)(ju)150Ncm,壓(ya)(ya)力較(jiao)大的(de)彈簧扭(niu)矩(ju)(ju)5000Ncm。測量不少于三(san)次,記錄平均值,標準差<0.01。
c、根(gen)據(ju)計算流速濃度C,液相沿列C;參(can)照使用手冊(ce),調節流速為1mL/min,并(bing)檢查檢測器的底(di)線響應。
d、校正減壓閥。
(2)離子交換(huan)柱檢定
在地面實驗(yan)室溫度下根(gen)據離(li)子(zi)柱(zhu)長度、直徑和柱(zhu)間距,選取具有不(bu)同親(qin)和性的陰(yin)陽離(li)子(zi)對樣(yang)品(pin)進行測量,折算為柱(zhu)理(li)論(lun)板數(shu),并測量保留(liu)時(shi)間和分離(li)能力,等等檢驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先檢(jian)查檢(jian)測靈(ling)敏度
選擇(ze)具有不(bu)同離子濃度的(de)標準品進行校準,根(gen)據測定的(de)標準品,根(gen)據逐步濃縮的(de)逆推法(fa)計算出檢測的(de)響(xiang)應值,并得出測量靈敏度,應符合標準。
b、檢查響應時間
選(xuan)取含有不同濃(nong)度的(de)(de)標準(zhun)品,檢(jian)查(cha)檢(jian)測器工(gong)作的(de)(de)響應時間(jian),分別測量每種濃(nong)度下(xia)的(de)(de)時間(jian)差,計算其平均值和(he)標準(zhun)差。
c、檢查穩定性
選擇具(ju)有不(bu)同濃度的標準品進(jin)(jin)行校準,測試(shi)維持穩定時間(jian),對穩定時間(jian)進(jin)(jin)行誤差(cha)分析(xi)和統計。
(4)其它
根(gen)據實驗目的,可以考慮檢測其它的參數,如廢(fei)料(liao)處理系(xi)統,漏水控制系(xi)統等。
6、檢定報告
(1)檢定(ding)(ding)報告應(ying)包含離子色譜儀(yi)的類型、型號、序列號、檢定(ding)(ding)持續時間、檢定(ding)(ding)方法等信息。
(2)檢(jian)定(ding)結果應(ying)包括每項(xiang)參數的(de)測量(liang)結果和允許誤差(cha),結果應(ying)詳細記錄在檢(jian)定(ding)報告中。
(3)對于離子色譜儀的(de)失敗或不允許誤差超過規定范圍的(de)檢驗結果應提出建(jian)議。
(4)檢(jian)定報告(gao)應由檢(jian)測人員簽(qian)署,并由受檢(jian)方及(ji)其(qi)主管部(bu)門確認。