一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分(fen)析儀是一(yi)種(zhong)用于環境科學技術及資(zi)源科學技術領域的分(fen)析儀器(qi),于2016年10月21日啟用。
分(fen)析儀(yi)器(qi)是一種(zhong)能夠對物質進行成分(fen)和結(jie)構分(fen)析的儀(yi)器(qi),其應用領域涵蓋(gai)了化學、生物、材料等多個領域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢(jian)測(ce)結果的準確性(xing)和可(ke)靠性(xing),保障其正常運行和正確使用,提(ti)高(gao)儀器的精度和靈敏(min)度,制(zhi)訂本(ben)檢(jian)定規程。
2、檢定范圍
涉及離子色譜儀各部件的檢定(ding),要求準(zhun)確度(du)、靈敏度(du)、精(jing)密度(du)和穩定(ding)性。
3、檢定準備
(1)檢定前(qian)應(ying)查閱離子色譜儀(yi)的(de)手冊和(he)說明書,熟悉儀(yi)器的(de)結構和(he)操(cao)作方(fang)法。
(2)準(zhun)(zhun)(zhun)備標準(zhun)(zhun)(zhun)物質:包括(kuo)有機物標準(zhun)(zhun)(zhun)品(pin)、無機物標準(zhun)(zhun)(zhun)品(pin)、溶劑(ji)和(he)純水等。
(3)準備(bei)適當數量(liang)的樣品。
(4)檢(jian)定前應(ying)檢(jian)查(cha)離子交換柱的狀態(tai),如發現異常應(ying)及(ji)時更換。
(5)檢定前應對(dui)儀(yi)(yi)器進行(xing)清洗和保養(yang),保證(zheng)儀(yi)(yi)器處于最佳狀態(tai)。
4、檢定內容
(1)泵(beng)浦:檢查泵(beng)浦系(xi)統的流(liu)速是(shi)否穩定,壓(ya)力是(shi)否正(zheng)常,校對(dui)泵(beng)浦流(liu)量表或流(liu)量計,使具(ju)有準確的流(liu)速。同時需要校正(zheng)減壓(ya)閥。
(2)進樣(yang)器:檢查離子色譜儀進樣(yang)器的(de)樣(yang)品吸(xi)入量和(he)進樣(yang)速率是(shi)否穩定(ding),需要(yao)檢測樣(yang)品吸(xi)入量和(he)進樣(yang)速率的(de)準確(que)(que)度和(he)精(jing)確(que)(que)度。
(3)柱(zhu):檢查柱(zhu)的有效長度和直徑,柱(zhu)間間距、流速(su)、保留(liu)時間、分辨率(lv)是否符合(he)標準要求(qiu)。
(4)檢測(ce)器:檢查離子色(se)譜儀檢測(ce)器的(de)響應時間、探(tan)測(ce)靈敏度(du)、線性(xing)范圍、準(zhun)確(que)度(du)、穩定性(xing)等參數(shu)是否符合標準(zhun)的(de)要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實驗室溫度(du)下,選(xuan)取(qu)流量計,調節用純水(shui)溶(rong)解的鈉離子等的溶(rong)液進樣(yang)速率為1ml/min的狀態,測(ce)(ce)量流量計讀數,測(ce)(ce)量不少于(yu)三次(ci),記錄平均值(zhi),標準差<0.02。
b、用(yong)純(chun)水溶解的(de)鈉(na)離(li)子等的(de)溶液,檢測(ce)壓(ya)力(li)(li)控制(zhi)調節系(xi)統,確定(ding)壓(ya)力(li)(li)較小的(de)彈(dan)簧扭矩150Ncm,壓(ya)力(li)(li)較大的(de)彈(dan)簧扭矩5000Ncm。測(ce)量不少于三次,記(ji)錄平均值,標準差<0.01。
c、根據計(ji)算(suan)流速濃度C,液相沿(yan)列C;參照(zhao)使用手冊,調節流速為1mL/min,并檢(jian)查檢(jian)測(ce)器(qi)的底線響應。
d、校正減壓閥。
(2)離子(zi)交(jiao)換柱檢(jian)定
在地面(mian)實驗(yan)室溫度下根據離(li)子柱長度、直徑(jing)和(he)(he)柱間(jian)距,選(xuan)取(qu)具有不同親和(he)(he)性(xing)的陰陽離(li)子對樣品進(jin)行測量(liang),折算為(wei)柱理論(lun)板數,并測量(liang)保留時間(jian)和(he)(he)分離(li)能力,等等檢驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先檢查檢測靈敏度(du)
選擇具有不同離子濃(nong)度的(de)(de)標準(zhun)品進行(xing)校準(zhun),根據測定的(de)(de)標準(zhun)品,根據逐步濃(nong)縮(suo)的(de)(de)逆推法計算出檢(jian)測的(de)(de)響應值,并得出測量靈(ling)敏度,應符合標準(zhun)。
b、檢查響應時間
選取含有(you)不同濃度的標準品,檢查檢測(ce)器工作的響應(ying)時間,分(fen)別(bie)測(ce)量每種濃度下的時間差,計(ji)算(suan)其平(ping)均值和(he)標準差。
c、檢查穩定性
選擇具(ju)有(you)不同濃度的標準品(pin)進行(xing)校準,測(ce)試維持穩(wen)定時間(jian),對穩(wen)定時間(jian)進行(xing)誤差分析和統計。
(4)其它
根(gen)據實(shi)驗目的,可以考慮檢測其(qi)它的參數,如廢料處理系(xi)統,漏水控制系(xi)統等。
6、檢定報告
(1)檢定(ding)報告應包含離子色譜儀的類型(xing)、型(xing)號、序列(lie)號、檢定(ding)持續(xu)時間、檢定(ding)方法等(deng)信息。
(2)檢定結(jie)果(guo)應包括(kuo)每項(xiang)參數的測量結(jie)果(guo)和允許誤差(cha),結(jie)果(guo)應詳細記錄在檢定報告(gao)中。
(3)對于離子色譜儀的(de)失敗或(huo)不允(yun)許誤差超(chao)過(guo)規定范圍的(de)檢驗結果應提出建議。
(4)檢(jian)定報告應由檢(jian)測人員簽署,并由受(shou)檢(jian)方及其主管(guan)部門確認(ren)。