一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜分析儀是一種用于環境科(ke)學技(ji)術及資源科(ke)學技(ji)術領域的分析儀器,于2016年10月21日啟用。
分(fen)析(xi)儀器(qi)是一種能夠對物(wu)質進(jin)行成分(fen)和(he)結構分(fen)析(xi)的儀器(qi),其應用(yong)領域涵蓋了化學、生物(wu)、材料等多個領域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢(jian)測(ce)結果的準確性和(he)可靠性,保障其正常運(yun)行和(he)正確使用(yong),提高儀器(qi)的精度和(he)靈敏度,制(zhi)訂本檢(jian)定規(gui)程。
2、檢定范圍
涉及離子色譜(pu)儀各(ge)部(bu)件(jian)的檢定,要求(qiu)準確度、靈敏度、精密度和穩定性。
3、檢定準備
(1)檢定前應查閱離子色(se)譜儀的(de)手冊和說明(ming)書,熟悉儀器的(de)結(jie)構(gou)和操作方法。
(2)準(zhun)備標準(zhun)物(wu)質(zhi):包括(kuo)有(you)機(ji)物(wu)標準(zhun)品、無(wu)機(ji)物(wu)標準(zhun)品、溶劑和(he)純(chun)水等。
(3)準備適當數量的樣品。
(4)檢(jian)定(ding)前應檢(jian)查離(li)子交(jiao)換柱的狀態,如發現異常應及(ji)時更換。
(5)檢定前應對儀器進行清洗和(he)保養,保證儀器處于最(zui)佳狀態。
4、檢定內容
(1)泵浦:檢(jian)查泵浦系統的(de)流(liu)速(su)是否穩定,壓(ya)力是否正常(chang),校(xiao)對泵浦流(liu)量(liang)表或流(liu)量(liang)計,使具有準確(que)的(de)流(liu)速(su)。同時(shi)需要校(xiao)正減壓(ya)閥。
(2)進(jin)樣(yang)器:檢(jian)查(cha)離子色(se)譜儀進(jin)樣(yang)器的樣(yang)品(pin)吸入量和進(jin)樣(yang)速(su)率是否穩(wen)定,需要檢(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)吸入量和進(jin)樣(yang)速(su)率的準確度和精(jing)確度。
(3)柱:檢(jian)查柱的有效長度和直徑,柱間(jian)間(jian)距、流速、保(bao)留(liu)時間(jian)、分辨率是(shi)否(fou)符合標(biao)準要求(qiu)。
(4)檢測(ce)器(qi):檢查離子色(se)譜(pu)儀(yi)檢測(ce)器(qi)的響應時間、探測(ce)靈敏度、線性范(fan)圍、準確(que)度、穩定(ding)性等參數是否符合(he)標準的要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實驗室(shi)溫度下,選(xuan)取流(liu)量(liang)(liang)計(ji),調節用純(chun)水溶解的(de)鈉(na)離子等的(de)溶液進樣速率為(wei)1ml/min的(de)狀態,測量(liang)(liang)流(liu)量(liang)(liang)計(ji)讀數,測量(liang)(liang)不(bu)少于三(san)次,記錄平均值,標(biao)準差<0.02。
b、用(yong)純水溶解的(de)(de)鈉離子等的(de)(de)溶液,檢測壓(ya)(ya)力(li)控制調節系統,確定壓(ya)(ya)力(li)較小的(de)(de)彈(dan)簧(huang)扭矩150Ncm,壓(ya)(ya)力(li)較大的(de)(de)彈(dan)簧(huang)扭矩5000Ncm。測量不少于三次,記錄平均(jun)值(zhi),標準差<0.01。
c、根據計算流速濃(nong)度(du)C,液相沿列C;參照使用手冊,調(diao)節流速為(wei)1mL/min,并檢查檢測器的底線響應。
d、校正(zheng)減壓閥。
(2)離(li)子(zi)交換柱(zhu)檢(jian)定
在地(di)面實驗室溫(wen)度下根據離子(zi)柱(zhu)(zhu)長度、直徑和(he)柱(zhu)(zhu)間(jian)距,選取具(ju)有不(bu)同(tong)親和(he)性的(de)陰(yin)陽(yang)離子(zi)對樣品進行測量(liang),折算為柱(zhu)(zhu)理論板數,并測量(liang)保(bao)留時間(jian)和(he)分離能(neng)力,等(deng)等(deng)檢驗)。
(3)檢(jian)測器(qi)檢(jian)定
a、先檢查檢測靈(ling)敏(min)度
選擇具有不同(tong)離(li)子濃(nong)度的(de)標(biao)準(zhun)品進行校準(zhun),根據(ju)測(ce)(ce)(ce)定的(de)標(biao)準(zhun)品,根據(ju)逐步濃(nong)縮的(de)逆推(tui)法計算出檢(jian)測(ce)(ce)(ce)的(de)響(xiang)應(ying)值,并得出測(ce)(ce)(ce)量靈(ling)敏度,應(ying)符合標(biao)準(zhun)。
b、檢查響應(ying)時(shi)間
選取含(han)有不同濃(nong)度的(de)標準品,檢(jian)查檢(jian)測(ce)器工作的(de)響應時間(jian),分別測(ce)量(liang)每種濃(nong)度下的(de)時間(jian)差(cha),計算(suan)其平均值和標準差(cha)。
c、檢查穩定性
選(xuan)擇(ze)具有(you)不(bu)同濃(nong)度的標(biao)準品進行校(xiao)準,測試(shi)維持穩定(ding)時間,對穩定(ding)時間進行誤(wu)差分析(xi)和(he)統計。
(4)其它
根(gen)據實驗(yan)目(mu)的(de)(de),可以考慮檢測其它的(de)(de)參(can)數,如廢料處理系統,漏(lou)水控(kong)制系統等。
6、檢定報告
(1)檢(jian)定(ding)報告(gao)應包含離(li)子色譜(pu)儀(yi)的類(lei)型、型號(hao)、序(xu)列號(hao)、檢(jian)定(ding)持(chi)續時間、檢(jian)定(ding)方法等信息。
(2)檢(jian)定結果(guo)應包括每(mei)項參數(shu)的測量(liang)結果(guo)和(he)允許誤差,結果(guo)應詳細記錄在檢(jian)定報(bao)告中。
(3)對于離子色譜儀的失敗或不允許誤差(cha)超過(guo)規定范圍的檢驗(yan)結果(guo)應提出建議(yi)。
(4)檢(jian)定報告應由檢(jian)測(ce)人員簽署,并由受檢(jian)方及其主管部(bu)門確(que)認。