一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜(pu)分析儀是一種(zhong)用于環境(jing)科學技(ji)術及(ji)資源科學技(ji)術領(ling)域的分析儀器,于2016年(nian)10月21日啟(qi)用。
分析儀(yi)器(qi)是一種能夠對(dui)物(wu)質進行(xing)成分和結(jie)構分析的儀(yi)器(qi),其(qi)應用領域涵蓋了化學、生物(wu)、材料等多(duo)個領域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測結果的準確性和可靠性,保障其(qi)正常運行和正確使用,提高儀器的精度和靈敏度,制訂本檢定(ding)規(gui)程。
2、檢定范圍
涉及離子(zi)色(se)譜儀各(ge)部件的檢定,要(yao)求準確度、靈敏度、精密(mi)度和(he)穩定性。
3、檢定準備
(1)檢(jian)定前(qian)應查閱離子色譜儀的(de)手冊和說明書,熟(shu)悉儀器的(de)結構和操作方法。
(2)準(zhun)備標(biao)準(zhun)物質(zhi):包括有機(ji)物標(biao)準(zhun)品、無(wu)機(ji)物標(biao)準(zhun)品、溶劑和(he)純水(shui)等。
(3)準(zhun)備適當數量的樣品。
(4)檢定前應(ying)檢查離子(zi)交(jiao)換(huan)柱(zhu)的狀態,如發現(xian)異常應(ying)及時更換(huan)。
(5)檢定前應對儀器進行(xing)清(qing)洗和保養,保證(zheng)儀器處(chu)于最(zui)佳狀(zhuang)態。
4、檢定內容
(1)泵浦(pu):檢查泵浦(pu)系統(tong)的流(liu)(liu)(liu)速是否穩定,壓力是否正常,校(xiao)對泵浦(pu)流(liu)(liu)(liu)量表(biao)或流(liu)(liu)(liu)量計,使具有(you)準確的流(liu)(liu)(liu)速。同時(shi)需(xu)要校(xiao)正減壓閥。
(2)進(jin)(jin)樣器(qi):檢(jian)查離(li)子(zi)色譜儀進(jin)(jin)樣器(qi)的(de)樣品吸(xi)入(ru)量和(he)進(jin)(jin)樣速率(lv)是否穩定,需(xu)要檢(jian)測(ce)樣品吸(xi)入(ru)量和(he)進(jin)(jin)樣速率(lv)的(de)準確度和(he)精確度。
(3)柱(zhu)(zhu):檢查(cha)柱(zhu)(zhu)的有效(xiao)長度(du)和直徑,柱(zhu)(zhu)間(jian)間(jian)距、流速、保(bao)留時間(jian)、分辨率是否(fou)符合標準要求(qiu)。
(4)檢(jian)測器:檢(jian)查離子色(se)譜儀(yi)檢(jian)測器的(de)(de)響應時間、探測靈敏度、線性(xing)(xing)范圍、準確度、穩定(ding)性(xing)(xing)等參數是否符合標準的(de)(de)要(yao)求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地面實驗室溫度下,選取(qu)流量(liang)(liang)計,調節用純水溶(rong)解的(de)(de)鈉(na)離子等的(de)(de)溶(rong)液進樣(yang)速率為1ml/min的(de)(de)狀態(tai),測(ce)量(liang)(liang)流量(liang)(liang)計讀數,測(ce)量(liang)(liang)不少于三次,記錄平均值,標準差(cha)<0.02。
b、用純水溶解的(de)鈉離子等的(de)溶液,檢測(ce)壓(ya)力(li)控制調節(jie)系統(tong),確定壓(ya)力(li)較(jiao)小(xiao)的(de)彈(dan)簧扭矩(ju)150Ncm,壓(ya)力(li)較(jiao)大的(de)彈(dan)簧扭矩(ju)5000Ncm。測(ce)量不(bu)少于三次,記錄平均值(zhi),標準差<0.01。
c、根據計算流速濃(nong)度C,液相沿列C;參照使用手冊,調節(jie)流速為1mL/min,并檢查檢測器的底線(xian)響應(ying)。
d、校(xiao)正減壓閥(fa)。
(2)離子(zi)交換柱檢定
在(zai)地面實驗室溫度下根據離子柱長度、直徑和(he)(he)柱間距,選取具有不(bu)同(tong)親和(he)(he)性的陰陽離子對樣品進行測(ce)量,折算為柱理(li)論板數,并(bing)測(ce)量保(bao)留時間和(he)(he)分離能力,等等檢(jian)驗)。
(3)檢測(ce)器檢定(ding)
a、先(xian)檢查檢測靈敏度
選擇具有不同離(li)子濃度(du)(du)的(de)(de)標準品(pin)進(jin)行校準,根據(ju)測定的(de)(de)標準品(pin),根據(ju)逐步濃縮的(de)(de)逆推法計算出(chu)檢測的(de)(de)響應值,并得(de)出(chu)測量靈敏度(du)(du),應符合標準。
b、檢(jian)查響應(ying)時間(jian)
選取含有不同濃(nong)度的(de)(de)標準品,檢(jian)查(cha)檢(jian)測器工作的(de)(de)響應時(shi)間,分別(bie)測量每(mei)種濃(nong)度下(xia)的(de)(de)時(shi)間差,計算其(qi)平(ping)均值和(he)標準差。
c、檢查穩定性
選擇具有不同濃度的(de)標(biao)準品進行校準,測試維(wei)持(chi)穩定(ding)時(shi)(shi)間,對穩定(ding)時(shi)(shi)間進行誤差(cha)分析(xi)和(he)統計。
(4)其它
根(gen)據實驗目(mu)的,可以考慮檢測其它(ta)的參數,如廢料處理系統,漏水控制(zhi)系統等。
6、檢定報告
(1)檢定報(bao)告應包含(han)離子色譜(pu)儀(yi)的(de)類型、型號(hao)(hao)、序列號(hao)(hao)、檢定持續(xu)時間、檢定方法等信息。
(2)檢定(ding)結(jie)果(guo)應包(bao)括(kuo)每項參數(shu)的測量結(jie)果(guo)和(he)允許誤(wu)差(cha),結(jie)果(guo)應詳(xiang)細(xi)記(ji)錄在檢定(ding)報(bao)告中(zhong)。
(3)對于離子色譜儀的(de)失敗或(huo)不允許誤差超(chao)過規定范(fan)圍的(de)檢驗結果應提出(chu)建議。
(4)檢定(ding)報(bao)告應(ying)由(you)檢測人員簽署,并由(you)受檢方及其(qi)主管部門確(que)認。