一、離子色譜儀是什么儀器
離子色譜(pu)分析儀是一種(zhong)用(yong)于環境科(ke)學(xue)技術及資源科(ke)學(xue)技術領(ling)域的(de)分析儀器,于2016年10月21日啟用(yong)。
分析(xi)儀器(qi)是一種能(neng)夠(gou)對物質進行成分和結構分析(xi)的儀器(qi),其(qi)應用領(ling)(ling)域涵蓋了化學、生(sheng)物、材(cai)料等(deng)多個(ge)領(ling)(ling)域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測結(jie)果(guo)的準確性(xing)和可靠性(xing),保障其(qi)正(zheng)常運行和正(zheng)確使用,提(ti)高儀器的精度(du)和靈敏度(du),制訂(ding)本檢定規程。
2、檢定范圍
涉(she)及離子色譜儀各部件的檢定,要求準確度、靈(ling)敏度、精(jing)密度和穩定性。
3、檢定準備
(1)檢定前(qian)應查閱離(li)子色(se)譜儀的(de)手冊和(he)說明書(shu),熟悉儀器的(de)結(jie)構(gou)和(he)操(cao)作(zuo)方法(fa)。
(2)準(zhun)備(bei)標(biao)準(zhun)物(wu)質:包括(kuo)有機(ji)物(wu)標(biao)準(zhun)品、無機(ji)物(wu)標(biao)準(zhun)品、溶劑和純水等。
(3)準備適(shi)當數量(liang)的樣品(pin)。
(4)檢定前應(ying)檢查(cha)離(li)子交換柱的狀態,如(ru)發現(xian)異常應(ying)及(ji)時更換。
(5)檢定前應(ying)對儀(yi)器進行清(qing)洗和(he)保(bao)養,保(bao)證(zheng)儀(yi)器處于(yu)最佳狀態。
4、檢定內容
(1)泵(beng)浦:檢(jian)查泵(beng)浦系(xi)統的流(liu)速(su)是否穩(wen)定(ding),壓力是否正(zheng)常,校對泵(beng)浦流(liu)量表或流(liu)量計(ji),使具(ju)有(you)準確的流(liu)速(su)。同時需要校正(zheng)減壓閥(fa)。
(2)進(jin)樣器:檢查離子(zi)色譜儀進(jin)樣器的(de)樣品吸入量(liang)和(he)進(jin)樣速(su)(su)率(lv)是否(fou)穩(wen)定,需要(yao)檢測樣品吸入量(liang)和(he)進(jin)樣速(su)(su)率(lv)的(de)準(zhun)確(que)度和(he)精確(que)度。
(3)柱:檢查柱的有效長(chang)度(du)和(he)直(zhi)徑,柱間間距(ju)、流速、保留時間、分辨率是否(fou)符(fu)合標(biao)準要求。
(4)檢(jian)測器:檢(jian)查離子色譜(pu)儀(yi)檢(jian)測器的響應時間、探(tan)測靈敏度(du)、線性范(fan)圍、準確度(du)、穩(wen)定性等(deng)參(can)數是否(fou)符合標準的要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在地面實驗室溫度下,選(xuan)取流量計,調節用純水溶(rong)解的鈉離子等的溶(rong)液進樣速率為1ml/min的狀態,測(ce)(ce)量流量計讀數,測(ce)(ce)量不少于三次(ci),記錄平均值,標準(zhun)差<0.02。
b、用純水(shui)溶(rong)解的(de)鈉離子(zi)等(deng)的(de)溶(rong)液,檢測壓(ya)力(li)控制調節系(xi)統(tong),確定壓(ya)力(li)較(jiao)小的(de)彈(dan)簧扭矩150Ncm,壓(ya)力(li)較(jiao)大的(de)彈(dan)簧扭矩5000Ncm。測量不(bu)少于三次,記錄(lu)平(ping)均值,標準差<0.01。
c、根(gen)據計算流(liu)速濃度C,液相沿列C;參照(zhao)使(shi)用手冊,調(diao)節流(liu)速為1mL/min,并(bing)檢查檢測(ce)器(qi)的(de)底線(xian)響應。
d、校(xiao)正減壓閥。
(2)離子交換柱檢定
在地面實驗(yan)室溫度下根(gen)據離(li)子柱長度、直徑和(he)柱間距,選取具(ju)有不同親和(he)性的陰陽(yang)離(li)子對樣品進行測量(liang),折算為柱理論板數(shu),并(bing)測量(liang)保留時間和(he)分離(li)能(neng)力(li),等等檢驗(yan))。
(3)檢測器檢定
a、先檢(jian)查檢(jian)測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)
選擇具有不同離子濃度的標(biao)準(zhun)品進行校準(zhun),根(gen)據(ju)測定的標(biao)準(zhun)品,根(gen)據(ju)逐步(bu)濃縮的逆推法計(ji)算出檢測的響應值(zhi),并得出測量靈(ling)敏度,應符合標(biao)準(zhun)。
b、檢查響應時(shi)間
選取(qu)含(han)有(you)不(bu)同濃度(du)(du)的標準品,檢查(cha)檢測器(qi)工作(zuo)的響應(ying)時間(jian)(jian),分別測量(liang)每種濃度(du)(du)下的時間(jian)(jian)差,計算其(qi)平均(jun)值(zhi)和標準差。
c、檢查穩定性
選(xuan)擇(ze)具有不同濃度的標準(zhun)(zhun)品進(jin)行校準(zhun)(zhun),測(ce)試維持(chi)穩定時間(jian),對穩定時間(jian)進(jin)行誤(wu)差分(fen)析和統計。
(4)其它
根據實驗目的,可以考(kao)慮檢(jian)測其(qi)它的參數,如廢料處理(li)系統,漏水控制系統等(deng)。
6、檢定報告
(1)檢定報告應包含離子(zi)色譜(pu)儀的類型(xing)、型(xing)號、序列(lie)號、檢定持(chi)續時間、檢定方法(fa)等信(xin)息(xi)。
(2)檢定(ding)結果應包括(kuo)每項參數的測量結果和允許誤差(cha),結果應詳細記錄在檢定(ding)報告(gao)中。
(3)對于離子色譜儀的(de)失敗或(huo)不允許誤差(cha)超過規定范圍的(de)檢驗結(jie)果應(ying)提出建議。
(4)檢(jian)(jian)定報(bao)告應由(you)檢(jian)(jian)測人員簽署,并由(you)受檢(jian)(jian)方及其主管部門確認。