一、離子色譜儀是什么儀器
離(li)子色譜(pu)分(fen)析儀是一種用(yong)于環境科學(xue)技(ji)術(shu)及資(zi)源科學(xue)技(ji)術(shu)領(ling)域(yu)的分(fen)析儀器(qi),于2016年10月21日啟用(yong)。
分析儀器(qi)是一種能夠對物質進行(xing)成分和結構分析的儀器(qi),其應用領(ling)域涵蓋了化學、生物、材料等(deng)多個領(ling)域。
二、離子色譜儀檢定規程介紹
1、檢定目的
為了確保離子色譜儀檢測結果(guo)的準確性(xing)和可(ke)靠(kao)性(xing),保障其正常運行和正確使用(yong),提高儀(yi)器的精度和靈(ling)敏度,制訂本檢定規程。
2、檢定范圍
涉及離(li)子色譜儀各部件的(de)檢定,要求準確度(du)、靈(ling)敏(min)度(du)、精密度(du)和穩定性。
3、檢定準備
(1)檢定前(qian)應(ying)查(cha)閱離子色譜(pu)儀的(de)(de)手冊和說明書,熟悉儀器的(de)(de)結(jie)構和操作方(fang)法。
(2)準備(bei)標準物(wu)質:包括(kuo)有機(ji)物(wu)標準品、無機(ji)物(wu)標準品、溶劑和純(chun)水等。
(3)準備適當數量的(de)樣品。
(4)檢定前應檢查離子交換柱(zhu)的(de)狀態,如發現異常應及時更換。
(5)檢定前應對儀器(qi)進行清洗和保(bao)養,保(bao)證(zheng)儀器(qi)處于最佳狀(zhuang)態。
4、檢定內容
(1)泵浦:檢查泵浦系統的流(liu)速(su)(su)是否(fou)穩定(ding),壓(ya)力是否(fou)正(zheng)常(chang),校(xiao)對泵浦流(liu)量(liang)表或流(liu)量(liang)計,使具有準確(que)的流(liu)速(su)(su)。同時需要(yao)校(xiao)正(zheng)減(jian)壓(ya)閥。
(2)進樣(yang)器(qi):檢查(cha)離子色譜儀(yi)進樣(yang)器(qi)的(de)樣(yang)品(pin)吸入(ru)量和(he)進樣(yang)速率是否(fou)穩定,需要檢測樣(yang)品(pin)吸入(ru)量和(he)進樣(yang)速率的(de)準確度和(he)精確度。
(3)柱(zhu):檢(jian)查柱(zhu)的有效長(chang)度和直徑,柱(zhu)間(jian)間(jian)距(ju)、流速(su)、保(bao)留時間(jian)、分辨率是否符(fu)合標準要求。
(4)檢測(ce)器:檢查離子色譜(pu)儀檢測(ce)器的響應時(shi)間、探測(ce)靈敏(min)度、線性范(fan)圍(wei)、準確(que)度、穩定性等參數是否符合標準的要求。
5、檢定方法
(1)泵浦檢定
a、在(zai)地面實驗室(shi)溫度下(xia),選取流量(liang)(liang)計(ji),調節用純水(shui)溶解的鈉(na)離子等的溶液進樣速率為1ml/min的狀態,測量(liang)(liang)流量(liang)(liang)計(ji)讀(du)數,測量(liang)(liang)不少于三次,記錄平均值,標(biao)準差<0.02。
b、用(yong)純水(shui)溶解的(de)鈉(na)離子(zi)等的(de)溶液,檢測(ce)壓(ya)力控制調節系統(tong),確定壓(ya)力較小的(de)彈簧扭(niu)矩150Ncm,壓(ya)力較大的(de)彈簧扭(niu)矩5000Ncm。測(ce)量不少(shao)于三(san)次,記錄平均值,標準差<0.01。
c、根(gen)據(ju)計算流速濃度C,液(ye)相沿(yan)列C;參照使用(yong)手冊,調節(jie)流速為(wei)1mL/min,并(bing)檢查檢測器(qi)的底線響(xiang)應。
d、校正減(jian)壓閥。
(2)離子交換柱檢定(ding)
在地面實驗室溫(wen)度(du)下根據(ju)離(li)子(zi)柱(zhu)長度(du)、直徑和(he)柱(zhu)間距,選取具有不同親和(he)性(xing)的陰陽離(li)子(zi)對樣品進行測量(liang),折算為(wei)柱(zhu)理論板數,并測量(liang)保(bao)留(liu)時間和(he)分(fen)離(li)能力,等等檢驗)。
(3)檢(jian)測(ce)器檢(jian)定(ding)
a、先檢查檢測靈敏度
選擇(ze)具(ju)有不同離子濃度的標(biao)準(zhun)(zhun)品進行校準(zhun)(zhun),根據(ju)測(ce)(ce)定(ding)的標(biao)準(zhun)(zhun)品,根據(ju)逐步濃縮(suo)的逆推法計算出檢測(ce)(ce)的響(xiang)應值,并得(de)出測(ce)(ce)量靈敏度,應符合標(biao)準(zhun)(zhun)。
b、檢查響應時間
選取含有不同濃(nong)度的標(biao)準(zhun)品(pin),檢(jian)查(cha)檢(jian)測(ce)器工作的響應時間(jian),分(fen)別測(ce)量(liang)每種濃(nong)度下的時間(jian)差,計算其平均值和標(biao)準(zhun)差。
c、檢查穩定性
選擇具有(you)不同濃度的標準品(pin)進行校準,測試維持穩定時(shi)間,對穩定時(shi)間進行誤差分(fen)析和統計。
(4)其它
根據(ju)實驗目的(de),可以考慮(lv)檢測(ce)其它的(de)參(can)數,如(ru)廢料處理系統,漏水控制系統等。
6、檢定報告
(1)檢(jian)(jian)定(ding)報告(gao)應包含離子色譜(pu)儀的類型(xing)(xing)、型(xing)(xing)號、序列號、檢(jian)(jian)定(ding)持續時間、檢(jian)(jian)定(ding)方法等信息。
(2)檢(jian)定結果(guo)應包括每項參數的測量結果(guo)和(he)允(yun)許誤差(cha),結果(guo)應詳細記錄(lu)在檢(jian)定報告中。
(3)對于離子色譜儀的(de)失敗或(huo)不允許誤差超(chao)過規(gui)定范(fan)圍的(de)檢驗結果應(ying)提出建議。
(4)檢定(ding)報告(gao)應由檢測人員簽署,并(bing)由受檢方及其主(zhu)管部(bu)門確(que)認。