一、透視電子顯微鏡的分類
1、大型透射電鏡
大型(xing)(xing)透射電(dian)鏡(conventional TEM)一般(ban)采用80-300kV電(dian)子(zi)束(shu)加速(su)電(dian)壓,不(bu)同型(xing)(xing)號(hao)對應不(bu)同的電(dian)子(zi)束(shu)加速(su)電(dian)壓,其分辨率與電(dian)子(zi)束(shu)加速(su)電(dian)壓相關,可達0.2-0.1nm,高端機(ji)型(xing)(xing)可實現原子(zi)級(ji)分辨。
2、低壓透射電鏡
低(di)(di)壓小型透(tou)射電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)(Low-Voltage electron microscope, LVEM)采用的(de)電(dian)(dian)(dian)子束加(jia)(jia)速電(dian)(dian)(dian)壓(5kV)遠低(di)(di)于大(da)型透(tou)射電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)。較(jiao)(jiao)低(di)(di)的(de)加(jia)(jia)速電(dian)(dian)(dian)壓會增強電(dian)(dian)(dian)子束與樣(yang)品的(de)作用強度(du),從而使(shi)圖像襯度(du)、對比度(du)提升,尤其(qi)適合高分子、生物(wu)等樣(yang)品;同時,低(di)(di)壓透(tou)射電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)對樣(yang)品的(de)損壞較(jiao)(jiao)小。分辨率(lv)較(jiao)(jiao)大(da)型電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)低(di)(di),1-2nm。由(you)于采用低(di)(di)電(dian)(dian)(dian)壓,可以在(zai)一臺設(she)備上整(zheng)合透(tou)射電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)、掃描電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)與掃描透(tou)射電(dian)(dian)(dian)鏡(jing)。
3、冷凍電鏡
冷凍(dong)(dong)電(dian)鏡(jing)(jing)(Cryo-microscopy)通(tong)常是(shi)在普通(tong)透射(she)電(dian)鏡(jing)(jing)上加(jia)裝(zhuang)樣(yang)品(pin)冷凍(dong)(dong)設備,將(jiang)樣(yang)品(pin)冷卻到液氮溫度(77K),用于觀測蛋白、生物(wu)切片等(deng)對溫度敏感的樣(yang)品(pin)。通(tong)過對樣(yang)品(pin)的冷凍(dong)(dong),可以降低電(dian)子(zi)束(shu)對樣(yang)品(pin)的損傷(shang),減小樣(yang)品(pin)的形(xing)變,從而得到更加(jia)真實的樣(yang)品(pin)形(xing)貌。
二、掃描電鏡與透射電鏡的區別
1、結構差異
主要體現在(zai)(zai)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)在(zai)(zai)電(dian)(dian)子(zi)(zi)束(shu)(shu)光(guang)路(lu)中的(de)(de)位(wei)置(zhi)不(bu)同。透射(she)電(dian)(dian)鏡的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)在(zai)(zai)電(dian)(dian)子(zi)(zi)束(shu)(shu)中間,電(dian)(dian)子(zi)(zi)源在(zai)(zai)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)上方發射(she)電(dian)(dian)子(zi)(zi),經過聚光(guang)鏡,然(ran)后(hou)穿(chuan)透樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)后(hou),有后(hou)續(xu)(xu)的(de)(de)電(dian)(dian)磁透鏡繼續(xu)(xu)放大電(dian)(dian)子(zi)(zi)光(guang)束(shu)(shu),最后(hou)投影(ying)在(zai)(zai)熒光(guang)屏幕上;掃(sao)描電(dian)(dian)鏡的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)在(zai)(zai)電(dian)(dian)子(zi)(zi)束(shu)(shu)末端,電(dian)(dian)子(zi)(zi)源在(zai)(zai)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)上方發射(she)的(de)(de)電(dian)(dian)子(zi)(zi)束(shu)(shu),經過幾級電(dian)(dian)磁透鏡縮小,到(dao)達(da)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)。當然(ran)后(hou)續(xu)(xu)的(de)(de)信號探(tan)側處理系統的(de)(de)結構也(ye)會不(bu)同,但從基本物理原理上講沒什么實質性(xing)差別(bie)。
2、基本工作原理
透(tou)射電(dian)鏡(jing)(jing):電(dian)子束在(zai)穿過(guo)樣(yang)品(pin)時(shi),會和樣(yang)品(pin)中的(de)原(yuan)(yuan)子發生散射,樣(yang)品(pin)上(shang)某一點(dian)同(tong)時(shi)穿過(guo)的(de)電(dian)子方向是不同(tong),這(zhe)(zhe)樣(yang)品(pin)上(shang)的(de)這(zhe)(zhe)一點(dian)在(zai)物(wu)(wu)鏡(jing)(jing)1-2倍焦(jiao)距之間,這(zhe)(zhe)些電(dian)子通過(guo)過(guo)物(wu)(wu)鏡(jing)(jing)放大后重新匯聚,形(xing)成該(gai)點(dian)一個(ge)放大的(de)實像,這(zhe)(zhe)個(ge)和凸透(tou)鏡(jing)(jing)成像原(yuan)(yuan)理相(xiang)同(tong)。這(zhe)(zhe)里邊有(you)(you)個(ge)反差(cha)形(xing)成機制理論比較深就(jiu)不講,但可以這(zhe)(zhe)么想(xiang)象,如果樣(yang)品(pin)內(nei)部(bu)是絕對(dui)均勻的(de)物(wu)(wu)質(zhi)(zhi),沒(mei)有(you)(you)晶界,沒(mei)有(you)(you)原(yuan)(yuan)子晶格結構,那么放大的(de)圖像也不會有(you)(you)任何(he)反差(cha),事實上(shang)這(zhe)(zhe)種物(wu)(wu)質(zhi)(zhi)不存在(zai),所以才會有(you)(you)這(zhe)(zhe)種儀器存在(zai)的(de)理由。
掃(sao)描電(dian)(dian)鏡:電(dian)(dian)子(zi)束(shu)到(dao)達樣(yang)(yang)品(pin),激(ji)發(fa)樣(yang)(yang)品(pin)中的(de)(de)二(er)(er)次(ci)電(dian)(dian)子(zi),二(er)(er)次(ci)電(dian)(dian)子(zi)被探測器接(jie)收(shou),通(tong)過信(xin)號處(chu)理(li)并(bing)調(diao)制顯(xian)示器上(shang)(shang)一(yi)個像(xiang)(xiang)素(su)發(fa)光(guang),由于電(dian)(dian)子(zi)束(shu)斑直徑是納米(mi)級別,而顯(xian)示器的(de)(de)像(xiang)(xiang)素(su)是100微(wei)米(mi)以上(shang)(shang),這(zhe)個100微(wei)米(mi)以上(shang)(shang)像(xiang)(xiang)素(su)所(suo)發(fa)出的(de)(de)光(guang),就(jiu)代表(biao)樣(yang)(yang)品(pin)上(shang)(shang)被電(dian)(dian)子(zi)束(shu)激(ji)發(fa)的(de)(de)區(qu)(qu)域(yu)(yu)(yu)所(suo)發(fa)出的(de)(de)光(guang)。實現(xian)樣(yang)(yang)品(pin)上(shang)(shang)這(zhe)個物點的(de)(de)放(fang)大。如(ru)果讓(rang)電(dian)(dian)子(zi)束(shu)在樣(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)一(yi)定區(qu)(qu)域(yu)(yu)(yu)做(zuo)光(guang)柵掃(sao)描,并(bing)且從幾何排(pai)列(lie)上(shang)(shang)一(yi)一(yi)對應調(diao)制顯(xian)示器的(de)(de)像(xiang)(xiang)素(su)的(de)(de)亮度,便(bian)實現(xian)這(zhe)個樣(yang)(yang)品(pin)區(qu)(qu)域(yu)(yu)(yu)的(de)(de)放(fang)大成像(xiang)(xiang)。
3、對樣品要求
(1)掃描電鏡
SEM制樣(yang)對(dui)(dui)樣(yang)品的(de)(de)(de)厚(hou)(hou)度(du)沒有特殊要求(qiu),可以采用(yong)切(qie)、磨、拋光或解(jie)理等(deng)方法將(jiang)特定剖面(mian)(mian)呈現出(chu)來,從而轉化為可以觀察(cha)的(de)(de)(de)表面(mian)(mian)。這樣(yang)的(de)(de)(de)表面(mian)(mian)如(ru)果直接觀察(cha),看到的(de)(de)(de)只有表面(mian)(mian)加(jia)工損(sun)傷,一般要利用(yong)不(bu)同的(de)(de)(de)化學(xue)溶(rong)液(ye)進行擇優腐蝕(shi),才能產生有利于觀察(cha)的(de)(de)(de)襯度(du)。不(bu)過腐蝕(shi)會使樣(yang)品失去原結構的(de)(de)(de)部分(fen)真(zhen)實情況,同時引入部分(fen)人(ren)為的(de)(de)(de)干擾(rao),對(dui)(dui)樣(yang)品中厚(hou)(hou)度(du)極小的(de)(de)(de)薄層(ceng)來說,造(zao)成的(de)(de)(de)誤差更大。
(2)透射電鏡
由于TEM得到的(de)(de)顯微圖像(xiang)的(de)(de)質量強烈依賴于樣品(pin)(pin)(pin)的(de)(de)厚度(du)(du),因此樣品(pin)(pin)(pin)觀(guan)測部(bu)位(wei)要非(fei)常的(de)(de)薄,例如存儲器器件的(de)(de)TEM樣品(pin)(pin)(pin)一(yi)(yi)般只(zhi)能有(you)10~100nm的(de)(de)厚度(du)(du),這給TEM制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)樣帶(dai)來很(hen)大的(de)(de)難度(du)(du)。初學者(zhe)在制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)樣過程中用手工或(huo)者(zhe)機械控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)磨制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)成(cheng)品(pin)(pin)(pin)率不高,一(yi)(yi)旦過度(du)(du)削磨則(ze)使該(gai)樣品(pin)(pin)(pin)報(bao)廢(fei)。TEM制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)樣的(de)(de)另(ling)一(yi)(yi)個問(wen)題是觀(guan)測點的(de)(de)定(ding)位(wei),一(yi)(yi)般的(de)(de)制(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)樣只(zhi)能獲得10mm量級的(de)(de)薄的(de)(de)觀(guan)測范(fan)圍(wei),這在需要精確定(ding)位(wei)分析的(de)(de)時候,目標(biao)往往落在觀(guan)測范(fan)圍(wei)之外。目前比較理想的(de)(de)解決方法是通過聚焦離子束刻(ke)蝕(FIB)來進行(xing)精細加工。