一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tong)、進樣(yang)系統(tong)、分離系統(tong)(色譜(pu)柱系統(tong))、檢測及溫控系統(tong)、記(ji)錄系統(tong)組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)路系(xi)統包括(kuo)氣(qi)(qi)源、凈化(hua)干(gan)燥管和載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)速控制(zhi)及(ji)氣(qi)(qi)體化(hua)裝置,是(shi)一(yi)個載(zai)氣(qi)(qi)連續運行的(de)(de)(de)密閉(bi)管路系(xi)統。通(tong)過該系(xi)統可以獲得純凈的(de)(de)(de)、流(liu)速穩(wen)定的(de)(de)(de)載(zai)氣(qi)(qi)。它的(de)(de)(de)氣(qi)(qi)密性(xing)、流(liu)量(liang)測量(liang)的(de)(de)(de)準確(que)性(xing)及(ji)載(zai)氣(qi)(qi)流(liu)速的(de)(de)(de)穩(wen)定性(xing),都是(shi)影響氣(qi)(qi)相(xiang)色譜儀性(xing)能的(de)(de)(de)重要(yao)因素(su)。
氣(qi)相色(se)譜(pu)中常(chang)用(yong)的(de)(de)載(zai)氣(qi)有氫氣(qi)、氮(dan)氣(qi)、氬氣(qi),純度要(yao)求99%以上,化學(xue)惰(duo)性(xing)好,不與有關物質(zhi)反(fan)應。載(zai)氣(qi)的(de)(de)選擇除了(le)要(yao)求考慮對(dui)柱(zhu)效的(de)(de)影響外,還要(yao)與分析對(dui)象(xiang)和所用(yong)的(de)(de)檢測(ce)器相配。
2、進樣系統
(1)進樣器:根據試(shi)樣的(de)(de)狀態不同(tong),采用不同(tong)的(de)(de)進樣器。液(ye)體(ti)(ti)樣品的(de)(de)進樣一(yi)般采用微(wei)量注射器。氣(qi)體(ti)(ti)樣品的(de)(de)進樣常用色譜儀(yi)本身配置(zhi)的(de)(de)推拉式(shi)六通閥或旋轉式(shi)六通閥。固體(ti)(ti)試(shi)樣一(yi)般先溶解于適(shi)當試(shi)劑(ji)中,然后(hou)用微(wei)量注射器進樣。
(2)氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)(shi):氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)(shi)一(yi)般由(you)一(yi)根不銹鋼(gang)管制成,管外繞(rao)有加熱絲(si),其作用是將液體或固(gu)體試樣瞬(shun)(shun)間氣(qi)(qi)化(hua)為(wei)(wei)蒸(zheng)氣(qi)(qi)。為(wei)(wei)了讓樣品(pin)在氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)(shi)中瞬(shun)(shun)間氣(qi)(qi)化(hua)而不分解,因此要求氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)(shi)熱容(rong)量大,無催化(hua)效應。
(3)加熱系(xi)統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱(zhu)之前(qian)瞬間(jian)氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱(zhu)中(zhong)。
3、分離系統
分(fen)(fen)離系(xi)統是色(se)譜(pu)(pu)儀的(de)(de)心臟(zang)部(bu)分(fen)(fen)。其作(zuo)用就是把樣品(pin)中的(de)(de)各個組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離開來。分(fen)(fen)離系(xi)統由柱(zhu)(zhu)室、色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件組成。其中色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)是色(se)譜(pu)(pu)儀的(de)(de)核心部(bu)件。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)主要有兩類:填充(chong)柱(zhu)(zhu)和(he)(he)(he)毛細(xi)管柱(zhu)(zhu)(開管柱(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)材(cai)料包括金(jin)屬、玻璃(li)、融熔石(shi)英、聚四氟等。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)(de)分(fen)(fen)離效果除與柱(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)徑(jing)和(he)(he)(he)柱(zhu)(zhu)形有關(guan)外,還與所選用的(de)(de)固定相和(he)(he)(he)柱(zhu)(zhu)填料的(de)(de)制備技術(shu)以及操(cao)作(zuo)條件等許多因(yin)素有關(guan)。
4、檢測系統
檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器是將(jiang)經色(se)譜(pu)(pu)柱分離出的(de)各組(zu)分的(de)濃(nong)度(du)或質(zhi)量(liang)(含(han)量(liang))轉(zhuan)變成易被測(ce)(ce)(ce)量(liang)的(de)電(dian)信號(hao)(如電(dian)壓、電(dian)流等(deng)),并進行信號(hao)處(chu)理的(de)一種(zhong)裝置,是色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)的(de)眼睛。通(tong)常由檢(jian)測(ce)(ce)(ce)元(yuan)件(jian)、放大器、數模轉(zhuan)換器三(san)部分組(zu)成。被色(se)譜(pu)(pu)柱分離后的(de)組(zu)分依次進檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器,按其濃(nong)度(du)或質(zhi)量(liang)隨(sui)時(shi)間的(de)變化,轉(zhuan)化成相應電(dian)信號(hao),經放大后記(ji)錄和(he)顯(xian)示,繪出色(se)譜(pu)(pu)圖。檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器性能的(de)好(hao)壞將(jiang)直(zhi)接(jie)影(ying)響到色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)器最終(zhong)分析(xi)結(jie)果的(de)準確性。
5、溫度控制系統
在(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜測(ce)(ce)定(ding)中,溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)是重(zhong)要(yao)(yao)的指(zhi)標,直接影響(xiang)柱(zhu)的分離(li)(li)(li)效能、檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)的靈敏(min)度(du)和穩(wen)定(ding)性。溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)系(xi)統主要(yao)(yao)指(zhi)對(dui)氣(qi)化室、色(se)譜柱(zhu)、檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)三處的溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)。在(zai)氣(qi)化室要(yao)(yao)保證液體試樣(yang)瞬間氣(qi)化;在(zai)色(se)譜柱(zhu)室要(yao)(yao)準確(que)控(kong)制(zhi)分離(li)(li)(li)需要(yao)(yao)的溫(wen)度(du),當(dang)試樣(yang)復雜時(shi),分離(li)(li)(li)室溫(wen)度(du)需要(yao)(yao)按一(yi)定(ding)程(cheng)序(xu)控(kong)制(zhi)溫(wen)度(du)變化,各組分在(zai)最佳溫(wen)度(du)下(xia)分離(li)(li)(li);在(zai)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)(qi)要(yao)(yao)使被(bei)分離(li)(li)(li)后(hou)的組分通過時(shi)不在(zai)此冷(leng)凝(ning)。
6、記錄系統
記錄(lu)系統是(shi)記錄(lu)檢(jian)測(ce)(ce)器的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)信號,進行(xing)定量(liang)(liang)(liang)數(shu)(shu)據(ju)處理。一般采用自動平衡式電子(zi)電位(wei)差(cha)計進行(xing)記錄(lu),繪制出色譜(pu)圖(tu)。一些色譜(pu)儀配(pei)備有積(ji)分(fen)儀,可測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)色譜(pu)峰的(de)(de)面積(ji),直接提供定量(liang)(liang)(liang)分(fen)析的(de)(de)準確數(shu)(shu)據(ju)。先進的(de)(de)氣相色譜(pu)儀還配(pei)有電子(zi)計算機(ji),能(neng)自動對(dui)色譜(pu)分(fen)析數(shu)(shu)據(ju)進行(xing)處理。
二、氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在(zai)進行氣(qi)相色譜儀安裝前,首先需要進行設備清點(dian)。確認所購買的(de)設備型號、數(shu)量、配(pei)件(jian)是否齊全,并檢查每個部件(jian)的(de)完好情況(kuang)。
2、安裝地點
(1)選擇(ze)清潔、干燥、無塵、通風良好的實驗室作為氣相色譜儀的安裝場(chang)所。
(2)選擇(ze)平整牢(lao)固的(de)桌面或臺面作為氣相色譜(pu)儀(yi)的(de)安裝(zhuang)位置。
(3)確保(bao)安裝地點有電源插(cha)座和氣源接口(kou)。
3、儀器安裝
(1)按照氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)裝(zhuang)配(pei)圖示,將氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)組裝(zhuang)起(qi)來。
(2)根據儀器(qi)安裝說明書,將色(se)譜柱(zhu)安裝到色(se)譜柱(zhu)固定(ding)位置,確保(bao)色(se)譜柱(zhu)連(lian)接口處不漏氣。
(3)將探(tan)測(ce)器安裝在支架上,并插好電源線和信(xin)號(hao)線。
(4)根(gen)據說明(ming)書(shu),正確連接進(jin)樣(yang)器和進(jin)樣(yang)口(kou)。
4、連接氣源
連(lian)接(jie)(jie)氣(qi)源是氣(qi)相色譜(pu)儀(yi)安裝中重要(yao)的一步(bu)。連(lian)接(jie)(jie)氣(qi)源前,需要(yao)確定所需要(yao)的氣(qi)體(ti)以及其流量,并連(lian)接(jie)(jie)到儀(yi)器(qi)上。
(1)連接氫氣(qi)(qi)、氧氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)和(he)空氣(qi)(qi)管路,確(que)保管路連接處(chu)穩定,不漏氣(qi)(qi)。
(2)打開(kai)氫氣、氧氣和氮氣的(de)球閥,使得氣體流(liu)向氣相色譜儀。
(3)根據氣(qi)相色(se)譜儀(yi)的儀(yi)器說明書(shu),正(zheng)確設置氣(qi)體(ti)流量(liang)和背景氣(qi)體(ti)種類。
5、電源連接
根據氣相(xiang)色譜儀的電(dian)源要求,正確連接儀器(qi)電(dian)源,確保儀器(qi)能夠正常工作。
6、連接計算機
將氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀連接(jie)到計算(suan)機上(shang),確保正(zheng)(zheng)確識別設備并且(qie)軟件能(neng)夠正(zheng)(zheng)常運行。