一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣(qi)路系統(tong)(tong)(tong)、進樣系統(tong)(tong)(tong)、分離(li)系統(tong)(tong)(tong)(色譜(pu)柱系統(tong)(tong)(tong))、檢測及溫控系統(tong)(tong)(tong)、記錄系統(tong)(tong)(tong)組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)(qi)路系統(tong)包括氣(qi)(qi)(qi)源、凈化(hua)干燥(zao)管和(he)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)流(liu)速(su)(su)控制及(ji)氣(qi)(qi)(qi)體化(hua)裝置,是(shi)一個載(zai)氣(qi)(qi)(qi)連續運行的(de)密閉管路系統(tong)。通過該系統(tong)可以獲(huo)得純凈的(de)、流(liu)速(su)(su)穩定(ding)的(de)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)。它的(de)氣(qi)(qi)(qi)密性(xing)、流(liu)量(liang)測量(liang)的(de)準確性(xing)及(ji)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)流(liu)速(su)(su)的(de)穩定(ding)性(xing),都是(shi)影響氣(qi)(qi)(qi)相(xiang)色譜儀性(xing)能(neng)的(de)重(zhong)要(yao)因素。
氣(qi)相(xiang)色譜中常用的(de)載氣(qi)有氫氣(qi)、氮氣(qi)、氬氣(qi),純度(du)要求99%以上,化(hua)學惰性好,不與(yu)有關物質反應。載氣(qi)的(de)選擇除了要求考(kao)慮對柱效的(de)影響(xiang)外,還要與(yu)分析對象和所(suo)用的(de)檢測器相(xiang)配。
2、進樣系統
(1)進(jin)樣(yang)(yang)器(qi):根據試樣(yang)(yang)的(de)(de)狀態不同,采(cai)用不同的(de)(de)進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)。液體樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)進(jin)樣(yang)(yang)一(yi)(yi)般采(cai)用微量(liang)(liang)注(zhu)射(she)(she)器(qi)。氣體樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)進(jin)樣(yang)(yang)常(chang)用色譜儀本身配置的(de)(de)推(tui)拉(la)式六通(tong)閥或旋轉式六通(tong)閥。固(gu)體試樣(yang)(yang)一(yi)(yi)般先溶解(jie)于適(shi)當試劑中,然后用微量(liang)(liang)注(zhu)射(she)(she)器(qi)進(jin)樣(yang)(yang)。
(2)氣(qi)(qi)(qi)化(hua)室(shi):氣(qi)(qi)(qi)化(hua)室(shi)一般由一根不銹鋼管(guan)制成,管(guan)外繞有加熱絲,其(qi)作用是將液體(ti)或固體(ti)試樣瞬(shun)間(jian)氣(qi)(qi)(qi)化(hua)為(wei)蒸氣(qi)(qi)(qi)。為(wei)了讓樣品(pin)在(zai)氣(qi)(qi)(qi)化(hua)室(shi)中瞬(shun)間(jian)氣(qi)(qi)(qi)化(hua)而(er)不分解,因此要求氣(qi)(qi)(qi)化(hua)室(shi)熱容量大,無催(cui)化(hua)效(xiao)應。
(3)加熱(re)系(xi)統:用以保證試(shi)(shi)樣(yang)氣化(hua),其作用是將液體或固體試(shi)(shi)樣(yang)在(zai)進入色(se)譜柱(zhu)之前瞬間氣化(hua),然后快(kuai)速定(ding)量(liang)地(di)轉入到色(se)譜柱(zhu)中。
3、分離系統
分(fen)離(li)(li)系(xi)統(tong)是(shi)色(se)譜(pu)(pu)儀的心(xin)臟(zang)部分(fen)。其(qi)作用(yong)就是(shi)把樣品中(zhong)的各個組分(fen)分(fen)離(li)(li)開來。分(fen)離(li)(li)系(xi)統(tong)由柱(zhu)(zhu)室(shi)、色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)、溫控(kong)部件(jian)組成。其(qi)中(zhong)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)是(shi)色(se)譜(pu)(pu)儀的核心(xin)部件(jian)。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)主要有(you)兩類:填(tian)充柱(zhu)(zhu)和毛細管(guan)柱(zhu)(zhu)(開管(guan)柱(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)材料(liao)包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四(si)氟等。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的分(fen)離(li)(li)效果(guo)除與(yu)柱(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)徑和柱(zhu)(zhu)形有(you)關外,還與(yu)所選用(yong)的固定(ding)相和柱(zhu)(zhu)填(tian)料(liao)的制備技術以(yi)及操(cao)作條件(jian)等許多因(yin)素有(you)關。
4、檢測系統
檢測(ce)器(qi)是將經色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離出的(de)各(ge)組分(fen)(fen)的(de)濃(nong)度或質量(含(han)量)轉(zhuan)變成易(yi)被測(ce)量的(de)電(dian)(dian)信號(如電(dian)(dian)壓(ya)、電(dian)(dian)流(liu)等),并(bing)進(jin)行(xing)信號處理的(de)一種裝(zhuang)置,是色(se)譜(pu)儀的(de)眼睛。通(tong)常由檢測(ce)元(yuan)件、放(fang)大(da)器(qi)、數模轉(zhuan)換器(qi)三部分(fen)(fen)組成。被色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離后(hou)(hou)的(de)組分(fen)(fen)依次進(jin)檢測(ce)器(qi),按其濃(nong)度或質量隨時(shi)間的(de)變化(hua)(hua),轉(zhuan)化(hua)(hua)成相應(ying)電(dian)(dian)信號,經放(fang)大(da)后(hou)(hou)記(ji)錄(lu)和顯示,繪出色(se)譜(pu)圖。檢測(ce)器(qi)性能的(de)好壞(huai)將直接(jie)影響到色(se)譜(pu)儀器(qi)最終(zhong)分(fen)(fen)析(xi)結果的(de)準確(que)性。
5、溫度控制系統
在氣相(xiang)色譜(pu)(pu)測(ce)定(ding)中(zhong),溫(wen)度(du)控(kong)(kong)(kong)制是重要(yao)(yao)的(de)(de)指標,直(zhi)接(jie)影響柱(zhu)的(de)(de)分(fen)(fen)離效能、檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)的(de)(de)靈敏度(du)和(he)穩定(ding)性。溫(wen)度(du)控(kong)(kong)(kong)制系統主要(yao)(yao)指對氣化室、色譜(pu)(pu)柱(zhu)、檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)三處的(de)(de)溫(wen)度(du)控(kong)(kong)(kong)制。在氣化室要(yao)(yao)保證(zheng)液體試(shi)樣瞬間氣化;在色譜(pu)(pu)柱(zhu)室要(yao)(yao)準(zhun)確控(kong)(kong)(kong)制分(fen)(fen)離需(xu)要(yao)(yao)的(de)(de)溫(wen)度(du),當試(shi)樣復雜時(shi),分(fen)(fen)離室溫(wen)度(du)需(xu)要(yao)(yao)按(an)一定(ding)程(cheng)序控(kong)(kong)(kong)制溫(wen)度(du)變(bian)化,各組分(fen)(fen)在最佳溫(wen)度(du)下分(fen)(fen)離;在檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)要(yao)(yao)使被分(fen)(fen)離后(hou)的(de)(de)組分(fen)(fen)通過時(shi)不在此冷凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)(lu)系統(tong)是(shi)記(ji)錄(lu)(lu)檢測器(qi)的(de)(de)檢測信號,進行定(ding)量(liang)(liang)數據處理(li)(li)。一般采用自動平衡式電(dian)子(zi)電(dian)位差(cha)計進行記(ji)錄(lu)(lu),繪制(zhi)出色(se)譜圖。一些色(se)譜儀配備有(you)積(ji)分(fen)儀,可測量(liang)(liang)色(se)譜峰的(de)(de)面積(ji),直(zhi)接提供定(ding)量(liang)(liang)分(fen)析的(de)(de)準(zhun)確數據。先進的(de)(de)氣相色(se)譜儀還配有(you)電(dian)子(zi)計算(suan)機,能自動對色(se)譜分(fen)析數據進行處理(li)(li)。
二、氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在(zai)進行氣相(xiang)色譜儀安裝前(qian),首(shou)先需要進行設備清(qing)點。確認(ren)所購買(mai)的設備型號、數量、配件是否齊(qi)全(quan),并檢查每個部件的完好情況。
2、安裝地點
(1)選(xuan)擇清潔、干燥、無塵、通(tong)風良(liang)好的實驗室作為(wei)氣相色譜儀(yi)的安裝場所。
(2)選(xuan)擇平整牢固(gu)的桌面或臺面作(zuo)為氣(qi)相(xiang)色譜儀的安裝位置。
(3)確保安裝地點(dian)有電源插座(zuo)和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按照氣(qi)相色譜儀(yi)裝配圖(tu)示,將氣(qi)相色譜儀(yi)組裝起(qi)來(lai)。
(2)根(gen)據儀(yi)器(qi)安裝說明書,將色譜柱安裝到色譜柱固定(ding)位(wei)置,確保色譜柱連接口處不漏氣。
(3)將探測器(qi)安裝在(zai)支(zhi)架上(shang),并插好電源線和(he)信(xin)號線。
(4)根據說明書,正確連接進(jin)樣(yang)器和(he)進(jin)樣(yang)口(kou)。
4、連接氣源
連(lian)接氣源(yuan)是(shi)氣相色譜儀安裝中重要的(de)一步。連(lian)接氣源(yuan)前,需(xu)要確(que)定所需(xu)要的(de)氣體以(yi)及其(qi)流量(liang),并連(lian)接到(dao)儀器上。
(1)連接氫(qing)氣、氧氣、氮氣和空氣管路(lu),確保管路(lu)連接處穩定,不漏氣。
(2)打開氫氣(qi)(qi)、氧氣(qi)(qi)和氮氣(qi)(qi)的球閥,使得(de)氣(qi)(qi)體流(liu)向(xiang)氣(qi)(qi)相色譜儀。
(3)根(gen)據氣相色譜儀的儀器說明書,正確設置氣體流量和背景(jing)氣體種類。
5、電源連接
根據(ju)氣相色(se)譜儀的電源要求(qiu),正(zheng)確(que)連(lian)接儀器(qi)電源,確(que)保儀器(qi)能夠(gou)正(zheng)常(chang)工作。
6、連接計算機
將氣(qi)相色譜儀連(lian)接到計算機上,確保正(zheng)確識別設備并且軟件(jian)能夠正(zheng)常(chang)運行。