一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣(qi)路系(xi)(xi)統、進樣系(xi)(xi)統、分離系(xi)(xi)統(色譜柱系(xi)(xi)統)、檢(jian)測及(ji)溫控系(xi)(xi)統、記錄系(xi)(xi)統組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)路系統包括氣(qi)(qi)源、凈化干(gan)燥管(guan)和載(zai)氣(qi)(qi)流速(su)控(kong)制(zhi)及氣(qi)(qi)體化裝置(zhi),是(shi)一個載(zai)氣(qi)(qi)連續運行的(de)密(mi)(mi)閉(bi)管(guan)路系統。通(tong)過(guo)該(gai)系統可以獲得純(chun)凈的(de)、流速(su)穩定的(de)載(zai)氣(qi)(qi)。它的(de)氣(qi)(qi)密(mi)(mi)性、流量(liang)測量(liang)的(de)準確性及載(zai)氣(qi)(qi)流速(su)的(de)穩定性,都是(shi)影(ying)響(xiang)氣(qi)(qi)相色譜儀(yi)性能(neng)的(de)重要因素。
氣相色譜中常用的(de)載氣有(you)氫氣、氮氣、氬氣,純(chun)度(du)要求99%以上,化(hua)學(xue)惰(duo)性好(hao),不與(yu)有(you)關物(wu)質反應。載氣的(de)選擇除了要求考慮(lv)對柱效的(de)影響外,還(huan)要與(yu)分析對象(xiang)和所用的(de)檢測(ce)器(qi)相配。
2、進樣系統
(1)進樣(yang)(yang)器(qi):根據試(shi)樣(yang)(yang)的(de)狀態不(bu)同(tong),采用(yong)(yong)不(bu)同(tong)的(de)進樣(yang)(yang)器(qi)。液體(ti)樣(yang)(yang)品的(de)進樣(yang)(yang)一般(ban)采用(yong)(yong)微(wei)量注射(she)器(qi)。氣體(ti)樣(yang)(yang)品的(de)進樣(yang)(yang)常(chang)用(yong)(yong)色(se)譜儀本身配置的(de)推(tui)拉式六(liu)通閥或旋(xuan)轉(zhuan)式六(liu)通閥。固體(ti)試(shi)樣(yang)(yang)一般(ban)先(xian)溶解(jie)于適當(dang)試(shi)劑中(zhong),然后用(yong)(yong)微(wei)量注射(she)器(qi)進樣(yang)(yang)。
(2)氣化(hua)(hua)(hua)室(shi):氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)一(yi)般由一(yi)根不(bu)銹鋼(gang)管制成,管外繞有加(jia)熱(re)絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化(hua)(hua)(hua)為蒸氣。為了讓樣品在氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)中(zhong)瞬間氣化(hua)(hua)(hua)而不(bu)分解(jie),因此要求氣化(hua)(hua)(hua)室(shi)熱(re)容(rong)量大,無(wu)催化(hua)(hua)(hua)效應。
(3)加熱系(xi)統:用以(yi)保(bao)證(zheng)試樣(yang)氣化,其作用是將液體或(huo)固體試樣(yang)在進入(ru)色譜柱之前(qian)瞬間氣化,然(ran)后快速定量地轉入(ru)到色譜柱中。
3、分離系統
分離系統是色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)的(de)心臟部(bu)分。其(qi)(qi)作用就是把樣品中的(de)各(ge)個組(zu)(zu)分分離開來(lai)。分離系統由(you)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件(jian)組(zu)(zu)成。其(qi)(qi)中色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)的(de)核心部(bu)件(jian)。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要有(you)兩類:填充(chong)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛(mao)細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材(cai)料包(bao)括金(jin)屬、玻璃、融(rong)熔(rong)石英、聚四(si)氟等(deng)。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)分離效(xiao)果除與柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長(chang)、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有(you)關外(wai),還與所選(xuan)用的(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填料的(de)制備技術(shu)以及操作條(tiao)件(jian)等(deng)許多因素有(you)關。
4、檢測系統
檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)是(shi)(shi)將(jiang)(jiang)經色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離出的(de)(de)(de)各組(zu)(zu)分(fen)的(de)(de)(de)濃度(du)或質量(含量)轉變成易(yi)被(bei)測(ce)量的(de)(de)(de)電信(xin)(xin)號(如電壓、電流等(deng)),并進行(xing)信(xin)(xin)號處(chu)理的(de)(de)(de)一種裝(zhuang)置,是(shi)(shi)色(se)譜(pu)儀的(de)(de)(de)眼睛。通常由(you)檢(jian)(jian)測(ce)元件、放(fang)大(da)器(qi)(qi)(qi)、數模(mo)轉換器(qi)(qi)(qi)三(san)部分(fen)組(zu)(zu)成。被(bei)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離后的(de)(de)(de)組(zu)(zu)分(fen)依次進檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi),按其濃度(du)或質量隨時(shi)間的(de)(de)(de)變化,轉化成相(xiang)應電信(xin)(xin)號,經放(fang)大(da)后記(ji)錄(lu)和顯示,繪出色(se)譜(pu)圖。檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)性(xing)能的(de)(de)(de)好壞將(jiang)(jiang)直接影響到色(se)譜(pu)儀器(qi)(qi)(qi)最(zui)終分(fen)析結果的(de)(de)(de)準確性(xing)。
5、溫度控制系統
在(zai)氣相色(se)(se)譜(pu)測(ce)定(ding)(ding)中,溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)(zhi)是重要(yao)(yao)的指(zhi)標,直接影響(xiang)柱(zhu)的分(fen)(fen)離(li)效(xiao)能、檢測(ce)器的靈敏度(du)(du)(du)和(he)穩定(ding)(ding)性。溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)(zhi)系統主要(yao)(yao)指(zhi)對(dui)氣化室、色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)、檢測(ce)器三處的溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)控(kong)制(zhi)(zhi)。在(zai)氣化室要(yao)(yao)保證液(ye)體(ti)試樣瞬(shun)間氣化;在(zai)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)室要(yao)(yao)準確控(kong)制(zhi)(zhi)分(fen)(fen)離(li)需要(yao)(yao)的溫(wen)(wen)度(du)(du)(du),當試樣復雜時(shi),分(fen)(fen)離(li)室溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)需要(yao)(yao)按一(yi)定(ding)(ding)程序控(kong)制(zhi)(zhi)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)變化,各組分(fen)(fen)在(zai)最佳(jia)溫(wen)(wen)度(du)(du)(du)下(xia)分(fen)(fen)離(li);在(zai)檢測(ce)器要(yao)(yao)使被分(fen)(fen)離(li)后的組分(fen)(fen)通過時(shi)不在(zai)此(ci)冷凝。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)系統是記(ji)錄(lu)檢測器的檢測信號,進(jin)(jin)行(xing)定量數據處(chu)理。一般采(cai)用自動(dong)平衡式(shi)電(dian)(dian)子(zi)電(dian)(dian)位差計(ji)進(jin)(jin)行(xing)記(ji)錄(lu),繪制出色(se)譜(pu)圖(tu)。一些色(se)譜(pu)儀配備有(you)積分儀,可測量色(se)譜(pu)峰的面積,直接提(ti)供定量分析的準確數據。先(xian)進(jin)(jin)的氣相色(se)譜(pu)儀還(huan)配有(you)電(dian)(dian)子(zi)計(ji)算機,能自動(dong)對色(se)譜(pu)分析數據進(jin)(jin)行(xing)處(chu)理。
二、氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在(zai)進(jin)行(xing)氣相色譜儀(yi)安裝前(qian),首先需(xu)要進(jin)行(xing)設備清點。確認所(suo)購買的(de)設備型號、數量、配件是否齊全,并(bing)檢(jian)查每個(ge)部件的(de)完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇(ze)清潔、干燥、無塵、通風良好的(de)實驗室作為氣相(xiang)色譜儀的(de)安(an)裝場所。
(2)選擇平整牢固的(de)桌面(mian)或臺(tai)面(mian)作為氣相色譜儀的(de)安(an)裝位置。
(3)確(que)保安裝(zhuang)地點有電源(yuan)插(cha)座和氣源(yuan)接口。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣相色譜儀裝配圖(tu)示,將氣相色譜儀組裝起來。
(2)根(gen)據(ju)儀器(qi)安(an)裝(zhuang)說明書(shu),將色譜柱安(an)裝(zhuang)到色譜柱固定位(wei)置,確保色譜柱連接口處不漏氣。
(3)將探測器安裝在支架上,并(bing)插好電(dian)源線(xian)和信號線(xian)。
(4)根據說(shuo)明書,正確連接進樣(yang)(yang)器和進樣(yang)(yang)口。
4、連接氣源
連(lian)接(jie)(jie)氣(qi)源是(shi)氣(qi)相色譜儀安(an)裝中重(zhong)要的(de)一步(bu)。連(lian)接(jie)(jie)氣(qi)源前,需要確定所(suo)需要的(de)氣(qi)體(ti)以(yi)及其流量,并(bing)連(lian)接(jie)(jie)到儀器上。
(1)連(lian)接氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮氣(qi)和(he)空氣(qi)管(guan)路,確(que)保管(guan)路連(lian)接處穩定,不漏氣(qi)。
(2)打開(kai)氫氣(qi)、氧氣(qi)和氮氣(qi)的球(qiu)閥,使得(de)氣(qi)體流向氣(qi)相色譜儀。
(3)根據氣(qi)相色譜儀的儀器說明書,正確(que)設(she)置氣(qi)體(ti)流量和(he)背(bei)景(jing)氣(qi)體(ti)種類(lei)。
5、電源連接
根據氣相色譜儀(yi)的電(dian)源(yuan)(yuan)要求,正確連接儀(yi)器電(dian)源(yuan)(yuan),確保儀(yi)器能夠正常工(gong)作。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連接(jie)到計算機(ji)上,確保正(zheng)確識別設備并且軟(ruan)件能夠正(zheng)常運(yun)行。