一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀不(bu)出峰,首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用(yong)的(de)檢測器和(he)合適(shi)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu),再就(jiu)是檢測條件要合適(shi),還有柱(zhu)子連接的(de)位置,這些條件都可能造成不(bu)出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在(zai)氫火焰檢測(ce)器是(shi)否有響應。
(2)樣品是(shi)否與色譜柱不匹配。
(3)樣品濃(nong)度(du)是否(fou)過低,低于檢(jian)測(ce)器檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要(yao)看檢測(ce)(ce)什么樣品,選擇被檢測(ce)(ce)樣品所用的(de)檢測(ce)(ce)器和合適的(de)色譜柱,在就是(shi)檢測(ce)(ce)條件(jian)要(yao)合適,還有柱子連接的(de)位置,這些條件(jian)都可能造成不出峰。
(1)載(zai)氣:是(shi)否(fou)有載(zai)氣進(jin)入系統;是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵塞(sai)。
(2)進樣針(zhen):是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞(sai)。
(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口隔(ge)墊是否(fou)(fou)漏(lou)氣;分流設置(zhi)是否(fou)(fou)過大(da);隔(ge)墊吹掃是否(fou)(fou)過大(da);進樣(yang)口溫度設置(zhi)是否(fou)(fou)合理;襯(chen)管是否(fou)(fou)有活(huo)性;進樣(yang)口填充物是否(fou)(fou)有活(huo)性。
(4)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu):色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)與進(jin)樣器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)斷裂;色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)安裝到進(jin)樣器(qi)、檢測器(qi)的位置不正確(que);色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)對樣品是否有嚴(yan)重的吸附;柱(zhu)箱溫度設置是否合(he)理。
(5)檢測(ce)器:噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)漏(lou)氣(qi);噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)點火成功;火焰的(de)大小和位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合理。檢測(ce)器溫(wen)度設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合理;檢測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)積水;檢測(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)有(you)極化電壓;信號電纜是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)接(jie)好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重(zhong)疊,分(fen)離不開。處(chu)理方(fang)法:降低載氣流(liu)速(su).減少進(jin)樣量,降低柱溫。對(dui)于(yu)原來能(neng)完全分(fen)離一段時(shi)間(jian)后(hou)便不能(neng)完全分(fen)離的(de),表明固定液已流(liu)失(shi),色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離(li)時間太長使(shi)晚餾出的(de)峰平。處理方法:可以通過提(ti)高柱溫來(lai)解決。
(3)檢(jian)測器靈(ling)敏度(du)太(tai)低,使含量少的組分檢(jian)測不出(chu)來(lai)(lai)。處理方法(fa):可以通進樣量,提高檢(jian)測器靈(ling)敏度(du)來(lai)(lai)解決。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰(feng)。處理方(fang)法:采用強(qiang)極性(xing)固定液,消(xiao)除擔體活(huo)性(xing)以及提高柱溫來解(jie)決。
(2)出現平(ping)頂形(xing)或峰(feng)。處理方法:通過減少(shao)進樣(yang)量、提(ti)高柱(zhu)溫和載氣流速(su)來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形(xing)成平(ping)頂峰(feng)。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dao)檢(jian)(jian)測器TCD利用(yong)載(zai)氣和被測氣體的熱導(dao)率不同(tong),檢(jian)(jian)測橋路中產(chan)生(sheng)的不平(ping)衡(heng)電壓(ya)與被測組分濃(nong)度成正比,以實現被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基(ji)線漂移或出現階型(xing)基(ji)線,并可能出現高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降為零(ling)點。
(3)TCD電源供(gong)應不穩(wen)定,出脈沖干擾(rao)峰(feng)。
4、載氣的影響
載(zai)(zai)(zai)氣攜帶(dai)(dai)分析樣(yang)品流過固定相,分離后(hou)的(de)(de)(de)(de)氣體(ti)隨(sui)時間(jian)先后(hou)逐一被載(zai)(zai)(zai)氣攜帶(dai)(dai)出色譜(pu)柱(zhu),送往檢測部(bu)分檢測。載(zai)(zai)(zai)氣的(de)(de)(de)(de)流量、載(zai)(zai)(zai)氣的(de)(de)(de)(de)性質及(ji)載(zai)(zai)(zai)氣壓力(li)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響等操作條件會影(ying)響色譜(pu)分離效(xiao)能(neng)。
(1)量偏(pian)低,會引起保(bao)留時間增(zeng)長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載氣(qi)流量偏高,會引起高噪(zao)音或組分分離不(bu)(bu)載氣(qi)控制不(bu)(bu)穩,造成不(bu)(bu)規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或波(bo)狀基(ji)線漂(piao)移(yi)。
以(yi)上情(qing)況應檢查(cha)減(jian)壓(ya)閥是否超過使用范圍,必(bi)要(yao)時應更換減(jian)壓(ya)閥,然后再(zai)檢查(cha)載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障(zhang)一(yi)般(ban)較容易判(pan)斷,如電源不(bu)啟(qi)動,檢測器(qi)、進樣口不(bu)加熱,恒溫(wen)箱不(bu)能恒溫(wen)等。若(ruo)基線(xian)出現正弦波,則是由(you)于放大(da)電路故障(zhang)引(yin)起;處理(li)方法(fa)一(yi)般(ban)更換損壞的電子元件。