一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜儀不(bu)出峰，首先要看檢測什么樣品，選(xuan)擇被檢測樣品所用(yong)的(de)檢測器和合適的(de)色譜柱(zhu)，再(zai)就是檢測條件(jian)要合適，還有(you)柱(zhu)子連接的(de)位(wei)置(zhi)，這些(xie)條件(jian)都可能造成不(bu)出峰。

1、樣品問題

（1）樣品在(zai)氫火焰(yan)檢測(ce)器是否有響應。

（2）樣品是否與色譜柱不(bu)匹配。

（3）樣品濃(nong)度是(shi)否(fou)過低，低于檢(jian)測(ce)器檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首(shou)先(xian)要(yao)看(kan)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)什(shen)么樣品，選擇被(bei)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)樣品所用(yong)的檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器和合適的色譜(pu)柱，在(zai)就是檢(jian)(jian)測(ce)(ce)條件(jian)要(yao)合適，還(huan)有柱子連接的位置，這些條件(jian)都可能(neng)造成不出峰(feng)。

（1）載氣(qi)(qi)：是否有(you)載氣(qi)(qi)進入系統；是否泄露；是否堵(du)塞(sai)。

（2）進(jin)樣針(zhen)：是否(fou)泄露(lu)；是否(fou)堵塞。

（3）進樣(yang)器：進樣(yang)口(kou)隔墊(dian)是(shi)否(fou)(fou)漏(lou)氣；分流設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)過(guo)(guo)大；隔墊(dian)吹掃是(shi)否(fou)(fou)過(guo)(guo)大；進樣(yang)口(kou)溫(wen)度設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)合理；襯(chen)管是(shi)否(fou)(fou)有(you)活性；進樣(yang)口(kou)填充(chong)物是(shi)否(fou)(fou)有(you)活性。

（4）色譜(pu)(pu)柱：色譜(pu)(pu)柱與進(jin)樣(yang)器、檢測(ce)(ce)器連(lian)接處(chu)漏(lou)氣；色譜(pu)(pu)柱斷裂(lie)；色譜(pu)(pu)柱安(an)裝到進(jin)樣(yang)器、檢測(ce)(ce)器的位置不正確(que)；色譜(pu)(pu)柱對樣(yang)品是(shi)否有嚴重的吸(xi)附(fu)；柱箱(xiang)溫度(du)設置是(shi)否合(he)理。

（5）檢(jian)(jian)測器：噴嘴是否漏(lou)氣；噴嘴是否堵塞(sai)；是否點(dian)火(huo)成(cheng)功；火(huo)焰的大小和位置是否合理。檢(jian)(jian)測器溫(wen)度設置是否合理；檢(jian)(jian)測器是否積水；檢(jian)(jian)測器電(dian)源是否打(da)開；是否有極(ji)化(hua)電(dian)壓；信號電(dian)纜是否接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

（1）幾(ji)個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載(zai)氣流(liu)速.減少(shao)進樣量，降低柱溫。對于原來能完(wan)全(quan)分離一段時間(jian)后便不能完(wan)全(quan)分離的(de)，表明固定(ding)(ding)液已(yi)流(liu)失，色譜柱壽(shou)命已(yi)終，需要更換(huan)固定(ding)(ding)液。

（2）分離時間太長(chang)使(shi)晚餾出的峰平。處理方法：可(ke)以通過(guo)提高柱溫(wen)來解(jie)決(jue)。

（3）檢測(ce)(ce)器靈敏(min)度(du)(du)太低(di)，使含量少的組分(fen)檢測(ce)(ce)不出來。處(chu)理(li)方法(fa)：可(ke)以通進樣量，提高(gao)檢測(ce)(ce)器靈敏(min)度(du)(du)來解決(jue)。

2、峰形不規則

（1）出現(xian)拖(tuo)尾峰。處(chu)理方(fang)法：采用(yong)強(qiang)極(ji)性固定(ding)液(ye)，消除擔體活性以(yi)及提高柱溫來解(jie)決(jue)。

（2）出現平頂形或峰。處理方法：通過(guo)減少進(jin)樣量、提高柱溫和載氣流速(su)來解決。另外當放大器輸入(ru)飽和時(shi)也會形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱(re)導檢測器TCD利用(yong)載氣和被(bei)(bei)測氣體的熱(re)導率不(bu)同(tong)，檢測橋路(lu)中產生的不(bu)平(ping)衡電壓與被(bei)(bei)測組(zu)分濃度成正比，以實(shi)現被(bei)(bei)測組(zu)分的測量。

（1）TCD檢(jian)測器被污染基(ji)線漂移或(huo)出現(xian)階型基(ji)線，并(bing)可(ke)能(neng)出現(xian)高噪音(yin)。

（2）TCD熱(re)阻(zu)絲被燒斷，基線降為零點。

（3）TCD電源供應不穩(wen)定，出脈沖干(gan)擾峰。

4、載氣的影響

載氣(qi)攜帶分(fen)(fen)析樣品流過固定相，分(fen)(fen)離后的(de)(de)氣(qi)體隨時間先后逐一被(bei)載氣(qi)攜帶出色譜柱(zhu)，送往(wang)檢(jian)測(ce)部分(fen)(fen)檢(jian)測(ce)。載氣(qi)的(de)(de)流量、載氣(qi)的(de)(de)性質及載氣(qi)壓力的(de)(de)影響等操作條件會影響色譜分(fen)(fen)離效能。

（1）量(liang)偏(pian)低，會(hui)引起保留時間增長(chang)，靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。

（2）載氣流量(liang)偏高，會(hui)引(yin)起高噪(zao)音或(huo)組分(fen)分(fen)離不載氣控制(zhi)不穩，造(zao)成不規(gui)則基線漂(piao)移(yi)(yi)或(huo)波(bo)狀基線漂(piao)移(yi)(yi)。

以(yi)上情況應檢查減(jian)壓(ya)閥是否(fou)超(chao)過使用范圍，必要時應更換(huan)減(jian)壓(ya)閥，然后再(zai)檢查載氣是否(fou)存在漏氣等(deng)。

5、電路問題

電(dian)(dian)路故障一(yi)般較容易(yi)判斷，如電(dian)(dian)源不(bu)(bu)啟動，檢(jian)測器、進樣口不(bu)(bu)加熱，恒溫箱(xiang)不(bu)(bu)能(neng)恒溫等。若基線出現正(zheng)弦波，則是由于放大(da)電(dian)(dian)路故障引起；處理(li)方(fang)法一(yi)般更(geng)換損壞的電(dian)(dian)子元件。