一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜(pu)(pu)儀不出峰,首先要看檢測(ce)(ce)(ce)什么樣(yang)品,選擇被檢測(ce)(ce)(ce)樣(yang)品所(suo)用(yong)的(de)檢測(ce)(ce)(ce)器(qi)和合(he)適(shi)的(de)色譜(pu)(pu)柱,再就是檢測(ce)(ce)(ce)條(tiao)件要合(he)適(shi),還(huan)有柱子連接的(de)位置,這些條(tiao)件都可(ke)能造成不出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在氫(qing)火(huo)焰檢測器是否有響應(ying)。
(2)樣品是否與色譜柱不匹(pi)配。
(3)樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出(chu)限。
2、氣相色譜儀問題
首先要(yao)看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣品,選擇(ze)被檢(jian)(jian)測(ce)樣品所用的(de)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)和(he)合適(shi)的(de)色譜柱,在就是檢(jian)(jian)測(ce)條(tiao)件要(yao)合適(shi),還有柱子連接的(de)位(wei)置,這些條(tiao)件都可能造成(cheng)不出峰。
(1)載(zai)氣:是否(fou)(fou)有載(zai)氣進入系統;是否(fou)(fou)泄露;是否(fou)(fou)堵塞(sai)。
(2)進樣(yang)針(zhen):是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵塞。
(3)進樣(yang)(yang)器:進樣(yang)(yang)口隔墊是(shi)否(fou)漏氣(qi);分流設置(zhi)是(shi)否(fou)過大(da);隔墊吹掃是(shi)否(fou)過大(da);進樣(yang)(yang)口溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)合理;襯管是(shi)否(fou)有(you)活性;進樣(yang)(yang)口填充物是(shi)否(fou)有(you)活性。
(4)色(se)譜(pu)柱:色(se)譜(pu)柱與進樣器、檢測器連接處漏氣;色(se)譜(pu)柱斷裂;色(se)譜(pu)柱安裝(zhuang)到(dao)進樣器、檢測器的位(wei)置不正確(que);色(se)譜(pu)柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫(wen)度設置是否合理。
(5)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)否(fou)(fou)(fou)漏氣;噴嘴是(shi)否(fou)(fou)(fou)堵塞;是(shi)否(fou)(fou)(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大(da)小和位置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)合理。檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)合理;檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)積(ji)水(shui);檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)電(dian)源是(shi)否(fou)(fou)(fou)打開;是(shi)否(fou)(fou)(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜是(shi)否(fou)(fou)(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分離(li)不開。處(chu)理方法:降(jiang)低載氣流(liu)(liu)速.減少進樣量(liang),降(jiang)低柱溫。對于原(yuan)來能(neng)完全分離(li)一段(duan)時間(jian)后便不能(neng)完全分離(li)的,表明固定液已流(liu)(liu)失,色譜(pu)柱壽(shou)命已終(zhong),需要更換(huan)固定液。
(2)分(fen)離時間(jian)太長(chang)使晚(wan)餾出的峰平。處理(li)方法:可以通(tong)過提高柱(zhu)溫來解決。
(3)檢測(ce)器靈敏度(du)太低,使含量少(shao)的組分檢測(ce)不出(chu)來(lai)。處理方法:可以通進(jin)樣量,提高檢測(ce)器靈敏度(du)來(lai)解決。
2、峰形不規則
(1)出(chu)現拖尾峰(feng)。處(chu)理方法:采用強極性(xing)固定液(ye),消除擔體活性(xing)以及提高柱溫來解決。
(2)出(chu)現(xian)平(ping)頂(ding)形或(huo)峰。處理方法:通過減(jian)少(shao)進樣量(liang)、提高柱溫(wen)和(he)(he)載氣流(liu)速來解決。另外當放大器輸入飽和(he)(he)時也會形成(cheng)平(ping)頂(ding)峰。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為例(li)熱導檢測(ce)器(qi)TCD利(li)用載氣(qi)和被(bei)測(ce)氣(qi)體(ti)的(de)熱導率不同,檢測(ce)橋路(lu)中產生(sheng)的(de)不平衡電壓與被(bei)測(ce)組(zu)分濃度成正比,以(yi)實現被(bei)測(ce)組(zu)分的(de)測(ce)量。
(1)TCD檢測器(qi)被污染基線漂移或出現階型基線,并可(ke)能出現高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降(jiang)為零點。
(3)TCD電源(yuan)供應不穩定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載(zai)(zai)氣(qi)攜帶(dai)分析樣(yang)品流過固定相,分離后(hou)的氣(qi)體隨時(shi)間先后(hou)逐一被載(zai)(zai)氣(qi)攜帶(dai)出色譜柱,送往檢(jian)測部分檢(jian)測。載(zai)(zai)氣(qi)的流量、載(zai)(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)(zai)氣(qi)壓(ya)力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引(yin)起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xian)圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。
(2)載(zai)氣流量偏高(gao),會引(yin)起(qi)高(gao)噪音(yin)或(huo)組(zu)分(fen)分(fen)離不(bu)(bu)載(zai)氣控制不(bu)(bu)穩(wen),造(zao)成(cheng)不(bu)(bu)規則基(ji)線漂移或(huo)波狀基(ji)線漂移。
以上情況應檢(jian)查(cha)減壓(ya)閥是(shi)否超過使用范圍,必要時應更換減壓(ya)閥,然后再檢(jian)查(cha)載氣是(shi)否存在漏氣等。
5、電路問題
電(dian)路故(gu)障一般較(jiao)容易(yi)判斷,如電(dian)源不(bu)啟動(dong),檢測器、進樣(yang)口不(bu)加(jia)熱,恒溫(wen)箱不(bu)能恒溫(wen)等(deng)。若基線出(chu)現正(zheng)弦波,則是由于放(fang)大電(dian)路故(gu)障引起;處理方法(fa)一般更換損壞(huai)的電(dian)子元件。