一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜(pu)儀(yi)不(bu)出(chu)(chu)峰(feng),首先要看檢測(ce)(ce)什么樣(yang)品,選擇被檢測(ce)(ce)樣(yang)品所用的(de)檢測(ce)(ce)器和合適的(de)色譜(pu)柱(zhu),再(zai)就是檢測(ce)(ce)條(tiao)件要合適,還有柱(zhu)子連(lian)接(jie)的(de)位置,這些條(tiao)件都可能造(zao)成不(bu)出(chu)(chu)峰(feng)。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火焰檢測器是否有響應。
(2)樣品是否與色譜柱不匹配。
(3)樣品濃(nong)度是(shi)否過低,低于檢測器檢出限(xian)。
2、氣相色譜儀問題
首先要看檢測(ce)什么(me)樣(yang)品,選擇被檢測(ce)樣(yang)品所用的(de)檢測(ce)器和合(he)適(shi)的(de)色譜柱,在就是檢測(ce)條(tiao)件要合(he)適(shi),還有柱子連接的(de)位(wei)置(zhi),這(zhe)些條(tiao)件都(dou)可能造成不出峰。
(1)載氣:是否有(you)載氣進入系統;是否泄露;是否堵塞。
(2)進樣(yang)針:是否(fou)泄露(lu);是否(fou)堵塞。
(3)進(jin)(jin)樣(yang)器:進(jin)(jin)樣(yang)口隔墊(dian)是(shi)(shi)否(fou)漏氣;分流設置是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大(da)(da);隔墊(dian)吹掃是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大(da)(da);進(jin)(jin)樣(yang)口溫度設置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);襯管(guan)是(shi)(shi)否(fou)有活性;進(jin)(jin)樣(yang)口填充物是(shi)(shi)否(fou)有活性。
(4)色(se)譜柱(zhu)(zhu):色(se)譜柱(zhu)(zhu)與(yu)進樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)連接處漏(lou)氣(qi);色(se)譜柱(zhu)(zhu)斷裂;色(se)譜柱(zhu)(zhu)安裝到(dao)進樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)的位置不正確;色(se)譜柱(zhu)(zhu)對(dui)樣品是否有嚴重的吸附;柱(zhu)(zhu)箱(xiang)溫度設置是否合理。
(5)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)(shi)否(fou)漏氣(qi);噴嘴(zui)是(shi)(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大小和位(wei)置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器溫度設置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器是(shi)(shi)(shi)否(fou)積水;檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器電(dian)源是(shi)(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜(lan)是(shi)(shi)(shi)否(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊(die),分離不開。處理方法(fa):降低(di)載(zai)氣流速(su).減少進樣量(liang),降低(di)柱溫。對于原來能(neng)完(wan)(wan)全分離一(yi)段時間后便不能(neng)完(wan)(wan)全分離的,表(biao)明固定液(ye)已流失,色(se)譜柱壽命已終(zhong),需要更換固定液(ye)。
(2)分(fen)離(li)時間太長使(shi)晚(wan)餾出的峰(feng)平。處理(li)方法(fa):可以(yi)通過(guo)提(ti)高柱溫來解(jie)決。
(3)檢測(ce)器靈(ling)敏度太低,使含量少的組分檢測(ce)不出來。處理(li)方法:可以通進(jin)樣(yang)量,提高檢測(ce)器靈(ling)敏度來解決(jue)。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰(feng)。處(chu)理方法:采用(yong)強(qiang)極性固定液,消除擔體活性以(yi)及提高柱溫來解(jie)決。
(2)出現平頂形或峰。處理方法:通過減(jian)少進(jin)樣量、提高柱(zhu)溫(wen)和載氣流速來解(jie)決。另外當放大器輸入飽和時也(ye)會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利(li)用載氣和被測(ce)氣體(ti)的(de)(de)熱導率不同,檢測(ce)橋路中(zhong)產生的(de)(de)不平衡電壓與被測(ce)組(zu)分濃度成正比,以(yi)實現被測(ce)組(zu)分的(de)(de)測(ce)量。
(1)TCD檢(jian)測器被污染基線漂移或出現(xian)(xian)階(jie)型基線,并可能(neng)出現(xian)(xian)高(gao)噪音。
(2)TCD熱阻絲(si)被燒(shao)斷(duan),基線降(jiang)為(wei)零點(dian)。
(3)TCD電(dian)源供(gong)應不穩定,出脈沖(chong)干擾(rao)峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)攜帶分(fen)(fen)析(xi)樣品流過固(gu)定相(xiang),分(fen)(fen)離(li)后的氣(qi)體(ti)隨(sui)時間先后逐(zhu)一被(bei)載(zai)氣(qi)攜帶出(chu)色(se)譜柱,送往(wang)檢測(ce)部(bu)分(fen)(fen)檢測(ce)。載(zai)氣(qi)的流量、載(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓力的影響等操作條(tiao)件會影響色(se)譜分(fen)(fen)離(li)效(xiao)能。
(1)量偏(pian)低,會引起保留時間(jian)增長,靈敏度降低或出現(xian)圓頂峰、拖(tuo)尾峰。
(2)載氣(qi)流量偏高,會引(yin)起高噪(zao)音或(huo)(huo)組(zu)分(fen)分(fen)離不載氣(qi)控制不穩,造成不規則(ze)基線漂移或(huo)(huo)波(bo)狀基線漂移。
以上情況應檢查減(jian)壓閥是否超過使用范圍,必(bi)要時應更換減(jian)壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏(lou)氣等。
5、電路問題
電(dian)路故障一(yi)(yi)般(ban)較容(rong)易判(pan)斷,如電(dian)源不(bu)(bu)啟動,檢測器、進樣口(kou)不(bu)(bu)加熱,恒(heng)溫(wen)箱(xiang)不(bu)(bu)能恒(heng)溫(wen)等。若基線出現(xian)正弦波,則是由(you)于放(fang)大電(dian)路故障引(yin)起;處理(li)方法一(yi)(yi)般(ban)更換損(sun)壞的(de)電(dian)子元件。