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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜儀不(bu)出峰,首(shou)先要(yao)看檢(jian)(jian)(jian)測(ce)什么(me)樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)所(suo)用的(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器和合(he)適(shi)(shi)的(de)色譜柱,再就是檢(jian)(jian)(jian)測(ce)條件(jian)要(yao)合(he)適(shi)(shi),還有(you)柱子(zi)連接的(de)位置,這些條件(jian)都可能造成不(bu)出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在氫火焰(yan)檢測器是否有響應。

(2)樣(yang)品是否(fou)與色譜柱不匹配。

(3)樣品濃度是否過低,低于檢測(ce)器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢(jian)測(ce)(ce)什(shen)么樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)測(ce)(ce)樣(yang)品(pin)所用的(de)檢(jian)測(ce)(ce)器和(he)合適的(de)色譜柱(zhu),在就是檢(jian)測(ce)(ce)條(tiao)件要合適,還有柱(zhu)子連接的(de)位置,這些(xie)條(tiao)件都可能造成不出峰(feng)。

(1)載氣:是(shi)否有載氣進入系統;是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞(sai)。

(2)進(jin)樣針:是否泄露;是否堵塞(sai)。

(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔墊是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;分(fen)流設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)過大(da)(da);隔墊吹掃是(shi)(shi)否(fou)(fou)過大(da)(da);進(jin)樣(yang)口溫度(du)設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理(li);襯(chen)管是(shi)(shi)否(fou)(fou)有(you)活性;進(jin)樣(yang)口填充物是(shi)(shi)否(fou)(fou)有(you)活性。

(4)色(se)(se)譜柱:色(se)(se)譜柱與進樣器、檢測(ce)器連接處漏氣;色(se)(se)譜柱斷(duan)裂(lie);色(se)(se)譜柱安裝(zhuang)到進樣器、檢測(ce)器的位置不正確;色(se)(se)譜柱對樣品是否(fou)有嚴(yan)重的吸附(fu);柱箱溫度設置是否(fou)合(he)理。

(5)檢(jian)測(ce)器:噴嘴是(shi)(shi)否(fou)漏(lou)氣;噴嘴是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火成功;火焰(yan)的(de)大小和位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理。檢(jian)測(ce)器溫(wen)度設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理;檢(jian)測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)積水;檢(jian)測(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電壓;信號電纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分(fen)離(li)(li)不開。處理方法(fa):降(jiang)低載(zai)氣流速.減(jian)少(shao)進樣量(liang),降(jiang)低柱溫。對于原來(lai)能完全(quan)分(fen)離(li)(li)一(yi)段(duan)時間后便(bian)不能完全(quan)分(fen)離(li)(li)的,表(biao)明固定(ding)液已流失,色譜(pu)柱壽命已終(zhong),需要更換固定(ding)液。

(2)分離時間太(tai)長(chang)使晚餾出的峰平。處理(li)方法:可以通過提(ti)高柱(zhu)溫來解決。

(3)檢測器(qi)靈(ling)敏度太低,使含量少的(de)組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器(qi)靈(ling)敏度來解(jie)決。

2、峰形不規則

(1)出現(xian)拖尾峰。處理方法:采用強極(ji)性(xing)固定液,消除擔體活(huo)性(xing)以及提(ti)高柱(zhu)溫來解(jie)決。

(2)出現平(ping)頂(ding)形或峰。處理(li)方(fang)法(fa):通(tong)過減(jian)少進樣量(liang)、提(ti)高柱溫和(he)載氣(qi)流速來解(jie)決。另(ling)外當放大器(qi)輸(shu)入飽和(he)時也會形成平(ping)頂(ding)峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱(re)導檢測器TCD利(li)用載(zai)氣和被(bei)(bei)測氣體的熱(re)導率不(bu)同(tong),檢測橋(qiao)路中產生的不(bu)平(ping)衡(heng)電壓與被(bei)(bei)測組分濃度(du)成正比,以實現被(bei)(bei)測組分的測量(liang)。

(1)TCD檢(jian)測器被污染基線(xian)漂(piao)移(yi)或出(chu)現(xian)階型基線(xian),并可能出(chu)現(xian)高噪(zao)音。

(2)TCD熱(re)阻絲被燒斷,基線降(jiang)為零點。

(3)TCD電源(yuan)供應(ying)不穩定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣(qi)(qi)攜(xie)帶分(fen)析樣(yang)品(pin)流(liu)過固定(ding)相,分(fen)離后的氣(qi)(qi)體隨時(shi)間(jian)先后逐一被載氣(qi)(qi)攜(xie)帶出色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu),送往檢測(ce)部(bu)分(fen)檢測(ce)。載氣(qi)(qi)的流(liu)量、載氣(qi)(qi)的性質及(ji)載氣(qi)(qi)壓(ya)力的影響等操作(zuo)條件(jian)會影響色(se)譜(pu)(pu)分(fen)離效能。

(1)量偏低,會引起(qi)保(bao)留時(shi)間(jian)增長,靈敏度(du)降低或出現圓頂峰、拖(tuo)尾(wei)峰。

(2)載(zai)氣(qi)(qi)流量偏高,會引起高噪音(yin)或組(zu)分分離不載(zai)氣(qi)(qi)控制不穩,造成不規(gui)則基(ji)線漂移(yi)或波(bo)狀基(ji)線漂移(yi)。

以上情況應檢(jian)查減壓閥是(shi)否(fou)超過使(shi)用范圍(wei),必要時應更換減壓閥,然后再檢(jian)查載(zai)氣(qi)(qi)是(shi)否(fou)存(cun)在漏(lou)氣(qi)(qi)等。

5、電路問題

電(dian)(dian)路(lu)故(gu)障(zhang)一般較容易判斷(duan),如電(dian)(dian)源不啟(qi)動(dong),檢測器(qi)、進樣口不加熱,恒溫箱(xiang)不能恒溫等。若基線(xian)出現正弦波,則是由于(yu)放大電(dian)(dian)路(lu)故(gu)障(zhang)引起(qi);處(chu)理方法一般更換損壞的(de)電(dian)(dian)子元件(jian)。

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