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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)儀(yi)不(bu)出(chu)(chu)峰(feng),首先要看檢測(ce)(ce)什么樣(yang)品,選擇被檢測(ce)(ce)樣(yang)品所用的(de)檢測(ce)(ce)器和合適的(de)色譜(pu)柱(zhu),再(zai)就是檢測(ce)(ce)條(tiao)件要合適,還有柱(zhu)子連(lian)接(jie)的(de)位置,這些條(tiao)件都可能造(zao)成不(bu)出(chu)(chu)峰(feng)。

1、樣品問題

(1)樣品在氫火焰檢測器是否有響應。

(2)樣品是否與色譜柱不匹配。

(3)樣品濃(nong)度是(shi)否過低,低于檢測器檢出限(xian)。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢測(ce)什么(me)樣(yang)品,選擇被檢測(ce)樣(yang)品所用的(de)檢測(ce)器和合(he)適(shi)的(de)色譜柱,在就是檢測(ce)條(tiao)件要合(he)適(shi),還有柱子連接的(de)位(wei)置(zhi),這(zhe)些條(tiao)件都(dou)可能造成不出峰。

(1)載氣:是否有(you)載氣進入系統;是否泄露;是否堵塞。

(2)進樣(yang)針:是否(fou)泄露(lu);是否(fou)堵塞。

(3)進(jin)(jin)樣(yang)器:進(jin)(jin)樣(yang)口隔墊(dian)是(shi)(shi)否(fou)漏氣;分流設置是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大(da)(da);隔墊(dian)吹掃是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大(da)(da);進(jin)(jin)樣(yang)口溫度設置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);襯管(guan)是(shi)(shi)否(fou)有活性;進(jin)(jin)樣(yang)口填充物是(shi)(shi)否(fou)有活性。

(4)色(se)譜柱(zhu)(zhu):色(se)譜柱(zhu)(zhu)與(yu)進樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)連接處漏(lou)氣(qi);色(se)譜柱(zhu)(zhu)斷裂;色(se)譜柱(zhu)(zhu)安裝到(dao)進樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)的位置不正確;色(se)譜柱(zhu)(zhu)對(dui)樣品是否有嚴重的吸附;柱(zhu)(zhu)箱(xiang)溫度設置是否合理。

(5)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)(shi)否(fou)漏氣(qi);噴嘴(zui)是(shi)(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大小和位(wei)置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li)。檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器溫度設置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)合(he)理(li);檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器是(shi)(shi)(shi)否(fou)積水;檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器電(dian)源是(shi)(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜(lan)是(shi)(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊(die),分離不開。處理方法(fa):降低(di)載(zai)氣流速(su).減少進樣量(liang),降低(di)柱溫。對于原來能(neng)完(wan)(wan)全分離一(yi)段時間后便不能(neng)完(wan)(wan)全分離的,表(biao)明固定液(ye)已流失,色(se)譜柱壽命已終(zhong),需要更換固定液(ye)。

(2)分(fen)離(li)時間太長使(shi)晚(wan)餾出的峰(feng)平。處理(li)方法(fa):可以(yi)通過(guo)提(ti)高柱溫來解(jie)決。

(3)檢測(ce)器靈(ling)敏度太低,使含量少的組分檢測(ce)不出來。處理(li)方法:可以通進(jin)樣(yang)量,提高檢測(ce)器靈(ling)敏度來解決(jue)。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰(feng)。處(chu)理方法:采用(yong)強(qiang)極性固定液,消除擔體活性以(yi)及提高柱溫來解(jie)決。

(2)出現平頂形或峰。處理方法:通過減(jian)少進(jin)樣量、提高柱(zhu)溫(wen)和載氣流速來解(jie)決。另外當放大器輸入飽和時也(ye)會形成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利(li)用載氣和被測(ce)氣體(ti)的(de)(de)熱導率不同,檢測(ce)橋路中(zhong)產生的(de)(de)不平衡電壓與被測(ce)組(zu)分濃度成正比,以(yi)實現被測(ce)組(zu)分的(de)(de)測(ce)量。

(1)TCD檢(jian)測器被污染基線漂移或出現(xian)(xian)階(jie)型基線,并可能(neng)出現(xian)(xian)高(gao)噪音。

(2)TCD熱阻絲(si)被燒(shao)斷(duan),基線降(jiang)為(wei)零點(dian)。

(3)TCD電(dian)源供(gong)應不穩定,出脈沖(chong)干擾(rao)峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜帶分(fen)(fen)析(xi)樣品流過固(gu)定相(xiang),分(fen)(fen)離(li)后的氣(qi)體(ti)隨(sui)時間先后逐(zhu)一被(bei)載(zai)氣(qi)攜帶出(chu)色(se)譜柱,送往(wang)檢測(ce)部(bu)分(fen)(fen)檢測(ce)。載(zai)氣(qi)的流量、載(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓力的影響等操作條(tiao)件會影響色(se)譜分(fen)(fen)離(li)效(xiao)能。

(1)量偏(pian)低,會引起保留時間(jian)增長,靈敏度降低或出現(xian)圓頂峰、拖(tuo)尾峰。

(2)載氣(qi)流量偏高,會引(yin)起高噪(zao)音或(huo)(huo)組(zu)分(fen)分(fen)離不載氣(qi)控制不穩,造成不規則(ze)基線漂移或(huo)(huo)波(bo)狀基線漂移。

以上情況應檢查減(jian)壓閥是否超過使用范圍,必(bi)要時應更換減(jian)壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏(lou)氣等。

5、電路問題

電(dian)路故障一(yi)(yi)般(ban)較容(rong)易判(pan)斷,如電(dian)源不(bu)(bu)啟動,檢測器、進樣口(kou)不(bu)(bu)加熱,恒(heng)溫(wen)箱(xiang)不(bu)(bu)能恒(heng)溫(wen)等。若基線出現(xian)正弦波,則是由(you)于放(fang)大電(dian)路故障引(yin)起;處理(li)方法一(yi)(yi)般(ban)更換損(sun)壞的(de)電(dian)子元件。

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