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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)(pu)儀不出峰,首先要看檢測(ce)(ce)(ce)什么樣(yang)品,選擇被檢測(ce)(ce)(ce)樣(yang)品所(suo)用(yong)的(de)檢測(ce)(ce)(ce)器(qi)和合(he)適(shi)的(de)色譜(pu)(pu)柱,再就是檢測(ce)(ce)(ce)條(tiao)件要合(he)適(shi),還(huan)有柱子連接的(de)位置,這些條(tiao)件都可(ke)能造成不出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在氫(qing)火(huo)焰檢測器是否有響應(ying)。

(2)樣品是否與色譜柱不匹(pi)配。

(3)樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出(chu)限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣品,選擇(ze)被檢(jian)(jian)測(ce)樣品所用的(de)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)和(he)合適(shi)的(de)色譜柱,在就是檢(jian)(jian)測(ce)條(tiao)件要(yao)合適(shi),還有柱子連接的(de)位(wei)置,這些條(tiao)件都可能造成(cheng)不出峰。

(1)載(zai)氣:是否(fou)(fou)有載(zai)氣進入系統;是否(fou)(fou)泄露;是否(fou)(fou)堵塞(sai)。

(2)進樣(yang)針(zhen):是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵塞。

(3)進樣(yang)(yang)器:進樣(yang)(yang)口隔墊是(shi)否(fou)漏氣(qi);分流設置(zhi)是(shi)否(fou)過大(da);隔墊吹掃是(shi)否(fou)過大(da);進樣(yang)(yang)口溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)合理;襯管是(shi)否(fou)有(you)活性;進樣(yang)(yang)口填充物是(shi)否(fou)有(you)活性。

(4)色(se)譜(pu)柱:色(se)譜(pu)柱與進樣器、檢測器連接處漏氣;色(se)譜(pu)柱斷裂;色(se)譜(pu)柱安裝(zhuang)到(dao)進樣器、檢測器的位(wei)置不正確(que);色(se)譜(pu)柱對樣品是否有嚴重的吸附;柱箱溫(wen)度設置是否合理。

(5)檢(jian)測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)否(fou)(fou)(fou)漏氣;噴嘴是(shi)否(fou)(fou)(fou)堵塞;是(shi)否(fou)(fou)(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大(da)小和位置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)合理。檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)溫度設置(zhi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)合理;檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)是(shi)否(fou)(fou)(fou)積(ji)水(shui);檢(jian)測(ce)(ce)器(qi)電(dian)源是(shi)否(fou)(fou)(fou)打開;是(shi)否(fou)(fou)(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜是(shi)否(fou)(fou)(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分離(li)不開。處(chu)理方法:降(jiang)低載氣流(liu)(liu)速.減少進樣量(liang),降(jiang)低柱溫。對于原(yuan)來能(neng)完全分離(li)一段(duan)時間(jian)后便不能(neng)完全分離(li)的,表明固定液已流(liu)(liu)失,色譜(pu)柱壽(shou)命已終(zhong),需要更換(huan)固定液。

(2)分(fen)離時間(jian)太長(chang)使晚(wan)餾出的峰平。處理(li)方法:可以通(tong)過提高柱(zhu)溫來解決。

(3)檢測(ce)器靈敏度(du)太低,使含量少(shao)的組分檢測(ce)不出(chu)來(lai)。處理方法:可以通進(jin)樣量,提高檢測(ce)器靈敏度(du)來(lai)解決。

2、峰形不規則

(1)出(chu)現拖尾峰(feng)。處(chu)理方法:采用強極性(xing)固定液(ye),消除擔體活性(xing)以及提高柱溫來解決。

(2)出(chu)現(xian)平(ping)頂(ding)形或(huo)峰。處理方法:通過減(jian)少(shao)進樣量(liang)、提高柱溫(wen)和(he)(he)載氣流(liu)速來解決。另外當放大器輸入飽和(he)(he)時也會形成(cheng)平(ping)頂(ding)峰。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為例(li)熱導檢測(ce)器(qi)TCD利(li)用載氣(qi)和被(bei)測(ce)氣(qi)體(ti)的(de)熱導率不同,檢測(ce)橋路(lu)中產生(sheng)的(de)不平衡電壓與被(bei)測(ce)組(zu)分濃度成正比,以(yi)實現被(bei)測(ce)組(zu)分的(de)測(ce)量。

(1)TCD檢測器(qi)被污染基線漂移或出現階型基線,并可(ke)能出現高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降(jiang)為零點。

(3)TCD電源(yuan)供應不穩定,出脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)(zai)氣(qi)攜帶(dai)分析樣(yang)品流過固定相,分離后(hou)的氣(qi)體隨時(shi)間先后(hou)逐一被載(zai)(zai)氣(qi)攜帶(dai)出色譜柱,送往檢(jian)測部分檢(jian)測。載(zai)(zai)氣(qi)的流量、載(zai)(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)(zai)氣(qi)壓(ya)力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

(1)量偏低,會引(yin)起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xian)圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載(zai)氣流量偏高(gao),會引(yin)起(qi)高(gao)噪音(yin)或(huo)組(zu)分(fen)分(fen)離不(bu)(bu)載(zai)氣控制不(bu)(bu)穩(wen),造(zao)成(cheng)不(bu)(bu)規則基(ji)線漂移或(huo)波狀基(ji)線漂移。

以上情況應檢(jian)查(cha)減壓(ya)閥是(shi)否超過使用范圍,必要時應更換減壓(ya)閥,然后再檢(jian)查(cha)載氣是(shi)否存在漏氣等。

5、電路問題

電(dian)路故(gu)障一般較(jiao)容易(yi)判斷,如電(dian)源不(bu)啟動(dong),檢測器、進樣(yang)口不(bu)加(jia)熱,恒溫(wen)箱不(bu)能恒溫(wen)等(deng)。若基線出(chu)現正(zheng)弦波,則是由于放(fang)大電(dian)路故(gu)障引起;處理方法(fa)一般更換損壞(huai)的電(dian)子元件。

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