一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜儀不(bu)出峰,首(shou)先要(yao)看檢(jian)(jian)(jian)測(ce)什么(me)樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)所(suo)用的(de)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器和合(he)適(shi)(shi)的(de)色譜柱,再就是檢(jian)(jian)(jian)測(ce)條件(jian)要(yao)合(he)適(shi)(shi),還有(you)柱子(zi)連接的(de)位置,這些條件(jian)都可能造成不(bu)出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火焰(yan)檢測器是否有響應。
(2)樣(yang)品是否(fou)與色譜柱不匹配。
(3)樣品濃度是否過低,低于檢測(ce)器檢出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要看檢(jian)測(ce)(ce)什(shen)么樣(yang)品(pin),選擇被檢(jian)測(ce)(ce)樣(yang)品(pin)所用的(de)檢(jian)測(ce)(ce)器和(he)合適的(de)色譜柱(zhu),在就是檢(jian)測(ce)(ce)條(tiao)件要合適,還有柱(zhu)子連接的(de)位置,這些(xie)條(tiao)件都可能造成不出峰(feng)。
(1)載氣:是(shi)否有載氣進入系統;是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞(sai)。
(2)進(jin)樣針:是否泄露;是否堵塞(sai)。
(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔墊是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;分(fen)流設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)過大(da)(da);隔墊吹掃是(shi)(shi)否(fou)(fou)過大(da)(da);進(jin)樣(yang)口溫度(du)設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理(li);襯(chen)管是(shi)(shi)否(fou)(fou)有(you)活性;進(jin)樣(yang)口填充物是(shi)(shi)否(fou)(fou)有(you)活性。
(4)色(se)(se)譜柱:色(se)(se)譜柱與進樣器、檢測(ce)器連接處漏氣;色(se)(se)譜柱斷(duan)裂(lie);色(se)(se)譜柱安裝(zhuang)到進樣器、檢測(ce)器的位置不正確;色(se)(se)譜柱對樣品是否(fou)有嚴(yan)重的吸附(fu);柱箱溫度設置是否(fou)合(he)理。
(5)檢(jian)測(ce)器:噴嘴是(shi)(shi)否(fou)漏(lou)氣;噴嘴是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火成功;火焰(yan)的(de)大小和位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理。檢(jian)測(ce)器溫(wen)度設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合(he)理;檢(jian)測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)積水;檢(jian)測(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電壓;信號電纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分(fen)離(li)(li)不開。處理方法(fa):降(jiang)低載(zai)氣流速.減(jian)少(shao)進樣量(liang),降(jiang)低柱溫。對于原來(lai)能完全(quan)分(fen)離(li)(li)一(yi)段(duan)時間后便(bian)不能完全(quan)分(fen)離(li)(li)的,表(biao)明固定(ding)液已流失,色譜(pu)柱壽命已終(zhong),需要更換固定(ding)液。
(2)分離時間太(tai)長(chang)使晚餾出的峰平。處理(li)方法:可以通過提(ti)高柱(zhu)溫來解決。
(3)檢測器(qi)靈(ling)敏度太低,使含量少的(de)組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器(qi)靈(ling)敏度來解(jie)決。
2、峰形不規則
(1)出現(xian)拖尾峰。處理方法:采用強極(ji)性(xing)固定液,消除擔體活(huo)性(xing)以及提(ti)高柱(zhu)溫來解(jie)決。
(2)出現平(ping)頂(ding)形或峰。處理(li)方(fang)法(fa):通(tong)過減(jian)少進樣量(liang)、提(ti)高柱溫和(he)載氣(qi)流速來解(jie)決。另(ling)外當放大器(qi)輸(shu)入飽和(he)時也會形成平(ping)頂(ding)峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱(re)導檢測器TCD利(li)用載(zai)氣和被(bei)(bei)測氣體的熱(re)導率不(bu)同(tong),檢測橋(qiao)路中產生的不(bu)平(ping)衡(heng)電壓與被(bei)(bei)測組分濃度(du)成正比,以實現被(bei)(bei)測組分的測量(liang)。
(1)TCD檢(jian)測器被污染基線(xian)漂(piao)移(yi)或出(chu)現(xian)階型基線(xian),并可能出(chu)現(xian)高噪(zao)音。
(2)TCD熱(re)阻絲被燒斷,基線降(jiang)為零點。
(3)TCD電源(yuan)供應(ying)不穩定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣(qi)(qi)攜(xie)帶分(fen)析樣(yang)品(pin)流(liu)過固定(ding)相,分(fen)離后的氣(qi)(qi)體隨時(shi)間(jian)先后逐一被載氣(qi)(qi)攜(xie)帶出色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu),送往檢測(ce)部(bu)分(fen)檢測(ce)。載氣(qi)(qi)的流(liu)量、載氣(qi)(qi)的性質及(ji)載氣(qi)(qi)壓(ya)力的影響等操作(zuo)條件(jian)會影響色(se)譜(pu)(pu)分(fen)離效能。
(1)量偏低,會引起(qi)保(bao)留時(shi)間(jian)增長,靈敏度(du)降低或出現圓頂峰、拖(tuo)尾(wei)峰。
(2)載(zai)氣(qi)(qi)流量偏高,會引起高噪音(yin)或組(zu)分分離不載(zai)氣(qi)(qi)控制不穩,造成不規(gui)則基(ji)線漂移(yi)或波(bo)狀基(ji)線漂移(yi)。
以上情況應檢(jian)查減壓閥是(shi)否(fou)超過使(shi)用范圍(wei),必要時應更換減壓閥,然后再檢(jian)查載(zai)氣(qi)(qi)是(shi)否(fou)存(cun)在漏(lou)氣(qi)(qi)等。
5、電路問題
電(dian)(dian)路(lu)故(gu)障(zhang)一般較容易判斷(duan),如電(dian)(dian)源不啟(qi)動(dong),檢測器(qi)、進樣口不加熱,恒溫箱(xiang)不能恒溫等。若基線(xian)出現正弦波,則是由于(yu)放大電(dian)(dian)路(lu)故(gu)障(zhang)引起(qi);處(chu)理方法一般更換損壞的(de)電(dian)(dian)子元件(jian)。