一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相(xiang)色譜儀不(bu)出峰(feng)，首先要看(kan)檢測(ce)(ce)什么樣(yang)(yang)品，選(xuan)擇(ze)被(bei)檢測(ce)(ce)樣(yang)(yang)品所用(yong)的檢測(ce)(ce)器(qi)和(he)合(he)(he)適的色譜柱，再就是檢測(ce)(ce)條件(jian)要合(he)(he)適，還有柱子連接的位置，這些條件(jian)都(dou)可能造(zao)成不(bu)出峰(feng)。

1、樣品問題

（1）樣(yang)品在氫(qing)火焰檢測器是否有(you)響應(ying)。

（2）樣(yang)品是否與色譜(pu)柱(zhu)不匹(pi)配。

（3）樣品濃度是否過低，低于檢(jian)測(ce)器檢(jian)出(chu)限(xian)。

2、氣相色譜儀問題

首先(xian)要看檢(jian)測(ce)什(shen)么樣品，選擇被檢(jian)測(ce)樣品所用的(de)檢(jian)測(ce)器和(he)合(he)適的(de)色譜柱(zhu)，在就是檢(jian)測(ce)條件要合(he)適，還有柱(zhu)子連接的(de)位(wei)置，這些條件都可能造成不出峰(feng)。

（1）載氣：是(shi)(shi)否(fou)有載氣進(jin)入(ru)系統；是(shi)(shi)否(fou)泄(xie)露；是(shi)(shi)否(fou)堵塞。

（2）進(jin)樣針：是否泄露(lu)；是否堵(du)塞。

（3）進(jin)樣(yang)器：進(jin)樣(yang)口隔(ge)(ge)墊是否漏氣(qi)；分流設置(zhi)是否過大；隔(ge)(ge)墊吹掃是否過大；進(jin)樣(yang)口溫度(du)設置(zhi)是否合理；襯管是否有(you)活性；進(jin)樣(yang)口填充物是否有(you)活性。

（4）色譜柱：色譜柱與(yu)進(jin)樣器(qi)、檢測器(qi)連接處漏(lou)氣；色譜柱斷(duan)裂；色譜柱安裝到進(jin)樣器(qi)、檢測器(qi)的(de)位置不正確(que)；色譜柱對樣品是(shi)否有嚴重(zhong)的(de)吸(xi)附；柱箱溫(wen)度(du)設置是(shi)否合理。

（5）檢測(ce)器(qi)：噴(pen)嘴是否(fou)漏氣；噴(pen)嘴是否(fou)堵塞；是否(fou)點火成功；火焰的(de)大小和位置是否(fou)合理(li)。檢測(ce)器(qi)溫度設置是否(fou)合理(li)；檢測(ce)器(qi)是否(fou)積水；檢測(ce)器(qi)電源是否(fou)打開；是否(fou)有(you)極化(hua)電壓；信(xin)號電纜是否(fou)接好(hao)。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

（1）幾個峰重疊，分離(li)不開。處理方法：降(jiang)低(di)載氣(qi)流速.減少進樣量，降(jiang)低(di)柱(zhu)溫。對于原來能(neng)完(wan)全分離(li)一段(duan)時間后便(bian)不能(neng)完(wan)全分離(li)的，表明固定液已流失，色譜(pu)柱(zhu)壽命(ming)已終，需(xu)要更換固定液。

（2）分離時間太長使晚餾出(chu)的(de)峰(feng)平。處理方法：可以通過(guo)提高柱(zhu)溫來(lai)解決。

（3）檢(jian)測器靈敏度太低，使含量少的組分檢(jian)測不出來。處理(li)方法：可以通(tong)進樣量，提(ti)高檢(jian)測器靈敏度來解決。

2、峰形不規則

（1）出現拖尾峰。處理(li)方法：采用強極(ji)性(xing)固定液，消(xiao)除擔體活性(xing)以及提高柱溫來解決。

（2）出現(xian)平頂(ding)形(xing)或峰(feng)。處理方法：通過減少進樣量(liang)、提(ti)高(gao)柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器(qi)輸入飽和時也(ye)會形(xing)成(cheng)平頂(ding)峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導檢(jian)測器TCD利用載(zai)氣(qi)和被(bei)(bei)測氣(qi)體(ti)的熱導率不(bu)同，檢(jian)測橋路中產(chan)生的不(bu)平(ping)衡電(dian)壓與(yu)被(bei)(bei)測組(zu)分濃度成正比，以實現被(bei)(bei)測組(zu)分的測量。

（1）TCD檢測器被污染基(ji)線漂移(yi)或(huo)出(chu)現(xian)階(jie)型基(ji)線，并可能出(chu)現(xian)高(gao)噪音。

（2）TCD熱阻(zu)絲被燒斷(duan)，基線降為零點。

（3）TCD電(dian)源供應不(bu)穩(wen)定，出脈沖干(gan)擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)(zai)氣攜帶(dai)分(fen)析樣品流過固(gu)定相，分(fen)離后(hou)的(de)氣體隨時間先后(hou)逐一被載(zai)(zai)氣攜帶(dai)出(chu)色譜(pu)柱，送往檢(jian)測部(bu)分(fen)檢(jian)測。載(zai)(zai)氣的(de)流量、載(zai)(zai)氣的(de)性質及載(zai)(zai)氣壓力(li)的(de)影(ying)(ying)響等(deng)操作條件(jian)會影(ying)(ying)響色譜(pu)分(fen)離效能。

（1）量偏低，會引起(qi)保留時間增長，靈敏(min)度降低或出現(xian)圓(yuan)頂峰、拖尾(wei)峰。

（2）載氣流量偏高，會引(yin)起高噪(zao)音或組(zu)分分離不(bu)載氣控制不(bu)穩，造成不(bu)規則基線漂(piao)移或波狀基線漂(piao)移。

以上情況應檢查減壓閥是(shi)否(fou)超過使用范(fan)圍，必要(yao)時應更換減壓閥，然后再檢查載氣(qi)是(shi)否(fou)存(cun)在漏(lou)氣(qi)等。

5、電路問題

電(dian)路故障一(yi)般(ban)較容易判斷，如電(dian)源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若(ruo)基線出(chu)現正弦(xian)波，則是由于放(fang)大電(dian)路故障引起；處理方法(fa)一(yi)般(ban)更(geng)換損壞的電(dian)子元件。