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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀不(bu)出峰,首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用(yong)的(de)檢測器和(he)合適(shi)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu),再就(jiu)是檢測條件要合適(shi),還有柱(zhu)子連接的(de)位置,這些條件都可能造成不(bu)出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在(zai)氫火焰檢測(ce)器是(shi)否有響應。

(2)樣品是(shi)否與色譜柱不匹配。

(3)樣品濃(nong)度(du)是否(fou)過低,低于檢(jian)測(ce)器檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看檢測(ce)(ce)什么樣品,選擇被檢測(ce)(ce)樣品所用的(de)檢測(ce)(ce)器和合適的(de)色譜柱,在就是(shi)檢測(ce)(ce)條件(jian)要(yao)合適,還有柱子連接的(de)位置,這些條件(jian)都可能造成不出峰。

(1)載(zai)氣:是(shi)否(fou)有載(zai)氣進(jin)入系統;是(shi)否(fou)泄露;是(shi)否(fou)堵塞(sai)。

(2)進樣針(zhen):是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞(sai)。

(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口隔(ge)墊是否(fou)(fou)漏(lou)氣;分流設置(zhi)是否(fou)(fou)過大(da);隔(ge)墊吹掃是否(fou)(fou)過大(da);進樣(yang)口溫度設置(zhi)是否(fou)(fou)合理;襯(chen)管是否(fou)(fou)有活(huo)性;進樣(yang)口填充物是否(fou)(fou)有活(huo)性。

(4)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu):色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)與進(jin)樣器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)斷裂;色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)安裝到進(jin)樣器(qi)、檢測器(qi)的位置不正確(que);色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)對樣品是否有嚴(yan)重的吸附;柱(zhu)箱溫度設置是否合(he)理。

(5)檢測(ce)器:噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)漏(lou)氣(qi);噴(pen)嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)點火成功;火焰的(de)大小和位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合理。檢測(ce)器溫(wen)度設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)合理;檢測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)積水;檢測(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)有(you)極化電壓;信號電纜是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)接(jie)好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重(zhong)疊,分(fen)離不開。處(chu)理方(fang)法:降低載氣流(liu)速(su).減少進(jin)樣量,降低柱溫。對(dui)于(yu)原來能(neng)完全分(fen)離一段時(shi)間(jian)后(hou)便不能(neng)完全分(fen)離的(de),表明固定液已流(liu)失(shi),色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

(2)分離(li)時間太長使(shi)晚餾出的(de)峰平。處理方法:可以通過提(ti)高柱溫來(lai)解決。

(3)檢(jian)測器靈(ling)敏度(du)太(tai)低,使含量少的組分檢(jian)測不出(chu)來(lai)(lai)。處理方法(fa):可以通進樣量,提高檢(jian)測器靈(ling)敏度(du)來(lai)(lai)解決。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰(feng)。處理方(fang)法:采用強(qiang)極性(xing)固定液,消(xiao)除擔體活(huo)性(xing)以及提高柱溫來解(jie)決。

(2)出現平(ping)頂形(xing)或峰(feng)。處理方法:通過減少(shao)進樣(yang)量、提(ti)高柱(zhu)溫和載氣流速(su)來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形(xing)成平(ping)頂峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dao)檢(jian)(jian)測器TCD利用(yong)載(zai)氣和被測氣體的熱導(dao)率不同(tong),檢(jian)(jian)測橋路中產(chan)生(sheng)的不平(ping)衡(heng)電壓(ya)與被測組分濃(nong)度成正比,以實現被測組分的測量。

(1)TCD檢測器被污染基(ji)線漂移或出現階型(xing)基(ji)線,并可能出現高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降為零(ling)點。

(3)TCD電源供(gong)應不穩(wen)定,出脈沖干擾(rao)峰(feng)。

4、載氣的影響

載(zai)(zai)(zai)氣攜帶(dai)(dai)分析樣(yang)品流過固定相,分離后(hou)的(de)(de)(de)(de)氣體(ti)隨(sui)時間(jian)先后(hou)逐一被載(zai)(zai)(zai)氣攜帶(dai)(dai)出色譜(pu)柱(zhu),送往檢測部(bu)分檢測。載(zai)(zai)(zai)氣的(de)(de)(de)(de)流量、載(zai)(zai)(zai)氣的(de)(de)(de)(de)性質及(ji)載(zai)(zai)(zai)氣壓力(li)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響等操作條件會影(ying)響色譜(pu)分離效(xiao)能(neng)。

(1)量偏(pian)低,會引起保(bao)留時間增(zeng)長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾峰(feng)。

(2)載氣(qi)流量偏高,會引起高噪(zao)音或組分分離不(bu)(bu)載氣(qi)控制不(bu)(bu)穩,造成不(bu)(bu)規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或波(bo)狀基(ji)線漂(piao)移(yi)。

以(yi)上情(qing)況應檢查(cha)減(jian)壓(ya)閥是否超過使用范圍,必(bi)要(yao)時應更換減(jian)壓(ya)閥,然后再(zai)檢查(cha)載氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電路故障(zhang)一(yi)般(ban)較容易判(pan)斷,如電源不(bu)啟(qi)動,檢測器(qi)、進樣口不(bu)加熱,恒溫(wen)箱不(bu)能恒溫(wen)等。若(ruo)基線(xian)出現正弦波,則是由(you)于放大(da)電路故障(zhang)引(yin)起;處理(li)方法(fa)一(yi)般(ban)更換損壞的電子元件。

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