【真空(kong)冷凍(dong)(dong)干(gan)燥機】真空(kong)冷凍(dong)(dong)干(gan)燥機原理 真空(kong)冷凍干燥機的(de)使用方法

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真空冷凍干燥機(ji)將制冷系(xi)統(tong)、真空系(xi)統(tong)、導(dao)熱油加熱系(xi)統(tong)、排濕系(xi)統(tong)組合一體(ti)，冷凍(dong)真(zhen)空干燥(zao)過程是無不(bu)純物(wu)混入物(wu)體(ti)(ti)，能保持物(wu)料的原有成份和(he)活性成份及物(wu)料形體(ti)(ti)不(bu)受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)料的冷(leng)(leng)凍(dong)過程，一方面是真空(kong)(kong)系(xi)統(tong)進行抽真空(kong)(kong)把(ba)一部分水(shui)(shui)份帶走；另(ling)一方面是物(wu)料受凍(dong)時把(ba)某些分子中所(suo)含水(shui)(shui)份排到(dao)物(wu)料的表面凍(dong)結(jie)，達(da)到(dao)冷(leng)(leng)凍(dong)要(yao)求后，由加(jia)熱系(xi)統(tong)對物(wu)料加(jia)熱干燥，通過抽真空(kong)(kong)把(ba)物(wu)料中所(suo)含的水(shui)(shui)份帶到(dao)冷(leng)(leng)凍(dong)捕集(ji)箱(xiang)結(jie)凍(dong)，達(da)到(dao)物(wu)料冷(leng)(leng)凍(dong)干燥要(yao)求。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guo)程稱作凍(dong)干(gan)(gan)。傳(chuan)統的干(gan)(gan)燥(zao)會(hui)(hui)引起材料皺縮，破(po)壞細胞。在冰(bing)凍(dong)干(gan)(gan)燥(zao)過(guo)程中(zhong)樣品(pin)的結構(gou)不會(hui)(hui)被破(po)壞，因(yin)為固體成份(fen)被在其位置上(shang)的堅冰(bing)支持著。在冰(bing)升華(hua)時(shi)，它會(hui)(hui)留下孔(kong)隙在干(gan)(gan)燥(zao)的剩余物(wu)質里。這樣就保留了產品(pin)的生物(wu)和化學結構(gou)及其活性(xing)的完整性(xing)。

在(zai)實驗室(shi)中，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)有很(hen)多(duo)不(bu)同的用(yong)途，它(ta)(ta)在(zai)許多(duo)生物化(hua)學與制藥(yao)應用(yong)中是不(bu)可(ke)(ke)缺少的。它(ta)(ta)被用(yong)來獲得可(ke)(ke)長時期(qi)(qi)保存的生物材料，例如微(wei)生物培(pei)養(yang)、酶、血液、與藥(yao)品(pin)，除長期(qi)(qi)保存的穩(wen)定性以外，還保留了其固有的生物活(huo)性與結(jie)構。為此(ci)，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)被用(yong)于(yu)準備用(yong)做結(jie)構研究（例如電鏡研究）的組織(zhi)樣(yang)品(pin)。冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)也(ye)應用(yong)于(yu)化(hua)學分(fen)析中，它(ta)(ta)能得到干(gan)燥(zao)態(tai)的樣(yang)品(pin)，或者濃縮樣(yang)品(pin)以增(zeng)加分(fen)析敏(min)感(gan)度(du)。凍(dong)(dong)(dong)干(gan)使(shi)樣(yang)品(pin)成(cheng)分(fen)穩(wen)定，也(ye)不(bu)需改(gai)變化(hua)學組成(cheng)，是理想的分(fen)析輔助手段。冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)可(ke)(ke)以自然發生。在(zai)自然情況(kuang)下(xia)，這一過程(cheng)緩慢而且不(bu)可(ke)(ke)預測。通過冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)系(xi)統(tong)，人們改(gai)進、細分(fen)了很(hen)多(duo)步驟(zou)，加速(su)了這一過程(cheng)。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘罩型凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)：凍(dong)干(gan)(gan)腔和冷阱(jing)為(wei)分立(li)的上(shang)下結(jie)構，凍(dong)干(gan)(gan)腔沒有(you)(you)預凍(dong)功能。該類(lei)型的凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)在物料(liao)(liao)預凍(dong)結(jie)束后轉入干(gan)(gan)燥過程時需(xu)要人(ren)工操(cao)作。大(da)部分實(shi)驗型凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)都為(wei)鐘罩型，其結(jie)構簡(jian)單(dan)、造價低。凍(dong)干(gan)(gan)腔多數使用透明有(you)(you)機(ji)玻璃罩，便于觀察物料(liao)(liao)的凍(dong)干(gan)(gan)情況(kuang)。

原位型凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)：凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)腔和冷(leng)阱為兩(liang)個(ge)獨立的(de)腔體，凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)腔中的(de)擱(ge)板帶(dai)制冷(leng)功能，物料(liao)置入凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)腔后(hou)，物料(liao)的(de)預凍(dong)(dong)、干(gan)(gan)(gan)燥過程無需人工(gong)操(cao)作。該類型凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)的(de)制作工(gong)藝復(fu)雜(za)，制造(zao)成本高，但原位型凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)是凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)(ji)發展方(fang)向，是進(jin)行凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)工(gong)藝摸索的(de)理想選擇，特(te)別適用(yong)于醫(yi)藥(yao)、生物制品及其(qi)他特(te)殊產品的(de)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)。

a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋(gai)型

2、從功能上分

普(pu)通擱板型：物(wu)料(liao)散裝于物(wu)料(liao)盤中(zhong)，適用于食品、中(zhong)草藥、粉末材料(liao)的(de)凍(dong)干(gan)。

帶壓蓋(gai)裝置(zhi)型(xing)：適合西(xi)林瓶(ping)裝物料(liao)的干燥，凍(dong)干準備時，按需要將物料(liao)分(fen)(fen)裝在西(xi)林瓶(ping)中，浮蓋(gai)好(hao)瓶(ping)蓋(gai)后(hou)進(jin)行冷凍(dong)干燥，干燥結束后(hou)操作壓蓋(gai)機構壓緊瓶(ping)蓋(gai)，可(ke)避(bi)免二次(ci)污染(ran)、重新吸(xi)附水分(fen)(fen)，易于長期保(bao)存。

多歧(qi)管(guan)型：在干(gan)燥室(shi)外部接(jie)(jie)裝(zhuang)燒瓶(ping)，對旋凍在瓶(ping)內壁的(de)物料進行干(gan)燥，這時(shi)燒瓶(ping)作為容器接(jie)(jie)在干(gan)燥箱外的(de)歧(qi)管(guan)上，燒瓶(ping)中(zhong)的(de)物料靠室(shi)溫加熱，通過多歧(qi)管(guan)開關(guan)裝(zhuang)置，可按需要隨時(shi)取下或裝(zhuang)上燒瓶(ping)，不需要停機。

帶預(yu)凍(dong)(dong)功能型(xing)：物料預(yu)凍(dong)(dong)過(guo)程(cheng)，冷(leng)(leng)阱作為(wei)預(yu)凍(dong)(dong)腔預(yu)凍(dong)(dong)物料，在干(gan)(gan)(gan)燥(zao)過(guo)程(cheng)，冷(leng)(leng)阱為(wei)捕(bu)水(shui)器，捕(bu)獲物料溢出的水(shui)分(fen)。帶預(yu)凍(dong)(dong)功能的凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機，冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)過(guo)程(cheng)物料的預(yu)凍(dong)(dong)、干(gan)(gan)(gan)燥(zao)等均在凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機上完(wan)成，凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機使(shi)用(yong)效率高，節省了低(di)溫冰箱的費用(yong)。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍(dong)干機的(de)凍(dong)干面積(ji)為0.18㎡。用(yong)戶應根據自己(ji)的需要，通過計(ji)算來確定(ding)需用(yong)多(duo)大凍(dong)干面積的凍(dong)干機(ji)。例(li)如(ru)每批需凍(dong)干1.8公(gong)斤(升)液體量的產品,用物(wu)料盤裝載物(wu)料，每盤裝載10㎜厚(hou)，則可(ke)計算得凍干(gan)板層的負荷(he)面積：

A(面積，㎡)=V(體(ti)積(ji)，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左(zuo)右(you)、-60℃左(zuo)右、-80℃左(zuo)右等(deng)幾個檔次。冷阱(jing)溫度(du)為(wei)-45℃的凍干適用(yong)于一些容易(yi)凍干的產品，冷阱溫度(du)為-60℃左右的凍干(gan)機(ji)適用于大(da)部分產品的凍干(gan)，冷阱溫度為-80℃的(de)凍(dong)干(gan)適用于一些特殊產品的(de)凍(dong)干(gan)。冷阱(jing)溫(wen)度(du)(du)對捕水能力(li)的(de)影(ying)響(xiang)實(shi)驗表明冷阱(jing)溫(wen)度(du)(du)從-35℃下降到-55℃，捕水能力有(you)提升(sheng)明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的(de)捕水能力提升(sheng)不明顯。因此，在(zai)沒有特殊需求的(de)情況(kuang)下，選用冷阱溫(wen)度-60℃左(zuo)右是(shi)理想的選擇。四環凍干機(ji)中LGJ-10D型冷(leng)凍干燥機的冷(leng)阱(jing)溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干(gan)燥機的冷阱溫度≤-60℃，并(bing)且采用混合工(gong)質制(zhi)冷技術，在同樣制(zhi)冷機組的情況下，制(zhi)冷溫度低、制(zhi)冷量大(da)、工(gong)作(zuo)穩定性高(gao)、故障(zhang)率(lv)低。四環凍(dong)干機還包括有(you)冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干(gan)燥機，適用于一些容易凍干(gan)的產品的凍干(gan)。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃，特別適用(yong)于醫藥和特殊產品的(de)凍干(gan)。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度(du)應在1小(xiao)時內達到指標規定的(de)最(zui)低(di)溫度。例如，冷阱溫度≤-60℃的凍干機，機器從打開制冷(leng)開始計時，冷(leng)阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以(yi)上(shang)。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產品(pin)質(zhi)量的(de)(de)均一(yi)性(xing)有(you)很大的(de)(de)影響,溫度(du)均勻(yun)(yun)性(xing)和(he)(he)平整度(du)越(yue)好(hao)，則凍(dong)(dong)干(gan)產品質量的(de)均一性(xing)也越(yue)好(hao)。凍(dong)(dong)干(gan)機擱(ge)板(ban)溫度(du)控(kong)制有(you)加熱器型和(he)(he)中間(jian)流(liu)體型，采(cai)用中間(jian)流(liu)體控(kong)制板(ban)層的(de)凍(dong)(dong)干(gan)機擱(ge)板(ban)溫度(du)均勻(yun)(yun)性(xing)和(he)(he)平整度(du)好(hao)，這(zhe)種凍(dong)(dong)干(gan)機板(ban)層為空(kong)心夾層結構，板(ban)層的(de)制冷和(he)(he)加熱均通過中間(jian)流(liu)體在板(ban)層內部的(de)流(liu)體通道循環來實現，因此板(ban)層溫度(du)均勻(yun)(yun)一致。四環凍(dong)(dong)干(gan)機中LGJ-50C型(xing)冷(leng)凍(dong)(dong)干(gan)燥(zao)機(ji)就采用(yong)擱板中間(jian)流體(ti)的技(ji)術。鐘罩型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)的擱板溫度(du)控(kong)(kong)制基本上都(dou)是采用(yong)加熱器(qi)，板層溫度(du)一致性稍差。但總體(ti)而言，醫藥(yao)用(yong)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)板層溫差應控(kong)(kong)制在(zai)±1.5℃，板內溫差為±l℃ ，食品凍干機可適當放寬。

7、控制系統

凍(dong)(dong)干機的控制系(xi)統(tong)(tong)類型及功能(neng)各異，對于(yu)實驗系(xi)列(lie)的凍(dong)(dong)干機，主要應(ying)用于(yu)物料的凍(dong)(dong)干工藝(yi)摸索和少量試生(sheng)產。因此，控制系(xi)統(tong)(tong)應(ying)可實時顯示凍(dong)(dong)干過程參(can)數并自動記錄；設定、修(xiu)改(gai)及有效地(di)執(zhi)行凍(dong)(dong)干工藝(yi)程序；具備通訊接(jie)口(kou)，便于(yu)數據采集、保存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好電源，打開右(you)側黃色電源開關。此(ci)時“冷肼”顯示窗開始顯示冷肼的溫度

按一下(xia)“制冷機(ji)(ji)”開關，制冷機(ji)(ji)開始運轉，冷肼(jing)溫度開始降低。為(wei)使冷肼(jing)有充分(fen)的吸附水分(fen)的能力，預冷時(shi)間(jian)應不(bu)少于30分(fen)鐘；

按一下“真空計(ji)”開關(guan)，此時(shi)真空度(du)顯(xian)示為(wei)“999”；

預冷結束(shu)后，將已經準備好(hao)的待干燥物品(pin)置于干燥盤中，再將有機玻璃罩蓋上(shang)

按下快速充氣(qi)閥(位(wei)于左前面板(ban))上(shang)的不銹鋼按片，聽到咔(ka)嚓(ca)聲后，將(jiang)快(kuai)速充氣閥接嘴拔(ba)出來，以自動(dong)密(mi)封。

按下“真(zhen)空泵”開關，真(zhen)空泵開始工作，真(zhen)空度顯示“999”，直到1000Pa以(yi)下，方可顯(xian)示(shi)實際真(zhen)空度，冷凍(dong)干燥(zao)進程(cheng)開(kai)始。注：在(zai)真(zhen)空泵開(kai)始工作時(shi)，用力下壓有(you)機玻璃罩片刻，有(you)利于(yu)密封。

多(duo)歧管型，首先應將橡膠(jiao)閥關(guan)閉(將閥芯長把向上(shang))，待真空度達到20Pa以下(xia)時將預凍結束的凍干瓶插入(ru)橡膠閥下(xia)接口，將塑(su)料閥芯向下(xia)旋轉180℃.(注意：此時(shi)真(zhen)空(kong)顯(xian)示(shi)會有(you)回升，應(ying)在真(zhen)空(kong)度達到20Pa以下(xia)時，再裝下(xia)一(yi)瓶)。

T型架型首(shou)先應將橡膠閥關(guan)閉(將閥芯垂直橡膠(jiao)管)，待(dai)真空度達(da)到20Pa以下時將預凍(dong)結束的凍(dong)干瓶(ping)插入橡膠閥(fa)下接口，將塑料(liao)閥(fa)芯旋轉90℃。(注意(yi)：此時真(zhen)空顯示會有回(hui)升，應(ying)在(zai)真(zhen)空度達到20Pa以下時(shi)，再裝下一瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快(kuai)速(su)充(chong)氣(qi)閥接(jie)嘴(zui)插入快(kuai)速(su)充(chong)氣(qi)閥座，同時(shi)關(guan)(guan)“真空泵”電源開(kai)關(guan)(guan)，使空氣(qi)緩緩進入冷肼；如需充入惰(duo)性氣(qi)體，則將(jiang)惰(duo)性氣(qi)體的(de)減壓導管連接“充氣口”。

關“真空計(ji)”、“制(zhi)冷機”，如(ru)長期不用應拔(ba)掉電源(yuan)線。

提起有機玻璃罩，將物品取出(chu)，保存，冷(leng)凍干燥結(jie)束。

冷肼中的冰化成水(shui)后，需將水(shui)從快速充氣閥口排除，操(cao)作與(yu)充氣相似。

清理冷肼中的(de)水(shui)分(fen)和雜質，妥善保(bao)養(yang)設(she)備(bei)。

多歧管(guan)型(xing)，應逐個(ge)關(guan)閉橡膠閥并取下凍干瓶后(hou)再重復關(guan)機操作。