【真空冷凍干燥(zao)機】真空冷凍干燥(zao)機原理 真(zhen)空冷凍干燥(zao)機的使(shi)用(yong)方法(fa)

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真(zhen)(zhen)空冷凍干燥機將(jiang)制冷系統(tong)、真(zhen)(zhen)空系統(tong)、導熱油加熱系統(tong)、排濕(shi)系統(tong)組合一體(ti)，冷凍真空干燥過程是無不純物(wu)混入(ru)物(wu)體，能保持物(wu)料(liao)的原有成份(fen)和活性(xing)成份(fen)及(ji)物(wu)料(liao)形體不受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)(wu)料(liao)(liao)的冷(leng)(leng)(leng)凍(dong)(dong)過程，一方面(mian)是真空(kong)系統進(jin)行抽(chou)(chou)真空(kong)把(ba)一部分水(shui)份(fen)帶走；另一方面(mian)是物(wu)(wu)料(liao)(liao)受(shou)凍(dong)(dong)時把(ba)某(mou)些(xie)分子中所含水(shui)份(fen)排到(dao)(dao)物(wu)(wu)料(liao)(liao)的表面(mian)凍(dong)(dong)結(jie)，達(da)到(dao)(dao)冷(leng)(leng)(leng)凍(dong)(dong)要(yao)求后，由加(jia)熱系統對物(wu)(wu)料(liao)(liao)加(jia)熱干(gan)燥，通過抽(chou)(chou)真空(kong)把(ba)物(wu)(wu)料(liao)(liao)中所含的水(shui)份(fen)帶到(dao)(dao)冷(leng)(leng)(leng)凍(dong)(dong)捕集箱結(jie)凍(dong)(dong)，達(da)到(dao)(dao)物(wu)(wu)料(liao)(liao)冷(leng)(leng)(leng)凍(dong)(dong)干(gan)燥要(yao)求。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干。傳(chuan)統(tong)的(de)(de)干燥會引起(qi)材料皺縮，破(po)壞細胞。在(zai)冰(bing)(bing)凍干燥過程中樣(yang)品的(de)(de)結(jie)構不(bu)會被破(po)壞，因為固體成份被在(zai)其(qi)位置上(shang)的(de)(de)堅冰(bing)(bing)支持著。在(zai)冰(bing)(bing)升華時，它會留(liu)下孔隙(xi)在(zai)干燥的(de)(de)剩余物(wu)質里。這樣(yang)就保留(liu)了產品的(de)(de)生物(wu)和化學結(jie)構及其(qi)活性(xing)的(de)(de)完整性(xing)。

在(zai)實驗室中，凍干有(you)很多不(bu)同(tong)的(de)用途，它在(zai)許多生(sheng)(sheng)物(wu)化(hua)學與(yu)制藥(yao)應(ying)用中是不(bu)可缺少的(de)。它被用來獲得可長時期(qi)保存的(de)生(sheng)(sheng)物(wu)材料，例如微生(sheng)(sheng)物(wu)培養、酶、血(xue)液、與(yu)藥(yao)品，除長期(qi)保存的(de)穩(wen)(wen)定性(xing)以(yi)外，還(huan)保留了(le)其(qi)固有(you)的(de)生(sheng)(sheng)物(wu)活性(xing)與(yu)結構。為此，凍干被用于準備(bei)用做結構研(yan)究（例如電鏡研(yan)究）的(de)組織樣(yang)品。冷凍干燥也(ye)應(ying)用于化(hua)學分(fen)(fen)析(xi)中，它能得到干燥態的(de)樣(yang)品，或者濃縮樣(yang)品以(yi)增(zeng)加分(fen)(fen)析(xi)敏(min)感度。凍干使樣(yang)品成(cheng)分(fen)(fen)穩(wen)(wen)定，也(ye)不(bu)需改變化(hua)學組成(cheng)，是理想的(de)分(fen)(fen)析(xi)輔(fu)助(zhu)手段。冷凍干燥可以(yi)自然發生(sheng)(sheng)。在(zai)自然情況下，這一過(guo)程緩(huan)慢而(er)且不(bu)可預(yu)測。通過(guo)冷凍干燥系統，人們改進、細分(fen)(fen)了(le)很多步驟，加速了(le)這一過(guo)程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘(zhong)罩型(xing)凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)(ji)：凍(dong)干(gan)(gan)腔(qiang)和冷阱為分立的上下結構(gou)，凍(dong)干(gan)(gan)腔(qiang)沒有(you)(you)預(yu)凍(dong)功能。該(gai)類型(xing)的凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)(ji)在(zai)物(wu)料預(yu)凍(dong)結束后轉(zhuan)入干(gan)(gan)燥過程時(shi)需要人(ren)工(gong)操作。大(da)部分實驗型(xing)凍(dong)干(gan)(gan)機(ji)(ji)都為鐘(zhong)罩型(xing)，其結構(gou)簡(jian)單、造價(jia)低。凍(dong)干(gan)(gan)腔(qiang)多數使(shi)用(yong)透明有(you)(you)機(ji)(ji)玻璃罩，便于觀察(cha)物(wu)料的凍(dong)干(gan)(gan)情況(kuang)。

原位型凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機：凍(dong)(dong)干(gan)(gan)腔和冷阱為(wei)兩個獨立的(de)腔體(ti)，凍(dong)(dong)干(gan)(gan)腔中(zhong)的(de)擱(ge)板帶制(zhi)冷功能，物(wu)料置入凍(dong)(dong)干(gan)(gan)腔后，物(wu)料的(de)預凍(dong)(dong)、干(gan)(gan)燥過程無需(xu)人工操作。該類(lei)型凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機的(de)制(zhi)作工藝復(fu)雜，制(zhi)造(zao)成本(ben)高，但原位型凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機是(shi)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)機發展(zhan)方(fang)向，是(shi)進行凍(dong)(dong)干(gan)(gan)工藝摸索的(de)理想選擇，特別適用(yong)于醫(yi)藥、生物(wu)制(zhi)品(pin)及其他特殊產品(pin)的(de)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)。

a、普通(tong)型 b、多歧(qi)管(guan)型 c、壓蓋型

2、從功能上分

普通擱板(ban)型：物料(liao)(liao)散裝于物料(liao)(liao)盤中，適用于食品(pin)、中草(cao)藥(yao)、粉末材料(liao)(liao)的凍干。

帶壓蓋(gai)(gai)裝置型：適合西林瓶裝物料的干(gan)(gan)燥(zao)，凍干(gan)(gan)準備時，按(an)需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋(gai)(gai)好瓶蓋(gai)(gai)后(hou)進(jin)行冷凍干(gan)(gan)燥(zao)，干(gan)(gan)燥(zao)結束(shu)后(hou)操作壓蓋(gai)(gai)機構壓緊瓶蓋(gai)(gai)，可避免二次(ci)污(wu)染(ran)、重新吸附水分，易于(yu)長期(qi)保存。

多歧管(guan)型：在(zai)干燥(zao)室外部(bu)接裝燒(shao)瓶，對旋(xuan)凍在(zai)瓶內壁的物料進行干燥(zao)，這(zhe)時燒(shao)瓶作(zuo)為容器接在(zai)干燥(zao)箱外的歧管(guan)上(shang)，燒(shao)瓶中的物料靠室溫加熱，通(tong)過多歧管(guan)開關裝置(zhi)，可按(an)需(xu)要隨時取(qu)下或裝上(shang)燒(shao)瓶，不需(xu)要停機。

帶預(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)功能型：物(wu)料(liao)預(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)過(guo)(guo)程，冷阱(jing)(jing)作為預(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)腔預(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)物(wu)料(liao)，在干(gan)燥過(guo)(guo)程，冷阱(jing)(jing)為捕(bu)水器，捕(bu)獲物(wu)料(liao)溢(yi)出(chu)的水分。帶預(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)功能的凍(dong)(dong)(dong)干(gan)機(ji)(ji)，冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥過(guo)(guo)程物(wu)料(liao)的預(yu)(yu)凍(dong)(dong)(dong)、干(gan)燥等均在凍(dong)(dong)(dong)干(gan)機(ji)(ji)上完成，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)機(ji)(ji)使用(yong)效(xiao)率高，節(jie)省了低溫冰(bing)箱的費用(yong)。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍(dong)干(gan)機的凍(dong)干(gan)面積為0.18㎡。用(yong)戶應(ying)根據自(zi)己的需(xu)(xu)要(yao)，通過(guo)計(ji)算來確定需(xu)(xu)用(yong)多大(da)凍(dong)(dong)干面積(ji)的凍(dong)(dong)干機。例(li)如每批需(xu)(xu)凍(dong)(dong)干1.8公(gong)斤(升)液體量的產品,用(yong)物(wu)料盤(pan)裝載物(wu)料，每盤(pan)裝載10㎜厚，則可計算(suan)得凍(dong)干板層的負荷面積：

A(面積(ji)，㎡)=V(體積，m)/H(高度(du)，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的(de)凍干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右(you)等幾個檔次。冷阱(jing)溫度為-45℃的凍干適用于一些容易(yi)凍干的產品，冷阱(jing)溫(wen)度為-60℃左右的凍干機適用于大部(bu)分產品的凍干，冷阱溫度為-80℃的凍干適用于(yu)一(yi)些特殊產品的凍干。冷阱溫(wen)度對捕水能力的影響實驗(yan)表明(ming)冷阱溫(wen)度從(cong)-35℃下降到(dao)-55℃，捕(bu)水能力有提升明(ming)顯，冷阱溫(wen)度低于-55℃，冷阱(jing)的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊(shu)需求(qiu)的情(qing)況下(xia)，選用冷阱(jing)溫度-60℃左右是理想的(de)選擇。四環(huan)凍干(gan)機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍(dong)干燥(zao)機的冷阱(jing)溫度≤-60℃，并(bing)且采用混合工質(zhi)制(zhi)冷技術，在同樣制(zhi)冷機(ji)組的情況(kuang)下，制(zhi)冷溫度低(di)、制(zhi)冷量大、工作穩定性高、故障率低(di)。四環凍干機(ji)還(huan)包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(ji)，適(shi)用(yong)于一些容(rong)易(yi)凍干的產品(pin)的凍干。LGJ-50C型冷(leng)凍(dong)干燥機的冷(leng)阱溫度(du)≤-80℃，特(te)別適用于醫藥和特(te)殊產品(pin)的凍(dong)干(gan)。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷(leng)阱(jing)溫度應(ying)在(zai)1小時(shi)內達到指(zhi)標規定的最低溫(wen)(wen)度。例如，冷(leng)阱溫(wen)(wen)度≤-60℃的(de)凍干機(ji)，機(ji)器從(cong)打開制冷開始計(ji)時，冷阱溫度(du)達到(dao)-60℃的時間(jian)應不大于1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產品(pin)質量的均(jun)一性(xing)有很(hen)大的影響,溫(wen)(wen)度均勻性(xing)和平整度越好，則(ze)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)產品質量的均一性(xing)也(ye)越好。凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機擱板(ban)溫(wen)(wen)度控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)有加熱(re)器型和中(zhong)間流(liu)(liu)體(ti)型，采用中(zhong)間流(liu)(liu)體(ti)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)板(ban)層(ceng)的凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機擱板(ban)溫(wen)(wen)度均勻性(xing)和平整度好，這種(zhong)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機板(ban)層(ceng)為空心夾層(ceng)結構(gou)，板(ban)層(ceng)的制(zhi)(zhi)冷和加熱(re)均通過(guo)中(zhong)間流(liu)(liu)體(ti)在板(ban)層(ceng)內部的流(liu)(liu)體(ti)通道循(xun)環來(lai)實現(xian)，因此板(ban)層(ceng)溫(wen)(wen)度均勻一致。四環凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機中(zhong)LGJ-50C型(xing)冷凍(dong)(dong)(dong)干燥機就(jiu)采用(yong)擱(ge)板(ban)(ban)中間流體的技術。鐘罩型(xing)凍(dong)(dong)(dong)干機的擱(ge)板(ban)(ban)溫(wen)度控制(zhi)基本上都是采用(yong)加熱器，板(ban)(ban)層溫(wen)度一致性稍差。但總體而言，醫(yi)藥用(yong)凍(dong)(dong)(dong)干機板(ban)(ban)層溫(wen)差應控制(zhi)在±1.5℃，板內溫差為(wei)±l℃ ，食品(pin)凍干機可適當(dang)放寬。

7、控制系統

凍(dong)干機的(de)控制系(xi)(xi)統類(lei)型及功能各異，對于(yu)實驗系(xi)(xi)列的(de)凍(dong)干機，主要應(ying)用于(yu)物料的(de)凍(dong)干工藝(yi)(yi)摸(mo)索和少(shao)量試生(sheng)產。因此，控制系(xi)(xi)統應(ying)可實時顯示凍(dong)干過(guo)程參(can)數并自動(dong)記錄(lu)；設定、修改及有效地執行凍(dong)干工藝(yi)(yi)程序；具備通訊接(jie)口，便于(yu)數據(ju)采集、保存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好電(dian)源(yuan)，打開(kai)右側黃色電(dian)源(yuan)開(kai)關。此時(shi)“冷肼”顯示窗開(kai)始顯示冷肼的溫度

按一(yi)下(xia)“制冷(leng)機(ji)”開關，制冷(leng)機(ji)開始運轉，冷(leng)肼溫度開始降低(di)。為使冷(leng)肼有(you)充分的(de)(de)吸附水(shui)分的(de)(de)能力，預冷(leng)時間應不少于30分鐘；

按一下(xia)“真空(kong)計”開(kai)關，此(ci)時真空(kong)度顯示為“999”；

預冷結束后(hou)，將(jiang)已(yi)經準備(bei)好(hao)的待干燥物品置于干燥盤(pan)中，再(zai)將(jiang)有機玻璃罩蓋上

按下快速充氣閥(位于左前面(mian)板)上的不銹鋼(gang)按(an)片(pian)，聽到咔嚓聲后(hou)，將快速充氣閥接嘴拔出來，以自(zi)動密(mi)封。

按下“真空泵”開關，真空泵開始工作，真空度顯示“999”，直到1000Pa以下(xia)，方可顯示實際(ji)真空度，冷凍干燥進程開始。注：在(zai)真空泵開始工作時，用力下(xia)壓有機玻璃罩片刻，有利于密封。

多歧(qi)管(guan)型，首先應將橡膠閥關(guan)閉(bi)(將閥(fa)芯長把向上)，待真空(kong)度達到20Pa以下時將(jiang)預凍結束的(de)凍干瓶插入橡膠閥下接口(kou)，將(jiang)塑料閥芯向下旋轉180℃.(注(zhu)意：此時真空顯示(shi)會有回升，應在真空度(du)達(da)到20Pa以下時，再裝下一瓶)。

T型架型首(shou)先應(ying)將橡(xiang)膠閥關閉(將閥芯垂(chui)直橡膠管)，待真空度達到20Pa以下時將(jiang)(jiang)預凍(dong)結束的凍(dong)干瓶插入橡膠閥下接(jie)口，將(jiang)(jiang)塑(su)料閥芯旋轉(zhuan)90℃。(注(zhu)意：此時真空顯示會(hui)有回升，應在(zai)真空度達到20Pa以(yi)下時，再裝下一瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將快速充氣(qi)閥接嘴插入(ru)快速充氣(qi)閥座，同時關“真空(kong)泵”電源(yuan)開關，使空(kong)氣(qi)緩緩進入(ru)冷(leng)肼(jing)；如(ru)需充入惰(duo)性氣體，則將惰(duo)性氣體的減壓導管(guan)連接“充氣口”。

關“真(zhen)空計”、“制冷機”，如(ru)長期不用應拔掉電源線。

提(ti)起有機玻璃罩，將物(wu)品(pin)取(qu)出，保存，冷凍干燥結束。

冷肼中的冰化成水(shui)(shui)后(hou)，需將水(shui)(shui)從快速充氣閥口排(pai)除，操作與充氣相(xiang)似。

清理冷肼(jing)中的(de)水分和(he)雜質，妥善保養設備。

多(duo)歧(qi)管(guan)型，應逐個關閉橡膠閥并取下(xia)凍干瓶后再重復(fu)關機(ji)操作。