【真空(kong)冷凍干燥機】真空(kong)冷凍干燥機原理 真空冷(leng)凍干燥機(ji)的使用(yong)方法

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真(zhen)空(kong)(kong)冷凍(dong)干燥(zao)機(ji)將制冷系統(tong)(tong)、真(zhen)空(kong)(kong)系統(tong)(tong)、導熱油加熱系統(tong)(tong)、排濕系統(tong)(tong)組合(he)一體(ti)，冷凍真空干燥過程是無(wu)不純物混入物體(ti)，能保持物料的原有成份和活性成份及物料形體(ti)不受(shou)損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物料的冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)過程(cheng)，一(yi)(yi)方面(mian)是真(zhen)空(kong)(kong)(kong)系統進行抽真(zhen)空(kong)(kong)(kong)把一(yi)(yi)部分(fen)水份帶走；另一(yi)(yi)方面(mian)是物料受凍(dong)(dong)(dong)時(shi)把某些分(fen)子中(zhong)所含(han)(han)水份排到物料的表面(mian)凍(dong)(dong)(dong)結，達到冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)要(yao)求后(hou)，由加(jia)(jia)熱系統對物料加(jia)(jia)熱干燥(zao)，通過抽真(zhen)空(kong)(kong)(kong)把物料中(zhong)所含(han)(han)的水份帶到冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)捕集箱結凍(dong)(dong)(dong)，達到物料冷(leng)凍(dong)(dong)(dong)干燥(zao)要(yao)求。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guo)程稱作凍(dong)干(gan)(gan)(gan)。傳(chuan)統的(de)(de)(de)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)會(hui)引(yin)起材料(liao)皺縮，破(po)壞(huai)細胞。在冰(bing)(bing)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)過(guo)程中樣(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)結(jie)構不會(hui)被破(po)壞(huai)，因為固體成份(fen)被在其位置上(shang)的(de)(de)(de)堅冰(bing)(bing)支持著。在冰(bing)(bing)升(sheng)華時，它會(hui)留(liu)下孔隙(xi)在干(gan)(gan)(gan)燥(zao)的(de)(de)(de)剩余物(wu)質里(li)。這樣(yang)就保(bao)留(liu)了產品(pin)(pin)的(de)(de)(de)生物(wu)和化(hua)學結(jie)構及(ji)其活性的(de)(de)(de)完整性。

在實驗室中，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)有(you)很(hen)多不(bu)同的(de)(de)用(yong)(yong)途，它(ta)(ta)在許多生(sheng)(sheng)物(wu)化學與制藥應用(yong)(yong)中是不(bu)可(ke)缺少的(de)(de)。它(ta)(ta)被用(yong)(yong)來(lai)獲得可(ke)長(chang)時(shi)期保存的(de)(de)生(sheng)(sheng)物(wu)材料，例如微生(sheng)(sheng)物(wu)培(pei)養、酶(mei)、血液(ye)、與藥品，除長(chang)期保存的(de)(de)穩定性以外，還保留了(le)其固有(you)的(de)(de)生(sheng)(sheng)物(wu)活(huo)性與結構(gou)。為此，凍(dong)(dong)(dong)干(gan)被用(yong)(yong)于準備用(yong)(yong)做結構(gou)研(yan)究（例如電(dian)鏡研(yan)究）的(de)(de)組織樣品。冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)也應用(yong)(yong)于化學分析中，它(ta)(ta)能得到干(gan)燥(zao)態的(de)(de)樣品，或者(zhe)濃縮樣品以增加分析敏感度。凍(dong)(dong)(dong)干(gan)使樣品成分穩定，也不(bu)需改(gai)變化學組成，是理想的(de)(de)分析輔(fu)助手段。冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)可(ke)以自(zi)然(ran)發生(sheng)(sheng)。在自(zi)然(ran)情況下(xia)，這一過(guo)程緩慢而且不(bu)可(ke)預測。通過(guo)冷凍(dong)(dong)(dong)干(gan)燥(zao)系統，人(ren)們改(gai)進(jin)、細(xi)分了(le)很(hen)多步驟，加速(su)了(le)這一過(guo)程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘罩型(xing)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機：凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)腔(qiang)和(he)冷阱為(wei)分立的(de)(de)上下結構，凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)腔(qiang)沒有預(yu)凍(dong)功能(neng)。該(gai)類型(xing)的(de)(de)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機在(zai)物(wu)料預(yu)凍(dong)結束后(hou)轉入干(gan)(gan)(gan)(gan)燥過(guo)程(cheng)時需(xu)要人工操(cao)作。大部分實驗型(xing)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)機都(dou)為(wei)鐘罩型(xing)，其結構簡單、造價低。凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)腔(qiang)多數使(shi)用透明有機玻璃罩，便(bian)于觀察物(wu)料的(de)(de)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)(gan)情況。

原(yuan)(yuan)位型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)：凍(dong)(dong)干(gan)腔和冷阱為兩個獨立(li)的(de)腔體，凍(dong)(dong)干(gan)腔中的(de)擱板帶(dai)制(zhi)冷功(gong)能，物料置入凍(dong)(dong)干(gan)腔后，物料的(de)預凍(dong)(dong)、干(gan)燥(zao)過程(cheng)無需人(ren)工操(cao)作(zuo)。該類型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)的(de)制(zhi)作(zuo)工藝復(fu)雜，制(zhi)造成本高，但(dan)原(yuan)(yuan)位型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)是凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)發展(zhan)方向，是進(jin)行凍(dong)(dong)干(gan)工藝摸索的(de)理(li)想(xiang)選擇，特(te)別適用于醫藥、生物制(zhi)品及其他特(te)殊(shu)產品的(de)凍(dong)(dong)干(gan)。

a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋型

2、從功能上分

普通擱(ge)板型(xing)：物料(liao)散裝于物料(liao)盤中，適用(yong)于食品(pin)、中草藥、粉末材料(liao)的凍干。

帶壓蓋(gai)裝置型：適(shi)合西(xi)林瓶(ping)裝物(wu)料的(de)干(gan)(gan)燥，凍干(gan)(gan)準備時，按(an)需要將物(wu)料分裝在(zai)西(xi)林瓶(ping)中(zhong)，浮蓋(gai)好瓶(ping)蓋(gai)后(hou)進行冷凍干(gan)(gan)燥，干(gan)(gan)燥結束(shu)后(hou)操作壓蓋(gai)機構(gou)壓緊瓶(ping)蓋(gai)，可避免(mian)二(er)次污染、重新吸(xi)附水分，易于長期保(bao)存。

多歧管型：在(zai)干(gan)燥(zao)室(shi)外部接裝(zhuang)燒瓶，對(dui)旋凍在(zai)瓶內(nei)壁的(de)物料(liao)進(jin)行干(gan)燥(zao)，這(zhe)時燒瓶作為(wei)容器接在(zai)干(gan)燥(zao)箱外的(de)歧管上(shang)，燒瓶中的(de)物料(liao)靠室(shi)溫加熱，通過多歧管開關裝(zhuang)置，可按需要(yao)(yao)隨(sui)時取下或裝(zhuang)上(shang)燒瓶，不需要(yao)(yao)停機。

帶(dai)預(yu)凍(dong)(dong)功能(neng)型：物(wu)料(liao)預(yu)凍(dong)(dong)過(guo)程(cheng)，冷(leng)(leng)阱作為預(yu)凍(dong)(dong)腔預(yu)凍(dong)(dong)物(wu)料(liao)，在(zai)干(gan)(gan)(gan)燥過(guo)程(cheng)，冷(leng)(leng)阱為捕(bu)水(shui)器，捕(bu)獲(huo)物(wu)料(liao)溢(yi)出的(de)水(shui)分。帶(dai)預(yu)凍(dong)(dong)功能(neng)的(de)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)，冷(leng)(leng)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)燥過(guo)程(cheng)物(wu)料(liao)的(de)預(yu)凍(dong)(dong)、干(gan)(gan)(gan)燥等均在(zai)凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)上完成，凍(dong)(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)使用效(xiao)率高，節(jie)省了低溫冰箱的(de)費用。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的(de)凍干面(mian)積為0.18㎡。用戶(hu)應根(gen)據自己(ji)的(de)需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的(de)凍干機。例(li)如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載(zai)(zai)物料，每(mei)盤裝載(zai)(zai)10㎜厚，則可計算得凍干板(ban)層的負荷面積(ji)：

A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高(gao)度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍(dong)干機。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左(zuo)右、-60℃左(zuo)右、-80℃左(zuo)右等(deng)幾個(ge)檔(dang)次(ci)。冷阱(jing)溫度為(wei)-45℃的凍(dong)干適(shi)用于一些(xie)容易凍(dong)干的產品，冷阱溫度為(wei)-60℃左右的凍干(gan)機適用于(yu)大部分(fen)產品的凍干(gan)，冷阱溫度為(wei)-80℃的凍干適用(yong)于一些特殊產(chan)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力(li)的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明顯，冷阱溫度(du)低于-55℃，冷(leng)阱(jing)的捕水(shui)能力(li)提升(sheng)不明顯(xian)。因(yin)此(ci)，在沒有特(te)殊需(xu)求的情況下(xia)，選用冷(leng)阱(jing)溫度-60℃左右是(shi)理想的(de)選擇。四環凍干機中(zhong)LGJ-10D型冷凍干燥機(ji)的冷阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列(lie)、LGJ-25系列的冷(leng)凍干燥機的冷(leng)阱溫度≤-60℃，并且采用混(hun)合工質制冷技術，在同樣(yang)制冷機(ji)組的情(qing)況下，制冷溫(wen)度(du)低、制冷量大、工作穩定性高、故障(zhang)率低。四環凍干機(ji)還包括(kuo)有冷阱溫(wen)度(du)≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機，適用于一些容易凍干的產(chan)品的凍干。LGJ-50C型冷凍(dong)干燥機的冷阱溫度(du)≤-80℃，特別適用于醫(yi)藥和特殊產(chan)品(pin)的凍干。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫(wen)度應在1小時內(nei)達到(dao)指標規定的最低溫(wen)度。例如，冷(leng)阱溫(wen)度≤-60℃的(de)凍(dong)干(gan)機(ji)，機(ji)器從打開(kai)制冷(leng)開(kai)始計時，冷(leng)阱溫度(du)達到(dao)-60℃的(de)時間(jian)應不大于(yu)1小時。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響(xiang),溫度(du)均(jun)勻(yun)性和(he)平整度(du)越好(hao)(hao)，則凍(dong)干(gan)產品質量(liang)的均(jun)一(yi)性也越好(hao)(hao)。凍(dong)干(gan)機擱板(ban)溫度(du)控制(zhi)有加熱器型(xing)和(he)中(zhong)間(jian)流(liu)體型(xing)，采(cai)用中(zhong)間(jian)流(liu)體控制(zhi)板(ban)層的凍(dong)干(gan)機擱板(ban)溫度(du)均(jun)勻(yun)性和(he)平整度(du)好(hao)(hao)，這(zhe)種凍(dong)干(gan)機板(ban)層為空(kong)心夾層結(jie)構，板(ban)層的制(zhi)冷和(he)加熱均(jun)通(tong)過中(zhong)間(jian)流(liu)體在板(ban)層內部的流(liu)體通(tong)道循環來實現(xian)，因(yin)此板(ban)層溫度(du)均(jun)勻(yun)一(yi)致。四環凍(dong)干(gan)機中(zhong)LGJ-50C型冷凍(dong)干燥機就采用(yong)擱板中間(jian)流體的技術。鐘(zhong)罩型凍(dong)干機的擱板溫(wen)度控制基本上都是(shi)采用(yong)加熱器，板層溫(wen)度一致性稍差。但(dan)總體而言，醫藥用(yong)凍(dong)干機板層溫(wen)差應控制在(zai)±1.5℃，板內溫(wen)差(cha)為±l℃ ，食品凍干機可適(shi)當放寬。

7、控制系統

凍(dong)(dong)干機的(de)控(kong)制系(xi)(xi)統類(lei)型及功能各異，對于實驗系(xi)(xi)列的(de)凍(dong)(dong)干機，主(zhu)要應用于物料(liao)的(de)凍(dong)(dong)干工藝(yi)摸索和少量試生產。因此，控(kong)制系(xi)(xi)統應可(ke)實時(shi)顯(xian)示凍(dong)(dong)干過程(cheng)參數并自動記錄；設定、修改及有(you)效(xiao)地執行凍(dong)(dong)干工藝(yi)程(cheng)序；具備通(tong)訊(xun)接(jie)口，便(bian)于數據采(cai)集、保(bao)存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接好電(dian)源，打開(kai)右側黃色(se)電(dian)源開(kai)關(guan)。此(ci)時“冷肼(jing)”顯示窗開(kai)始顯示冷肼(jing)的(de)溫度

按一下“制(zhi)冷機”開關(guan)，制(zhi)冷機開始運轉，冷肼溫度開始降低。為(wei)使冷肼有(you)充(chong)分(fen)的吸附(fu)水(shui)分(fen)的能力，預冷時(shi)間應(ying)不少于30分(fen)鐘；

按一下“真空(kong)計”開關，此時真空(kong)度顯示(shi)為“999”；

預(yu)冷(leng)結(jie)束后，將(jiang)已(yi)經準(zhun)備好的待干(gan)燥物(wu)品置于干(gan)燥盤中(zhong)，再將(jiang)有機玻璃罩蓋上

按(an)下快(kuai)速充氣閥(位于左前面板)上的(de)不(bu)銹(xiu)鋼(gang)按片，聽到咔嚓聲后(hou)，將(jiang)快(kuai)速充氣閥接嘴拔出來，以自動(dong)密封。

按下“真(zhen)空(kong)泵”開關，真(zhen)空(kong)泵開始工(gong)作，真(zhen)空(kong)度顯示“999”，直到(dao)1000Pa以下，方可顯示實際真(zhen)空(kong)度，冷凍干燥進程開(kai)始。注：在真(zhen)空(kong)泵開(kai)始工(gong)作時，用力下壓(ya)有(you)機(ji)玻璃罩片刻(ke)，有(you)利于密封(feng)。

多(duo)歧管型，首先應將橡膠閥(fa)關(guan)閉(bi)(將閥芯長(chang)把(ba)向上)，待真空度達到(dao)20Pa以(yi)下時(shi)將預凍(dong)結(jie)束的凍(dong)干瓶(ping)插入橡膠閥下接(jie)口，將塑料(liao)閥芯向下旋轉180℃.(注意：此時(shi)真空顯示(shi)會有回升(sheng)，應在真空度(du)達到20Pa以下(xia)時，再裝下(xia)一瓶(ping))。

T型架型首先應將橡膠閥關閉(將閥芯(xin)垂(chui)直橡膠管(guan))，待(dai)真空(kong)度達到(dao)20Pa以下時將預(yu)凍結束的凍干瓶(ping)插入橡(xiang)膠閥下接(jie)口，將塑料閥芯旋(xuan)轉90℃。(注(zhu)意：此時真空(kong)顯示會有回升，應在(zai)真空(kong)度達到20Pa以下(xia)時(shi)，再裝(zhuang)下(xia)一瓶)。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將(jiang)快(kuai)速充氣(qi)閥(fa)接嘴插入(ru)快(kuai)速充氣(qi)閥(fa)座(zuo)，同時關“真空泵”電源(yuan)開關，使(shi)空氣(qi)緩緩進(jin)入(ru)冷肼；如需(xu)充入惰性氣(qi)體(ti)，則將(jiang)惰性氣(qi)體(ti)的減(jian)壓導管(guan)連接“充氣口”。

關“真空計”、“制冷(leng)機”，如長期不用應拔掉(diao)電源線(xian)。

提起有機玻(bo)璃罩，將物品(pin)取出，保存，冷(leng)凍干燥結束(shu)。

冷肼中的(de)冰化成(cheng)水后，需將水從快速充(chong)氣閥口排除，操(cao)作與充(chong)氣相似。

清理冷(leng)肼中(zhong)的水分和雜質，妥善保(bao)養設(she)備(bei)。

多歧管型，應逐個關閉橡膠閥并取下凍(dong)干瓶后再重復關機(ji)操作。