【真(zhen)空(kong)冷(leng)凍干燥(zao)機(ji)】真(zhen)空(kong)冷(leng)凍干燥(zao)機(ji)原理 真空(kong)冷凍(dong)干(gan)燥機的使用方法(fa)

真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥、中藥飲片、海鮮、野生蔬菜、脫水蔬菜、食品、水果、化工藥物中間體等物料的干燥。

真(zhen)空(kong)冷凍干燥機將(jiang)制冷系統(tong)、真(zhen)空(kong)系統(tong)、導熱油加熱系統(tong)、排濕(shi)系統(tong)組合一體，冷(leng)凍真空干燥(zao)過程是無不純物(wu)混入物(wu)體，能保持物(wu)料(liao)的原有成(cheng)份和活性(xing)成(cheng)份及(ji)物(wu)料(liao)形體不受損。

一、真空冷凍干燥機工作原理

開機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物(wu)(wu)料(liao)的(de)冷(leng)凍(dong)(dong)過(guo)(guo)程，一方面是真(zhen)空(kong)系(xi)統進行抽真(zhen)空(kong)把(ba)一部分水(shui)份帶走(zou)；另一方面是物(wu)(wu)料(liao)受(shou)凍(dong)(dong)時(shi)把(ba)某些分子中(zhong)所含水(shui)份排到(dao)(dao)物(wu)(wu)料(liao)的(de)表面凍(dong)(dong)結，達到(dao)(dao)冷(leng)凍(dong)(dong)要求(qiu)后，由加熱(re)系(xi)統對物(wu)(wu)料(liao)加熱(re)干燥，通過(guo)(guo)抽真(zhen)空(kong)把(ba)物(wu)(wu)料(liao)中(zhong)所含的(de)水(shui)份帶到(dao)(dao)冷(leng)凍(dong)(dong)捕集箱結凍(dong)(dong)，達到(dao)(dao)物(wu)(wu)料(liao)冷(leng)凍(dong)(dong)干燥要求(qiu)。

冷凍干燥是指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該(gai)過程稱(cheng)作凍(dong)干。傳統的干燥會引起材料皺縮，破(po)壞(huai)細胞。在(zai)(zai)(zai)冰凍(dong)干燥過程中樣品(pin)的結構不會被破(po)壞(huai)，因為(wei)固體成份被在(zai)(zai)(zai)其(qi)位置上的堅冰支持(chi)著。在(zai)(zai)(zai)冰升華時(shi)，它會留(liu)下孔隙在(zai)(zai)(zai)干燥的剩(sheng)余(yu)物質里。這樣就保留(liu)了產品(pin)的生物和化學結構及其(qi)活(huo)性的完整性。

在實驗(yan)室中，凍干(gan)(gan)有很多不(bu)同的用(yong)(yong)途，它(ta)在許多生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)化(hua)(hua)學與制藥(yao)應用(yong)(yong)中是(shi)不(bu)可缺少的。它(ta)被用(yong)(yong)來(lai)獲得可長(chang)時期(qi)保(bao)存(cun)的生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)材料，例如微生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)培養(yang)、酶、血液、與藥(yao)品(pin)(pin)，除長(chang)期(qi)保(bao)存(cun)的穩(wen)定(ding)性以(yi)外(wai)，還保(bao)留了(le)其固有的生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)活(huo)性與結(jie)構。為此，凍干(gan)(gan)被用(yong)(yong)于準備用(yong)(yong)做結(jie)構研究（例如電鏡研究）的組織(zhi)樣品(pin)(pin)。冷(leng)凍干(gan)(gan)燥(zao)(zao)(zao)也應用(yong)(yong)于化(hua)(hua)學分析(xi)中，它(ta)能得到干(gan)(gan)燥(zao)(zao)(zao)態的樣品(pin)(pin)，或者濃縮樣品(pin)(pin)以(yi)增(zeng)加(jia)分析(xi)敏感(gan)度。凍干(gan)(gan)使樣品(pin)(pin)成(cheng)分穩(wen)定(ding)，也不(bu)需改變化(hua)(hua)學組成(cheng)，是(shi)理想(xiang)的分析(xi)輔助手段。冷(leng)凍干(gan)(gan)燥(zao)(zao)(zao)可以(yi)自然(ran)發(fa)生(sheng)(sheng)。在自然(ran)情況(kuang)下，這一(yi)過程緩慢而(er)且不(bu)可預測。通過冷(leng)凍干(gan)(gan)燥(zao)(zao)(zao)系統，人們改進(jin)、細分了(le)很多步驟，加(jia)速了(le)這一(yi)過程。

二、真空冷凍干燥機分類

1、從結構上分

鐘(zhong)罩(zhao)型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)：凍(dong)(dong)干(gan)腔(qiang)和冷阱為(wei)分立的(de)上下結(jie)構，凍(dong)(dong)干(gan)腔(qiang)沒有預凍(dong)(dong)功(gong)能。該類型(xing)的(de)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)在(zai)物(wu)料預凍(dong)(dong)結(jie)束后轉(zhuan)入干(gan)燥過程時需要人工操(cao)作(zuo)。大部分實驗型(xing)凍(dong)(dong)干(gan)機(ji)都為(wei)鐘(zhong)罩(zhao)型(xing)，其結(jie)構簡單、造價(jia)低。凍(dong)(dong)干(gan)腔(qiang)多數(shu)使用透(tou)明有機(ji)玻璃罩(zhao)，便于觀察物(wu)料的(de)凍(dong)(dong)干(gan)情(qing)況(kuang)。

原(yuan)位(wei)型凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)：凍(dong)干(gan)(gan)(gan)腔(qiang)(qiang)和冷阱(jing)為(wei)兩個(ge)獨立的(de)腔(qiang)(qiang)體，凍(dong)干(gan)(gan)(gan)腔(qiang)(qiang)中的(de)擱(ge)板帶(dai)制冷功(gong)能，物(wu)料置(zhi)入凍(dong)干(gan)(gan)(gan)腔(qiang)(qiang)后(hou)，物(wu)料的(de)預凍(dong)、干(gan)(gan)(gan)燥過程無需(xu)人工操作。該類型凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)的(de)制作工藝復雜，制造成本高(gao)，但(dan)原(yuan)位(wei)型凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)是凍(dong)干(gan)(gan)(gan)機(ji)發展方(fang)向，是進(jin)行凍(dong)干(gan)(gan)(gan)工藝摸索的(de)理(li)想選擇，特別適用于醫(yi)藥(yao)、生物(wu)制品(pin)及其他(ta)特殊(shu)產(chan)品(pin)的(de)凍(dong)干(gan)(gan)(gan)。

a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋型

2、從功能上分

普通(tong)擱板(ban)型：物(wu)料(liao)(liao)散(san)裝于(yu)物(wu)料(liao)(liao)盤中，適(shi)用于(yu)食品、中草藥(yao)、粉(fen)末材(cai)料(liao)(liao)的凍干。

帶壓(ya)蓋裝置型：適合西(xi)林瓶(ping)裝物料(liao)的(de)干燥(zao)(zao)，凍(dong)干準備時，按需要將物料(liao)分裝在(zai)西(xi)林瓶(ping)中，浮蓋好瓶(ping)蓋后進(jin)行(xing)冷(leng)凍(dong)干燥(zao)(zao)，干燥(zao)(zao)結束(shu)后操(cao)作壓(ya)蓋機構壓(ya)緊瓶(ping)蓋，可避免二(er)次污(wu)染、重新吸附水分，易(yi)于長期保(bao)存。

多(duo)歧管型：在干燥(zao)室外部接(jie)裝燒(shao)瓶(ping)，對旋凍在瓶(ping)內壁(bi)的物(wu)(wu)料進行干燥(zao)，這時燒(shao)瓶(ping)作為容器接(jie)在干燥(zao)箱(xiang)外的歧管上，燒(shao)瓶(ping)中(zhong)的物(wu)(wu)料靠室溫加(jia)熱，通(tong)過(guo)多(duo)歧管開(kai)關裝置(zhi)，可按需要(yao)隨時取下或裝上燒(shao)瓶(ping)，不需要(yao)停機。

帶預(yu)(yu)凍(dong)功(gong)能型(xing)：物(wu)(wu)料(liao)預(yu)(yu)凍(dong)過程(cheng)(cheng)，冷(leng)阱作為(wei)預(yu)(yu)凍(dong)腔預(yu)(yu)凍(dong)物(wu)(wu)料(liao)，在干(gan)(gan)燥(zao)過程(cheng)(cheng)，冷(leng)阱為(wei)捕水器，捕獲物(wu)(wu)料(liao)溢出的水分(fen)。帶預(yu)(yu)凍(dong)功(gong)能的凍(dong)干(gan)(gan)機，冷(leng)凍(dong)干(gan)(gan)燥(zao)過程(cheng)(cheng)物(wu)(wu)料(liao)的預(yu)(yu)凍(dong)、干(gan)(gan)燥(zao)等均在凍(dong)干(gan)(gan)機上完成，凍(dong)干(gan)(gan)機使用(yong)(yong)效(xiao)率高，節省了低溫冰(bing)箱(xiang)的費用(yong)(yong)。

三、選購凍干機時應注重的幾個參數

1、凍干面積

凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型(xing)凍干機的(de)凍干面積為0.18㎡。用(yong)戶應根據(ju)自己的需要，通過計算來確定需用(yong)多大凍(dong)干(gan)面(mian)積(ji)的凍(dong)干(gan)機(ji)。例(li)如每批需凍(dong)干(gan)1.8公斤(升)液體量的產品,用物(wu)料(liao)盤裝載物(wu)料(liao)，每盤裝載10㎜厚，則可計算(suan)得(de)凍干板層的負荷(he)面積：

A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度(du)，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機(ji)。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置，理論上講，冷阱溫度越低，冷阱的捕水能力越強，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左(zuo)右等幾個檔次(ci)。冷阱溫度為-45℃的凍(dong)干適用于一(yi)些容易凍(dong)干的產品(pin)，冷阱溫度為-60℃左右(you)的凍干機適(shi)用于大(da)部分產(chan)品的凍干，冷(leng)阱溫度為-80℃的凍干(gan)適用于(yu)一(yi)些特殊(shu)產品的凍干(gan)。冷(leng)阱溫(wen)(wen)度對捕水能力的影響(xiang)實驗表明冷(leng)阱溫(wen)(wen)度從(cong)-35℃下降到-55℃，捕水(shui)能(neng)力有提升明顯，冷(leng)阱溫度低(di)于-55℃，冷阱的捕水(shui)能力(li)提升不明顯。因此，在(zai)沒有特殊需求的情(qing)況下，選(xuan)用(yong)冷阱溫度-60℃左(zuo)右(you)是理想的(de)選擇(ze)。四環凍干(gan)機中LGJ-10D型冷(leng)凍干(gan)燥機的冷(leng)阱溫度≤-55℃，LGJ-18系列、LGJ-25系列(lie)的冷凍干(gan)燥機的冷阱溫(wen)度≤-60℃，并且采用混合工(gong)質制(zhi)(zhi)冷技術，在(zai)同樣制(zhi)(zhi)冷機組的情況(kuang)下(xia)，制(zhi)(zhi)冷溫度(du)(du)低、制(zhi)(zhi)冷量大、工(gong)作穩定性(xing)高、故(gu)障(zhang)率低。四環凍(dong)干機還包括有冷阱(jing)溫度(du)(du)≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機，適用于一些容易凍干的(de)產品的(de)凍干。LGJ-50C型冷凍干(gan)燥機(ji)的冷阱溫度≤-80℃，特別適(shi)用于(yu)醫藥和特殊產品的(de)凍干。

3、降溫速率

降溫速率體現制冷系統的制冷能力，在空載情況下,冷阱溫度(du)應在1小(xiao)時(shi)內達(da)到指標規定的最低溫(wen)度(du)。例如，冷阱(jing)溫(wen)度(du)≤-60℃的(de)凍干(gan)機，機器從打開制冷(leng)開始計(ji)時，冷(leng)阱溫(wen)度達到-60℃的時(shi)間應不大(da)于1小時(shi)。

4、極限真空度

極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，行業內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以(yi)上。

5、抽真空時間

凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度

板層溫度的均勻性和平整度,對產品質(zhi)量(liang)的(de)均一(yi)性有很(hen)大的(de)影(ying)響(xiang),溫(wen)度(du)均勻(yun)(yun)性和平整(zheng)(zheng)度(du)越(yue)好(hao)，則凍干(gan)產品質量的(de)(de)均一性也越(yue)好(hao)。凍干(gan)機擱板(ban)(ban)溫(wen)度(du)控制有加(jia)熱(re)(re)器型和中間流(liu)體(ti)(ti)(ti)型，采用中間流(liu)體(ti)(ti)(ti)控制板(ban)(ban)層的(de)(de)凍干(gan)機擱板(ban)(ban)溫(wen)度(du)均勻(yun)(yun)性和平整(zheng)(zheng)度(du)好(hao)，這種凍干(gan)機板(ban)(ban)層為空(kong)心(xin)夾層結構，板(ban)(ban)層的(de)(de)制冷(leng)和加(jia)熱(re)(re)均通(tong)(tong)過中間流(liu)體(ti)(ti)(ti)在(zai)板(ban)(ban)層內部的(de)(de)流(liu)體(ti)(ti)(ti)通(tong)(tong)道循環(huan)來實現，因此板(ban)(ban)層溫(wen)度(du)均勻(yun)(yun)一致。四環(huan)凍干(gan)機中LGJ-50C型冷凍干燥(zao)機(ji)(ji)就采用擱板中(zhong)間流體(ti)的技術。鐘罩型凍干機(ji)(ji)的擱板溫(wen)度控(kong)制(zhi)基本上(shang)都是采用加熱(re)器，板層溫(wen)度一致(zhi)性稍(shao)差。但總體(ti)而言，醫(yi)藥用凍干機(ji)(ji)板層溫(wen)差應控(kong)制(zhi)在±1.5℃，板內溫差(cha)為(wei)±l℃ ，食品凍(dong)干機可(ke)適當放(fang)寬。

7、控制系統

凍干(gan)機的(de)(de)(de)控(kong)(kong)制(zhi)系統類型及(ji)功能各異，對于(yu)實(shi)(shi)驗系列(lie)的(de)(de)(de)凍干(gan)機，主要應用(yong)于(yu)物料(liao)的(de)(de)(de)凍干(gan)工藝摸索和少(shao)量試生(sheng)產。因此(ci)，控(kong)(kong)制(zhi)系統應可實(shi)(shi)時(shi)顯示凍干(gan)過程(cheng)(cheng)參(can)數并自動記錄；設(she)定、修改及(ji)有效地執行凍干(gan)工藝程(cheng)(cheng)序；具備通(tong)訊接口，便于(yu)數據采集(ji)、保(bao)存。

四、真空冷凍干燥機的使用方法

1、真空冷凍干燥機的開機方法及操作方式

連接(jie)好電源(yuan)(yuan)，打開右(you)側黃色(se)電源(yuan)(yuan)開關。此時(shi)“冷(leng)肼”顯(xian)示(shi)窗開始顯(xian)示(shi)冷(leng)肼的溫度

按一下“制冷機(ji)”開(kai)關(guan)，制冷機(ji)開(kai)始運(yun)轉，冷肼溫度(du)開(kai)始降低。為使冷肼有充分的吸附(fu)水(shui)分的能(neng)力，預冷時間應不少于30分鐘；

按一下(xia)“真空計”開關，此時(shi)真空度顯示(shi)為“999”；

預冷結(jie)束后，將已經準備好的待干燥物(wu)品置于干燥盤中，再將有機(ji)玻(bo)璃(li)罩蓋(gai)上

按下(xia)快速充氣閥(位于左(zuo)前(qian)面板(ban))上(shang)的不銹鋼按片(pian)，聽(ting)到咔(ka)嚓聲后，將快速充氣閥接嘴拔出(chu)來，以(yi)自動密封(feng)。

按下“真(zhen)空(kong)泵”開關，真(zhen)空(kong)泵開始(shi)工作，真(zhen)空(kong)度顯(xian)示“999”，直到1000Pa以下(xia)，方(fang)可(ke)顯示實際真空度，冷凍干燥進(jin)程開(kai)始。注(zhu)：在(zai)真空泵開(kai)始工(gong)作(zuo)時，用力下(xia)壓有機玻璃(li)罩(zhao)片(pian)刻，有利于(yu)密(mi)封(feng)。

多歧管型，首先應將(jiang)橡膠閥關閉(將閥芯長把(ba)向(xiang)上)，待真(zhen)空度達到20Pa以下(xia)時將預凍結束的凍干瓶插入橡膠閥下(xia)接(jie)口，將塑料閥芯向下(xia)旋轉180℃.(注(zhu)意(yi)：此(ci)時真(zhen)空(kong)顯示會有(you)回升，應在真(zhen)空(kong)度(du)達到20Pa以下(xia)時，再裝(zhuang)下(xia)一瓶)。

T型架型首先(xian)應將橡(xiang)膠(jiao)閥關閉(將閥芯垂直橡膠管(guan))，待真空(kong)度達(da)到20Pa以下(xia)時將(jiang)預(yu)凍(dong)結束的凍(dong)干瓶(ping)插入橡膠(jiao)閥(fa)(fa)下(xia)接口，將(jiang)塑料(liao)閥(fa)(fa)芯旋轉90℃。(注意(yi)：此(ci)時真空顯示會有回升，應在真空度達到20Pa以下(xia)(xia)時，再(zai)裝(zhuang)下(xia)(xia)一(yi)瓶(ping))。

2、真空冷凍干燥機的關機方法及操作方式

將(jiang)快速充氣(qi)閥(fa)接(jie)嘴插入快速充氣(qi)閥(fa)座，同時關“真空(kong)泵”電源開關，使(shi)空(kong)氣(qi)緩緩進入冷肼；如需充(chong)入惰性(xing)氣(qi)體(ti)，則將(jiang)惰性(xing)氣(qi)體(ti)的減壓導管連(lian)接“充氣口”。

關“真(zhen)空計(ji)”、“制冷機”，如(ru)長期不用應(ying)拔掉電源線。

提起有(you)機玻(bo)璃罩，將物品(pin)取(qu)出(chu)，保(bao)存，冷凍(dong)干燥結束。

冷肼中的冰(bing)化成水后，需將水從(cong)快速(su)充(chong)氣閥口排除，操作(zuo)與充(chong)氣相似。

清理(li)冷肼中的(de)水分(fen)和雜質，妥善保(bao)養(yang)設備。

多歧(qi)管型，應逐個關閉橡(xiang)膠閥并取下凍干瓶后再重復關機操(cao)作。