茶葉農藥殘留檢測方法
茶葉檢驗之一。檢測因防治病蟲害施藥或其他原因則殘存于茶葉中的農藥及其有毒代謝產物的技術措施。茶葉中農藥最高殘留限量,是根據某一農藥的每人(平均體重50~70kg)每天(tian)允(yun)許攝(she)入量(liang)、普(pu)查所得的(de)實際殘(can)留量(liang)(異常值除外)以及每人每天(tian)茶葉飲(yin)用量(liang)等(deng)因子計算出允(yun)許限量(liang),再(zai)乘以一定的(de)安全系數后訂(ding)出的(de)。農藥殘(can)留量(liang)用ppm作為計算(suan)單位,不少國家對此(ci)訂(ding)有相(xiang)應(ying)的限量標準和管理條例。
檢驗方法(fa)有一(yi)次(ci)檢測(ce)法(fa)和單一(yi)農藥檢測(ce)法(fa)之(zhi)分,前(qian)者又稱(cheng)一(yi)步(bu)法(fa),即一(yi)次(ci)分析可檢測(ce)出多種殘留農藥,后者以茶葉中某一(yi)特定(ding)農藥作(zuo)為(wei)檢測(ce)對(dui)象。
測定方法與步驟如下:
茶樣制備
有茶葉法和茶湯法兩種。茶葉法是將樣品磨碎通過20目篩網,裝入玻璃瓶內(nei)備(bei)用。茶湯法是取樣4~6g,加沸水量是茶樣量的(de)60倍,浸泡5分鐘,過濾后備用(yong)。
抽提方法
抽提溶劑有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5種:
①搗碎法:在組織搗碎機中,高速搗碎2~3分鐘,如乳化,則(ze)可(ke)用(yong)離心分離或(huo)其他(ta)方法破(po)乳過濾,濾渣再抽提一(yi)次(ci),合(he)并濾液定容。
②振(zhen)蕩法:茶樣加溶(rong)劑及一定(ding)量的酶制劑或甲酸,在振(zhen)蕩一定(ding)時間后,過濾定(ding)容。
③脂(zhi)肪抽提(ti)法(fa):樣品放入抽提(ti)器中,脂(zhi)肪瓶(ping)內加入一定(ding)量的(de)溶(rong)劑,回流抽提(ti)。
④浸漬(zi)法:將磨(mo)碎(sui)茶樣加一定溶劑,在密閉容器內浸漬(zi)過夜,第二天過濾定容。
⑤液(ye)(ye)(ye)液(ye)(ye)(ye)分配法:茶葉浸出(chu)液(ye)(ye)(ye)在分液(ye)(ye)(ye)漏斗中(zhong)(zhong),加入正己烷,液(ye)(ye)(ye)液(ye)(ye)(ye)分配,將浸出(chu)液(ye)(ye)(ye)中(zhong)(zhong)的農藥轉移到正己烷中(zhong)(zhong)。
純化(hua):將(jiang)抽提液中的農藥與茶葉成分分離開,除去大部分干擾物(wu)質,方法有三種:
①液(ye)液(ye)分(fen)(fen)配法:在分(fen)(fen)液(ye)漏斗中,利(li)用農(nong)藥的(de)兩種互不混溶(rong)的(de)溶(rong)劑(ji)中分(fen)(fen)配系數的(de)差異,將農(nong)藥由一種溶(rong)劑(ji)轉到另一種溶(rong)劑(ji)中,這樣就達到初步純(chun)化的(de)目的(de)。
②柱層析法:常用層析柱有常規層析柱和微型層析柱兩種。所用淋洗劑,有時是單一溶劑,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多數是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑。吸附劑,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化(hua)(hua)(hua)鎂(mei)、酸(suan)性硅(gui)藻土(tu)、活性碳(tan)柱(zhu)(zhu)(zhu)、硅(gui)膠(jiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)、硅(gui)膠(jiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)、纖維素柱(zhu)(zhu)(zhu)、凝膠(jiao)滲透(tou)柱(zhu)(zhu)(zhu)等純化(hua)(hua)(hua)。 ③酸(suan)化(hua)(hua)(hua)法:適用于對(dui)濃(nong)硫酸(suan)穩定的(de)(de)(de)有機氯農藥測定。在分(fen)液漏斗中加抽提(ti)液溶積十分(fen)之(zhi)一的(de)(de)(de)濃(nong)硫酸(suan)充分(fen)振搖(yao),使抽提(ti)液中的(de)(de)(de)非農藥雜質(zhi)酸(suan)化(hua)(hua)(hua)。
分析(xi):純化(hua)液(ye)(ye)中(zhong),某些(xie)農藥經色譜(pu)(pu)或其(qi)它方法進(jin)行測定(ding),最常用(yong)的是(shi)氣(qi)液(ye)(ye)色譜(pu)(pu)法和薄(bo)層(ceng)層(ceng)析(xi)法兩(liang)種。氣(qi)液(ye)(ye)色譜(pu)(pu)法,一般(ban)采用(yong)電子捕獲(huo)檢測器、氮磷檢測器或火焰光度檢測器進(jin)行檢測。薄(bo)層(ceng)層(ceng)析(xi)法,用(yong)氧化(hua)鋁、硅膠(jiao)作(zuo)吸附劑(ji)(ji),用(yong)粘(zhan)合劑(ji)(ji)涂在薄(bo)板玻璃(li)上(shang),活化(hua)后,將純化(hua)液(ye)(ye)濃縮,點在其(qi)上(shang),用(yong)不(bu)同極性的溶劑(ji)(ji)使(shi)其(qi)展開,分離定(ding)量。其(qi)他尚有高效(xiao)液(ye)(ye)相色譜(pu)(pu)法、高效(xiao)薄(bo)層(ceng)分析(xi)法等。
定(ding)(ding)性(xing)和(he)宣量:①定(ding)(ding)性(xing):可(ke)采(cai)用(yong)氣(qi)(qi)液(ye)色譜(pu)法(fa),用(yong)不同極性(xing)色譜(pu)柱,對(dui)照標(biao)(biao)(biao)準(zhun)農藥保留(liu)時間(jian)定(ding)(ding)性(xing)。也(ye)(ye)可(ke)用(yong)薄層(ceng)(ceng)層(ceng)(ceng)析(xi)法(fa)或其(qi)他化學衍生法(fa)進一步驗證。②定(ding)(ding)量:用(yong)氣(qi)(qi)液(ye)色譜(pu)分(fen)析(xi)測(ce)出(chu)的(de)(de)某一農藥的(de)(de)峰面(mian)積(ji)和(he)峰高,與已(yi)知(zhi)濃度(du)的(de)(de)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)農藥面(mian)積(ji)、峰高相對(dui)照定(ding)(ding)量,具體采(cai)用(yong)方(fang)法(fa),有外(wai)標(biao)(biao)(biao)法(fa)和(he)內標(biao)(biao)(biao)法(fa)兩種。薄層(ceng)(ceng)層(ceng)(ceng)析(xi)定(ding)(ding)量,則要測(ce)出(chu)樣(yang)品(pin)中農藥斑(ban)點面(mian)積(ji),對(dui)照已(yi)知(zhi)濃度(du)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)農藥斑(ban)點面(mian)積(ji),計算出(chu)樣(yang)品(pin)中的(de)(de)農藥濃度(du)。峰面(mian)積(ji)、峰高、斑(ban)點面(mian)積(ji)、保留(liu)時間(jian)、比移值,可(ke)用(yong)手工方(fang)法(fa)測(ce)出(chu),也(ye)(ye)可(ke)用(yong)微型電腦積(ji)分(fen)儀、薄層(ceng)(ceng)層(ceng)(ceng)析(xi)掃描儀測(ce)定(ding)(ding)。
如何檢測茶葉農藥殘留
茶葉本身含能抗病蟲害的物質
茶葉本身不是一種農藥依賴型作物。茶葉本身含有能抗病蟲害的茶多酚,茶葉病蟲害危害比其他農作物相對輕。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山東、貴州、重慶等名優綠茶產區和一些高山茶區,采摘春茶期間因氣溫低,病蟲種群數量少,不施或很少施農藥。在茶(cha)葉種植過程中使(shi)用農(nong)藥(yao)是(shi)必要的(除(chu)了有(you)機茶(cha),有(you)機茶(cha)一(yi)般(ban)使(shi)用生物防治蟲害),但國家對于(yu)農(nong)藥(yao)品種的使(shi)用有(you)著較為嚴格的監管體(ti)系。當然,允(yun)許使(shi)用的都(dou)是(shi)高效低殘留的農(nong)藥(yao)。
不能將農藥殘留與農藥超標混為一談
大部分農藥是脂溶性的,不溶于水。有些檢測所用的是有機化學方法,目的是為了檢測出其農藥殘留量。但用水泡茶時,其農殘分解出來的量只是有機化學檢測量的10%~20%。所以在理論上,農殘標準合格的茶葉泡出的茶水是安全的。
另外,茶葉的用量較少(一般人均每天的消費量約10克),絕大多數(shu)農藥殘(can)留(liu)微溶于水(shui),通(tong)過茶湯被(bei)人體吸(xi)收(shou)的(de)量微乎其(qi)微,所以(yi),只要殘(can)留(liu)量不超(chao)標,飲茶便是(shi)安全的(de)。
殘留(liu)農(nong)(nong)藥(yao)(yao)在(zai)泡(pao)茶(cha)時會浸(jin)出(chu),農(nong)(nong)藥(yao)(yao)浸(jin)出(chu)率與農(nong)(nong)藥(yao)(yao)在(zai)水中溶(rong)(rong)解(jie)度(du)密切相關,農(nong)(nong)藥(yao)(yao)在(zai)水中的(de)溶(rong)(rong)解(jie)度(du)愈高,在(zai)泡(pao)茶(cha)時進入(ru)茶(cha)湯中的(de)量也愈高。因此(ci),國家禁(jin)止(zhi)了在(zai)茶(cha)葉生(sheng)產(chan)中使用水溶(rong)(rong)性高的(de)農(nong)(nong)藥(yao)(yao),如樂果(guo)、馬拉硫磷、敵(di)(di)百蟲和敵(di)(di)敵(di)(di)畏。
所以,我們不能將農藥殘留與農藥超標混為一談。另外,茶葉中的農藥殘留程度和茶湯中的含量不是一回事,因此,關鍵的問題是有多少農藥會在沏茶時釋出。在茶葉生產中推廣利用的農藥,多是水溶解度極低的農藥品種。測試結果顯示,現在推廣利用的農藥進入茶湯中的含量一般在1%以下。