一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣(qi)路系(xi)統、進樣系(xi)統、分離(li)系(xi)統(色(se)譜(pu)柱系(xi)統)、檢測及溫控系(xi)統、記錄系(xi)統組成。
1、氣路系統
氣(qi)路系(xi)(xi)統包括(kuo)氣(qi)源(yuan)、凈化干燥管和載氣(qi)流速控(kong)制及氣(qi)體化裝置,是(shi)一個載氣(qi)連續運(yun)行的(de)(de)密(mi)(mi)閉管路系(xi)(xi)統。通過該系(xi)(xi)統可以獲得純(chun)凈的(de)(de)、流速穩定(ding)的(de)(de)載氣(qi)。它的(de)(de)氣(qi)密(mi)(mi)性(xing)、流量(liang)測量(liang)的(de)(de)準(zhun)確性(xing)及載氣(qi)流速的(de)(de)穩定(ding)性(xing),都是(shi)影響氣(qi)相色譜儀性(xing)能的(de)(de)重要因素。
氣(qi)(qi)相(xiang)色譜中常用的載氣(qi)(qi)有(you)(you)氫氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、氬(ya)氣(qi)(qi),純度(du)要(yao)求99%以(yi)上,化學惰性好(hao),不與(yu)有(you)(you)關物(wu)質(zhi)反應。載氣(qi)(qi)的選擇除(chu)了要(yao)求考慮對柱效的影響外,還(huan)要(yao)與(yu)分析對象和所用的檢測器(qi)相(xiang)配。
2、進樣系統
(1)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器:根據試樣(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)狀態不(bu)同,采(cai)用(yong)不(bu)同的(de)(de)(de)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器。液體樣(yang)(yang)(yang)品的(de)(de)(de)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)一(yi)般采(cai)用(yong)微量注射器。氣體樣(yang)(yang)(yang)品的(de)(de)(de)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)常用(yong)色(se)譜儀本身配置的(de)(de)(de)推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣(yang)(yang)(yang)一(yi)般先溶解于適當試劑中,然后用(yong)微量注射器進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)。
(2)氣(qi)化(hua)室(shi):氣(qi)化(hua)室(shi)一般由一根(gen)不銹鋼管制成,管外繞有加(jia)熱絲(si),其作(zuo)用(yong)是將液體或固(gu)體試樣瞬間氣(qi)化(hua)為蒸氣(qi)。為了讓樣品在氣(qi)化(hua)室(shi)中瞬間氣(qi)化(hua)而不分解,因此要求氣(qi)化(hua)室(shi)熱容(rong)量大,無催化(hua)效應。
(3)加(jia)熱系統:用以(yi)保證(zheng)試樣氣化(hua),其作用是將液(ye)體或固體試樣在進入色(se)(se)譜柱之前瞬間氣化(hua),然(ran)后快(kuai)速定量地(di)轉入到色(se)(se)譜柱中(zhong)。
3、分離系統
分(fen)離(li)系統是色譜(pu)(pu)儀的(de)心臟部分(fen)。其(qi)作(zuo)用(yong)就是把(ba)樣(yang)品(pin)中的(de)各個組分(fen)分(fen)離(li)開來。分(fen)離(li)系統由(you)柱(zhu)(zhu)(zhu)室、色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部件組成。其(qi)中色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)是色譜(pu)(pu)儀的(de)核心部件。色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)主(zhu)要有(you)兩(liang)類(lei):填充柱(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(開管柱(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)材料包括金(jin)屬、玻璃、融熔石英(ying)、聚四氟等。色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的(de)分(fen)離(li)效果除(chu)與(yu)柱(zhu)(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)形有(you)關外,還與(yu)所(suo)選用(yong)的(de)固(gu)定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)填料的(de)制備技術以(yi)及操作(zuo)條件等許多因(yin)素(su)有(you)關。
4、檢測系統
檢(jian)測(ce)器(qi)是將經(jing)色(se)(se)譜柱分(fen)(fen)離出的(de)(de)各組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)濃(nong)度或質量(liang)(liang)(含量(liang)(liang))轉變(bian)成易被測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)電信(xin)號(hao)(如電壓、電流等),并(bing)進(jin)行信(xin)號(hao)處(chu)理(li)的(de)(de)一種裝(zhuang)置,是色(se)(se)譜儀的(de)(de)眼睛。通常(chang)由檢(jian)測(ce)元件、放(fang)(fang)大(da)器(qi)、數模轉換器(qi)三部分(fen)(fen)組(zu)成。被色(se)(se)譜柱分(fen)(fen)離后的(de)(de)組(zu)分(fen)(fen)依(yi)次(ci)進(jin)檢(jian)測(ce)器(qi),按其(qi)濃(nong)度或質量(liang)(liang)隨時間的(de)(de)變(bian)化,轉化成相應電信(xin)號(hao),經(jing)放(fang)(fang)大(da)后記錄和(he)顯示,繪出色(se)(se)譜圖。檢(jian)測(ce)器(qi)性能的(de)(de)好壞(huai)將直接影響(xiang)到色(se)(se)譜儀器(qi)最終分(fen)(fen)析(xi)結果的(de)(de)準確性。
5、溫度控制系統
在(zai)(zai)氣相色(se)譜(pu)測(ce)定(ding)(ding)中,溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)(zhi)是重要(yao)(yao)的(de)指標,直(zhi)接(jie)影響柱(zhu)的(de)分(fen)(fen)離(li)效能、檢測(ce)器的(de)靈敏度(du)和穩定(ding)(ding)性。溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)(zhi)系統(tong)主(zhu)要(yao)(yao)指對氣化(hua)室(shi)、色(se)譜(pu)柱(zhu)、檢測(ce)器三處的(de)溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)(zhi)。在(zai)(zai)氣化(hua)室(shi)要(yao)(yao)保(bao)證液體試(shi)樣(yang)瞬(shun)間(jian)氣化(hua);在(zai)(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)室(shi)要(yao)(yao)準確控制(zhi)(zhi)分(fen)(fen)離(li)需要(yao)(yao)的(de)溫(wen)(wen)度(du),當試(shi)樣(yang)復雜時,分(fen)(fen)離(li)室(shi)溫(wen)(wen)度(du)需要(yao)(yao)按一定(ding)(ding)程序控制(zhi)(zhi)溫(wen)(wen)度(du)變化(hua),各(ge)組分(fen)(fen)在(zai)(zai)最(zui)佳(jia)溫(wen)(wen)度(du)下分(fen)(fen)離(li);在(zai)(zai)檢測(ce)器要(yao)(yao)使被分(fen)(fen)離(li)后的(de)組分(fen)(fen)通(tong)過時不在(zai)(zai)此(ci)冷(leng)凝。
6、記錄系統
記錄系統是記錄檢測(ce)器的(de)(de)檢測(ce)信號,進行定量(liang)數(shu)據處理。一般采用(yong)自動平衡(heng)式電子電位(wei)差(cha)計進行記錄,繪制出色(se)譜圖。一些色(se)譜儀(yi)配備有積(ji)分(fen)(fen)儀(yi),可(ke)測(ce)量(liang)色(se)譜峰的(de)(de)面積(ji),直接提(ti)供定量(liang)分(fen)(fen)析(xi)的(de)(de)準確數(shu)據。先進的(de)(de)氣相色(se)譜儀(yi)還(huan)配有電子計算機,能自動對色(se)譜分(fen)(fen)析(xi)數(shu)據進行處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在(zai)進行氣相(xiang)色譜儀安裝前,首先需要進行設備(bei)清點。確認(ren)所購買的(de)設備(bei)型號、數量(liang)、配件是否齊全,并檢(jian)查(cha)每個部件的(de)完(wan)好(hao)情況。
2、安裝地點
(1)選擇(ze)清(qing)潔、干燥、無塵(chen)、通風良好的實(shi)驗(yan)室作(zuo)為氣相色(se)譜儀的安裝(zhuang)場所(suo)。
(2)選(xuan)擇平整(zheng)牢固(gu)的(de)桌(zhuo)面(mian)或臺面(mian)作為氣相色(se)譜儀的(de)安裝位置。
(3)確保安(an)裝地點有電(dian)源(yuan)插座和氣源(yuan)接口(kou)。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣相色譜(pu)儀(yi)裝配(pei)圖(tu)示,將氣相色譜(pu)儀(yi)組裝起來(lai)。
(2)根據儀器安(an)裝說明書,將(jiang)色譜(pu)柱(zhu)安(an)裝到色譜(pu)柱(zhu)固定位置,確保色譜(pu)柱(zhu)連接口處不(bu)漏(lou)氣。
(3)將探測(ce)器安裝(zhuang)在支架上(shang),并插好電源(yuan)線和信號線。
(4)根據說明書,正(zheng)確連接進樣器和進樣口。
4、連接氣源
連接氣(qi)(qi)源(yuan)是氣(qi)(qi)相色譜儀(yi)安裝中重(zhong)要的(de)一步。連接氣(qi)(qi)源(yuan)前,需(xu)要確定所需(xu)要的(de)氣(qi)(qi)體以及(ji)其流量,并連接到(dao)儀(yi)器上。
(1)連接(jie)氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮氣(qi)和空(kong)氣(qi)管路,確保管路連接(jie)處穩定(ding),不漏(lou)氣(qi)。
(2)打開氫(qing)氣(qi)(qi)、氧(yang)氣(qi)(qi)和(he)氮氣(qi)(qi)的球閥,使得氣(qi)(qi)體流向氣(qi)(qi)相色譜儀。
(3)根據氣(qi)相色譜儀的儀器說(shuo)明(ming)書,正確設置氣(qi)體(ti)流量和背景氣(qi)體(ti)種類。
5、電源連接
根據(ju)氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀的電(dian)源(yuan)要求,正確連接儀器電(dian)源(yuan),確保儀器能夠正常工作。
6、連接計算機
將氣(qi)相色譜儀連接到(dao)計算機上,確保正(zheng)確識別設(she)備并(bing)且(qie)軟件能夠正(zheng)常運行。