一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣(qi)路系(xi)統、進樣系(xi)統、分離(li)系(xi)統(色(se)譜柱系(xi)統)、檢測(ce)及溫控系(xi)統、記錄系(xi)統組(zu)成(cheng)。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)(qi)路系統(tong)包括(kuo)氣(qi)(qi)(qi)源、凈(jing)化干燥管(guan)和載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)流速控(kong)制(zhi)及氣(qi)(qi)(qi)體化裝置(zhi),是(shi)(shi)一個載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)連續(xu)運行(xing)的(de)密閉(bi)管(guan)路系統(tong)。通過該系統(tong)可以(yi)獲得(de)純凈(jing)的(de)、流速穩定的(de)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)。它的(de)氣(qi)(qi)(qi)密性、流量(liang)測量(liang)的(de)準確性及載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)流速的(de)穩定性,都是(shi)(shi)影(ying)響氣(qi)(qi)(qi)相色譜(pu)儀性能的(de)重要因素(su)。
氣相色譜中常用的載氣有(you)氫氣、氮氣、氬(ya)氣,純度要求(qiu)99%以上,化學惰性好,不與(yu)有(you)關物質反應(ying)。載氣的選(xuan)擇除了要求(qiu)考慮對(dui)(dui)柱(zhu)效(xiao)的影響外,還要與(yu)分(fen)析對(dui)(dui)象(xiang)和所用的檢測器相配。
2、進樣系統
(1)進(jin)樣(yang)(yang)器:根(gen)據試樣(yang)(yang)的(de)狀態(tai)不(bu)(bu)同,采(cai)用(yong)(yong)不(bu)(bu)同的(de)進(jin)樣(yang)(yang)器。液體(ti)樣(yang)(yang)品(pin)的(de)進(jin)樣(yang)(yang)一般采(cai)用(yong)(yong)微量注射器。氣(qi)體(ti)樣(yang)(yang)品(pin)的(de)進(jin)樣(yang)(yang)常用(yong)(yong)色譜儀本身配置的(de)推拉式六(liu)通(tong)閥或旋轉式六(liu)通(tong)閥。固(gu)體(ti)試樣(yang)(yang)一般先溶解于適(shi)當試劑中,然后用(yong)(yong)微量注射器進(jin)樣(yang)(yang)。
(2)氣化(hua)室(shi)(shi)(shi):氣化(hua)室(shi)(shi)(shi)一(yi)般(ban)由一(yi)根(gen)不(bu)銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用(yong)是將液體或固(gu)體試樣瞬間氣化(hua)為蒸(zheng)氣。為了讓樣品(pin)在(zai)氣化(hua)室(shi)(shi)(shi)中(zhong)瞬間氣化(hua)而不(bu)分解,因此要求(qiu)氣化(hua)室(shi)(shi)(shi)熱容(rong)量(liang)大,無催化(hua)效應。
(3)加熱系統:用(yong)以保證試樣氣化(hua)(hua),其(qi)作用(yong)是將液體或固體試樣在(zai)進入色譜柱之前瞬間氣化(hua)(hua),然后快速定量地轉(zhuan)入到(dao)色譜柱中。
3、分離系統
分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)系統是色(se)譜儀的(de)(de)(de)心臟部(bu)分(fen)(fen)(fen)(fen)。其作(zuo)(zuo)用(yong)就(jiu)是把(ba)樣品中(zhong)的(de)(de)(de)各個組分(fen)(fen)(fen)(fen)分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)開(kai)來。分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)系統由柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室(shi)、色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部(bu)件組成。其中(zhong)色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是色(se)譜儀的(de)(de)(de)核心部(bu)件。色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要(yao)有兩類:填(tian)充(chong)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和毛細管(guan)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開(kai)管(guan)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料包括(kuo)金屬(shu)、玻璃、融熔石英、聚四(si)氟等(deng)(deng)。色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)(fen)離(li)效果除與柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有關外,還與所選(xuan)用(yong)的(de)(de)(de)固定(ding)相和柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填(tian)料的(de)(de)(de)制(zhi)備技術以及操(cao)作(zuo)(zuo)條件等(deng)(deng)許多因素有關。
4、檢測系統
檢測器(qi)(qi)是將經色(se)譜柱分離出(chu)的(de)(de)各組分的(de)(de)濃度(du)或質(zhi)量(含量)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)變(bian)成(cheng)(cheng)易被測量的(de)(de)電信(xin)號(hao)(hao)(如電壓、電流等),并(bing)進行(xing)信(xin)號(hao)(hao)處(chu)理的(de)(de)一種(zhong)裝置(zhi),是色(se)譜儀的(de)(de)眼睛。通常由檢測元件、放(fang)大(da)器(qi)(qi)、數模(mo)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)換器(qi)(qi)三部分組成(cheng)(cheng)。被色(se)譜柱分離后(hou)的(de)(de)組分依(yi)次進檢測器(qi)(qi),按其濃度(du)或質(zhi)量隨時間(jian)的(de)(de)變(bian)化,轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)化成(cheng)(cheng)相應電信(xin)號(hao)(hao),經放(fang)大(da)后(hou)記錄和(he)顯示,繪出(chu)色(se)譜圖(tu)。檢測器(qi)(qi)性能的(de)(de)好壞將直接影(ying)響(xiang)到色(se)譜儀器(qi)(qi)最終分析結果的(de)(de)準確(que)性。
5、溫度控制系統
在(zai)(zai)氣(qi)相色(se)譜測定(ding)中,溫(wen)(wen)(wen)(wen)度控制(zhi)(zhi)是重要(yao)(yao)的指(zhi)(zhi)標,直接影響柱的分(fen)離(li)(li)效能(neng)、檢測器(qi)的靈敏度和穩定(ding)性。溫(wen)(wen)(wen)(wen)度控制(zhi)(zhi)系統(tong)主要(yao)(yao)指(zhi)(zhi)對氣(qi)化(hua)室、色(se)譜柱、檢測器(qi)三(san)處(chu)的溫(wen)(wen)(wen)(wen)度控制(zhi)(zhi)。在(zai)(zai)氣(qi)化(hua)室要(yao)(yao)保證液體試樣瞬間氣(qi)化(hua);在(zai)(zai)色(se)譜柱室要(yao)(yao)準確控制(zhi)(zhi)分(fen)離(li)(li)需要(yao)(yao)的溫(wen)(wen)(wen)(wen)度,當試樣復雜時(shi),分(fen)離(li)(li)室溫(wen)(wen)(wen)(wen)度需要(yao)(yao)按一定(ding)程序控制(zhi)(zhi)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度變化(hua),各組分(fen)在(zai)(zai)最佳溫(wen)(wen)(wen)(wen)度下分(fen)離(li)(li);在(zai)(zai)檢測器(qi)要(yao)(yao)使被分(fen)離(li)(li)后的組分(fen)通過時(shi)不在(zai)(zai)此冷凝。
6、記錄系統
記錄(lu)系統(tong)是記錄(lu)檢(jian)測器的(de)(de)檢(jian)測信號,進行(xing)(xing)定量數(shu)據處理。一般采(cai)用(yong)自動平衡式電子電位差計(ji)進行(xing)(xing)記錄(lu),繪(hui)制出色譜圖(tu)。一些色譜儀配備有積分(fen)儀,可測量色譜峰的(de)(de)面積,直(zhi)接提供定量分(fen)析(xi)的(de)(de)準確數(shu)據。先進的(de)(de)氣相色譜儀還配有電子計(ji)算(suan)機,能自動對色譜分(fen)析(xi)數(shu)據進行(xing)(xing)處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行(xing)氣相色譜儀安(an)裝前,首先需要進行(xing)設(she)備(bei)清(qing)點。確認(ren)所購買(mai)的設(she)備(bei)型號(hao)、數量、配(pei)件是否(fou)齊全,并檢查每個部件的完(wan)好(hao)情況。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干(gan)燥、無塵、通風良好的實驗室作為(wei)氣相(xiang)色(se)譜儀的安裝(zhuang)場所(suo)。
(2)選(xuan)擇平整牢(lao)固的桌面或臺面作為氣相色譜儀(yi)的安裝(zhuang)位置(zhi)。
(3)確保安裝地(di)點有電(dian)源插座和(he)氣(qi)源接口。
3、儀器安裝
(1)按照(zhao)氣(qi)相色譜儀裝(zhuang)配圖示,將氣(qi)相色譜儀組裝(zhuang)起來。
(2)根據儀(yi)器安(an)裝說(shuo)明書(shu),將色譜柱(zhu)安(an)裝到(dao)色譜柱(zhu)固定位置(zhi),確(que)保(bao)色譜柱(zhu)連接口處不(bu)漏氣。
(3)將探測(ce)器安裝在支架(jia)上,并插(cha)好電源線(xian)和信號線(xian)。
(4)根(gen)據說(shuo)明書,正(zheng)確(que)連(lian)接進(jin)樣(yang)(yang)器和進(jin)樣(yang)(yang)口(kou)。
4、連接氣源
連接(jie)氣(qi)源(yuan)是氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀(yi)安裝(zhuang)中重(zhong)要(yao)(yao)的(de)一(yi)步。連接(jie)氣(qi)源(yuan)前,需要(yao)(yao)確定所需要(yao)(yao)的(de)氣(qi)體以及其流量,并(bing)連接(jie)到儀(yi)器上。
(1)連接氫氣(qi)、氧(yang)氣(qi)、氮氣(qi)和(he)空氣(qi)管路(lu),確(que)保管路(lu)連接處穩定,不漏氣(qi)。
(2)打(da)開(kai)氫氣、氧氣和(he)氮(dan)氣的(de)球閥,使得氣體(ti)流向氣相色(se)譜儀。
(3)根(gen)據(ju)氣相色(se)譜儀(yi)的儀(yi)器說明(ming)書(shu),正確設置氣體流量和背景(jing)氣體種(zhong)類(lei)。
5、電源連接
根據氣相色譜儀的電源要(yao)求(qiu),正確連接儀器電源,確保(bao)儀器能夠正常工作(zuo)。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連接到(dao)計算機上,確保正(zheng)(zheng)確識別設備并且軟件能夠正(zheng)(zheng)常運(yun)行。