一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系(xi)(xi)(xi)統、進樣系(xi)(xi)(xi)統、分離系(xi)(xi)(xi)統(色譜柱系(xi)(xi)(xi)統)、檢(jian)測及溫控系(xi)(xi)(xi)統、記(ji)錄(lu)系(xi)(xi)(xi)統組成。
1、氣路系統
氣路系(xi)統(tong)包括氣源、凈化干(gan)燥管和載(zai)氣流(liu)速控(kong)制(zhi)及(ji)(ji)氣體化裝置,是一個載(zai)氣連續運行的(de)(de)密(mi)閉管路系(xi)統(tong)。通過該系(xi)統(tong)可以獲得純凈的(de)(de)、流(liu)速穩定的(de)(de)載(zai)氣。它(ta)的(de)(de)氣密(mi)性、流(liu)量測量的(de)(de)準確性及(ji)(ji)載(zai)氣流(liu)速的(de)(de)穩定性,都是影響氣相色譜(pu)儀性能(neng)的(de)(de)重要因素。
氣(qi)(qi)相(xiang)色譜中(zhong)常用的(de)載氣(qi)(qi)有(you)氫氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi),純度要求99%以上,化學(xue)惰性好,不與(yu)(yu)有(you)關(guan)物質反應(ying)。載氣(qi)(qi)的(de)選(xuan)擇除了要求考慮對柱效的(de)影響外,還要與(yu)(yu)分(fen)析對象和所用的(de)檢測器相(xiang)配(pei)。
2、進樣系統
(1)進(jin)樣(yang)器(qi):根據試(shi)樣(yang)的(de)狀(zhuang)態不同,采用(yong)不同的(de)進(jin)樣(yang)器(qi)。液(ye)體樣(yang)品的(de)進(jin)樣(yang)一般采用(yong)微量注射器(qi)。氣(qi)體樣(yang)品的(de)進(jin)樣(yang)常(chang)用(yong)色譜儀本身配置的(de)推拉(la)式六(liu)通閥或旋轉式六(liu)通閥。固體試(shi)樣(yang)一般先溶解于(yu)適當試(shi)劑(ji)中,然后用(yong)微量注射器(qi)進(jin)樣(yang)。
(2)氣化(hua)(hua)室(shi):氣化(hua)(hua)室(shi)一般(ban)由一根不銹鋼管(guan)制(zhi)成,管(guan)外繞有加熱絲(si),其作用是將液體或(huo)固體試樣瞬間氣化(hua)(hua)為蒸氣。為了(le)讓樣品在(zai)氣化(hua)(hua)室(shi)中瞬間氣化(hua)(hua)而不分(fen)解,因(yin)此要求氣化(hua)(hua)室(shi)熱容量大,無催化(hua)(hua)效應。
(3)加熱系統(tong):用以保(bao)證試(shi)樣(yang)氣化,其作用是將液體或(huo)固(gu)體試(shi)樣(yang)在進入色譜(pu)柱(zhu)之前瞬(shun)間氣化,然后(hou)快速定量地轉入到(dao)色譜(pu)柱(zhu)中(zhong)。
3、分離系統
分(fen)離(li)系統(tong)是(shi)色(se)譜(pu)(pu)儀的心臟(zang)部(bu)(bu)分(fen)。其(qi)作用(yong)就是(shi)把樣(yang)品中(zhong)的各(ge)個組分(fen)分(fen)離(li)開來(lai)。分(fen)離(li)系統(tong)由柱(zhu)(zhu)室(shi)、色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)、溫控部(bu)(bu)件組成(cheng)。其(qi)中(zhong)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)是(shi)色(se)譜(pu)(pu)儀的核心部(bu)(bu)件。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)主要有兩類(lei):填充柱(zhu)(zhu)和(he)毛細管柱(zhu)(zhu)(開管柱(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)材料(liao)包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等(deng)。色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的分(fen)離(li)效果除與柱(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)形有關外,還(huan)與所選用(yong)的固定(ding)相和(he)柱(zhu)(zhu)填料(liao)的制備技術以(yi)及(ji)操(cao)作條(tiao)件等(deng)許多因素有關。
4、檢測系統
檢(jian)測器(qi)(qi)是將(jiang)經色(se)(se)(se)譜柱分(fen)離出(chu)的(de)(de)各組分(fen)的(de)(de)濃度或(huo)(huo)質(zhi)量(含量)轉變成易被測量的(de)(de)電(dian)信號(hao)(如電(dian)壓(ya)、電(dian)流等),并進(jin)行(xing)信號(hao)處理的(de)(de)一種(zhong)裝置(zhi),是色(se)(se)(se)譜儀(yi)(yi)的(de)(de)眼睛。通(tong)常由檢(jian)測元(yuan)件(jian)、放大器(qi)(qi)、數(shu)模轉換器(qi)(qi)三部分(fen)組成。被色(se)(se)(se)譜柱分(fen)離后的(de)(de)組分(fen)依次(ci)進(jin)檢(jian)測器(qi)(qi),按其濃度或(huo)(huo)質(zhi)量隨(sui)時間的(de)(de)變化(hua),轉化(hua)成相應電(dian)信號(hao),經放大后記錄和顯示,繪出(chu)色(se)(se)(se)譜圖(tu)。檢(jian)測器(qi)(qi)性(xing)能的(de)(de)好壞(huai)將(jiang)直接影響到色(se)(se)(se)譜儀(yi)(yi)器(qi)(qi)最終分(fen)析結果的(de)(de)準確(que)性(xing)。
5、溫度控制系統
在(zai)氣(qi)(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)測(ce)定中,溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制(zhi)是重要(yao)(yao)的(de)(de)指(zhi)標(biao),直接(jie)影響柱(zhu)(zhu)的(de)(de)分離效能(neng)、檢測(ce)器(qi)的(de)(de)靈敏度(du)(du)和(he)穩定性。溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制(zhi)系統(tong)主要(yao)(yao)指(zhi)對(dui)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室(shi)、色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)、檢測(ce)器(qi)三處的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)控(kong)(kong)制(zhi)。在(zai)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室(shi)要(yao)(yao)保證液體試(shi)樣瞬間氣(qi)(qi)化(hua)(hua);在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)室(shi)要(yao)(yao)準確控(kong)(kong)制(zhi)分離需(xu)(xu)要(yao)(yao)的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du),當試(shi)樣復雜時,分離室(shi)溫(wen)(wen)度(du)(du)需(xu)(xu)要(yao)(yao)按(an)一定程序控(kong)(kong)制(zhi)溫(wen)(wen)度(du)(du)變化(hua)(hua),各(ge)組分在(zai)最(zui)佳溫(wen)(wen)度(du)(du)下分離;在(zai)檢測(ce)器(qi)要(yao)(yao)使被(bei)分離后的(de)(de)組分通過時不在(zai)此冷(leng)凝(ning)。
6、記錄系統
記錄系統(tong)是記錄檢測器的(de)檢測信號,進(jin)行(xing)定量數據處理。一般采用自動(dong)平衡(heng)式電子(zi)電位(wei)差(cha)計(ji)進(jin)行(xing)記錄,繪制(zhi)出色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)圖。一些色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)配(pei)備有積(ji)分(fen)儀(yi)(yi),可測量色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)峰的(de)面積(ji),直接提供(gong)定量分(fen)析的(de)準(zhun)確數據。先(xian)進(jin)的(de)氣相色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)還(huan)配(pei)有電子(zi)計(ji)算機,能(neng)自動(dong)對色(se)(se)譜(pu)(pu)(pu)分(fen)析數據進(jin)行(xing)處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行氣(qi)相色譜(pu)儀安裝(zhuang)前,首先需要進行設(she)(she)備(bei)清點。確認所(suo)購買的設(she)(she)備(bei)型號、數量、配件是否齊(qi)全,并檢查每個部件的完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇(ze)清潔、干(gan)燥、無塵、通風良好的(de)實(shi)驗室(shi)作(zuo)為氣相(xiang)色譜儀的(de)安裝(zhuang)場所。
(2)選擇平整牢固的(de)桌面(mian)(mian)或(huo)臺(tai)面(mian)(mian)作為氣相色譜儀的(de)安裝位置。
(3)確保安(an)裝(zhuang)地點有電(dian)源插座和氣源接口。
3、儀器安裝
(1)按(an)照氣(qi)相(xiang)色譜儀裝配圖(tu)示,將氣(qi)相(xiang)色譜儀組裝起來。
(2)根(gen)據儀器安(an)裝(zhuang)說(shuo)明書,將色譜柱安(an)裝(zhuang)到色譜柱固定位(wei)置,確保色譜柱連(lian)接口(kou)處不漏氣(qi)。
(3)將(jiang)探測器安裝在支架上,并(bing)插(cha)好(hao)電源線(xian)和信(xin)號線(xian)。
(4)根據(ju)說明書,正確連接進樣器和進樣口。
4、連接氣源
連(lian)接(jie)氣源是氣相色譜儀(yi)安(an)裝中重要(yao)的一步。連(lian)接(jie)氣源前,需要(yao)確(que)定所需要(yao)的氣體(ti)以及其流(liu)量,并連(lian)接(jie)到儀(yi)器(qi)上。
(1)連接(jie)氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮(dan)氣(qi)和空氣(qi)管(guan)路(lu),確保管(guan)路(lu)連接(jie)處穩定,不漏(lou)氣(qi)。
(2)打開(kai)氫氣(qi)、氧氣(qi)和氮氣(qi)的球閥,使得氣(qi)體流向氣(qi)相色譜儀。
(3)根據氣相色譜儀的儀器說明書,正確設(she)置氣體流量和(he)背景氣體種類(lei)。
5、電源連接
根據(ju)氣相色譜儀(yi)的(de)電源要求,正確連接(jie)儀(yi)器(qi)電源,確保(bao)儀(yi)器(qi)能(neng)夠(gou)正常工(gong)作。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連(lian)接到計算機上,確保正(zheng)確識別設備并且軟件能夠正(zheng)常運行。