一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一(yi)般由氣路系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)、進樣系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)、分離系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(色(se)譜柱系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong))、檢測及(ji)溫控系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)、記錄系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)組成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)路系(xi)統(tong)包括氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)源、凈化干燥管和(he)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流速(su)控制及氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體(ti)化裝置,是一個載(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)連續運行的密閉(bi)管路系(xi)統(tong)。通過該系(xi)統(tong)可以獲得純(chun)凈的、流速(su)穩定的載(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)。它的氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)密性(xing)(xing)、流量測量的準確性(xing)(xing)及載(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流速(su)的穩定性(xing)(xing),都(dou)是影響氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)相色譜(pu)儀性(xing)(xing)能的重要(yao)因素。
氣(qi)相色(se)譜(pu)中常用(yong)(yong)的(de)(de)載氣(qi)有氫氣(qi)、氮(dan)氣(qi)、氬氣(qi),純度(du)要(yao)求99%以上,化學惰(duo)性(xing)好,不與有關物質(zhi)反應。載氣(qi)的(de)(de)選擇(ze)除了(le)要(yao)求考(kao)慮對(dui)柱效(xiao)的(de)(de)影響外,還要(yao)與分析(xi)對(dui)象和所用(yong)(yong)的(de)(de)檢(jian)測器相配(pei)。
2、進樣系統
(1)進樣(yang)(yang)器:根據試樣(yang)(yang)的狀態不同(tong),采用不同(tong)的進樣(yang)(yang)器。液(ye)體(ti)樣(yang)(yang)品的進樣(yang)(yang)一般采用微量注射(she)器。氣體(ti)樣(yang)(yang)品的進樣(yang)(yang)常用色(se)譜(pu)儀本身配(pei)置的推拉(la)式(shi)六通閥或旋轉式(shi)六通閥。固體(ti)試樣(yang)(yang)一般先溶解于(yu)適當試劑中,然后(hou)用微量注射(she)器進樣(yang)(yang)。
(2)氣化(hua)(hua)室:氣化(hua)(hua)室一(yi)(yi)般由一(yi)(yi)根不銹鋼(gang)管(guan)(guan)制(zhi)成,管(guan)(guan)外繞有加熱(re)絲(si),其(qi)作用是將液體或固體試(shi)樣瞬間氣化(hua)(hua)為(wei)蒸(zheng)氣。為(wei)了讓樣品在(zai)氣化(hua)(hua)室中瞬間氣化(hua)(hua)而不分解,因此要求氣化(hua)(hua)室熱(re)容量大(da),無催化(hua)(hua)效應。
(3)加熱系統(tong):用(yong)(yong)以保證(zheng)試樣氣化,其作用(yong)(yong)是將(jiang)液體或固體試樣在進入色(se)譜柱之前瞬間氣化,然后快(kuai)速定量地轉入到色(se)譜柱中。
3、分離系統
分(fen)(fen)離系(xi)統是色(se)譜儀(yi)的(de)(de)心臟部(bu)分(fen)(fen)。其作(zuo)用(yong)就是把樣品中的(de)(de)各個組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離開(kai)來。分(fen)(fen)離系(xi)統由(you)柱(zhu)(zhu)室(shi)、色(se)譜柱(zhu)(zhu)、溫控(kong)部(bu)件組成。其中色(se)譜柱(zhu)(zhu)是色(se)譜儀(yi)的(de)(de)核心部(bu)件。色(se)譜柱(zhu)(zhu)主要有(you)兩類(lei):填充柱(zhu)(zhu)和(he)毛(mao)細(xi)管柱(zhu)(zhu)(開(kai)管柱(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)材料(liao)包括金屬(shu)、玻璃、融熔石英、聚四氟等(deng)(deng)。色(se)譜柱(zhu)(zhu)的(de)(de)分(fen)(fen)離效果除與柱(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)徑(jing)和(he)柱(zhu)(zhu)形(xing)有(you)關外(wai),還(huan)與所選用(yong)的(de)(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)填料(liao)的(de)(de)制備(bei)技術以及操作(zuo)條件等(deng)(deng)許多因素有(you)關。
4、檢測系統
檢測(ce)器(qi)(qi)是將(jiang)經色譜(pu)(pu)(pu)柱分(fen)(fen)離出的(de)(de)(de)各組分(fen)(fen)的(de)(de)(de)濃度或質量(含量)轉變(bian)成(cheng)易被測(ce)量的(de)(de)(de)電(dian)信(xin)號(如電(dian)壓、電(dian)流等(deng)),并進行信(xin)號處理的(de)(de)(de)一(yi)種裝(zhuang)置,是色譜(pu)(pu)(pu)儀的(de)(de)(de)眼睛。通常由檢測(ce)元件、放大器(qi)(qi)、數模轉換器(qi)(qi)三部(bu)分(fen)(fen)組成(cheng)。被色譜(pu)(pu)(pu)柱分(fen)(fen)離后的(de)(de)(de)組分(fen)(fen)依次進檢測(ce)器(qi)(qi),按其濃度或質量隨時間(jian)的(de)(de)(de)變(bian)化(hua),轉化(hua)成(cheng)相應電(dian)信(xin)號,經放大后記錄和顯示,繪(hui)出色譜(pu)(pu)(pu)圖。檢測(ce)器(qi)(qi)性能的(de)(de)(de)好壞將(jiang)直接影響到(dao)色譜(pu)(pu)(pu)儀器(qi)(qi)最終分(fen)(fen)析結果的(de)(de)(de)準確性。
5、溫度控制系統
在(zai)(zai)氣(qi)(qi)相色(se)譜測(ce)定中,溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)是重要(yao)(yao)的(de)(de)(de)指標,直接影響柱的(de)(de)(de)分離效能、檢測(ce)器(qi)(qi)的(de)(de)(de)靈敏度(du)和(he)穩定性(xing)。溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)系統主要(yao)(yao)指對氣(qi)(qi)化室、色(se)譜柱、檢測(ce)器(qi)(qi)三處的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)。在(zai)(zai)氣(qi)(qi)化室要(yao)(yao)保證(zheng)液體試樣瞬(shun)間氣(qi)(qi)化;在(zai)(zai)色(se)譜柱室要(yao)(yao)準確控制(zhi)分離需(xu)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du),當試樣復雜(za)時,分離室溫(wen)(wen)度(du)需(xu)要(yao)(yao)按一(yi)定程序(xu)控制(zhi)溫(wen)(wen)度(du)變化,各組分在(zai)(zai)最佳(jia)溫(wen)(wen)度(du)下分離;在(zai)(zai)檢測(ce)器(qi)(qi)要(yao)(yao)使(shi)被(bei)分離后的(de)(de)(de)組分通過時不在(zai)(zai)此(ci)冷凝。
6、記錄系統
記(ji)(ji)錄系統是記(ji)(ji)錄檢測(ce)器的(de)檢測(ce)信號,進行(xing)定量數(shu)據處理(li)。一般采用自(zi)動(dong)平(ping)衡式電子(zi)電位差計(ji)進行(xing)記(ji)(ji)錄,繪(hui)制出(chu)色(se)(se)譜(pu)圖。一些色(se)(se)譜(pu)儀配備有(you)積分儀,可測(ce)量色(se)(se)譜(pu)峰的(de)面(mian)積,直接(jie)提(ti)供定量分析的(de)準確數(shu)據。先進的(de)氣(qi)相色(se)(se)譜(pu)儀還配有(you)電子(zi)計(ji)算機,能自(zi)動(dong)對色(se)(se)譜(pu)分析數(shu)據進行(xing)處理(li)。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進行氣相色(se)譜(pu)儀安裝前,首先需要(yao)進行設備清點(dian)。確認所購買(mai)的設備型號、數量、配件是否齊全,并(bing)檢查每個部件的完好情況。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥(zao)、無塵、通風良好的實(shi)驗(yan)室作(zuo)為氣相色(se)譜儀的安裝場(chang)所。
(2)選擇(ze)平整牢固的桌(zhuo)面(mian)或臺面(mian)作(zuo)為氣(qi)相色(se)譜儀的安裝位置。
(3)確保安裝地點有電(dian)源(yuan)插座和氣源(yuan)接(jie)口。
3、儀器安裝
(1)按照氣相色(se)譜儀(yi)裝(zhuang)配圖示,將氣相色(se)譜儀(yi)組裝(zhuang)起來。
(2)根據儀器安(an)裝(zhuang)說明書,將色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)安(an)裝(zhuang)到色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)固定位置,確保色(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)連接口處不漏氣。
(3)將探(tan)測器安裝在支架上,并(bing)插好電源線(xian)和(he)信(xin)號線(xian)。
(4)根據說明書,正確連接進(jin)(jin)樣(yang)器和(he)進(jin)(jin)樣(yang)口。
4、連接氣源
連(lian)(lian)接(jie)氣源是氣相色譜儀安裝中重(zhong)要的一步(bu)。連(lian)(lian)接(jie)氣源前,需(xu)要確定(ding)所需(xu)要的氣體以及(ji)其流量,并連(lian)(lian)接(jie)到儀器上。
(1)連(lian)(lian)接(jie)氫氣、氧氣、氮(dan)氣和空氣管路,確保管路連(lian)(lian)接(jie)處穩定,不(bu)漏(lou)氣。
(2)打開氫氣、氧氣和氮氣的球閥,使得氣體流向氣相色譜儀。
(3)根據氣相色譜儀(yi)(yi)的儀(yi)(yi)器(qi)說明書(shu),正確設置氣體(ti)流量和(he)背景(jing)氣體(ti)種類(lei)。
5、電源連接
根據氣相色譜儀(yi)(yi)的電源(yuan)要求,正確(que)連接儀(yi)(yi)器(qi)電源(yuan),確(que)保儀(yi)(yi)器(qi)能(neng)夠正常工作。
6、連接計算機
將氣相(xiang)色譜儀連接到計算機(ji)上,確(que)(que)保(bao)正確(que)(que)識別設備(bei)并且軟(ruan)件能(neng)夠(gou)正常運行。