一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tong)、進樣系統(tong)、分(fen)離(li)系統(tong)(色譜柱(zhu)系統(tong))、檢(jian)測及(ji)溫控系統(tong)、記錄系統(tong)組(zu)成。
1、氣路系統
氣(qi)(qi)(qi)(qi)路系統(tong)包(bao)括氣(qi)(qi)(qi)(qi)源、凈(jing)化干燥管(guan)和載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)流速控制(zhi)及(ji)氣(qi)(qi)(qi)(qi)體化裝置,是(shi)一個載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)連續運行的(de)(de)(de)密閉(bi)管(guan)路系統(tong)。通(tong)過該系統(tong)可以獲得純凈(jing)的(de)(de)(de)、流速穩(wen)定(ding)的(de)(de)(de)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)。它的(de)(de)(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)密性、流量(liang)測量(liang)的(de)(de)(de)準確性及(ji)載(zai)(zai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)流速的(de)(de)(de)穩(wen)定(ding)性,都是(shi)影響(xiang)氣(qi)(qi)(qi)(qi)相色(se)譜儀性能(neng)的(de)(de)(de)重要因(yin)素。
氣(qi)相色譜中常用的載氣(qi)有氫氣(qi)、氮氣(qi)、氬氣(qi),純度要(yao)求(qiu)(qiu)99%以上,化學惰(duo)性好(hao),不與(yu)(yu)有關物質反應。載氣(qi)的選(xuan)擇除了(le)要(yao)求(qiu)(qiu)考慮對柱效的影(ying)響外,還要(yao)與(yu)(yu)分(fen)析對象(xiang)和所用的檢測器相配。
2、進樣系統
(1)進(jin)樣器:根(gen)據試(shi)(shi)樣的(de)狀態不同(tong),采用(yong)(yong)(yong)不同(tong)的(de)進(jin)樣器。液體樣品(pin)的(de)進(jin)樣一(yi)般采用(yong)(yong)(yong)微(wei)量注射器。氣(qi)體樣品(pin)的(de)進(jin)樣常用(yong)(yong)(yong)色(se)譜儀本身配置(zhi)的(de)推拉式六通閥或(huo)旋(xuan)轉式六通閥。固(gu)體試(shi)(shi)樣一(yi)般先溶(rong)解于適(shi)當試(shi)(shi)劑(ji)中,然(ran)后用(yong)(yong)(yong)微(wei)量注射器進(jin)樣。
(2)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)室:氣(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)室一般由一根不(bu)(bu)銹鋼管(guan)(guan)制成,管(guan)(guan)外繞有加熱(re)絲(si),其作用是將液體或固(gu)體試樣(yang)(yang)瞬(shun)間(jian)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)為(wei)蒸氣(qi)(qi)。為(wei)了讓(rang)樣(yang)(yang)品在氣(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)室中瞬(shun)間(jian)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)而不(bu)(bu)分解,因此(ci)要(yao)求氣(qi)(qi)化(hua)(hua)(hua)室熱(re)容(rong)量大,無催(cui)化(hua)(hua)(hua)效應。
(3)加熱(re)系統:用以保證試(shi)樣(yang)氣化,其(qi)作用是將液體或固體試(shi)樣(yang)在進入色(se)譜柱之前瞬間氣化,然(ran)后快速(su)定量地轉入到色(se)譜柱中。
3、分離系統
分(fen)離系統是(shi)色(se)譜儀的心臟(zang)部(bu)分(fen)。其作用(yong)就是(shi)把(ba)樣品中(zhong)(zhong)的各個組(zu)分(fen)分(fen)離開(kai)來。分(fen)離系統由(you)柱(zhu)(zhu)室、色(se)譜柱(zhu)(zhu)、溫(wen)控部(bu)件(jian)組(zu)成。其中(zhong)(zhong)色(se)譜柱(zhu)(zhu)是(shi)色(se)譜儀的核心部(bu)件(jian)。色(se)譜柱(zhu)(zhu)主要有兩類(lei):填充柱(zhu)(zhu)和毛細管柱(zhu)(zhu)(開(kai)管柱(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)材料包括(kuo)金(jin)屬(shu)、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色(se)譜柱(zhu)(zhu)的分(fen)離效果除與柱(zhu)(zhu)長(chang)、柱(zhu)(zhu)徑和柱(zhu)(zhu)形有關外,還與所選用(yong)的固定相和柱(zhu)(zhu)填料的制備技(ji)術以及操作條件(jian)等許多因素有關。
4、檢測系統
檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)是將(jiang)經色譜(pu)柱分(fen)離出(chu)(chu)的(de)(de)(de)各組分(fen)的(de)(de)(de)濃度(du)(du)或(huo)質量(liang)(liang)(含量(liang)(liang))轉變(bian)成易(yi)被(bei)測(ce)(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)電(dian)信號(hao)(hao)(如電(dian)壓(ya)、電(dian)流等),并進行信號(hao)(hao)處理的(de)(de)(de)一種裝置,是色譜(pu)儀(yi)的(de)(de)(de)眼睛。通常由檢測(ce)(ce)元件(jian)、放大器(qi)(qi)、數模轉換器(qi)(qi)三部分(fen)組成。被(bei)色譜(pu)柱分(fen)離后的(de)(de)(de)組分(fen)依次進檢測(ce)(ce)器(qi)(qi),按其(qi)濃度(du)(du)或(huo)質量(liang)(liang)隨時間(jian)的(de)(de)(de)變(bian)化(hua),轉化(hua)成相應電(dian)信號(hao)(hao),經放大后記(ji)錄和顯示,繪(hui)出(chu)(chu)色譜(pu)圖。檢測(ce)(ce)器(qi)(qi)性能的(de)(de)(de)好(hao)壞將(jiang)直接影響到色譜(pu)儀(yi)器(qi)(qi)最終(zhong)分(fen)析結(jie)果的(de)(de)(de)準確性。
5、溫度控制系統
在(zai)氣相色譜測定(ding)中,溫(wen)度控制(zhi)(zhi)是(shi)重(zhong)要(yao)(yao)(yao)(yao)的(de)(de)指標,直接(jie)影響(xiang)柱(zhu)的(de)(de)分離(li)(li)效(xiao)能、檢測器的(de)(de)靈(ling)敏度和(he)穩定(ding)性。溫(wen)度控制(zhi)(zhi)系統主要(yao)(yao)(yao)(yao)指對氣化(hua)室、色譜柱(zhu)、檢測器三處的(de)(de)溫(wen)度控制(zhi)(zhi)。在(zai)氣化(hua)室要(yao)(yao)(yao)(yao)保證(zheng)液體試樣(yang)瞬間氣化(hua);在(zai)色譜柱(zhu)室要(yao)(yao)(yao)(yao)準確控制(zhi)(zhi)分離(li)(li)需要(yao)(yao)(yao)(yao)的(de)(de)溫(wen)度,當試樣(yang)復雜(za)時,分離(li)(li)室溫(wen)度需要(yao)(yao)(yao)(yao)按一(yi)定(ding)程序控制(zhi)(zhi)溫(wen)度變化(hua),各(ge)組分在(zai)最佳溫(wen)度下分離(li)(li);在(zai)檢測器要(yao)(yao)(yao)(yao)使被(bei)分離(li)(li)后(hou)的(de)(de)組分通過(guo)時不在(zai)此冷凝(ning)。
6、記錄系統
記(ji)錄(lu)系統是記(ji)錄(lu)檢(jian)測器的檢(jian)測信號,進(jin)(jin)(jin)行(xing)定量(liang)數據(ju)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進(jin)(jin)(jin)行(xing)記(ji)錄(lu),繪制出色譜(pu)(pu)圖。一些色譜(pu)(pu)儀配備有積分儀,可(ke)測量(liang)色譜(pu)(pu)峰(feng)的面積,直接提(ti)供(gong)定量(liang)分析的準確數據(ju)。先(xian)進(jin)(jin)(jin)的氣相色譜(pu)(pu)儀還(huan)配有電子計算(suan)機(ji),能自動對色譜(pu)(pu)分析數據(ju)進(jin)(jin)(jin)行(xing)處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在進(jin)行氣相色(se)譜儀安裝前,首先需要進(jin)行設備清點。確認所購買的設備型號(hao)、數(shu)量、配件是(shi)否齊全,并(bing)檢查(cha)每個(ge)部件的完好(hao)情(qing)況(kuang)。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干(gan)燥、無塵、通(tong)風良好的(de)實驗室作(zuo)為(wei)氣相色譜儀(yi)的(de)安(an)裝(zhuang)場所(suo)。
(2)選擇平整(zheng)牢固的桌面(mian)或臺面(mian)作為(wei)氣相色譜儀的安(an)裝(zhuang)位置。
(3)確保安裝地點有電源插座(zuo)和氣(qi)源接口。
3、儀器安裝
(1)按照氣(qi)相色譜(pu)(pu)儀裝配圖示,將氣(qi)相色譜(pu)(pu)儀組裝起(qi)來。
(2)根(gen)據儀器安裝說明(ming)書,將色(se)譜柱安裝到(dao)色(se)譜柱固定(ding)位(wei)置,確保色(se)譜柱連接口處(chu)不漏氣。
(3)將探測器安裝在支架上,并插(cha)好電(dian)源(yuan)線和信號線。
(4)根據說明書,正(zheng)確連接(jie)進樣(yang)器和進樣(yang)口。
4、連接氣源
連(lian)接氣源是氣相色譜(pu)儀(yi)安裝中重要(yao)的一步(bu)。連(lian)接氣源前,需要(yao)確(que)定(ding)所需要(yao)的氣體以及其(qi)流(liu)量,并(bing)連(lian)接到儀(yi)器上。
(1)連(lian)接氫(qing)氣(qi)(qi)(qi)、氧氣(qi)(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)(qi)和空(kong)氣(qi)(qi)(qi)管路(lu),確保管路(lu)連(lian)接處穩(wen)定,不(bu)漏氣(qi)(qi)(qi)。
(2)打開氫氣(qi)、氧氣(qi)和(he)氮氣(qi)的球閥(fa),使得氣(qi)體流向(xiang)氣(qi)相色譜儀。
(3)根據氣相色譜儀的儀器說明書,正確設置(zhi)氣體流量(liang)和背景(jing)氣體種類。
5、電源連接
根據氣相色譜儀的電(dian)源要求,正確連接儀器電(dian)源,確保儀器能夠正常工作。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連接(jie)到(dao)計算機(ji)上,確(que)保正確(que)識別設備并且軟件(jian)能(neng)夠(gou)正常(chang)運行(xing)。