一、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般(ban)由氣路系(xi)(xi)統、進樣系(xi)(xi)統、分離系(xi)(xi)統(色譜柱(zhu)系(xi)(xi)統)、檢(jian)測及溫控系(xi)(xi)統、記錄(lu)系(xi)(xi)統組成。
1、氣路系統
氣路(lu)系統包括氣源、凈(jing)(jing)化干燥管和載(zai)(zai)氣流(liu)速(su)(su)控制及氣體化裝(zhuang)置(zhi),是一個(ge)載(zai)(zai)氣連續運行的(de)(de)密閉(bi)管路(lu)系統。通過(guo)該系統可以獲得純凈(jing)(jing)的(de)(de)、流(liu)速(su)(su)穩定(ding)(ding)的(de)(de)載(zai)(zai)氣。它的(de)(de)氣密性(xing)、流(liu)量測量的(de)(de)準確(que)性(xing)及載(zai)(zai)氣流(liu)速(su)(su)的(de)(de)穩定(ding)(ding)性(xing),都是影響氣相色譜儀性(xing)能的(de)(de)重要因素(su)。
氣(qi)(qi)相色譜(pu)中(zhong)常用的載氣(qi)(qi)有(you)氫氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi),純度要(yao)求(qiu)99%以上,化學惰性(xing)好,不與有(you)關(guan)物(wu)質反應(ying)。載氣(qi)(qi)的選擇除了(le)要(yao)求(qiu)考(kao)慮對柱效的影響外,還(huan)要(yao)與分析對象和(he)所用的檢測器相配。
2、進樣系統
(1)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器(qi):根據試(shi)樣(yang)(yang)的(de)狀態不同,采(cai)用不同的(de)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器(qi)。液體(ti)樣(yang)(yang)品的(de)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)一般(ban)采(cai)用微(wei)量(liang)注射(she)器(qi)。氣體(ti)樣(yang)(yang)品的(de)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)常(chang)用色譜儀本身配置的(de)推拉式六通閥或(huo)旋轉(zhuan)式六通閥。固(gu)體(ti)試(shi)樣(yang)(yang)一般(ban)先溶解于適當試(shi)劑中,然后用微(wei)量(liang)注射(she)器(qi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)。
(2)氣(qi)(qi)化(hua)室(shi):氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)一(yi)般由一(yi)根不銹鋼管(guan)制(zhi)成(cheng),管(guan)外繞有(you)加(jia)熱絲(si),其作用是將液體或(huo)固體試樣瞬間氣(qi)(qi)化(hua)為蒸(zheng)氣(qi)(qi)。為了(le)讓(rang)樣品在(zai)氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)中瞬間氣(qi)(qi)化(hua)而不分(fen)解,因此要求氣(qi)(qi)化(hua)室(shi)熱容量大,無催化(hua)效應(ying)。
(3)加熱(re)系統:用以(yi)保證試樣(yang)氣(qi)化(hua),其作用是將液體或固體試樣(yang)在進入色(se)譜柱(zhu)之前瞬間(jian)氣(qi)化(hua),然(ran)后(hou)快速定量地(di)轉入到色(se)譜柱(zhu)中。
3、分離系統
分離(li)系統(tong)是(shi)色(se)譜儀的(de)(de)(de)心臟部分。其作用(yong)就是(shi)把樣品中的(de)(de)(de)各(ge)個組分分離(li)開來(lai)。分離(li)系統(tong)由柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)室、色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)、溫控部件(jian)組成。其中色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)是(shi)色(se)譜儀的(de)(de)(de)核(he)心部件(jian)。色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)主要有兩類:填(tian)充柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)和(he)毛細管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(開管柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu))。柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)材料包(bao)括金屬、玻(bo)璃(li)、融熔石英、聚四(si)氟(fu)等。色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)分離(li)效果除與(yu)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)長、柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)徑和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)形有關外,還與(yu)所選用(yong)的(de)(de)(de)固定相和(he)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)填(tian)料的(de)(de)(de)制(zhi)備技(ji)術以及(ji)操作條件(jian)等許多因(yin)素有關。
4、檢測系統
檢(jian)測器(qi)是(shi)將(jiang)(jiang)經色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離出的(de)(de)(de)各(ge)組分(fen)(fen)的(de)(de)(de)濃(nong)度或質(zhi)量(含量)轉(zhuan)變(bian)成易被測量的(de)(de)(de)電信號(hao)(如(ru)電壓、電流等),并進行信號(hao)處理的(de)(de)(de)一種(zhong)裝置,是(shi)色(se)譜(pu)儀的(de)(de)(de)眼睛。通常由檢(jian)測元件(jian)、放大器(qi)、數(shu)模轉(zhuan)換器(qi)三部分(fen)(fen)組成。被色(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)離后的(de)(de)(de)組分(fen)(fen)依次進檢(jian)測器(qi),按其濃(nong)度或質(zhi)量隨時(shi)間的(de)(de)(de)變(bian)化,轉(zhuan)化成相應電信號(hao),經放大后記(ji)錄和顯示,繪出色(se)譜(pu)圖。檢(jian)測器(qi)性(xing)能的(de)(de)(de)好壞將(jiang)(jiang)直接(jie)影響(xiang)到色(se)譜(pu)儀器(qi)最終(zhong)分(fen)(fen)析結果的(de)(de)(de)準確性(xing)。
5、溫度控制系統
在(zai)(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜測(ce)定中,溫(wen)度(du)(du)控制是(shi)重(zhong)要(yao)的(de)指標,直接影響柱的(de)分離效能、檢測(ce)器(qi)的(de)靈(ling)敏度(du)(du)和穩定性(xing)。溫(wen)度(du)(du)控制系統主(zhu)要(yao)指對氣(qi)化室(shi)(shi)(shi)、色(se)譜柱、檢測(ce)器(qi)三處的(de)溫(wen)度(du)(du)控制。在(zai)(zai)氣(qi)化室(shi)(shi)(shi)要(yao)保(bao)證液體試(shi)(shi)樣(yang)瞬間氣(qi)化;在(zai)(zai)色(se)譜柱室(shi)(shi)(shi)要(yao)準確控制分離需要(yao)的(de)溫(wen)度(du)(du),當試(shi)(shi)樣(yang)復雜(za)時(shi),分離室(shi)(shi)(shi)溫(wen)度(du)(du)需要(yao)按(an)一(yi)定程序控制溫(wen)度(du)(du)變(bian)化,各組分在(zai)(zai)最佳溫(wen)度(du)(du)下分離;在(zai)(zai)檢測(ce)器(qi)要(yao)使被(bei)分離后的(de)組分通過時(shi)不(bu)在(zai)(zai)此冷凝。
6、記錄系統
記錄(lu)系統是(shi)記錄(lu)檢測(ce)器的檢測(ce)信號,進(jin)(jin)行(xing)(xing)定量數(shu)據處理。一(yi)般(ban)采(cai)用自動平衡式電子(zi)電位差計(ji)進(jin)(jin)行(xing)(xing)記錄(lu),繪制出色(se)譜(pu)(pu)圖(tu)。一(yi)些色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)配備有(you)積分(fen)儀(yi),可測(ce)量色(se)譜(pu)(pu)峰的面積,直接提(ti)供(gong)定量分(fen)析(xi)的準確數(shu)據。先進(jin)(jin)的氣相色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)還(huan)配有(you)電子(zi)計(ji)算機(ji),能(neng)自動對色(se)譜(pu)(pu)分(fen)析(xi)數(shu)據進(jin)(jin)行(xing)(xing)處理。
二、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設備清點
在(zai)進行氣(qi)相色譜(pu)儀安裝前(qian),首先需要(yao)進行設備清(qing)點。確認所購買(mai)的(de)設備型號、數(shu)量、配件是否(fou)齊(qi)全,并檢查每個部件的(de)完好情況(kuang)。
2、安裝地點
(1)選擇清潔、干燥、無(wu)塵、通風(feng)良(liang)好的(de)實(shi)驗室(shi)作為氣(qi)相色譜(pu)儀的(de)安裝場所。
(2)選擇平整牢固的桌面或臺面作(zuo)為氣相色譜儀的安裝位置(zhi)。
(3)確保安裝地點(dian)有電源(yuan)插座和氣源(yuan)接口(kou)。
3、儀器安裝
(1)按照氣相(xiang)(xiang)色(se)譜儀裝(zhuang)配圖示,將(jiang)氣相(xiang)(xiang)色(se)譜儀組裝(zhuang)起來。
(2)根據(ju)儀器安裝說明(ming)書,將色譜柱(zhu)(zhu)安裝到色譜柱(zhu)(zhu)固定位(wei)置,確保色譜柱(zhu)(zhu)連接口處不漏氣(qi)。
(3)將探測器安(an)裝在(zai)支架上,并(bing)插好電源線(xian)和信號(hao)線(xian)。
(4)根據(ju)說明書,正確連接進(jin)樣(yang)器和進(jin)樣(yang)口。
4、連接氣源
連接(jie)氣(qi)源(yuan)(yuan)是氣(qi)相色譜(pu)儀安裝中(zhong)重(zhong)要(yao)的一步。連接(jie)氣(qi)源(yuan)(yuan)前,需要(yao)確定所需要(yao)的氣(qi)體以及其流量(liang),并連接(jie)到儀器上(shang)。
(1)連接氫氣(qi)、氧氣(qi)、氮氣(qi)和空氣(qi)管(guan)路(lu),確保(bao)管(guan)路(lu)連接處穩定,不漏氣(qi)。
(2)打開氫氣(qi)、氧氣(qi)和氮氣(qi)的球閥,使(shi)得氣(qi)體(ti)流向氣(qi)相色譜儀(yi)。
(3)根據氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)儀(yi)器說明書,正確設(she)置氣體流(liu)量和背景氣體種類。
5、電源連接
根據氣相色譜儀的(de)電源要求,正(zheng)確連接(jie)儀器(qi)電源,確保儀器(qi)能夠(gou)正(zheng)常工作。
6、連接計算機
將氣相色譜儀連接到(dao)計算機上,確保正確識別設備并且軟件(jian)能(neng)夠正常運行。