一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色(se)譜儀(yi)不(bu)出峰,首(shou)先要看檢(jian)測什么(me)樣品,選擇被檢(jian)測樣品所用的檢(jian)測器和合適的色(se)譜柱,再就(jiu)是檢(jian)測條件要合適,還有柱子連接的位置,這(zhe)些條件都可(ke)能造成不(bu)出峰。
1、樣品問題
(1)樣品(pin)在氫(qing)火焰(yan)檢測(ce)器是(shi)否有響應。
(2)樣品是否(fou)與(yu)色(se)譜柱不匹配。
(3)樣品濃度(du)是否過低(di)(di),低(di)(di)于(yu)檢(jian)測器(qi)檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要(yao)看檢測(ce)(ce)(ce)什么樣(yang)品,選擇被檢測(ce)(ce)(ce)樣(yang)品所用的(de)檢測(ce)(ce)(ce)器和合(he)(he)適的(de)色譜柱,在就是檢測(ce)(ce)(ce)條件要(yao)合(he)(he)適,還有柱子連接的(de)位(wei)置,這些條件都可能造(zao)成(cheng)不出峰。
(1)載氣(qi)(qi):是否(fou)有載氣(qi)(qi)進入系(xi)統;是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞。
(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。
(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔(ge)墊是否(fou)(fou)漏氣;分流設(she)置是否(fou)(fou)過大(da);隔(ge)墊吹掃是否(fou)(fou)過大(da);進(jin)樣(yang)口溫度設(she)置是否(fou)(fou)合理;襯(chen)管(guan)是否(fou)(fou)有活性;進(jin)樣(yang)口填充物是否(fou)(fou)有活性。
(4)色譜柱(zhu):色譜柱(zhu)與進(jin)樣(yang)器、檢(jian)測(ce)(ce)器連接處漏氣(qi);色譜柱(zhu)斷裂(lie);色譜柱(zhu)安裝(zhuang)到進(jin)樣(yang)器、檢(jian)測(ce)(ce)器的(de)位置(zhi)不正確;色譜柱(zhu)對(dui)樣(yang)品是否有嚴重的(de)吸附;柱(zhu)箱溫(wen)度設(she)置(zhi)是否合(he)理。
(5)檢(jian)測(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點火成功;火焰的大小和位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理。檢(jian)測(ce)器溫度設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理;檢(jian)測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)(fou)積水;檢(jian)測(ce)器電(dian)(dian)源(yuan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)打(da)開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化電(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好(hao)。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重(zhong)疊,分離(li)不開。處理(li)方法:降(jiang)低載氣流速(su).減少進(jin)樣量(liang),降(jiang)低柱溫。對(dui)于原來(lai)能完全(quan)分離(li)一段時(shi)間(jian)后便(bian)不能完全(quan)分離(li)的,表明固(gu)定(ding)液已流失(shi),色譜柱壽命已終(zhong),需(xu)要更換(huan)固(gu)定(ding)液。
(2)分(fen)離(li)時間太(tai)長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提(ti)高柱溫(wen)來解決。
(3)檢測(ce)器靈敏(min)度(du)太低,使含量少的組分(fen)檢測(ce)不出(chu)來。處理方(fang)法:可以通進樣量,提(ti)高檢測(ce)器靈敏(min)度(du)來解(jie)決(jue)。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾(wei)峰。處(chu)理方(fang)法:采用強極(ji)性固(gu)定液,消除擔體活(huo)性以(yi)及(ji)提高(gao)柱溫(wen)來解決(jue)。
(2)出(chu)現(xian)平(ping)頂形或峰。處理方法:通過減少(shao)進樣量、提高柱溫和載氣(qi)流速來(lai)解(jie)決(jue)。另(ling)外(wai)當放大器輸入(ru)飽和時也(ye)會形成平(ping)頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利用載氣和被(bei)測(ce)氣體的(de)熱導率不(bu)(bu)同,檢測(ce)橋路(lu)中產(chan)生的(de)不(bu)(bu)平(ping)衡電壓與被(bei)測(ce)組分(fen)濃(nong)度成正比,以實現被(bei)測(ce)組分(fen)的(de)測(ce)量(liang)。
(1)TCD檢測器被(bei)污染基(ji)線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階型基(ji)線(xian),并可能出現(xian)高噪(zao)音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線(xian)降為(wei)零點。
(3)TCD電源供應不(bu)穩定,出脈沖干(gan)擾(rao)峰(feng)。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)(qi)攜帶分析(xi)樣品流過固定相(xiang),分離后的氣(qi)(qi)體隨時間(jian)先后逐一被(bei)載(zai)氣(qi)(qi)攜帶出色(se)譜(pu)柱,送往(wang)檢測部分檢測。載(zai)氣(qi)(qi)的流量、載(zai)氣(qi)(qi)的性(xing)質及(ji)載(zai)氣(qi)(qi)壓力的影響(xiang)等操作條(tiao)件會影響(xiang)色(se)譜(pu)分離效能(neng)。
(1)量(liang)偏低,會引起保留(liu)時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾(wei)峰(feng)。
(2)載(zai)氣(qi)流(liu)量偏高,會引(yin)起高噪音或組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離不載(zai)氣(qi)控制(zhi)不穩,造成(cheng)不規則基(ji)線漂(piao)移或波狀基(ji)線漂(piao)移。
以上情況(kuang)應(ying)檢(jian)查減(jian)壓(ya)閥是否超過使用范圍,必要時應(ying)更換減(jian)壓(ya)閥,然后再檢(jian)查載(zai)氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷,如(ru)電源不啟動(dong),檢測器、進樣口不加熱,恒(heng)溫(wen)箱不能恒(heng)溫(wen)等。若基線(xian)出現正弦(xian)波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。