一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜(pu)儀不出峰,首先要看檢(jian)(jian)測(ce)什么(me)樣品,選擇被檢(jian)(jian)測(ce)樣品所用的檢(jian)(jian)測(ce)器和合適(shi)的色譜(pu)柱,再就是檢(jian)(jian)測(ce)條(tiao)件(jian)要合適(shi),還有柱子連(lian)接的位置,這些條(tiao)件(jian)都可能造成(cheng)不出峰。
1、樣品問題
(1)樣品在氫火焰檢測器是否有響應。
(2)樣品是(shi)否與(yu)色譜柱(zhu)不匹配。
(3)樣品濃度是(shi)否(fou)過低(di),低(di)于(yu)檢(jian)測器檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要(yao)看(kan)檢測(ce)什(shen)么樣品,選擇被檢測(ce)樣品所用的(de)(de)檢測(ce)器和合適的(de)(de)色譜(pu)柱,在就是檢測(ce)條件要(yao)合適,還(huan)有柱子連接(jie)的(de)(de)位置,這些(xie)條件都可能造(zao)成不出峰。
(1)載氣(qi):是(shi)(shi)否(fou)有(you)載氣(qi)進入系統;是(shi)(shi)否(fou)泄露;是(shi)(shi)否(fou)堵塞(sai)。
(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。
(3)進樣器:進樣口隔墊(dian)是(shi)(shi)否(fou)漏(lou)氣;分流(liu)設置是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;隔墊(dian)吹掃是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;進樣口溫度設置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理;襯管是(shi)(shi)否(fou)有活性(xing);進樣口填(tian)充物是(shi)(shi)否(fou)有活性(xing)。
(4)色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu):色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)與(yu)進(jin)樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)連接處漏氣(qi);色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)斷裂;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)安(an)裝到進(jin)樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)的位置不正(zheng)確;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)對樣品是否(fou)有嚴重的吸附(fu);柱(zhu)箱溫度設置是否(fou)合理。
(5)檢(jian)測(ce)(ce)器:噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點火成功;火焰的大(da)小和位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)合(he)理。檢(jian)測(ce)(ce)器溫度設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)合(he)理;檢(jian)測(ce)(ce)器是(shi)(shi)否(fou)(fou)積水;檢(jian)測(ce)(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化電壓;信號電纜是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊(die),分(fen)離不開。處理方法:降(jiang)低載(zai)氣流(liu)速.減(jian)少進樣量,降(jiang)低柱溫(wen)。對于(yu)原來能完全分(fen)離一段(duan)時(shi)間后(hou)便不能完全分(fen)離的,表明固(gu)定液已流(liu)失,色譜柱壽命(ming)已終(zhong),需要更換固(gu)定液。
(2)分離時(shi)間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱(zhu)溫(wen)來解決。
(3)檢(jian)測器(qi)靈敏度太低,使含量少(shao)的組分檢(jian)測不出(chu)來。處(chu)理方(fang)法(fa):可以通進樣量,提高(gao)檢(jian)測器(qi)靈敏度來解決(jue)。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰。處理方法:采用強極(ji)性固定液,消除擔(dan)體活(huo)性以及提高柱溫(wen)來解決(jue)。
(2)出現平(ping)頂形或(huo)峰(feng)。處理方法(fa):通過減少進樣量(liang)、提高柱(zhu)溫和(he)載氣流(liu)速來解決。另外當放大器輸入(ru)飽和(he)時(shi)也(ye)會形成(cheng)平(ping)頂峰(feng)。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dao)檢測(ce)器TCD利用載氣和被測(ce)氣體的熱導(dao)率不同,檢測(ce)橋(qiao)路中(zhong)產生(sheng)的不平(ping)衡(heng)電(dian)壓與被測(ce)組分濃度(du)成正(zheng)比(bi),以實現被測(ce)組分的測(ce)量。
(1)TCD檢測器被污(wu)染基線漂移或出現階型(xing)基線,并可能出現高噪音。
(2)TCD熱(re)阻(zu)絲被燒斷(duan),基線降為零點。
(3)TCD電源供應不穩(wen)定,出脈(mo)沖(chong)干擾(rao)峰。
4、載氣的影響
載氣(qi)攜帶(dai)分(fen)析樣品流過固定相,分(fen)離后的(de)氣(qi)體隨時間先后逐一被載氣(qi)攜帶(dai)出色譜柱,送(song)往檢(jian)測(ce)部分(fen)檢(jian)測(ce)。載氣(qi)的(de)流量、載氣(qi)的(de)性質及載氣(qi)壓力的(de)影響等操作條件會影響色譜分(fen)離效能。
(1)量偏低(di),會引起保留時間(jian)增長,靈(ling)敏度降低(di)或出(chu)現圓(yuan)頂(ding)峰、拖尾峰。
(2)載氣(qi)流(liu)量偏高,會引起高噪音或組分分離不(bu)載氣(qi)控制不(bu)穩,造成不(bu)規(gui)則基線漂移或波(bo)狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范(fan)圍(wei),必要時應更換減壓閥,然(ran)后再檢查載(zai)氣(qi)是否存在漏氣(qi)等。
5、電路問題
電(dian)路故(gu)障(zhang)一(yi)(yi)般較容易判斷,如電(dian)源不啟動,檢(jian)測器、進樣口不加(jia)熱,恒溫箱不能恒溫等(deng)。若基線出現(xian)正弦波,則(ze)是由(you)于放(fang)大電(dian)路故(gu)障(zhang)引起;處(chu)理方法一(yi)(yi)般更換損壞的(de)電(dian)子元件。