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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色(se)譜儀不出(chu)峰(feng),首先要看(kan)檢測(ce)什么樣品(pin),選擇被檢測(ce)樣品(pin)所用的檢測(ce)器和合(he)適的色(se)譜柱,再就是檢測(ce)條件要合(he)適,還有柱子連(lian)接的位置,這些(xie)條件都(dou)可能造(zao)成(cheng)不出(chu)峰(feng)。

1、樣品問題

(1)樣品在氫(qing)火(huo)焰檢測器是否有響應。

(2)樣品是否與(yu)色(se)譜柱不匹配(pei)。

(3)樣品濃(nong)度(du)是否過低(di),低(di)于檢測器(qi)檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢測什么樣品(pin),選擇被(bei)檢測樣品(pin)所(suo)用的檢測器(qi)和合適的色(se)譜柱,在就是檢測條件(jian)要合適,還有柱子連接的位置,這些(xie)條件(jian)都(dou)可能造成不出峰。

(1)載氣:是否(fou)(fou)有載氣進入(ru)系統;是否(fou)(fou)泄露;是否(fou)(fou)堵塞。

(2)進樣針:是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞(sai)。

(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔(ge)墊是否(fou)漏氣;分流設置(zhi)是否(fou)過大;隔(ge)墊吹掃(sao)是否(fou)過大;進(jin)樣(yang)口溫度設置(zhi)是否(fou)合理;襯管是否(fou)有活性(xing)(xing);進(jin)樣(yang)口填充(chong)物(wu)是否(fou)有活性(xing)(xing)。

(4)色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu):色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)與進(jin)樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷裂;色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)安裝到(dao)進(jin)樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)的位置(zhi)不(bu)正確;色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)對樣(yang)品是否有嚴重的吸附(fu);柱(zhu)(zhu)(zhu)箱溫度(du)設(she)置(zhi)是否合理。

(5)檢測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)否漏氣;噴嘴是(shi)否堵塞;是(shi)否點(dian)火成功;火焰的大小和位置(zhi)是(shi)否合(he)理。檢測(ce)(ce)器(qi)溫度設置(zhi)是(shi)否合(he)理;檢測(ce)(ce)器(qi)是(shi)否積水(shui);檢測(ce)(ce)器(qi)電(dian)源(yuan)是(shi)否打開;是(shi)否有極化電(dian)壓(ya);信(xin)號電(dian)纜是(shi)否接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊(die),分離不(bu)(bu)開。處理(li)方法(fa):降低載(zai)氣(qi)流速.減少(shao)進樣量,降低柱溫。對于原來能完全(quan)(quan)分離一段時間(jian)后便不(bu)(bu)能完全(quan)(quan)分離的,表明固定液已(yi)流失,色譜(pu)柱壽命已(yi)終,需要更換(huan)固定液。

(2)分(fen)離時間太長使(shi)晚餾出的峰平。處理方法:可以(yi)通過提高柱溫(wen)來解決。

(3)檢(jian)測器靈(ling)(ling)敏(min)度太低,使含量少的組分檢(jian)測不出來。處(chu)理方法(fa):可以(yi)通(tong)進樣量,提高檢(jian)測器靈(ling)(ling)敏(min)度來解決。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾(wei)峰。處理方法:采用強(qiang)極性固定液,消除(chu)擔(dan)體活性以及提高柱溫來解決。

(2)出現平頂形或峰(feng)。處理方法:通過(guo)減少進(jin)樣(yang)量、提高柱溫和(he)載氣(qi)流速來解決(jue)。另外當放(fang)大器輸入(ru)飽和(he)時也會形成(cheng)平頂峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為(wei)例熱(re)導(dao)檢測器TCD利用載(zai)氣和被(bei)測氣體的(de)(de)熱(re)導(dao)率不同,檢測橋路中產生的(de)(de)不平(ping)衡電(dian)壓與被(bei)測組分(fen)濃度成正(zheng)比(bi),以(yi)實(shi)現被(bei)測組分(fen)的(de)(de)測量。

(1)TCD檢測器被污染(ran)基線漂(piao)移(yi)或出(chu)(chu)現階型基線,并可能出(chu)(chu)現高噪音。

(2)TCD熱(re)阻絲被燒斷,基線降為零(ling)點。

(3)TCD電(dian)源供應不穩定,出脈(mo)沖干擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜(xie)帶分析樣品流(liu)過固定相,分離后的氣(qi)體(ti)隨時(shi)間先后逐一被(bei)載(zai)氣(qi)攜(xie)帶出色譜(pu)(pu)柱,送(song)往檢(jian)測(ce)部分檢(jian)測(ce)。載(zai)氣(qi)的流(liu)量、載(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓(ya)力的影響(xiang)等操作條件會影響(xiang)色譜(pu)(pu)分離效能(neng)。

(1)量(liang)偏低(di),會引起保留時間(jian)增(zeng)長,靈敏度降(jiang)低(di)或出(chu)現圓(yuan)頂峰、拖(tuo)尾峰。

(2)載氣流(liu)量(liang)偏高,會引起高噪音或(huo)組分分離不載氣控制不穩,造成不規則(ze)基線漂(piao)移(yi)或(huo)波狀基線漂(piao)移(yi)。

以上情況應(ying)檢查減(jian)壓閥(fa)是(shi)否超過使用范圍,必要時應(ying)更換(huan)減(jian)壓閥(fa),然后再檢查載氣是(shi)否存(cun)在(zai)漏(lou)氣等。

5、電路問題

電路故障一般(ban)較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加(jia)熱,恒溫(wen)(wen)箱不能恒溫(wen)(wen)等。若(ruo)基線出現(xian)正弦波,則(ze)是由(you)于放(fang)大電路故障引起(qi);處理方法一般(ban)更換損壞的電子元件。

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