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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)儀不出峰,首先要看檢(jian)(jian)測(ce)什么(me)樣品,選擇被檢(jian)(jian)測(ce)樣品所用的檢(jian)(jian)測(ce)器和合適(shi)的色譜(pu)柱,再就是檢(jian)(jian)測(ce)條(tiao)件(jian)要合適(shi),還有柱子連(lian)接的位置,這些條(tiao)件(jian)都可能造成(cheng)不出峰。

1、樣品問題

(1)樣品在氫火焰檢測器是否有響應。

(2)樣品是(shi)否與(yu)色譜柱(zhu)不匹配。

(3)樣品濃度是(shi)否(fou)過低(di),低(di)于(yu)檢(jian)測器檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看(kan)檢測(ce)什(shen)么樣品,選擇被檢測(ce)樣品所用的(de)(de)檢測(ce)器和合適的(de)(de)色譜(pu)柱,在就是檢測(ce)條件要(yao)合適,還(huan)有柱子連接(jie)的(de)(de)位置,這些(xie)條件都可能造(zao)成不出峰。

(1)載氣(qi):是(shi)(shi)否(fou)有(you)載氣(qi)進入系統;是(shi)(shi)否(fou)泄露;是(shi)(shi)否(fou)堵塞(sai)。

(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。

(3)進樣器:進樣口隔墊(dian)是(shi)(shi)否(fou)漏(lou)氣;分流(liu)設置是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;隔墊(dian)吹掃是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;進樣口溫度設置是(shi)(shi)否(fou)合(he)理;襯管是(shi)(shi)否(fou)有活性(xing);進樣口填(tian)充物是(shi)(shi)否(fou)有活性(xing)。

(4)色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu):色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)與(yu)進(jin)樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)連接處漏氣(qi);色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)斷裂;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)安(an)裝到進(jin)樣器(qi)、檢(jian)測(ce)器(qi)的位置不正(zheng)確;色譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)對樣品是否(fou)有嚴重的吸附(fu);柱(zhu)箱溫度設置是否(fou)合理。

(5)檢(jian)測(ce)(ce)器:噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點火成功;火焰的大(da)小和位置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)合(he)理。檢(jian)測(ce)(ce)器溫度設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)合(he)理;檢(jian)測(ce)(ce)器是(shi)(shi)否(fou)(fou)積水;檢(jian)測(ce)(ce)器電源是(shi)(shi)否(fou)(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化電壓;信號電纜是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊(die),分(fen)離不開。處理方法:降(jiang)低載(zai)氣流(liu)速.減(jian)少進樣量,降(jiang)低柱溫(wen)。對于(yu)原來能完全分(fen)離一段(duan)時(shi)間后(hou)便不能完全分(fen)離的,表明固(gu)定液已流(liu)失,色譜柱壽命(ming)已終(zhong),需要更換固(gu)定液。

(2)分離時(shi)間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱(zhu)溫(wen)來解決。

(3)檢(jian)測器(qi)靈敏度太低,使含量少(shao)的組分檢(jian)測不出(chu)來。處(chu)理方(fang)法(fa):可以通進樣量,提高(gao)檢(jian)測器(qi)靈敏度來解決(jue)。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理方法:采用強極(ji)性固定液,消除擔(dan)體活(huo)性以及提高柱溫(wen)來解決(jue)。

(2)出現平(ping)頂形或(huo)峰(feng)。處理方法(fa):通過減少進樣量(liang)、提高柱(zhu)溫和(he)載氣流(liu)速來解決。另外當放大器輸入(ru)飽和(he)時(shi)也(ye)會形成(cheng)平(ping)頂峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dao)檢測(ce)器TCD利用載氣和被測(ce)氣體的熱導(dao)率不同,檢測(ce)橋(qiao)路中(zhong)產生(sheng)的不平(ping)衡(heng)電(dian)壓與被測(ce)組分濃度(du)成正(zheng)比(bi),以實現被測(ce)組分的測(ce)量。

(1)TCD檢測器被污(wu)染基線漂移或出現階型(xing)基線,并可能出現高噪音。

(2)TCD熱(re)阻(zu)絲被燒斷(duan),基線降為零點。

(3)TCD電源供應不穩(wen)定,出脈(mo)沖(chong)干擾(rao)峰。

4、載氣的影響

載氣(qi)攜帶(dai)分(fen)析樣品流過固定相,分(fen)離后的(de)氣(qi)體隨時間先后逐一被載氣(qi)攜帶(dai)出色譜柱,送(song)往檢(jian)測(ce)部分(fen)檢(jian)測(ce)。載氣(qi)的(de)流量、載氣(qi)的(de)性質及載氣(qi)壓力的(de)影響等操作條件會影響色譜分(fen)離效能。

(1)量偏低(di),會引起保留時間(jian)增長,靈(ling)敏度降低(di)或出(chu)現圓(yuan)頂(ding)峰、拖尾峰。

(2)載氣(qi)流(liu)量偏高,會引起高噪音或組分分離不(bu)載氣(qi)控制不(bu)穩,造成不(bu)規(gui)則基線漂移或波(bo)狀基線漂移。

以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范(fan)圍(wei),必要時應更換減壓閥,然(ran)后再檢查載(zai)氣(qi)是否存在漏氣(qi)等。

5、電路問題

電(dian)路故(gu)障(zhang)一(yi)(yi)般較容易判斷,如電(dian)源不啟動,檢(jian)測器、進樣口不加(jia)熱,恒溫箱不能恒溫等(deng)。若基線出現(xian)正弦波,則(ze)是由(you)于放(fang)大電(dian)路故(gu)障(zhang)引起;處(chu)理方法一(yi)(yi)般更換損壞的(de)電(dian)子元件。

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