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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色(se)譜儀(yi)不(bu)出峰,首(shou)先要看檢(jian)測什么(me)樣品,選擇被檢(jian)測樣品所用的檢(jian)測器和合適的色(se)譜柱,再就(jiu)是檢(jian)測條件要合適,還有柱子連接的位置,這(zhe)些條件都可(ke)能造成不(bu)出峰。

1、樣品問題

(1)樣品(pin)在氫(qing)火焰(yan)檢測(ce)器是(shi)否有響應。

(2)樣品是否(fou)與(yu)色(se)譜柱不匹配。

(3)樣品濃度(du)是否過低(di)(di),低(di)(di)于(yu)檢(jian)測器(qi)檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看檢測(ce)(ce)(ce)什么樣(yang)品,選擇被檢測(ce)(ce)(ce)樣(yang)品所用的(de)檢測(ce)(ce)(ce)器和合(he)(he)適的(de)色譜柱,在就是檢測(ce)(ce)(ce)條件要(yao)合(he)(he)適,還有柱子連接的(de)位(wei)置,這些條件都可能造(zao)成(cheng)不出峰。

(1)載氣(qi)(qi):是否(fou)有載氣(qi)(qi)進入系(xi)統;是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞。

(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。

(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔(ge)墊是否(fou)(fou)漏氣;分流設(she)置是否(fou)(fou)過大(da);隔(ge)墊吹掃是否(fou)(fou)過大(da);進(jin)樣(yang)口溫度設(she)置是否(fou)(fou)合理;襯(chen)管(guan)是否(fou)(fou)有活性;進(jin)樣(yang)口填充物是否(fou)(fou)有活性。

(4)色譜柱(zhu):色譜柱(zhu)與進(jin)樣(yang)器、檢(jian)測(ce)(ce)器連接處漏氣(qi);色譜柱(zhu)斷裂(lie);色譜柱(zhu)安裝(zhuang)到進(jin)樣(yang)器、檢(jian)測(ce)(ce)器的(de)位置(zhi)不正確;色譜柱(zhu)對(dui)樣(yang)品是否有嚴重的(de)吸附;柱(zhu)箱溫(wen)度設(she)置(zhi)是否合(he)理。

(5)檢(jian)測(ce)器:噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;噴嘴(zui)是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點火成功;火焰的大小和位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理。檢(jian)測(ce)器溫度設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理;檢(jian)測(ce)器是(shi)(shi)否(fou)(fou)積水;檢(jian)測(ce)器電(dian)(dian)源(yuan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)打(da)開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化電(dian)(dian)壓;信號電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好(hao)。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重(zhong)疊,分離(li)不開。處理(li)方法:降(jiang)低載氣流速(su).減少進(jin)樣量(liang),降(jiang)低柱溫。對(dui)于原來(lai)能完全(quan)分離(li)一段時(shi)間(jian)后便(bian)不能完全(quan)分離(li)的,表明固(gu)定(ding)液已流失(shi),色譜柱壽命已終(zhong),需(xu)要更換(huan)固(gu)定(ding)液。

(2)分(fen)離(li)時間太(tai)長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提(ti)高柱溫(wen)來解決。

(3)檢測(ce)器靈敏(min)度(du)太低,使含量少的組分(fen)檢測(ce)不出(chu)來。處理方(fang)法:可以通進樣量,提(ti)高檢測(ce)器靈敏(min)度(du)來解(jie)決(jue)。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾(wei)峰。處(chu)理方(fang)法:采用強極(ji)性固(gu)定液,消除擔體活(huo)性以(yi)及(ji)提高(gao)柱溫(wen)來解決(jue)。

(2)出(chu)現(xian)平(ping)頂形或峰。處理方法:通過減少(shao)進樣量、提高柱溫和載氣(qi)流速來(lai)解(jie)決(jue)。另(ling)外(wai)當放大器輸入(ru)飽和時也(ye)會形成平(ping)頂峰。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利用載氣和被(bei)測(ce)氣體的(de)熱導率不(bu)(bu)同,檢測(ce)橋路(lu)中產(chan)生的(de)不(bu)(bu)平(ping)衡電壓與被(bei)測(ce)組分(fen)濃(nong)度成正比,以實現被(bei)測(ce)組分(fen)的(de)測(ce)量(liang)。

(1)TCD檢測器被(bei)污染基(ji)線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階型基(ji)線(xian),并可能出現(xian)高噪(zao)音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線(xian)降為(wei)零點。

(3)TCD電源供應不(bu)穩定,出脈沖干(gan)擾(rao)峰(feng)。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)(qi)攜帶分析(xi)樣品流過固定相(xiang),分離后的氣(qi)(qi)體隨時間(jian)先后逐一被(bei)載(zai)氣(qi)(qi)攜帶出色(se)譜(pu)柱,送往(wang)檢測部分檢測。載(zai)氣(qi)(qi)的流量、載(zai)氣(qi)(qi)的性(xing)質及(ji)載(zai)氣(qi)(qi)壓力的影響(xiang)等操作條(tiao)件會影響(xiang)色(se)譜(pu)分離效能(neng)。

(1)量(liang)偏低,會引起保留(liu)時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰(feng)、拖尾(wei)峰(feng)。

(2)載(zai)氣(qi)流(liu)量偏高,會引(yin)起高噪音或組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離不載(zai)氣(qi)控制(zhi)不穩,造成(cheng)不規則基(ji)線漂(piao)移或波狀基(ji)線漂(piao)移。

以上情況(kuang)應(ying)檢(jian)查減(jian)壓(ya)閥是否超過使用范圍,必要時應(ying)更換減(jian)壓(ya)閥,然后再檢(jian)查載(zai)氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電路故障一般較容易判斷,如(ru)電源不啟動(dong),檢測器、進樣口不加熱,恒(heng)溫(wen)箱不能恒(heng)溫(wen)等。若基線(xian)出現正弦(xian)波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

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