一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)儀(yi)不出峰(feng)，首先要看檢(jian)測(ce)什么(me)樣品(pin)(pin)，選擇被檢(jian)測(ce)樣品(pin)(pin)所用的檢(jian)測(ce)器和合適的色譜(pu)柱(zhu)，再就是檢(jian)測(ce)條件要合適，還有柱(zhu)子連接的位置(zhi)，這(zhe)些(xie)條件都可(ke)能(neng)造成不出峰(feng)。

1、樣品問題

（1）樣品在氫火焰(yan)檢測器是否有響應。

（2）樣品(pin)是(shi)否與色譜柱(zhu)不匹配(pei)。

（3）樣品(pin)濃度是(shi)否過(guo)低(di)，低(di)于檢測(ce)器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首(shou)先要(yao)看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣(yang)品，選擇(ze)被(bei)檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品所用的(de)檢(jian)(jian)測(ce)器和(he)合適的(de)色譜(pu)柱，在(zai)就是檢(jian)(jian)測(ce)條件(jian)要(yao)合適，還有柱子連接的(de)位置，這些條件(jian)都可能造成(cheng)不出峰(feng)。

（1）載(zai)氣：是(shi)否(fou)有載(zai)氣進入系統(tong)；是(shi)否(fou)泄露；是(shi)否(fou)堵塞。

（2）進樣針：是否泄露；是否堵(du)塞。

（3）進(jin)(jin)樣(yang)器：進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)隔墊是否漏(lou)氣；分(fen)流設(she)置是否過大；隔墊吹掃是否過大；進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)溫度設(she)置是否合理；襯管是否有活性；進(jin)(jin)樣(yang)口(kou)填充物是否有活性。

（4）色(se)譜(pu)柱(zhu)：色(se)譜(pu)柱(zhu)與進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣；色(se)譜(pu)柱(zhu)斷裂；色(se)譜(pu)柱(zhu)安裝到進(jin)樣(yang)(yang)器(qi)、檢測器(qi)的位(wei)置不(bu)正(zheng)確；色(se)譜(pu)柱(zhu)對樣(yang)(yang)品是否有嚴重的吸附；柱(zhu)箱溫度(du)設置是否合(he)理。

（5）檢測器(qi)(qi)：噴(pen)嘴是(shi)(shi)(shi)否(fou)漏氣；噴(pen)嘴是(shi)(shi)(shi)否(fou)堵塞；是(shi)(shi)(shi)否(fou)點火成功；火焰的大小(xiao)和位置是(shi)(shi)(shi)否(fou)合理。檢測器(qi)(qi)溫度設置是(shi)(shi)(shi)否(fou)合理；檢測器(qi)(qi)是(shi)(shi)(shi)否(fou)積水；檢測器(qi)(qi)電(dian)(dian)源是(shi)(shi)(shi)否(fou)打(da)開；是(shi)(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)(dian)壓；信號(hao)電(dian)(dian)纜是(shi)(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

（1）幾(ji)個峰重(zhong)疊，分離(li)不開。處理方法(fa)：降(jiang)低(di)載氣流(liu)速.減(jian)少進樣量，降(jiang)低(di)柱溫。對(dui)于原來能完(wan)全(quan)分離(li)一段時間后便不能完(wan)全(quan)分離(li)的，表明固(gu)定(ding)液(ye)已流(liu)失，色譜(pu)柱壽命已終(zhong)，需(xu)要(yao)更換固(gu)定(ding)液(ye)。

（2）分離時間太(tai)長使晚餾(liu)出的峰平。處理方法：可以(yi)通過提高柱(zhu)溫來解決(jue)。

（3）檢(jian)測(ce)器靈敏(min)度太低(di)，使含量少的組分檢(jian)測(ce)不出(chu)來。處理(li)方法：可(ke)以通進樣量，提高檢(jian)測(ce)器靈敏(min)度來解決。

2、峰形不規則

（1）出現拖尾(wei)峰(feng)。處(chu)理方法：采用(yong)強極性固定液，消除擔體活性以及提高柱(zhu)溫(wen)來(lai)解決。

（2）出現平(ping)頂形或峰(feng)。處理方法：通過減(jian)少進樣量、提(ti)高(gao)柱(zhu)溫和載(zai)氣流速來解決。另外當(dang)放(fang)大器輸入飽和時也會形成平(ping)頂峰(feng)。

3、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和(he)被測氣體(ti)的(de)熱導率不同(tong)，檢測橋路中產生的(de)不平衡電壓與(yu)被測組分濃度成正比(bi)，以實現被測組分的(de)測量(liang)。

（1）TCD檢測器被污染(ran)基(ji)線漂移或出(chu)現階型基(ji)線，并(bing)可能出(chu)現高(gao)噪音。

（2）TCD熱(re)阻絲(si)被燒斷，基線降為(wei)零點。

（3）TCD電源供應不(bu)穩(wen)定，出脈沖干擾峰(feng)。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)(qi)(qi)攜(xie)帶(dai)分(fen)析樣品(pin)流過固定相，分(fen)離后(hou)的(de)(de)氣(qi)(qi)(qi)體隨時間(jian)先后(hou)逐一被載(zai)氣(qi)(qi)(qi)攜(xie)帶(dai)出色譜(pu)柱，送往檢測部分(fen)檢測。載(zai)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)流量(liang)、載(zai)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)性質(zhi)及載(zai)氣(qi)(qi)(qi)壓力的(de)(de)影響等操(cao)作條件會影響色譜(pu)分(fen)離效(xiao)能。

（1）量偏(pian)低(di)，會引起保留時間增長，靈敏(min)度降低(di)或出現圓頂峰、拖尾峰。

（2）載(zai)(zai)氣流量偏(pian)高，會引起高噪音或(huo)組分分離不載(zai)(zai)氣控制(zhi)不穩，造(zao)成不規則基(ji)線漂移或(huo)波狀基(ji)線漂移。

以上情況應(ying)檢查減壓(ya)閥是(shi)否(fou)超過使用范圍，必要時應(ying)更(geng)換減壓(ya)閥，然(ran)后再檢查載氣是(shi)否(fou)存在漏氣等。

5、電路問題

電(dian)路故(gu)障(zhang)一般較容(rong)易判斷，如電(dian)源不啟動，檢測器(qi)、進樣口不加熱，恒(heng)溫(wen)箱不能恒(heng)溫(wen)等(deng)。若基線出(chu)現(xian)正弦波(bo)，則是由于(yu)放大電(dian)路故(gu)障(zhang)引起；處理方法一般更換損(sun)壞的(de)電(dian)子元件。