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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色譜(pu)儀(yi)不出峰(feng),首先要看檢測(ce)(ce)什么樣(yang)品(pin),選擇被檢測(ce)(ce)樣(yang)品(pin)所用的檢測(ce)(ce)器和合適的色譜(pu)柱,再就是檢測(ce)(ce)條件要合適,還有柱子(zi)連接的位置(zhi),這些(xie)條件都可能造成不出峰(feng)。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品(pin)在(zai)氫(qing)火(huo)焰檢(jian)測器是否有響應(ying)。

(2)樣品是否與色譜柱不匹配(pei)。

(3)樣品濃度是否過低,低于檢(jian)測器(qi)檢(jian)出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要(yao)看檢(jian)測什么樣(yang)品,選擇被(bei)檢(jian)測樣(yang)品所用的(de)檢(jian)測器和合適的(de)色譜(pu)柱(zhu),在就(jiu)是(shi)檢(jian)測條(tiao)件(jian)要(yao)合適,還(huan)有柱(zhu)子連(lian)接的(de)位(wei)置,這些(xie)條(tiao)件(jian)都可能(neng)造(zao)成不出峰。

(1)載氣:是(shi)(shi)否(fou)(fou)有載氣進入系統;是(shi)(shi)否(fou)(fou)泄露;是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞。

(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。

(3)進樣器(qi):進樣口隔(ge)墊是(shi)(shi)否(fou)漏氣;分流設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;隔(ge)墊吹掃(sao)是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;進樣口溫度(du)設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合理(li);襯(chen)管是(shi)(shi)否(fou)有活性;進樣口填充物(wu)是(shi)(shi)否(fou)有活性。

(4)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu):色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)與進(jin)樣器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)連(lian)接處漏(lou)氣;色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷(duan)裂;色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)安裝到進(jin)樣器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)的位置(zhi)不正確;色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)對樣品(pin)是否有嚴重的吸附;柱(zhu)(zhu)(zhu)箱溫度(du)設置(zhi)是否合理。

(5)檢(jian)測器(qi):噴嘴是(shi)(shi)否(fou)漏氣(qi);噴嘴是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大小和位置是(shi)(shi)否(fou)合理(li)。檢(jian)測器(qi)溫度(du)設置是(shi)(shi)否(fou)合理(li);檢(jian)測器(qi)是(shi)(shi)否(fou)積(ji)水;檢(jian)測器(qi)電(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個峰重疊,分(fen)離(li)不開。處理方(fang)法(fa):降低載氣流速.減少(shao)進樣量,降低柱溫。對(dui)于原來能(neng)完(wan)全分(fen)離(li)一段時間后便不能(neng)完(wan)全分(fen)離(li)的,表明固定液已(yi)流失,色(se)譜柱壽(shou)命已(yi)終,需要(yao)更換固定液。

(2)分(fen)離時間太長使(shi)晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱(zhu)溫來解決。

(3)檢(jian)測(ce)器靈(ling)敏度太低,使(shi)含量(liang)少的組分檢(jian)測(ce)不出(chu)來。處(chu)理方法:可以通(tong)進樣量(liang),提高檢(jian)測(ce)器靈(ling)敏度來解決。

2、峰形不規則

(1)出現拖尾峰。處理方法(fa):采用強極性(xing)固定液,消除擔體(ti)活性(xing)以及提高柱溫來(lai)解決(jue)。

(2)出現平(ping)頂(ding)形或(huo)峰。處理(li)方(fang)法:通(tong)過減少進樣(yang)量(liang)、提高柱溫(wen)和載氣流速來解(jie)決(jue)。另外(wai)當放大器(qi)輸入飽和時(shi)也會(hui)形成(cheng)平(ping)頂(ding)峰。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利用載氣和被(bei)測(ce)氣體的(de)熱導率(lv)不同,檢測(ce)橋(qiao)路(lu)中產(chan)生的(de)不平衡(heng)電壓與被(bei)測(ce)組分濃(nong)度(du)成正(zheng)比(bi),以(yi)實(shi)現被(bei)測(ce)組分的(de)測(ce)量。

(1)TCD檢(jian)測器被污染基線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階型基線(xian),并可能出現(xian)高(gao)噪(zao)音。

(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降為零點。

(3)TCD電(dian)源供應不穩定(ding),出脈沖(chong)干擾峰(feng)。

4、載氣的影響

載(zai)(zai)氣(qi)攜(xie)帶分析樣(yang)品流過固定相,分離后(hou)的(de)(de)氣(qi)體隨(sui)時間先后(hou)逐一被載(zai)(zai)氣(qi)攜(xie)帶出色譜柱,送往檢(jian)測部分檢(jian)測。載(zai)(zai)氣(qi)的(de)(de)流量、載(zai)(zai)氣(qi)的(de)(de)性質及載(zai)(zai)氣(qi)壓力的(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang)等(deng)操作條件(jian)會影(ying)響(xiang)(xiang)色譜分離效能。

(1)量偏(pian)低,會引起保留時間(jian)增長,靈敏度(du)降低或(huo)出現圓頂(ding)峰(feng)、拖(tuo)尾峰(feng)。

(2)載(zai)氣流(liu)量偏高,會引(yin)起高噪(zao)音或組分分離不(bu)載(zai)氣控(kong)制不(bu)穩,造(zao)成不(bu)規則基線漂移或波狀基線漂移。

以(yi)上情況應檢查減壓閥(fa)是否超(chao)過使(shi)用(yong)范圍,必要時應更換減壓閥(fa),然后再(zai)檢查載(zai)氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電路故障一般較容易判(pan)斷(duan),如(ru)電源不(bu)啟動,檢測(ce)器、進樣口不(bu)加熱,恒溫箱不(bu)能(neng)恒溫等。若基線出現正(zheng)弦波,則是由于放(fang)大電路故障引起;處理方法一般更換(huan)損壞的(de)電子元件。

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