一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色(se)譜儀不(bu)出峰,首(shou)先要(yao)看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣(yang)(yang)品,選擇被(bei)檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)(yang)品所用的檢(jian)(jian)測(ce)器和合適的色(se)譜柱,再就是檢(jian)(jian)測(ce)條件(jian)(jian)要(yao)合適,還(huan)有柱子連接的位(wei)置,這些條件(jian)(jian)都可能(neng)造(zao)成不(bu)出峰。
1、樣品問題
(1)樣(yang)品(pin)在氫火(huo)焰檢測器是(shi)否有(you)響應(ying)。
(2)樣品是否與色譜(pu)柱不(bu)匹(pi)配。
(3)樣品濃度(du)是否過低(di),低(di)于檢測(ce)器檢出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要看檢(jian)(jian)測(ce)什(shen)么樣(yang)品(pin),選擇(ze)被檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)所(suo)用的(de)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)和合適(shi)的(de)色譜柱,在就是(shi)檢(jian)(jian)測(ce)條件要合適(shi),還有柱子(zi)連接的(de)位置,這些條件都可能造成不出峰。
(1)載氣:是否(fou)有(you)載氣進入系(xi)統(tong);是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞(sai)。
(2)進樣針:是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞。
(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)(fou)漏氣;分流(liu)設置是(shi)否(fou)(fou)(fou)過大;隔墊吹掃(sao)是(shi)否(fou)(fou)(fou)過大;進樣(yang)口(kou)溫度設置是(shi)否(fou)(fou)(fou)合理;襯(chen)管是(shi)否(fou)(fou)(fou)有活(huo)性(xing);進樣(yang)口(kou)填充物是(shi)否(fou)(fou)(fou)有活(huo)性(xing)。
(4)色譜(pu)柱(zhu):色譜(pu)柱(zhu)與進樣器、檢測器連接處漏氣;色譜(pu)柱(zhu)斷裂;色譜(pu)柱(zhu)安裝(zhuang)到進樣器、檢測器的位置不(bu)正確;色譜(pu)柱(zhu)對樣品是否(fou)有嚴重的吸附;柱(zhu)箱溫度(du)設置是否(fou)合理。
(5)檢測器(qi)(qi):噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點(dian)火成功;火焰的大(da)小和位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理(li)(li)。檢測器(qi)(qi)溫(wen)度設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理(li)(li);檢測器(qi)(qi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)積(ji)水;檢測器(qi)(qi)電源是(shi)(shi)否(fou)(fou)打(da)開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化(hua)電壓(ya);信號電纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個(ge)峰重疊,分離不(bu)開。處理方法:降低載氣(qi)流速.減少(shao)進樣量,降低柱溫。對于(yu)原來(lai)能完(wan)全分離一段時間后(hou)便不(bu)能完(wan)全分離的,表明固定(ding)液已(yi)流失,色譜柱壽(shou)命已(yi)終(zhong),需要更(geng)換(huan)固定(ding)液。
(2)分離(li)時間(jian)太長使晚餾出(chu)的峰平。處理方法:可以(yi)通過提高柱溫來解(jie)決。
(3)檢測器靈(ling)敏度(du)太低,使含量少的組分檢測不出(chu)來。處理方(fang)法:可以(yi)通進樣量,提高檢測器靈(ling)敏度(du)來解決。
2、峰形不規則
(1)出現(xian)拖尾(wei)峰。處理方(fang)法:采用強極性(xing)固定液,消除擔體活性(xing)以及提(ti)高柱溫來(lai)解決。
(2)出現平頂形(xing)或峰。處理方法:通過減(jian)少進樣量、提高柱(zhu)溫和載氣流速來(lai)解決。另外當放大器(qi)輸入飽和時也會形(xing)成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為(wei)例熱(re)導檢測(ce)(ce)器TCD利用載氣(qi)和(he)被測(ce)(ce)氣(qi)體的(de)熱(re)導率不同,檢測(ce)(ce)橋路中產(chan)生的(de)不平衡電壓與(yu)被測(ce)(ce)組(zu)分濃度成正比,以(yi)實(shi)現被測(ce)(ce)組(zu)分的(de)測(ce)(ce)量。
(1)TCD檢測器被(bei)污染基(ji)(ji)線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階型基(ji)(ji)線(xian),并可能(neng)出現(xian)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒(shao)斷,基線(xian)降為零點。
(3)TCD電源供應(ying)不穩定,出脈沖(chong)干(gan)擾峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)攜帶分析樣品(pin)流(liu)過固定相(xiang),分離后(hou)的(de)(de)氣(qi)體隨時(shi)間先后(hou)逐(zhu)一(yi)被載(zai)氣(qi)攜帶出(chu)色譜(pu)(pu)柱(zhu),送(song)往檢測部分檢測。載(zai)氣(qi)的(de)(de)流(liu)量、載(zai)氣(qi)的(de)(de)性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓(ya)力的(de)(de)影響(xiang)等操作條(tiao)件會影響(xiang)色譜(pu)(pu)分離效能。
(1)量(liang)偏(pian)低,會引起保(bao)留時(shi)間增長,靈(ling)敏度降(jiang)低或出現(xian)圓(yuan)頂峰、拖尾峰。
(2)載(zai)氣流量偏高,會引(yin)起高噪(zao)音或(huo)組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離(li)不(bu)載(zai)氣控制不(bu)穩,造成不(bu)規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或(huo)波狀基(ji)線漂(piao)移(yi)。
以上情況(kuang)應(ying)檢(jian)查減壓(ya)閥(fa)(fa)是否超過使用范圍,必要時應(ying)更換減壓(ya)閥(fa)(fa),然后再檢(jian)查載氣是否存在(zai)漏氣等。
5、電路問題
電(dian)路故障一般較容易判斷,如電(dian)源不(bu)啟動,檢測器、進樣口不(bu)加熱,恒(heng)溫(wen)箱不(bu)能恒(heng)溫(wen)等。若基線出現正弦波(bo),則是(shi)由于(yu)放大電(dian)路故障引起;處理方法一般更換損壞的電(dian)子元件。