一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色譜(pu)儀(yi)不出峰(feng),首先要看檢測(ce)(ce)什么樣(yang)品(pin),選擇被檢測(ce)(ce)樣(yang)品(pin)所用的檢測(ce)(ce)器和合適的色譜(pu)柱,再就是檢測(ce)(ce)條件要合適,還有柱子(zi)連接的位置(zhi),這些(xie)條件都可能造成不出峰(feng)。
1、樣品問題
(1)樣(yang)品(pin)在(zai)氫(qing)火(huo)焰檢(jian)測器是否有響應(ying)。
(2)樣品是否與色譜柱不匹配(pei)。
(3)樣品濃度是否過低,低于檢(jian)測器(qi)檢(jian)出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要(yao)看檢(jian)測什么樣(yang)品,選擇被(bei)檢(jian)測樣(yang)品所用的(de)檢(jian)測器和合適的(de)色譜(pu)柱(zhu),在就(jiu)是(shi)檢(jian)測條(tiao)件(jian)要(yao)合適,還(huan)有柱(zhu)子連(lian)接的(de)位(wei)置,這些(xie)條(tiao)件(jian)都可能(neng)造(zao)成不出峰。
(1)載氣:是(shi)(shi)否(fou)(fou)有載氣進入系統;是(shi)(shi)否(fou)(fou)泄露;是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞。
(2)進樣針:是(shi)否泄露;是(shi)否堵塞。
(3)進樣器(qi):進樣口隔(ge)墊是(shi)(shi)否(fou)漏氣;分流設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;隔(ge)墊吹掃(sao)是(shi)(shi)否(fou)過(guo)大;進樣口溫度(du)設(she)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)合理(li);襯(chen)管是(shi)(shi)否(fou)有活性;進樣口填充物(wu)是(shi)(shi)否(fou)有活性。
(4)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu):色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)與進(jin)樣器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)連(lian)接處漏(lou)氣;色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷(duan)裂;色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)安裝到進(jin)樣器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)的位置(zhi)不正確;色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)對樣品(pin)是否有嚴重的吸附;柱(zhu)(zhu)(zhu)箱溫度(du)設置(zhi)是否合理。
(5)檢(jian)測器(qi):噴嘴是(shi)(shi)否(fou)漏氣(qi);噴嘴是(shi)(shi)否(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)點火(huo)成功;火(huo)焰的大小和位置是(shi)(shi)否(fou)合理(li)。檢(jian)測器(qi)溫度(du)設置是(shi)(shi)否(fou)合理(li);檢(jian)測器(qi)是(shi)(shi)否(fou)積(ji)水;檢(jian)測器(qi)電(dian)源是(shi)(shi)否(fou)打開;是(shi)(shi)否(fou)有極化電(dian)壓;信號電(dian)纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分(fen)離(li)不開。處理方(fang)法(fa):降低載氣流速.減少(shao)進樣量,降低柱溫。對(dui)于原來能(neng)完(wan)全分(fen)離(li)一段時間后便不能(neng)完(wan)全分(fen)離(li)的,表明固定液已(yi)流失,色(se)譜柱壽(shou)命已(yi)終,需要(yao)更換固定液。
(2)分(fen)離時間太長使(shi)晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱(zhu)溫來解決。
(3)檢(jian)測(ce)器靈(ling)敏度太低,使(shi)含量(liang)少的組分檢(jian)測(ce)不出(chu)來。處(chu)理方法:可以通(tong)進樣量(liang),提高檢(jian)測(ce)器靈(ling)敏度來解決。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰。處理方法(fa):采用強極性(xing)固定液,消除擔體(ti)活性(xing)以及提高柱溫來(lai)解決(jue)。
(2)出現平(ping)頂(ding)形或(huo)峰。處理(li)方(fang)法:通(tong)過減少進樣(yang)量(liang)、提高柱溫(wen)和載氣流速來解(jie)決(jue)。另外(wai)當放大器(qi)輸入飽和時(shi)也會(hui)形成(cheng)平(ping)頂(ding)峰。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為例熱導檢測(ce)器TCD利用載氣和被(bei)測(ce)氣體的(de)熱導率(lv)不同,檢測(ce)橋(qiao)路(lu)中產(chan)生的(de)不平衡(heng)電壓與被(bei)測(ce)組分濃(nong)度(du)成正(zheng)比(bi),以(yi)實(shi)現被(bei)測(ce)組分的(de)測(ce)量。
(1)TCD檢(jian)測器被污染基線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階型基線(xian),并可能出現(xian)高(gao)噪(zao)音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷(duan),基線降為零點。
(3)TCD電(dian)源供應不穩定(ding),出脈沖(chong)干擾峰(feng)。
4、載氣的影響
載(zai)(zai)氣(qi)攜(xie)帶分析樣(yang)品流過固定相,分離后(hou)的(de)(de)氣(qi)體隨(sui)時間先后(hou)逐一被載(zai)(zai)氣(qi)攜(xie)帶出色譜柱,送往檢(jian)測部分檢(jian)測。載(zai)(zai)氣(qi)的(de)(de)流量、載(zai)(zai)氣(qi)的(de)(de)性質及載(zai)(zai)氣(qi)壓力的(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang)等(deng)操作條件(jian)會影(ying)響(xiang)(xiang)色譜分離效能。
(1)量偏(pian)低,會引起保留時間(jian)增長,靈敏度(du)降低或(huo)出現圓頂(ding)峰(feng)、拖(tuo)尾峰(feng)。
(2)載(zai)氣流(liu)量偏高,會引(yin)起高噪(zao)音或組分分離不(bu)載(zai)氣控(kong)制不(bu)穩,造(zao)成不(bu)規則基線漂移或波狀基線漂移。
以(yi)上情況應檢查減壓閥(fa)是否超(chao)過使(shi)用(yong)范圍,必要時應更換減壓閥(fa),然后再(zai)檢查載(zai)氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判(pan)斷(duan),如(ru)電源不(bu)啟動,檢測(ce)器、進樣口不(bu)加熱,恒溫箱不(bu)能(neng)恒溫等。若基線出現正(zheng)弦波,則是由于放(fang)大電路故障引起;處理方法一般更換(huan)損壞的(de)電子元件。