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氣相色譜儀不出峰的原因分析 氣相色譜儀常見故障解決方法

本文章由注冊用戶 知識百寶箱 上傳提供 2024-09-12 評論 0
摘要:氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現故障是件非常惱火的事情,不過不用擔心,接下來本文將帶來氣相色譜儀不出峰的原因分析以及氣相色譜儀常見故障解決方法,一起來看看吧!

一、氣相色譜儀不出峰的原因分析

氣相色(se)譜儀不(bu)出峰,首(shou)先要(yao)看檢(jian)(jian)測(ce)什么樣(yang)(yang)品,選擇被(bei)檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)(yang)品所用的檢(jian)(jian)測(ce)器和合適的色(se)譜柱,再就是檢(jian)(jian)測(ce)條件(jian)(jian)要(yao)合適,還(huan)有柱子連接的位(wei)置,這些條件(jian)(jian)都可能(neng)造(zao)成不(bu)出峰。

1、樣品問題

(1)樣(yang)品(pin)在氫火(huo)焰檢測器是(shi)否有(you)響應(ying)。

(2)樣品是否與色譜(pu)柱不(bu)匹(pi)配。

(3)樣品濃度(du)是否過低(di),低(di)于檢測(ce)器檢出限。

2、氣相色譜儀問題

首先要看檢(jian)(jian)測(ce)什(shen)么樣(yang)品(pin),選擇(ze)被檢(jian)(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)所(suo)用的(de)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)和合適(shi)的(de)色譜柱,在就是(shi)檢(jian)(jian)測(ce)條件要合適(shi),還有柱子(zi)連接的(de)位置,這些條件都可能造成不出峰。

(1)載氣:是否(fou)有(you)載氣進入系(xi)統(tong);是否(fou)泄露;是否(fou)堵塞(sai)。

(2)進樣針:是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞。

(3)進樣(yang)器:進樣(yang)口(kou)隔墊是(shi)否(fou)(fou)(fou)漏氣;分流(liu)設置是(shi)否(fou)(fou)(fou)過大;隔墊吹掃(sao)是(shi)否(fou)(fou)(fou)過大;進樣(yang)口(kou)溫度設置是(shi)否(fou)(fou)(fou)合理;襯(chen)管是(shi)否(fou)(fou)(fou)有活(huo)性(xing);進樣(yang)口(kou)填充物是(shi)否(fou)(fou)(fou)有活(huo)性(xing)。

(4)色譜(pu)柱(zhu):色譜(pu)柱(zhu)與進樣器、檢測器連接處漏氣;色譜(pu)柱(zhu)斷裂;色譜(pu)柱(zhu)安裝(zhuang)到進樣器、檢測器的位置不(bu)正確;色譜(pu)柱(zhu)對樣品是否(fou)有嚴重的吸附;柱(zhu)箱溫度(du)設置是否(fou)合理。

(5)檢測器(qi)(qi):噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)漏氣;噴嘴是(shi)(shi)否(fou)(fou)堵塞;是(shi)(shi)否(fou)(fou)點(dian)火成功;火焰的大(da)小和位置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理(li)(li)。檢測器(qi)(qi)溫(wen)度設置是(shi)(shi)否(fou)(fou)合理(li)(li);檢測器(qi)(qi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)積(ji)水;檢測器(qi)(qi)電源是(shi)(shi)否(fou)(fou)打(da)開;是(shi)(shi)否(fou)(fou)有極化(hua)電壓(ya);信號電纜(lan)是(shi)(shi)否(fou)(fou)接好。

二、氣相色譜儀常見故障解決方法

1、分離不完全

(1)幾個(ge)峰重疊,分離不(bu)開。處理方法:降低載氣(qi)流速.減少(shao)進樣量,降低柱溫。對于(yu)原來(lai)能完(wan)全分離一段時間后(hou)便不(bu)能完(wan)全分離的,表明固定(ding)液已(yi)流失,色譜柱壽(shou)命已(yi)終(zhong),需要更(geng)換(huan)固定(ding)液。

(2)分離(li)時間(jian)太長使晚餾出(chu)的峰平。處理方法:可以(yi)通過提高柱溫來解(jie)決。

(3)檢測器靈(ling)敏度(du)太低,使含量少的組分檢測不出(chu)來。處理方(fang)法:可以(yi)通進樣量,提高檢測器靈(ling)敏度(du)來解決。

2、峰形不規則

(1)出現(xian)拖尾(wei)峰。處理方(fang)法:采用強極性(xing)固定液,消除擔體活性(xing)以及提(ti)高柱溫來(lai)解決。

(2)出現平頂形(xing)或峰。處理方法:通過減(jian)少進樣量、提高柱(zhu)溫和載氣流速來(lai)解決。另外當放大器(qi)輸入飽和時也會形(xing)成平頂峰。

3、檢測器造成的影響

以(yi)TCD為(wei)例熱(re)導檢測(ce)(ce)器TCD利用載氣(qi)和(he)被測(ce)(ce)氣(qi)體的(de)熱(re)導率不同,檢測(ce)(ce)橋路中產(chan)生的(de)不平衡電壓與(yu)被測(ce)(ce)組(zu)分濃度成正比,以(yi)實(shi)現被測(ce)(ce)組(zu)分的(de)測(ce)(ce)量。

(1)TCD檢測器被(bei)污染基(ji)(ji)線(xian)漂(piao)移或出現(xian)階型基(ji)(ji)線(xian),并可能(neng)出現(xian)高噪音。

(2)TCD熱阻絲被燒(shao)斷,基線(xian)降為零點。

(3)TCD電源供應(ying)不穩定,出脈沖(chong)干(gan)擾峰。

4、載氣的影響

載(zai)氣(qi)攜帶分析樣品(pin)流(liu)過固定相(xiang),分離后(hou)的(de)(de)氣(qi)體隨時(shi)間先后(hou)逐(zhu)一(yi)被載(zai)氣(qi)攜帶出(chu)色譜(pu)(pu)柱(zhu),送(song)往檢測部分檢測。載(zai)氣(qi)的(de)(de)流(liu)量、載(zai)氣(qi)的(de)(de)性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓(ya)力的(de)(de)影響(xiang)等操作條(tiao)件會影響(xiang)色譜(pu)(pu)分離效能。

(1)量(liang)偏(pian)低,會引起保(bao)留時(shi)間增長,靈(ling)敏度降(jiang)低或出現(xian)圓(yuan)頂峰、拖尾峰。

(2)載(zai)氣流量偏高,會引(yin)起高噪(zao)音或(huo)組分(fen)(fen)分(fen)(fen)離(li)不(bu)載(zai)氣控制不(bu)穩,造成不(bu)規則基(ji)線漂(piao)移(yi)或(huo)波狀基(ji)線漂(piao)移(yi)。

以上情況(kuang)應(ying)檢(jian)查減壓(ya)閥(fa)(fa)是否超過使用范圍,必要時應(ying)更換減壓(ya)閥(fa)(fa),然后再檢(jian)查載氣是否存在(zai)漏氣等。

5、電路問題

電(dian)路故障一般較容易判斷,如電(dian)源不(bu)啟動,檢測器、進樣口不(bu)加熱,恒(heng)溫(wen)箱不(bu)能恒(heng)溫(wen)等。若基線出現正弦波(bo),則是(shi)由于(yu)放大電(dian)路故障引起;處理方法一般更換損壞的電(dian)子元件。

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