一、氣相色譜儀不出峰的原因分析
氣相色(se)譜儀不出(chu)峰(feng),首先要看(kan)檢測(ce)什么樣品(pin),選擇被檢測(ce)樣品(pin)所用的檢測(ce)器和合(he)適的色(se)譜柱,再就是檢測(ce)條件要合(he)適,還有柱子連(lian)接的位置,這些(xie)條件都(dou)可能造(zao)成(cheng)不出(chu)峰(feng)。
1、樣品問題
(1)樣品在氫(qing)火(huo)焰檢測器是否有響應。
(2)樣品是否與(yu)色(se)譜柱不匹配(pei)。
(3)樣品濃(nong)度(du)是否過低(di),低(di)于檢測器(qi)檢出限。
2、氣相色譜儀問題
首先要看檢測什么樣品(pin),選擇被(bei)檢測樣品(pin)所(suo)用的檢測器(qi)和合適的色(se)譜柱,在就是檢測條件(jian)要合適,還有柱子連接的位置,這些(xie)條件(jian)都(dou)可能造成不出峰。
(1)載氣:是否(fou)(fou)有載氣進入(ru)系統;是否(fou)(fou)泄露;是否(fou)(fou)堵塞。
(2)進樣針:是否(fou)泄露;是否(fou)堵(du)塞(sai)。
(3)進(jin)樣(yang)器:進(jin)樣(yang)口隔(ge)墊是否(fou)漏氣;分流設置(zhi)是否(fou)過大;隔(ge)墊吹掃(sao)是否(fou)過大;進(jin)樣(yang)口溫度設置(zhi)是否(fou)合理;襯管是否(fou)有活性(xing)(xing);進(jin)樣(yang)口填充(chong)物(wu)是否(fou)有活性(xing)(xing)。
(4)色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu):色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)與進(jin)樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)連接處漏氣;色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)斷裂;色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)安裝到(dao)進(jin)樣(yang)器(qi)、檢測器(qi)的位置(zhi)不(bu)正確;色譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)對樣(yang)品是否有嚴重的吸附(fu);柱(zhu)(zhu)(zhu)箱溫度(du)設(she)置(zhi)是否合理。
(5)檢測(ce)(ce)器(qi):噴嘴是(shi)否漏氣;噴嘴是(shi)否堵塞;是(shi)否點(dian)火成功;火焰的大小和位置(zhi)是(shi)否合(he)理。檢測(ce)(ce)器(qi)溫度設置(zhi)是(shi)否合(he)理;檢測(ce)(ce)器(qi)是(shi)否積水(shui);檢測(ce)(ce)器(qi)電(dian)源(yuan)是(shi)否打開;是(shi)否有極化電(dian)壓(ya);信(xin)號電(dian)纜是(shi)否接好。
二、氣相色譜儀常見故障解決方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊(die),分離不(bu)(bu)開。處理(li)方法(fa):降低載(zai)氣(qi)流速.減少(shao)進樣量,降低柱溫。對于原來能完全(quan)(quan)分離一段時間(jian)后便不(bu)(bu)能完全(quan)(quan)分離的,表明固定液已(yi)流失,色譜(pu)柱壽命已(yi)終,需要更換(huan)固定液。
(2)分(fen)離時間太長使(shi)晚餾出的峰平。處理方法:可以(yi)通過提高柱溫(wen)來解決。
(3)檢(jian)測器靈(ling)(ling)敏(min)度太低,使含量少的組分檢(jian)測不出來。處(chu)理方法(fa):可以(yi)通(tong)進樣量,提高檢(jian)測器靈(ling)(ling)敏(min)度來解決。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾(wei)峰。處理方法:采用強(qiang)極性固定液,消除(chu)擔(dan)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現平頂形或峰(feng)。處理方法:通過(guo)減少進(jin)樣(yang)量、提高柱溫和(he)載氣(qi)流速來解決(jue)。另外當放(fang)大器輸入(ru)飽和(he)時也會形成(cheng)平頂峰(feng)。
3、檢測器造成的影響
以(yi)TCD為(wei)例熱(re)導(dao)檢測器TCD利用載(zai)氣和被(bei)測氣體的(de)(de)熱(re)導(dao)率不同,檢測橋路中產生的(de)(de)不平(ping)衡電(dian)壓與被(bei)測組分(fen)濃度成正(zheng)比(bi),以(yi)實(shi)現被(bei)測組分(fen)的(de)(de)測量。
(1)TCD檢測器被污染(ran)基線漂(piao)移(yi)或出(chu)(chu)現階型基線,并可能出(chu)(chu)現高噪音。
(2)TCD熱(re)阻絲被燒斷,基線降為零(ling)點。
(3)TCD電(dian)源供應不穩定,出脈(mo)沖干擾峰。
4、載氣的影響
載(zai)氣(qi)攜(xie)帶分析樣品流(liu)過固定相,分離后的氣(qi)體(ti)隨時(shi)間先后逐一被(bei)載(zai)氣(qi)攜(xie)帶出色譜(pu)(pu)柱,送(song)往檢(jian)測(ce)部分檢(jian)測(ce)。載(zai)氣(qi)的流(liu)量、載(zai)氣(qi)的性(xing)質及載(zai)氣(qi)壓(ya)力的影響(xiang)等操作條件會影響(xiang)色譜(pu)(pu)分離效能(neng)。
(1)量(liang)偏低(di),會引起保留時間(jian)增(zeng)長,靈敏度降(jiang)低(di)或出(chu)現圓(yuan)頂峰、拖(tuo)尾峰。
(2)載氣流(liu)量(liang)偏高,會引起高噪音或(huo)組分分離不載氣控制不穩,造成不規則(ze)基線漂(piao)移(yi)或(huo)波狀基線漂(piao)移(yi)。
以上情況應(ying)檢查減(jian)壓閥(fa)是(shi)否超過使用范圍,必要時應(ying)更換(huan)減(jian)壓閥(fa),然后再檢查載氣是(shi)否存(cun)在(zai)漏(lou)氣等。
5、電路問題
電路故障一般(ban)較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加(jia)熱,恒溫(wen)(wen)箱不能恒溫(wen)(wen)等。若(ruo)基線出現(xian)正弦波,則(ze)是由(you)于放(fang)大電路故障引起(qi);處理方法一般(ban)更換損壞的電子元件。