一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡(pao)怎么解(jie)決呢(ni)？

觀(guan)察氣泡所在的位(wei)置！

1、如(ru)果是泵前，那么(me)擰開排氣閥，清(qing)除(chu)掉就可(ke)以了(le)。

2、如果(guo)走到儀器管路里面，卸下色譜柱，用異丙醇低流速(su)沖洗(xi)過夜(ye)。

3、如果走到柱子里面比較麻煩，反相柱子走純甲(jia)醇，進口處放低，出口處抬，讓氣泡出來，也(ye)是低流速過夜(ye)，出口好別(bie)接(jie)檢(jian)測器，用一(yi)根(gen)peek管接(jie)到廢液(ye)瓶里面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分(fen)析：

系(xi)統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使(shi)兩(liang)者不能密封。

（2）解(jie)決(jue)方法：

工作中(zhong)注意觀察(cha)流(liu)動相的(de)量，保證(zheng)不銹鋼(gang)濾器沉入儲液(ye)器瓶底(di)，避(bi)免吸(xi)入空(kong)氣(qi)，流(liu)動相要充分脫氣(qi)。若單向(xiang)閥(fa)和閥(fa)座之間夾有異物，拆下單向(xiang)閥(fa)，放入盛有丙酮的(de)燒杯中(zhong)用超聲波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因(yin)分析：

一般來說是由于系(xi)統中有擋光(guang)物，光(guang)路偏(pian)離，氘燈(deng)(deng)電源系(xi)統或氘燈(deng)(deng)燈(deng)(deng)泡已壞。

（2）解決(jue)方法：

首先要檢(jian)查光(guang)度(du)室是否有擋(dang)光(guang)物(wu)；打(da)開檢(jian)測器光(guang)源室蓋，檢(jian)查氘燈(deng)是否點(dian)亮(liang)，如果(guo)氘燈(deng)不亮(liang)，則(ze)關(guan)機，更(geng)換(huan)(huan)新氘燈(deng)，換(huan)(huan)氘燈(deng)時，需注(zhu)意型號；檢(jian)查氘燈(deng)保險(xian)絲，看是否松(song)動、氧化、燒(shao)斷，如果(guo)氘燈(deng)保險(xian)絲出現故障(zhang)，應立即(ji)更(geng)換(huan)(huan)；再開機重新自檢(jian)，若(ruo)仍出現上述故障(zhang)，則(ze)重新安裝軟(ruan)件后(hou)再進行自檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析(xi)：

造(zao)成這種情(qing)況的(de)原(yuan)因一般是色譜柱被(bei)污染，或柱頭填料(liao)塌(ta)陷。

（2）解決方法(fa)：

對(dui)于(yu)第1種情(qing)況(kuang)，先用純水反(fan)向沖洗(xi)(xi)柱子，然(ran)后(hou)換(huan)(huan)成甲(jia)醇沖洗(xi)(xi),接著用甲(jia)醇+異(yi)丙醇（4+6）沖洗(xi)(xi)柱子（沖洗(xi)(xi)時(shi)間的長短由樣品污染(ran)的情(qing)況(kuang)而(er)定），再(zai)換(huan)(huan)成甲(jia)醇沖洗(xi)(xi)，然(ran)后(hou)，再(zai)用純水沖洗(xi)(xi)，最后(hou)甲(jia)醇沖洗(xi)(xi)正向沖洗(xi)(xi)柱子30min以上。

對于(yu)第2種情況，擰開(kai)柱頭，檢查柱填(tian)(tian)料(liao)是否硬(ying)結(jie)或塌陷，去除(chu)硬(ying)結(jie)部(bu)分(fen)（污染的填(tian)(tian)料(liao)），裝入新填(tian)(tian)料(liao)，滴(di)一滴(di)甲(jia)醇(chun)，填(tian)(tian)料(liao)下陷，再填(tian)(tian)平，用與內(nei)徑(jing)相(xiang)同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊(jin)，再填(tian)(tian)平，滴(di)甲(jia)醇(chun)，再壓緊(jin)反復(fu)幾次(ci)，直至裝滿填(tian)(tian)平。柱頭用甲(jia)醇(chun)沖洗干凈，擦凈柱外壁的填(tian)(tian)料(liao)，擰緊(jin)柱頭，用純(chun)甲(jia)醇(chun)沖洗30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成柱壓(ya)升高的原因一般(ban)是(shi)由于緩沖(chong)液鹽份如乙酸銨(an)等，沉積柱內(nei)，或樣品污(wu)染沉積，造成流體阻力加大所致。

（2）解(jie)決方法：

對于第1種情(qing)況先用40～50℃的純水(shui)，低速正向沖洗柱子(zi)，待(dai)柱壓逐漸下降后，相應的提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水(shui)沖洗，之后用純甲(jia)醇沖洗柱子(zi)30min。

對于第2種(zhong)情(qing)況(kuang)，由樣(yang)品的(de)沉積引起污(wu)染的(de)C18柱(zhu)，和純水(shui)反向(xiang)沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)，然后換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)，接著(zhu)用(yong)甲(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)（沖(chong)洗(xi)時間(jian)的(de)長短(duan)由樣(yang)品污(wu)染的(de)情(qing)況(kuang)而(er)定），再換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)，然后用(yong)純水(shui)沖(chong)洗(xi)，最后用(yong)甲(jia)醇(chun)正向(xiang)沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)30min以上(shang)。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主(zhu)要原(yuan)因有進樣閥漏液；加樣針(zhen)不(bu)到(dao)位(wei)或液量不(bu)足。

（2）解決方法：

對(dui)于(yu)第1種情況更換(huan)進(jin)樣墊圈；對(dui)于(yu)第2種情況保證加樣針插到底，注射(she)樣品溶液后(hou)須快速、平穩地(di)從LOAD狀態轉換(huan)到INJECT狀態，以保證進(jin)樣量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分(fen)析：

流(liu)動(dong)相內(nei)不斷有氣(qi)(qi)泡(pao)溢(yi)出，關閉泵(beng)(beng)，打開排(pai)空閥，按PURGE鍵清(qing)洗脫(tuo)氣(qi)(qi)，氣(qi)(qi)泡(pao)不斷的從過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)冒出，進入(ru)流(liu)動(dong)相，無(wu)(wu)論打開PURGE鍵幾(ji)次，都無(wu)(wu)法清(qing)除不斷產生的氣(qi)(qi)泡(pao)。主要是(shi)因(yin)為過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nei)，過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)內(nei)部由于霉(mei)菌的生長繁殖(zhi)，形成(cheng)菌團，阻塞了(le)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)，緩沖液難(nan)以(yi)流(liu)暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)，空氣(qi)(qi)在泵(beng)(beng)的壓力作用下經過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)進入(ru)流(liu)動(dong)相。

（2）解(jie)決方法：

過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡于(yu)5%硝酸(suan)溶(rong)液(ye)中，超聲(sheng)清(qing)洗(xi)15min即(ji)可(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)將(jiang)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡于(yu)5%硝酸(suan)溶(rong)液(ye)中12～36h，輕(qing)輕(qing)震蕩幾次，再將(jiang)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)用純(chun)水清(qing)洗(xi)幾次，打(da)開(kai)(kai)泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥(fa)，打(da)開(kai)(kai)PURGE鍵清(qing)洗(xi)脫氣，如仍(reng)有氣泡不斷從過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)冒(mao)出，繼(ji)續將(jiang)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡于(yu)5%硝酸(suan)溶(rong)液(ye)中，如沒(mei)有氣泡從過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)中冒(mao)出，說明過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)內部(bu)的(de)霉菌菌團已被硝酸(suan)破壞(huai)，流動相可(ke)(ke)以流暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)。打(da)開(kai)(kai)泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥(fa)，打(da)開(kai)(kai)泵，流速調(diao)至1.0～3.0mL/min，純(chun)水沖洗(xi)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)1h左右。即(ji)可(ke)(ke)將(jiang)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)清(qing)洗(xi)干(gan)凈。關閉泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥(fa)，純(chun)甲醇沖洗(xi)0.5h即(ji)可(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般說來，機器剛(gang)起動(dong)時(shi)(shi)，基(ji)線(xian)容易漂(piao)移(yi)，大概要半個(ge)小時(shi)(shi)的平衡時(shi)(shi)間，如(ru)果(guo)(guo)你(ni)(ni)用了緩沖溶(rong)液或緩沖鹽，或在低(di)(di)波(bo)(bo)長(chang)下(xia)（220nm）平衡時(shi)(shi)間相對會比較長(chang)，但如(ru)果(guo)(guo)在實驗過程(cheng)中發現(xian)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)，則你(ni)(ni)要考慮下(xia)面的原因(yin)：①柱溫波(bo)(bo)動(dong)；②流通池被污(wu)染或有氣體(ti)；③紫外燈(deng)能(neng)量不(bu)足；④流動(dong)相污(wu)染、變(bian)質(zhi)(zhi)或由低(di)(di)品質(zhi)(zhi)溶(rong)劑配成；⑤樣(yang)品中有強保留的物質(zhi)(zhi)以(yi)饅頭(tou)峰樣(yang)被洗(xi)脫出(chu)，從而表現(xian)出(chu)一個(ge)逐步升高的基(ji)線(xian)；⑥檢測器沒(mei)有設定在最大吸(xi)收波(bo)(bo)長(chang)處；⑦流動(dong)相的pH值沒(mei)有調節好。

（2）解決方法：

①控制好柱子(zi)和流(liu)動相的(de)(de)溫度，檢(jian)查是(shi)否有(you)打開的(de)(de)窗戶或(huo)空調對著柱溫箱；②用(yong)甲(jia)醇或(huo)其(qi)他強極性溶(rong)劑沖(chong)(chong)洗(xi)流(liu)通池（最(zui)好斷開柱子(zi)）。如有(you)需(xu)要，可以用(yong)1N的(de)(de)硝(xiao)酸（不(bu)要用(yong)鹽酸）；③更換新的(de)(de)紫外(wai)燈；④檢(jian)查流(liu)動相的(de)(de)組成，使用(yong)高品質的(de)(de)化學試劑及(ji)HPLC級(ji)的(de)(de)溶(rong)劑；⑤使用(yong)保(bao)護柱，如有(you)必要，在分析過程(cheng)中，定期用(yong)強溶(rong)劑沖(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)；⑥將波(bo)長調整至(zhi)(zhi)最(zui)大吸收波(bo)長處；⑦加適量的(de)(de)酸或(huo)堿調至(zhi)(zhi)最(zui)佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保留時間(jian)重現是(shi)液相(xiang)性能好壞的一個重要標志(zhi)，同一種(zhong)樣品，兩次的保留時間(jian)相(xiang)差不要超過15s，超過了30s可看做保留時間(jian)漂(piao)移，就無法進行(xing)定性，須(xu)要考慮(lv)以下原因：①溫(wen)控不當；②流(liu)動相(xiang)比例變化(hua)；③色譜柱沒有(you)平衡；④流(liu)速變化(hua)；⑤泵中有(you)氣(qi)泡。

（2）解決方法：

①調(diao)好柱(zhu)溫，檢查是否(fou)有打開的(de)窗戶或空調(diao)對著柱(zhu)溫箱；②檢查泵(beng)的(de)比例(li)閥是否(fou)有故障；③在每一次運行之前給予(yu)足夠的(de)時間平衡色(se)譜(pu)柱(zhu)；④重新設定(ding)流速(su)；⑤從泵(beng)中除去氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析(xi)：

造成這種情(qing)況主要有(you)以(yi)下原(yuan)因：①樣品量不足；②樣品未從柱子(zi)中(zhong)流出；③樣品與檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器不匹配；④檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器衰(shuai)減太多；⑤檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器時間常數太大；⑥檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器池窗(chuang)污染；⑦檢(jian)(jian)(jian)測(ce)池中(zhong)有(you)氣泡(pao)；⑧記(ji)錄(lu)儀測(ce)壓范(fan)圍不當；⑨流動相流量不合適；⑩檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器與記(ji)錄(lu)儀超(chao)出校準曲(qu)線(xian)。

（2）解決方法：

①增加樣(yang)品量；②可根據樣(yang)品的(de)化學性(xing)質改變(bian)流(liu)動相或柱子；③根據樣(yang)品化學性(xing)質調(diao)(diao)整(zheng)(zheng)波長或該換檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)；④調(diao)(diao)整(zheng)(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)衰減；⑤降低時間參數；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)池(chi)窗；⑦排出檢(jian)(jian)測(ce)池(chi)中的(de)氣泡(pao)；⑧調(diao)(diao)整(zheng)(zheng)電壓范圍(wei)；⑨調(diao)(diao)整(zheng)(zheng)流(liu)動相流(liu)量；⑩檢(jian)(jian)查記錄儀(yi)與檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)，重作(zuo)校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規(gui)則的(de)基線(xian)噪(zao)(zao)音產生的(de)原因主(zhu)要有(you)①在流動(dong)相(xiang)、檢測器(qi)或泵中有(you)空氣（尖銳峰）；②漏(lou)液；③流動(dong)相(xiang)混合不完全；④溫(wen)(wen)度影響(xiang)（柱溫(wen)(wen)過高，檢測器(qi)為(wei)加(jia)熱）；⑤在同一條線(xian)上(shang)有(you)其它電子設備（偶然噪(zao)(zao)聲）；⑥泵振動(dong)。

不(bu)規則的(de)(de)基(ji)線噪音產生的(de)(de)原因主要有(you)(you)①漏液；②流(liu)動(dong)相污染、變質或(huo)由低(di)質溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)配(pei)成；③流(liu)動(dong)相個溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)不(bu)相溶(rong)(rong)；④檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器或(huo)記(ji)錄(lu)儀電子(zi)元件(jian)故(gu)障；⑤系(xi)統內(nei)有(you)(you)氣(qi)泡；⑥檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器內(nei)有(you)(you)氣(qi)泡；⑦流(liu)通(tong)池污染（即使是(shi)極少的(de)(de)污染物也會產生噪音）；⑧檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器燈能量不(bu)足；⑨色(se)譜柱填料流(liu)失或(huo)阻(zu)塞(sai)；⑩流(liu)動(dong)相混合不(bu)均(jun)勻或(huo)混合器不(bu)能正常工(gong)作。

（2）解(jie)決方法：

規(gui)則的(de)(de)基線噪音(yin)解決方法(fa)：①流動相脫氣，沖(chong)洗(xi)系統以除去檢(jian)測器(qi)(qi)或(huo)泵(beng)(beng)中(zhong)的(de)(de)空氣；②檢(jian)查(cha)管路接頭是(shi)(shi)(shi)否(fou)松動，泵(beng)(beng)是(shi)(shi)(shi)否(fou)漏液(ye)，是(shi)(shi)(shi)否(fou)有鹽析(xi)出和(he)不正(zheng)常的(de)(de)噪音(yin)，如有必要更換泵(beng)(beng)密封；③用(yong)手搖(yao)動使混(hun)合均勻或(huo)使用(yong)粘度低(di)的(de)(de)溶劑；④減小(xiao)溫度差異，或(huo)增(zeng)加熱交換器(qi)(qi)；⑤斷開LC、檢(jian)測器(qi)(qi)和(he)記(ji)錄儀(yi)，檢(jian)查(cha)干擾是(shi)(shi)(shi)否(fou)來(lai)自于外(wai)部(bu)，并加以更正(zheng)，采(cai)用(yong)精密級(ji)穩壓電源；⑥在系統中(zhong)加入脈沖(chong)阻尼器(qi)(qi)。

不規(gui)則的基(ji)線(xian)噪音解決(jue)方法：①檢(jian)(jian)查(cha)接(jie)頭是(shi)否松動(dong)(dong)，泵是(shi)否漏液，是(shi)否有(you)鹽析出和不正(zheng)常的噪音。如(ru)有(you)必要更(geng)(geng)換密封(feng)，檢(jian)(jian)查(cha)流通池是(shi)否漏液；②檢(jian)(jian)查(cha)流動(dong)(dong)相(xiang)的組成(cheng)；③選擇互溶的流動(dong)(dong)相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)測器(qi)和記(ji)錄儀的電源，檢(jian)(jian)查(cha)并更(geng)(geng)正(zheng)；⑤用強極性溶液清(qing)洗系統(tong)；⑥清(qing)洗檢(jian)(jian)測器(qi)，在(zai)檢(jian)(jian)測器(qi)后面安裝(zhuang)背景壓力調(diao)節器(qi)；⑦用1N的硝酸(suan)（不能用磷(lin)酸(suan)）清(qing)洗流通池；⑧更(geng)(geng)換檢(jian)(jian)測器(qi)燈；⑨更(geng)(geng)換色譜柱(zhu)；⑩維(wei)修(xiu)或更(geng)(geng)換混(hun)合器(qi)，在(zai)流動(dong)(dong)相(xiang)不走梯度時，建議不使用泵的混(hun)合裝(zhuang)置。