一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡(pao)怎么(me)解決呢？

觀察氣泡所在(zai)的(de)位置！

1、如(ru)果是泵(beng)前，那么擰開排氣閥，清除掉就可以(yi)了。

2、如果(guo)走到儀器管路里(li)面，卸下色譜柱(zhu)，用(yong)異丙醇低(di)流速沖洗過夜(ye)。

3、如(ru)果(guo)走(zou)到(dao)柱(zhu)子里(li)面比較麻煩，反相柱(zhu)子走(zou)純甲醇，進(jin)口處(chu)放低，出(chu)口處(chu)抬，讓氣泡出(chu)來，也是低流速過(guo)夜，出(chu)口好別接檢測器，用一根peek管接到(dao)廢液瓶里(li)面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原(yuan)因(yin)分(fen)析：

系統中有空氣或(huo)者單向閥的寶(bao)石球和閥座之(zhi)間夾有異物，使兩者不能密封。

（2）解決(jue)方法：

工作中注意觀察流(liu)動(dong)相的量(liang)，保證不銹鋼濾(lv)器沉(chen)入(ru)儲液器瓶底，避免吸入(ru)空氣(qi)，流(liu)動(dong)相要充分脫氣(qi)。若單向閥和閥座之間夾有異物，拆下(xia)單向閥，放入(ru)盛(sheng)有丙酮的燒杯(bei)中用超聲波清洗(xi)。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因(yin)分(fen)析：

一般來說是(shi)由(you)于(yu)系統中有擋(dang)光物，光路偏(pian)離，氘燈電源(yuan)系統或(huo)氘燈燈泡已壞(huai)。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查光(guang)度室(shi)是否有擋光(guang)物；打開(kai)檢(jian)測器光(guang)源室(shi)蓋，檢(jian)查氘(dao)燈(deng)是否點(dian)亮(liang)，如果(guo)氘(dao)燈(deng)不(bu)亮(liang)，則(ze)關機，更換(huan)新(xin)氘(dao)燈(deng)，換(huan)氘(dao)燈(deng)時(shi)，需注(zhu)意型號；檢(jian)查氘(dao)燈(deng)保險絲(si)，看是否松動、氧化、燒斷，如果(guo)氘(dao)燈(deng)保險絲(si)出(chu)現(xian)故障(zhang)，應(ying)立即(ji)更換(huan)；再開(kai)機重新(xin)自檢(jian)，若仍(reng)出(chu)現(xian)上述故障(zhang)，則(ze)重新(xin)安裝(zhuang)軟件后再進行自檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因(yin)分(fen)析：

造成(cheng)這種情況的原因一般是色譜柱被污(wu)染，或(huo)柱頭填料塌陷。

（2）解(jie)決方法(fa)：

對于(yu)第(di)1種情況，先(xian)用(yong)純水反(fan)向沖洗(xi)(xi)柱(zhu)子，然后換(huan)成(cheng)甲(jia)醇沖洗(xi)(xi),接著用(yong)甲(jia)醇+異丙醇（4+6）沖洗(xi)(xi)柱(zhu)子（沖洗(xi)(xi)時間的長短由樣(yang)品污(wu)染的情況而(er)定），再換(huan)成(cheng)甲(jia)醇沖洗(xi)(xi)，然后，再用(yong)純水沖洗(xi)(xi)，最后甲(jia)醇沖洗(xi)(xi)正向沖洗(xi)(xi)柱(zhu)子30min以上。

對于第(di)2種情況，擰(ning)開(kai)柱頭，檢查柱填(tian)(tian)料(liao)是(shi)否(fou)硬結或塌陷，去除硬結部分（污(wu)染的(de)填(tian)(tian)料(liao)），裝(zhuang)入新填(tian)(tian)料(liao)，滴(di)一滴(di)甲(jia)(jia)醇(chun)，填(tian)(tian)料(liao)下(xia)陷，再填(tian)(tian)平，用(yong)與內徑相(xiang)同(tong)的(de)頂端平滑的(de)不(bu)銹(xiu)鋼桿(gan)壓(ya)緊(jin)(jin)，再填(tian)(tian)平，滴(di)甲(jia)(jia)醇(chun)，再壓(ya)緊(jin)(jin)反復幾次，直至裝(zhuang)滿填(tian)(tian)平。柱頭用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)沖洗干凈，擦凈柱外壁的(de)填(tian)(tian)料(liao)，擰(ning)緊(jin)(jin)柱頭，用(yong)純(chun)甲(jia)(jia)醇(chun)沖洗30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成柱(zhu)壓(ya)升高的原因一(yi)般是由于緩沖(chong)液(ye)鹽份如乙酸(suan)銨(an)等，沉(chen)積(ji)柱(zhu)內，或樣品污(wu)染沉(chen)積(ji)，造成流(liu)體阻力加大(da)所致。

（2）解(jie)決方法：

對于第1種情況先用(yong)(yong)40～50℃的純水(shui)，低速正向沖(chong)洗(xi)柱子，待柱壓逐漸下(xia)(xia)降(jiang)后(hou)，相(xiang)應的提(ti)高流速沖(chong)洗(xi)，柱壓大幅度下(xia)(xia)降(jiang)后(hou)，用(yong)(yong)常(chang)溫純水(shui)沖(chong)洗(xi)，之(zhi)后(hou)用(yong)(yong)純甲醇沖(chong)洗(xi)柱子30min。

對(dui)于第2種情(qing)況，由(you)(you)樣(yang)品(pin)的(de)沉積引起污(wu)染(ran)的(de)C18柱，和(he)純水反(fan)向沖(chong)洗(xi)(xi)柱子(zi)，然后換(huan)成甲醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)，接著用(yong)甲醇(chun)+異丙(bing)醇(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)柱子(zi)（沖(chong)洗(xi)(xi)時間(jian)的(de)長短由(you)(you)樣(yang)品(pin)污(wu)染(ran)的(de)情(qing)況而定(ding)），再換(huan)成甲醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)，然后用(yong)純水沖(chong)洗(xi)(xi)，最后用(yong)甲醇(chun)正向沖(chong)洗(xi)(xi)柱子(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主(zhu)要原因有(you)進樣閥漏液；加樣針不到位或(huo)液量不足。

（2）解決方(fang)法：

對于(yu)第(di)1種情(qing)(qing)況(kuang)更換(huan)進樣墊圈；對于(yu)第(di)2種情(qing)(qing)況(kuang)保證(zheng)加樣針(zhen)插(cha)到底，注(zhu)射樣品(pin)溶液后須快速(su)、平穩地從LOAD狀(zhuang)(zhuang)態(tai)轉換(huan)到INJECT狀(zhuang)(zhuang)態(tai)，以保證(zheng)進樣量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流動(dong)相內(nei)不(bu)斷(duan)有(you)氣泡溢出，關閉泵，打(da)開排空閥，按(an)PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不(bu)斷(duan)的(de)(de)從(cong)過(guo)濾(lv)器(qi)冒出，進(jin)入流動(dong)相，無論打(da)開PURGE鍵幾(ji)次(ci)，都無法清除不(bu)斷(duan)產生的(de)(de)氣泡。主要是因(yin)為過(guo)濾(lv)器(qi)長期沉浸于乙酸(suan)銨等緩(huan)沖液內(nei)，過(guo)濾(lv)器(qi)內(nei)部由(you)于霉菌(jun)的(de)(de)生長繁(fan)殖，形成菌(jun)團，阻塞(sai)了過(guo)濾(lv)器(qi)，緩(huan)沖液難(nan)以流暢地(di)通過(guo)過(guo)濾(lv)器(qi)，空氣在泵的(de)(de)壓力作用(yong)下經過(guo)濾(lv)器(qi)進(jin)入流動(dong)相。

（2）解決方(fang)法：

過(guo)濾器(qi)(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶液中(zhong)，超聲清洗(xi)15min即可(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)將(jiang)(jiang)過(guo)濾器(qi)(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶液中(zhong)12～36h，輕輕震蕩幾次，再將(jiang)(jiang)過(guo)濾器(qi)(qi)用純水(shui)清洗(xi)幾次，打(da)(da)開(kai)(kai)泄壓(ya)閥，打(da)(da)開(kai)(kai)PURGE鍵清洗(xi)脫氣(qi)(qi)，如仍有氣(qi)(qi)泡不斷從過(guo)濾器(qi)(qi)冒(mao)出，繼續(xu)將(jiang)(jiang)過(guo)濾器(qi)(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶液中(zhong)，如沒有氣(qi)(qi)泡從過(guo)濾器(qi)(qi)中(zhong)冒(mao)出，說明過(guo)濾器(qi)(qi)內部的霉菌菌團(tuan)已被(bei)硝酸破壞，流動相(xiang)可(ke)(ke)以(yi)流暢地通過(guo)過(guo)濾器(qi)(qi)。打(da)(da)開(kai)(kai)泄壓(ya)閥，打(da)(da)開(kai)(kai)泵，流速調(diao)至1.0～3.0mL/min，純水(shui)沖洗(xi)過(guo)濾器(qi)(qi)1h左右。即可(ke)(ke)將(jiang)(jiang)過(guo)濾器(qi)(qi)清洗(xi)干凈。關閉泄壓(ya)閥，純甲(jia)醇沖洗(xi)0.5h即可(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因(yin)分析：

一般說來，機(ji)器(qi)剛起動(dong)時(shi)，基(ji)(ji)線容易漂移，大(da)概(gai)要(yao)半個小時(shi)的(de)(de)(de)平衡時(shi)間(jian)，如果(guo)你用(yong)了緩沖溶液(ye)或(huo)緩沖鹽，或(huo)在低(di)波(bo)(bo)長(chang)下(xia)（220nm）平衡時(shi)間(jian)相(xiang)對會比較長(chang)，但(dan)如果(guo)在實驗過程中發(fa)現基(ji)(ji)線漂移，則你要(yao)考(kao)慮(lv)下(xia)面的(de)(de)(de)原(yuan)因：①柱溫波(bo)(bo)動(dong)；②流(liu)通池被(bei)污(wu)染或(huo)有(you)氣(qi)體；③紫外燈能量(liang)不足；④流(liu)動(dong)相(xiang)污(wu)染、變質或(huo)由低(di)品(pin)質溶劑配成；⑤樣品(pin)中有(you)強保留的(de)(de)(de)物質以饅頭峰樣被(bei)洗脫出，從而表現出一個逐步升高(gao)的(de)(de)(de)基(ji)(ji)線；⑥檢測(ce)器(qi)沒(mei)有(you)設定在最大(da)吸收波(bo)(bo)長(chang)處；⑦流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)(de)(de)pH值沒(mei)有(you)調節好。

（2）解(jie)決(jue)方(fang)法：

①控制好柱子和流動(dong)相的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度，檢(jian)查(cha)是否有(you)(you)打開(kai)的(de)(de)(de)窗戶或空調(diao)對著柱溫(wen)(wen)箱(xiang)；②用甲醇或其他強(qiang)極性溶劑(ji)沖洗(xi)流通池（最(zui)好斷開(kai)柱子）。如有(you)(you)需要，可以(yi)用1N的(de)(de)(de)硝酸(suan)（不(bu)要用鹽酸(suan)）；③更換新(xin)的(de)(de)(de)紫外(wai)燈(deng)；④檢(jian)查(cha)流動(dong)相的(de)(de)(de)組成，使(shi)用高品質的(de)(de)(de)化學試劑(ji)及(ji)HPLC級(ji)的(de)(de)(de)溶劑(ji)；⑤使(shi)用保護柱，如有(you)(you)必要，在分析過程中，定期用強(qiang)溶劑(ji)沖洗(xi)柱子；⑥將波長調(diao)整至(zhi)最(zui)大吸收波長處；⑦加適(shi)量的(de)(de)(de)酸(suan)或堿調(diao)至(zhi)最(zui)佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原(yuan)因分析(xi)：

保(bao)(bao)留(liu)時(shi)間重現是液相性能好壞的一個重要(yao)標志，同一種(zhong)樣品(pin)，兩(liang)次的保(bao)(bao)留(liu)時(shi)間相差不要(yao)超過15s，超過了30s可看做保(bao)(bao)留(liu)時(shi)間漂移，就無(wu)法進行定性，須要(yao)考慮以下原(yuan)因：①溫控(kong)不當(dang)；②流(liu)動相比(bi)例(li)變化；③色譜柱沒有(you)平衡；④流(liu)速變化；⑤泵中有(you)氣泡(pao)。

（2）解決(jue)方法：

①調好柱(zhu)溫(wen)，檢(jian)查是否有(you)打開的窗(chuang)戶(hu)或空調對著柱(zhu)溫(wen)箱；②檢(jian)查泵的比(bi)例閥是否有(you)故障(zhang)；③在每一次運行之前(qian)給予足夠(gou)的時(shi)間平衡(heng)色(se)譜柱(zhu)；④重新(xin)設定流速；⑤從泵中除去氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種情況主要有(you)以下原因(yin)：①樣(yang)品(pin)量不(bu)足；②樣(yang)品(pin)未從(cong)柱(zhu)子(zi)中流(liu)出；③樣(yang)品(pin)與檢(jian)(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)不(bu)匹配；④檢(jian)(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)衰(shuai)減太多；⑤檢(jian)(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)時間常數太大；⑥檢(jian)(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)池(chi)窗污染；⑦檢(jian)(jian)測池(chi)中有(you)氣(qi)泡；⑧記錄儀測壓范圍不(bu)當；⑨流(liu)動相流(liu)量不(bu)合適；⑩檢(jian)(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)與記錄儀超出校準曲線。

（2）解決方法：

①增(zeng)加樣(yang)品量；②可根據樣(yang)品的化學性質(zhi)改(gai)變(bian)流動相(xiang)(xiang)或(huo)柱子；③根據樣(yang)品化學性質(zhi)調(diao)(diao)整波長或(huo)該換檢(jian)測(ce)器；④調(diao)(diao)整檢(jian)測(ce)器衰減(jian)；⑤降低時間參數；⑥清洗檢(jian)測(ce)器池窗；⑦排出(chu)檢(jian)測(ce)池中的氣(qi)泡；⑧調(diao)(diao)整電壓范圍；⑨調(diao)(diao)整流動相(xiang)(xiang)流量；⑩檢(jian)查記(ji)錄(lu)儀(yi)與檢(jian)測(ce)器，重作校準曲(qu)線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規(gui)則的基線噪音產生的原因主要有(you)①在(zai)流動(dong)(dong)相、檢測器或泵(beng)中有(you)空氣（尖銳峰）；②漏液；③流動(dong)(dong)相混合(he)不(bu)完全；④溫度影響（柱溫過高，檢測器為加(jia)熱）；⑤在(zai)同一條線上(shang)有(you)其它電子(zi)設備（偶然噪聲）；⑥泵(beng)振動(dong)(dong)。

不(bu)(bu)規則(ze)的基(ji)線噪音產(chan)生的原(yuan)因主(zhu)要有(you)①漏液；②流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)污染、變(bian)質(zhi)或(huo)由低(di)質(zhi)溶(rong)(rong)劑配成；③流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)個溶(rong)(rong)劑不(bu)(bu)相(xiang)溶(rong)(rong)；④檢測器或(huo)記錄儀電子元件(jian)故障；⑤系(xi)統(tong)內(nei)有(you)氣泡；⑥檢測器內(nei)有(you)氣泡；⑦流(liu)(liu)通(tong)池污染（即(ji)使是極少的污染物也會產(chan)生噪音）；⑧檢測器燈(deng)能(neng)量不(bu)(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)(liu)失或(huo)阻塞(sai)；⑩流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)混合不(bu)(bu)均勻或(huo)混合器不(bu)(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作。

（2）解決方法：

規則的(de)基線噪音解決方法：①流(liu)動相脫氣(qi)(qi)，沖(chong)洗系統以除去檢測(ce)器或泵(beng)中(zhong)的(de)空氣(qi)(qi)；②檢查管(guan)路接(jie)頭(tou)是否松動，泵(beng)是否漏液，是否有鹽析出和(he)不(bu)正常(chang)的(de)噪音，如(ru)有必要更換泵(beng)密(mi)封；③用手搖動使混合均勻或使用粘度低的(de)溶劑；④減小溫度差(cha)異，或增加(jia)(jia)熱交換器；⑤斷(duan)開LC、檢測(ce)器和(he)記錄儀，檢查干擾(rao)是否來(lai)自(zi)于外部，并加(jia)(jia)以更正，采用精(jing)密(mi)級穩壓電(dian)源(yuan)；⑥在系統中(zhong)加(jia)(jia)入脈沖(chong)阻尼器。

不(bu)規(gui)則(ze)的(de)基線噪音(yin)解決方法：①檢(jian)(jian)(jian)查(cha)(cha)接(jie)頭(tou)是(shi)否(fou)(fou)松動，泵是(shi)否(fou)(fou)漏液(ye)，是(shi)否(fou)(fou)有(you)鹽析出和(he)不(bu)正常(chang)的(de)噪音(yin)。如有(you)必要(yao)更換(huan)密封，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)(cha)流(liu)(liu)通(tong)(tong)池(chi)是(shi)否(fou)(fou)漏液(ye)；②檢(jian)(jian)(jian)查(cha)(cha)流(liu)(liu)動相(xiang)的(de)組成(cheng)；③選(xuan)擇互溶的(de)流(liu)(liu)動相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)和(he)記錄儀的(de)電源，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)(cha)并更正；⑤用強(qiang)極性(xing)溶液(ye)清(qing)洗(xi)系統；⑥清(qing)洗(xi)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)，在檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)后(hou)面安裝背景壓力調節器(qi)(qi)；⑦用1N的(de)硝(xiao)酸（不(bu)能用磷酸）清(qing)洗(xi)流(liu)(liu)通(tong)(tong)池(chi)；⑧更換(huan)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)燈；⑨更換(huan)色譜柱；⑩維修或更換(huan)混(hun)合(he)器(qi)(qi)，在流(liu)(liu)動相(xiang)不(bu)走梯度時，建(jian)議不(bu)使用泵的(de)混(hun)合(he)裝置。