一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有(you)氣(qi)泡怎么(me)解(jie)決(jue)呢？

觀察(cha)氣泡所在的位置！

1、如果是泵前，那(nei)么(me)擰開(kai)排(pai)氣閥，清除掉(diao)就可以(yi)了。

2、如果走到儀器(qi)管路(lu)里面，卸下色譜(pu)柱，用異丙(bing)醇低流速沖洗過(guo)夜。

3、如果走到柱子里面比較麻煩，反相柱子走純甲醇，進口(kou)處放低，出(chu)口(kou)處抬，讓氣泡出(chu)來(lai)，也是低流(liu)速(su)過(guo)夜，出(chu)口(kou)好別接(jie)檢測器，用(yong)一根(gen)peek管(guan)接(jie)到廢液瓶里面就(jiu)可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系統中(zhong)有(you)空(kong)氣或者(zhe)單向閥的寶石球(qiu)和閥座之間夾有(you)異物，使兩者(zhe)不能密封。

（2）解(jie)決方法(fa)：

工作(zuo)中(zhong)注(zhu)意觀察流(liu)動相的量，保證(zheng)不銹鋼(gang)濾器沉入(ru)儲(chu)液器瓶底，避免吸入(ru)空氣(qi)，流(liu)動相要充分脫氣(qi)。若單向閥(fa)和(he)閥(fa)座之間夾(jia)有(you)異物，拆下單向閥(fa)，放入(ru)盛有(you)丙酮的燒(shao)杯中(zhong)用超聲波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因(yin)分(fen)析：

一般來(lai)說(shuo)是由于系(xi)統(tong)(tong)中有擋光(guang)物，光(guang)路(lu)偏離，氘燈(deng)電源系(xi)統(tong)(tong)或氘燈(deng)燈(deng)泡已(yi)壞(huai)。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)(jian)查(cha)光(guang)度室是(shi)否有擋光(guang)物；打開檢(jian)(jian)測(ce)器光(guang)源室蓋，檢(jian)(jian)查(cha)氘(dao)(dao)燈是(shi)否點亮(liang)，如(ru)果氘(dao)(dao)燈不亮(liang)，則關(guan)機，更換新氘(dao)(dao)燈，換氘(dao)(dao)燈時，需注(zhu)意型號；檢(jian)(jian)查(cha)氘(dao)(dao)燈保險絲，看(kan)是(shi)否松動、氧化(hua)、燒斷(duan)，如(ru)果氘(dao)(dao)燈保險絲出現故(gu)障，應立(li)即(ji)更換；再開機重(zhong)新自(zi)檢(jian)(jian)，若仍出現上(shang)述(shu)故(gu)障，則重(zhong)新安裝軟件(jian)后再進行自(zi)檢(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分(fen)析：

造成這種情(qing)況的原因(yin)一般是色譜柱被污染，或柱頭填(tian)料塌陷。

（2）解決(jue)方法：

對于第1種情況，先用(yong)純(chun)水反向沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子，然(ran)后(hou)(hou)換(huan)成(cheng)甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi),接著用(yong)甲(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子（沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)時間的長短由(you)樣品污染的情況而定），再換(huan)成(cheng)甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，然(ran)后(hou)(hou)，再用(yong)純(chun)水沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，最后(hou)(hou)甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)正(zheng)向沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子30min以上。

對于第2種情(qing)況，擰開(kai)柱頭，檢查柱填(tian)(tian)料(liao)是否硬結或塌陷(xian)，去除硬結部分（污染的(de)(de)填(tian)(tian)料(liao)），裝(zhuang)(zhuang)入新填(tian)(tian)料(liao)，滴(di)一(yi)滴(di)甲醇，填(tian)(tian)料(liao)下陷(xian)，再(zai)填(tian)(tian)平(ping)，用(yong)與(yu)內徑相同的(de)(de)頂端平(ping)滑的(de)(de)不銹鋼桿壓緊(jin)，再(zai)填(tian)(tian)平(ping)，滴(di)甲醇，再(zai)壓緊(jin)反復幾(ji)次，直至裝(zhuang)(zhuang)滿填(tian)(tian)平(ping)。柱頭用(yong)甲醇沖洗干凈，擦(ca)凈柱外壁的(de)(de)填(tian)(tian)料(liao)，擰緊(jin)柱頭，用(yong)純甲醇沖洗30min以上(shang)。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分(fen)析：

造(zao)(zao)成(cheng)柱壓升高的原因一般是(shi)由于緩沖液鹽份(fen)如乙(yi)酸(suan)銨等，沉(chen)積柱內(nei)，或樣品污染沉(chen)積，造(zao)(zao)成(cheng)流體阻(zu)力加大所(suo)致。

（2）解決(jue)方法：

對于第1種情況先用(yong)40～50℃的純水，低速正向沖洗(xi)柱子，待柱壓(ya)(ya)逐漸(jian)下(xia)降(jiang)后，相應的提高流速沖洗(xi)，柱壓(ya)(ya)大幅度下(xia)降(jiang)后，用(yong)常溫純水沖洗(xi)，之后用(yong)純甲醇沖洗(xi)柱子30min。

對于(yu)第(di)2種情況，由(you)樣品的(de)沉(chen)積引起污染的(de)C18柱(zhu)，和純水反向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)，然后(hou)換成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接(jie)著(zhu)用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)（沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間(jian)的(de)長(chang)短由(you)樣品污染的(de)情況而定），再換成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后(hou)用(yong)(yong)純水沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后(hou)用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)正向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)30min以(yi)上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析(xi)：

主(zhu)要原因(yin)有進(jin)樣閥漏液(ye)；加樣針不到位(wei)或液(ye)量不足。

（2）解決方(fang)法：

對于第1種(zhong)情況(kuang)更換(huan)進樣墊圈；對于第2種(zhong)情況(kuang)保證加樣針插到(dao)(dao)底(di)，注射樣品溶液后須快速、平(ping)穩(wen)地從LOAD狀(zhuang)態(tai)轉換(huan)到(dao)(dao)INJECT狀(zhuang)態(tai)，以保證進樣量的準(zhun)確(que)。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流動相(xiang)內不斷(duan)有氣(qi)泡(pao)溢出(chu)(chu)，關閉泵(beng)，打開(kai)排空閥，按PURGE鍵(jian)清洗脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不斷(duan)的從過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)冒出(chu)(chu)，進入流動相(xiang)，無(wu)(wu)論打開(kai)PURGE鍵(jian)幾次，都(dou)無(wu)(wu)法清除不斷(duan)產生(sheng)的氣(qi)泡(pao)。主(zhu)要是因(yin)為過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)長(chang)期沉浸于乙酸銨等緩沖液(ye)內，過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)內部由于霉菌的生(sheng)長(chang)繁殖，形成菌團，阻塞了過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)，緩沖液(ye)難(nan)以流暢(chang)地通(tong)過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)，空氣(qi)在泵(beng)的壓力作用下經過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)進入流動相(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)(pao)于5%硝酸(suan)溶(rong)液中，超聲清(qing)洗(xi)15min即可；亦可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)(pao)于5%硝酸(suan)溶(rong)液中12～36h，輕輕震蕩幾次，再將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)用(yong)純水清(qing)洗(xi)幾次，打(da)開(kai)(kai)泄(xie)(xie)壓閥，打(da)開(kai)(kai)PURGE鍵(jian)清(qing)洗(xi)脫氣，如仍有氣泡(pao)(pao)不(bu)斷從過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)冒出(chu)，繼續(xu)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)(pao)于5%硝酸(suan)溶(rong)液中，如沒有氣泡(pao)(pao)從過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)中冒出(chu)，說明過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)內部的霉菌菌團(tuan)已被硝酸(suan)破(po)壞，流(liu)(liu)動相可以流(liu)(liu)暢地通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)。打(da)開(kai)(kai)泄(xie)(xie)壓閥，打(da)開(kai)(kai)泵(beng)，流(liu)(liu)速調至1.0～3.0mL/min，純水沖洗(xi)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)1h左右。即可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)(qi)(qi)清(qing)洗(xi)干凈。關閉泄(xie)(xie)壓閥，純甲醇沖洗(xi)0.5h即可。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析(xi)：

一般(ban)說來，機器(qi)剛起動時(shi)，基線(xian)容易漂移，大概要(yao)半個小時(shi)的(de)(de)(de)平衡(heng)時(shi)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，或在(zai)低波(bo)(bo)長(chang)下（220nm）平衡(heng)時(shi)間相對會比較(jiao)長(chang)，但如果在(zai)實驗過程中(zhong)發現(xian)(xian)基線(xian)漂移，則你要(yao)考慮下面的(de)(de)(de)原因(yin)：①柱溫波(bo)(bo)動；②流(liu)(liu)通池被污染或有(you)氣體；③紫外燈(deng)能(neng)量不足；④流(liu)(liu)動相污染、變(bian)質(zhi)或由低品(pin)質(zhi)溶劑(ji)配成；⑤樣品(pin)中(zhong)有(you)強保留的(de)(de)(de)物(wu)質(zhi)以饅(man)頭(tou)峰樣被洗脫出，從而表現(xian)(xian)出一個逐步(bu)升高的(de)(de)(de)基線(xian)；⑥檢測器(qi)沒(mei)有(you)設定在(zai)最大吸收波(bo)(bo)長(chang)處；⑦流(liu)(liu)動相的(de)(de)(de)pH值沒(mei)有(you)調(diao)節好。

（2）解(jie)決方法：

①控制好柱(zhu)子(zi)(zi)和流動(dong)相(xiang)的溫度，檢查(cha)是(shi)否有(you)打(da)開的窗(chuang)戶或(huo)(huo)空調(diao)對著柱(zhu)溫箱；②用(yong)甲醇或(huo)(huo)其他強極性溶(rong)劑沖(chong)洗流通池（最好斷開柱(zhu)子(zi)(zi)）。如(ru)有(you)需要(yao)(yao)，可以(yi)用(yong)1N的硝酸(suan)（不要(yao)(yao)用(yong)鹽酸(suan)）；③更換新的紫(zi)外燈(deng)；④檢查(cha)流動(dong)相(xiang)的組成(cheng)，使用(yong)高(gao)品質(zhi)的化學(xue)試劑及HPLC級(ji)的溶(rong)劑；⑤使用(yong)保護(hu)柱(zhu)，如(ru)有(you)必要(yao)(yao)，在分(fen)析(xi)過程中，定期用(yong)強溶(rong)劑沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)(zi)；⑥將(jiang)波(bo)長調(diao)整至(zhi)最大吸收(shou)波(bo)長處；⑦加適(shi)量的酸(suan)或(huo)(huo)堿(jian)調(diao)至(zhi)最佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原(yuan)因分(fen)析：

保留時間(jian)重現是液相(xiang)性能好壞的一個重要(yao)標志，同一種樣品，兩次的保留時間(jian)相(xiang)差不(bu)要(yao)超過(guo)15s，超過(guo)了30s可看做保留時間(jian)漂移，就無法進行定性，須要(yao)考慮以下(xia)原(yuan)因：①溫控不(bu)當；②流動相(xiang)比(bi)例變化；③色譜柱沒有(you)平衡(heng)；④流速變化；⑤泵中有(you)氣泡(pao)。

（2）解決方法：

①調好柱(zhu)(zhu)溫，檢(jian)查是否有(you)打開的窗戶(hu)或空調對著柱(zhu)(zhu)溫箱；②檢(jian)查泵(beng)的比例閥是否有(you)故障(zhang)；③在(zai)每一次運行之前給予(yu)足夠的時(shi)間(jian)平(ping)衡色譜(pu)柱(zhu)(zhu)；④重(zhong)新設定流速；⑤從(cong)泵(beng)中除去氣(qi)泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因(yin)分析(xi)：

造成這(zhe)種(zhong)情況主(zhu)要有以下原因：①樣品量不足；②樣品未從(cong)柱(zhu)子中(zhong)流(liu)出(chu)；③樣品與檢測(ce)(ce)器(qi)不匹(pi)配；④檢測(ce)(ce)器(qi)衰減太多；⑤檢測(ce)(ce)器(qi)時(shi)間常數太大；⑥檢測(ce)(ce)器(qi)池窗污染；⑦檢測(ce)(ce)池中(zhong)有氣泡；⑧記(ji)錄(lu)儀測(ce)(ce)壓范圍不當(dang)；⑨流(liu)動相流(liu)量不合(he)適；⑩檢測(ce)(ce)器(qi)與記(ji)錄(lu)儀超(chao)出(chu)校準曲線。

（2）解決方(fang)法：

①增加樣品(pin)量(liang)；②可根(gen)據(ju)樣品(pin)的化學(xue)性質改變(bian)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)或柱子；③根(gen)據(ju)樣品(pin)化學(xue)性質調整(zheng)(zheng)(zheng)波(bo)長或該換(huan)檢(jian)測器(qi)(qi)；④調整(zheng)(zheng)(zheng)檢(jian)測器(qi)(qi)衰(shuai)減(jian)；⑤降低(di)時(shi)間(jian)參數；⑥清洗檢(jian)測器(qi)(qi)池窗；⑦排出檢(jian)測池中的氣泡；⑧調整(zheng)(zheng)(zheng)電壓(ya)范圍(wei)；⑨調整(zheng)(zheng)(zheng)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)(liu)量(liang)；⑩檢(jian)查記錄儀與檢(jian)測器(qi)(qi)，重作校準(zhun)曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因(yin)分析：

規則(ze)的(de)基(ji)線噪(zao)音(yin)產生的(de)原因主要有(you)①在流動相、檢(jian)測器(qi)或泵中有(you)空氣（尖銳峰）；②漏液；③流動相混(hun)合不(bu)完全；④溫度影響（柱(zhu)溫過高(gao)，檢(jian)測器(qi)為加熱(re)）；⑤在同(tong)一條線上有(you)其它電子設備（偶然噪(zao)聲）；⑥泵振(zhen)動。

不規則的基(ji)線(xian)噪(zao)音(yin)產生(sheng)(sheng)的原因主要有①漏液；②流(liu)(liu)動相(xiang)污(wu)染、變質或(huo)(huo)由低質溶劑配成；③流(liu)(liu)動相(xiang)個溶劑不相(xiang)溶；④檢測(ce)器(qi)(qi)或(huo)(huo)記(ji)錄儀電(dian)子元件故障；⑤系統內有氣(qi)泡；⑥檢測(ce)器(qi)(qi)內有氣(qi)泡；⑦流(liu)(liu)通池污(wu)染（即使(shi)是(shi)極少的污(wu)染物(wu)也(ye)會產生(sheng)(sheng)噪(zao)音(yin)）；⑧檢測(ce)器(qi)(qi)燈能量(liang)不足；⑨色(se)譜柱(zhu)填料(liao)流(liu)(liu)失或(huo)(huo)阻塞；⑩流(liu)(liu)動相(xiang)混(hun)合不均勻或(huo)(huo)混(hun)合器(qi)(qi)不能正常工作。

（2）解決方法：

規則的(de)基(ji)線噪音(yin)(yin)解(jie)決方(fang)法：①流動(dong)(dong)相脫(tuo)氣(qi)，沖洗(xi)系統以除(chu)去(qu)檢(jian)測(ce)器或泵中(zhong)的(de)空氣(qi)；②檢(jian)查管路(lu)接頭是(shi)否(fou)松動(dong)(dong)，泵是(shi)否(fou)漏(lou)液，是(shi)否(fou)有鹽析出和(he)不正常的(de)噪音(yin)(yin)，如有必要更換(huan)泵密封；③用(yong)手搖動(dong)(dong)使(shi)(shi)混合(he)均勻或使(shi)(shi)用(yong)粘度低的(de)溶(rong)劑；④減小溫度差異(yi)，或增加(jia)熱(re)交換(huan)器；⑤斷開LC、檢(jian)測(ce)器和(he)記錄儀，檢(jian)查干擾是(shi)否(fou)來自于(yu)外部，并加(jia)以更正，采用(yong)精(jing)密級穩壓(ya)電源；⑥在系統中(zhong)加(jia)入脈沖阻尼(ni)器。

不(bu)(bu)(bu)規則的(de)基(ji)線噪(zao)(zao)音解決(jue)方法：①檢(jian)(jian)查接(jie)頭是(shi)(shi)否松(song)動(dong)，泵是(shi)(shi)否漏(lou)液(ye)(ye)，是(shi)(shi)否有鹽(yan)析出和不(bu)(bu)(bu)正(zheng)常的(de)噪(zao)(zao)音。如(ru)有必要(yao)更(geng)(geng)換(huan)(huan)密封，檢(jian)(jian)查流(liu)(liu)通池是(shi)(shi)否漏(lou)液(ye)(ye)；②檢(jian)(jian)查流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)的(de)組成；③選(xuan)擇互溶的(de)流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)測器和記錄儀的(de)電源，檢(jian)(jian)查并更(geng)(geng)正(zheng)；⑤用(yong)強(qiang)極(ji)性(xing)溶液(ye)(ye)清(qing)洗系統(tong)；⑥清(qing)洗檢(jian)(jian)測器，在檢(jian)(jian)測器后面安裝背景壓力調節器；⑦用(yong)1N的(de)硝酸（不(bu)(bu)(bu)能用(yong)磷酸）清(qing)洗流(liu)(liu)通池；⑧更(geng)(geng)換(huan)(huan)檢(jian)(jian)測器燈(deng)；⑨更(geng)(geng)換(huan)(huan)色譜柱；⑩維修或更(geng)(geng)換(huan)(huan)混合(he)器，在流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)不(bu)(bu)(bu)走梯度時，建(jian)議不(bu)(bu)(bu)使用(yong)泵的(de)混合(he)裝置。