一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣(qi)泡怎么解決(jue)呢？

觀(guan)察(cha)氣泡所在的位置！

1、如果(guo)是泵前(qian)，那么(me)擰開排氣閥，清(qing)除掉就可以了(le)。

2、如(ru)果走到儀器管路里面，卸下色譜柱，用異丙醇低流速(su)沖洗過夜。

3、如果(guo)走到柱子里(li)面(mian)比較麻煩，反相柱子走純甲醇，進口處放低(di)，出口處抬，讓氣泡出來，也是低(di)流速過夜，出口好別接檢測器，用一根peek管接到廢(fei)液瓶里(li)面(mian)就(jiu)可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因(yin)分析：

系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物(wu)，使兩者不能密封。

（2）解決方法：

工作中注意觀察流動(dong)相(xiang)的量，保證(zheng)不銹鋼濾器沉入(ru)儲液(ye)器瓶底，避免吸入(ru)空氣，流動(dong)相(xiang)要充分脫氣。若單向閥和(he)閥座之間夾有(you)(you)異物，拆(chai)下單向閥，放(fang)入(ru)盛有(you)(you)丙酮的燒(shao)杯中用超聲波(bo)清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一(yi)般來說是由于系(xi)統中有(you)擋光物(wu)，光路偏離，氘燈(deng)電源系(xi)統或(huo)氘燈(deng)燈(deng)泡(pao)已壞(huai)。

（2）解決方(fang)法：

首先要檢(jian)(jian)查光(guang)(guang)度(du)室是(shi)否有擋光(guang)(guang)物；打開檢(jian)(jian)測器(qi)光(guang)(guang)源室蓋，檢(jian)(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)是(shi)否點亮(liang)，如果氘(dao)(dao)燈(deng)不亮(liang)，則關(guan)機，更(geng)換新氘(dao)(dao)燈(deng)，換氘(dao)(dao)燈(deng)時，需注(zhu)意(yi)型號；檢(jian)(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)保(bao)險絲(si)，看(kan)是(shi)否松動(dong)、氧化、燒斷，如果氘(dao)(dao)燈(deng)保(bao)險絲(si)出現故障，應立即更(geng)換；再開機重(zhong)新自檢(jian)(jian)，若仍出現上述(shu)故障，則重(zhong)新安(an)裝軟件后(hou)再進行自檢(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析(xi)：

造成這種情況的(de)原(yuan)因一(yi)般是色譜(pu)柱被污染，或柱頭填料塌陷。

（2）解決方法(fa)：

對于第1種情況，先用(yong)純水(shui)反向沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子，然后換成(cheng)甲醇沖(chong)(chong)(chong)洗(xi),接著用(yong)甲醇+異丙醇（4+6）沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子（沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)時間的(de)長短由樣(yang)品(pin)污染的(de)情況而定），再換成(cheng)甲醇沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)，然后，再用(yong)純水(shui)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)，最后甲醇沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)正向沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱(zhu)子30min以上(shang)。

對于第(di)2種情況，擰開(kai)柱頭，檢查柱填(tian)料(liao)是否硬結(jie)或塌陷，去除硬結(jie)部分（污(wu)染的(de)填(tian)料(liao)），裝入新填(tian)料(liao)，滴一(yi)滴甲(jia)醇(chun)，填(tian)料(liao)下(xia)陷，再(zai)填(tian)平，用與內徑相同的(de)頂端平滑的(de)不銹鋼桿壓(ya)緊(jin)，再(zai)填(tian)平，滴甲(jia)醇(chun)，再(zai)壓(ya)緊(jin)反復幾次，直(zhi)至裝滿填(tian)平。柱頭用甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)干凈，擦凈柱外壁的(de)填(tian)料(liao)，擰緊(jin)柱頭，用純(chun)甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)30min以(yi)上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造(zao)成(cheng)柱壓升(sheng)高的原(yuan)因一(yi)般是由于緩沖(chong)液鹽(yan)份如(ru)乙酸銨(an)等，沉積(ji)柱內，或(huo)樣品污染沉積(ji)，造(zao)成(cheng)流體(ti)阻力加大所致。

（2）解決方法：

對于第1種情況先用(yong)(yong)40～50℃的純水，低(di)速(su)正向沖(chong)洗(xi)柱子(zi)(zi)，待柱壓逐漸(jian)下降(jiang)后(hou)，相(xiang)應的提高流速(su)沖(chong)洗(xi)，柱壓大(da)幅(fu)度(du)下降(jiang)后(hou)，用(yong)(yong)常溫純水沖(chong)洗(xi)，之后(hou)用(yong)(yong)純甲醇沖(chong)洗(xi)柱子(zi)(zi)30min。

對于第2種(zhong)情況，由(you)樣品的(de)沉積引起污(wu)染(ran)的(de)C18柱，和(he)純水反向(xiang)(xiang)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子，然后換(huan)(huan)成(cheng)甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接(jie)著(zhu)用(yong)甲醇(chun)+異(yi)丙(bing)醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子（沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的(de)長短由(you)樣品污(wu)染(ran)的(de)情況而定），再換(huan)(huan)成(cheng)甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后用(yong)純水沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后用(yong)甲醇(chun)正(zheng)向(xiang)(xiang)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原因有進(jin)樣(yang)閥漏液；加(jia)樣(yang)針不到位或液量(liang)不足(zu)。

（2）解決方法：

對于第1種(zhong)情況更換進樣墊圈；對于第2種(zhong)情況保證加樣針(zhen)插到底(di)，注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tai)轉換到INJECT狀態(tai)，以(yi)保證進樣量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因(yin)分(fen)析：

流(liu)動相(xiang)內(nei)不(bu)斷有氣(qi)泡溢(yi)出(chu)，關閉泵(beng)，打開(kai)排(pai)空閥，按PURGE鍵清洗脫氣(qi)，氣(qi)泡不(bu)斷的從(cong)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)冒出(chu)，進入流(liu)動相(xiang)，無論打開(kai)PURGE鍵幾次，都無法清除不(bu)斷產生的氣(qi)泡。主要是因為過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)長期(qi)沉(chen)浸于(yu)乙酸銨(an)等緩(huan)沖(chong)(chong)液內(nei)，過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)內(nei)部由于(yu)霉(mei)菌(jun)的生長繁殖，形成菌(jun)團，阻塞了過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)，緩(huan)沖(chong)(chong)液難以流(liu)暢(chang)地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)，空氣(qi)在泵(beng)的壓力作用下經過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)進入流(liu)動相(xiang)。

（2）解決(jue)方法(fa)：

過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于(yu)5%硝酸溶液中，超聲清(qing)洗(xi)15min即(ji)可(ke)(ke)(ke)；亦(yi)可(ke)(ke)(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于(yu)5%硝酸溶液中12～36h，輕(qing)輕(qing)震蕩幾次(ci)，再將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)用純水清(qing)洗(xi)幾次(ci)，打(da)開(kai)泄(xie)壓閥(fa)，打(da)開(kai)PURGE鍵(jian)清(qing)洗(xi)脫氣(qi)，如仍有氣(qi)泡(pao)不斷從(cong)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)冒出(chu)，繼續(xu)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于(yu)5%硝酸溶液中，如沒有氣(qi)泡(pao)從(cong)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)中冒出(chu)，說明過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)內部(bu)的霉(mei)菌(jun)菌(jun)團(tuan)已被硝酸破壞(huai)，流動相(xiang)可(ke)(ke)(ke)以流暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)。打(da)開(kai)泄(xie)壓閥(fa)，打(da)開(kai)泵，流速調至1.0～3.0mL/min，純水沖洗(xi)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)1h左右(you)。即(ji)可(ke)(ke)(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)清(qing)洗(xi)干凈。關閉泄(xie)壓閥(fa)，純甲醇沖洗(xi)0.5h即(ji)可(ke)(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般說來，機器(qi)剛起動時(shi)(shi)，基(ji)線(xian)容易漂移，大概要半個小時(shi)(shi)的(de)平衡(heng)時(shi)(shi)間，如果你用(yong)了緩(huan)(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)或(huo)緩(huan)(huan)沖(chong)鹽，或(huo)在(zai)低波長下（220nm）平衡(heng)時(shi)(shi)間相對(dui)會比較長，但如果在(zai)實驗過程(cheng)中發(fa)現基(ji)線(xian)漂移，則你要考(kao)慮下面的(de)原(yuan)因(yin)：①柱溫波動；②流通池被污染或(huo)有氣體(ti)；③紫外燈能量不足；④流動相污染、變質(zhi)或(huo)由低品(pin)質(zhi)溶(rong)劑配(pei)成；⑤樣(yang)品(pin)中有強保留的(de)物質(zhi)以(yi)饅頭峰樣(yang)被洗脫出(chu)，從而表現出(chu)一個逐步升(sheng)高的(de)基(ji)線(xian)；⑥檢(jian)測器(qi)沒有設定在(zai)最大吸收波長處；⑦流動相的(de)pH值沒有調節好(hao)。

（2）解(jie)決方法：

①控制好(hao)柱子和流動相(xiang)的(de)(de)溫度，檢查是否(fou)有(you)打開的(de)(de)窗戶或空調對著柱溫箱；②用甲醇或其他強極性溶劑(ji)沖洗(xi)流通池（最(zui)好(hao)斷開柱子）。如(ru)有(you)需要，可以用1N的(de)(de)硝(xiao)酸(suan)（不要用鹽(yan)酸(suan)）；③更換新的(de)(de)紫(zi)外燈；④檢查流動相(xiang)的(de)(de)組成，使用高品質的(de)(de)化(hua)學試(shi)劑(ji)及HPLC級的(de)(de)溶劑(ji)；⑤使用保護(hu)柱，如(ru)有(you)必要，在分析過(guo)程中(zhong)，定期用強溶劑(ji)沖洗(xi)柱子；⑥將波(bo)長調整至最(zui)大(da)吸收波(bo)長處；⑦加適量的(de)(de)酸(suan)或堿調至最(zui)佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因(yin)分析：

保留時間重現是液相性能好壞(huai)的一(yi)個重要(yao)標志，同一(yi)種(zhong)樣品，兩次(ci)的保留時間相差不要(yao)超過(guo)15s，超過(guo)了30s可看做(zuo)保留時間漂移(yi)，就無法進(jin)行定性，須要(yao)考慮以下原因：①溫控不當；②流動(dong)相比例變化；③色譜柱沒有(you)平衡；④流速變化；⑤泵(beng)中(zhong)有(you)氣泡。

（2）解決(jue)方法：

①調(diao)好柱(zhu)(zhu)溫，檢(jian)(jian)查(cha)是否(fou)(fou)有(you)打開的窗戶或(huo)空調(diao)對著柱(zhu)(zhu)溫箱；②檢(jian)(jian)查(cha)泵的比例閥(fa)是否(fou)(fou)有(you)故障；③在每一(yi)次(ci)運行(xing)之(zhi)前(qian)給予足夠的時間平衡色(se)譜柱(zhu)(zhu)；④重新設定流速(su)；⑤從泵中(zhong)除去(qu)氣泡(pao)。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因(yin)分析：

造(zao)成(cheng)這種情況主要(yao)有(you)以下原因：①樣品(pin)量不足；②樣品(pin)未從柱(zhu)子(zi)中流(liu)出；③樣品(pin)與檢測(ce)(ce)器不匹配；④檢測(ce)(ce)器衰減(jian)太多；⑤檢測(ce)(ce)器時(shi)間(jian)常數太大；⑥檢測(ce)(ce)器池窗(chuang)污染；⑦檢測(ce)(ce)池中有(you)氣泡；⑧記(ji)錄(lu)儀測(ce)(ce)壓范(fan)圍不當；⑨流(liu)動相流(liu)量不合適；⑩檢測(ce)(ce)器與記(ji)錄(lu)儀超出校準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣品量；②可根據樣品的(de)(de)化學(xue)性(xing)(xing)質改(gai)變(bian)流(liu)動(dong)相(xiang)或(huo)柱子；③根據樣品化學(xue)性(xing)(xing)質調(diao)(diao)(diao)整波長(chang)或(huo)該(gai)換檢測器(qi)(qi)；④調(diao)(diao)(diao)整檢測器(qi)(qi)衰減；⑤降低時間(jian)參數；⑥清洗檢測器(qi)(qi)池(chi)窗(chuang)；⑦排出檢測池(chi)中(zhong)的(de)(de)氣泡；⑧調(diao)(diao)(diao)整電(dian)壓范圍；⑨調(diao)(diao)(diao)整流(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)量；⑩檢查記錄儀與檢測器(qi)(qi)，重(zhong)作(zuo)校(xiao)準曲線(xian)。

10、故障10：基線噪音

（1）原(yuan)因分析(xi)：

規則的基(ji)線(xian)噪音產(chan)生的原因主要(yao)有(you)①在(zai)流(liu)動(dong)相、檢測(ce)器(qi)或(huo)泵(beng)(beng)中有(you)空氣（尖(jian)銳峰）；②漏液；③流(liu)動(dong)相混合不完全；④溫度影響（柱溫過(guo)高，檢測(ce)器(qi)為(wei)加熱）；⑤在(zai)同一條線(xian)上有(you)其它電子設(she)備(bei)（偶然噪聲）；⑥泵(beng)(beng)振動(dong)。

不(bu)(bu)(bu)規(gui)則的基線噪音(yin)產生的原因主要有①漏(lou)液；②流(liu)(liu)動相污染、變質或由低質溶(rong)(rong)劑(ji)配成(cheng)；③流(liu)(liu)動相個溶(rong)(rong)劑(ji)不(bu)(bu)(bu)相溶(rong)(rong)；④檢(jian)測器或記(ji)錄儀電子元件故障(zhang)；⑤系統內有氣(qi)泡(pao)(pao)；⑥檢(jian)測器內有氣(qi)泡(pao)(pao)；⑦流(liu)(liu)通(tong)池(chi)污染（即使是極少的污染物(wu)也會產生噪音(yin)）；⑧檢(jian)測器燈能(neng)量不(bu)(bu)(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)(liu)失或阻塞；⑩流(liu)(liu)動相混合不(bu)(bu)(bu)均勻(yun)或混合器不(bu)(bu)(bu)能(neng)正常工作(zuo)。

（2）解決方法：

規則(ze)的(de)基線噪音解決方法：①流動(dong)相(xiang)脫氣，沖洗(xi)系統(tong)以(yi)除(chu)去檢(jian)測器(qi)(qi)或泵中的(de)空氣；②檢(jian)查(cha)管路接頭是(shi)否(fou)松動(dong)，泵是(shi)否(fou)漏液，是(shi)否(fou)有(you)鹽析出和(he)(he)不正常的(de)噪音，如有(you)必要(yao)更(geng)換泵密封(feng)；③用(yong)手搖動(dong)使(shi)混合均勻或使(shi)用(yong)粘度(du)低的(de)溶劑；④減小溫(wen)度(du)差異(yi)，或增加熱交(jiao)換器(qi)(qi)；⑤斷(duan)開LC、檢(jian)測器(qi)(qi)和(he)(he)記錄儀，檢(jian)查(cha)干擾是(shi)否(fou)來(lai)自于外(wai)部(bu)，并(bing)加以(yi)更(geng)正，采用(yong)精密級穩壓電源(yuan)；⑥在系統(tong)中加入脈沖阻尼器(qi)(qi)。

不(bu)規則的(de)(de)基線噪(zao)音(yin)(yin)解決(jue)方法(fa)：①檢(jian)(jian)(jian)查(cha)接頭(tou)是否(fou)松動(dong)，泵是否(fou)漏液(ye)，是否(fou)有(you)鹽析出和不(bu)正(zheng)常的(de)(de)噪(zao)音(yin)(yin)。如有(you)必要更(geng)(geng)換(huan)(huan)密封，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)流(liu)通(tong)池是否(fou)漏液(ye)；②檢(jian)(jian)(jian)查(cha)流(liu)動(dong)相的(de)(de)組(zu)成；③選擇互溶(rong)的(de)(de)流(liu)動(dong)相；④斷開(kai)檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)和記錄儀的(de)(de)電源，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)并更(geng)(geng)正(zheng)；⑤用(yong)強極性溶(rong)液(ye)清洗系統；⑥清洗檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)，在檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)后(hou)面安裝背(bei)景壓力調節器(qi)(qi)；⑦用(yong)1N的(de)(de)硝酸(suan)（不(bu)能用(yong)磷(lin)酸(suan)）清洗流(liu)通(tong)池；⑧更(geng)(geng)換(huan)(huan)檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)(qi)燈；⑨更(geng)(geng)換(huan)(huan)色(se)譜(pu)柱；⑩維修或更(geng)(geng)換(huan)(huan)混合器(qi)(qi)，在流(liu)動(dong)相不(bu)走梯度時，建議不(bu)使用(yong)泵的(de)(de)混合裝置。