一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣泡所在(zai)的位置！

1、如(ru)果(guo)是泵前(qian)，那么擰開排氣閥，清除掉(diao)就可以了。

2、如果走到(dao)儀(yi)器管(guan)路(lu)里面，卸下色譜柱，用異丙醇低流速沖洗過夜。

3、如果走(zou)到柱(zhu)子里面比較麻煩，反相柱(zhu)子走(zou)純(chun)甲醇，進口處(chu)放低(di)，出口處(chu)抬，讓氣泡出來，也是(shi)低(di)流(liu)速過夜(ye)，出口好(hao)別(bie)接檢測器，用(yong)一根peek管接到廢液瓶里面就(jiu)可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析(xi)：

系統中有(you)(you)空氣或者(zhe)單向閥的寶石球和閥座之間夾(jia)有(you)(you)異物，使兩者(zhe)不能密封。

（2）解決方法(fa)：

工作中(zhong)注意觀察流(liu)動相(xiang)(xiang)的(de)量，保證不銹鋼(gang)濾器沉(chen)入儲液器瓶(ping)底(di)，避免吸入空氣，流(liu)動相(xiang)(xiang)要(yao)充(chong)分脫氣。若單向閥(fa)和(he)閥(fa)座(zuo)之間夾有(you)(you)異物，拆下單向閥(fa)，放入盛有(you)(you)丙(bing)酮的(de)燒杯中(zhong)用超聲波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析(xi)：

一般來(lai)說(shuo)是由于系統(tong)中有(you)擋光物，光路(lu)偏離，氘(dao)燈電源系統(tong)或氘(dao)燈燈泡(pao)已壞。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查光度室是否(fou)(fou)有擋光物；打開檢(jian)測器光源(yuan)室蓋(gai)，檢(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)是否(fou)(fou)點亮(liang)，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)不亮(liang)，則(ze)關機，更(geng)換新(xin)氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)，換氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)時，需注(zhu)意型號；檢(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)保(bao)險(xian)(xian)絲(si)，看(kan)是否(fou)(fou)松動、氧化、燒斷，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)保(bao)險(xian)(xian)絲(si)出現故障，應(ying)立即更(geng)換；再開機重新(xin)自(zi)檢(jian)，若仍出現上述故障，則(ze)重新(xin)安裝軟件后再進行自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因(yin)分析：

造成(cheng)這種情況(kuang)的(de)原因(yin)一般(ban)是色譜柱被污(wu)染，或柱頭(tou)填料(liao)塌陷(xian)。

（2）解決方法：

對于第(di)1種情況(kuang)，先用純水反向沖洗(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)，然后換(huan)成甲(jia)(jia)(jia)醇沖洗(xi),接著用甲(jia)(jia)(jia)醇+異丙醇（4+6）沖洗(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)（沖洗(xi)時間的長短由樣品污染(ran)的情況(kuang)而定），再換(huan)成甲(jia)(jia)(jia)醇沖洗(xi)，然后，再用純水沖洗(xi)，最后甲(jia)(jia)(jia)醇沖洗(xi)正向沖洗(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)30min以上。

對(dui)于第2種情況，擰開柱(zhu)(zhu)頭，檢查柱(zhu)(zhu)填(tian)料(liao)是否硬結或塌(ta)陷，去除硬結部分（污染(ran)的(de)填(tian)料(liao)），裝入新(xin)填(tian)料(liao)，滴(di)(di)一(yi)滴(di)(di)甲(jia)醇(chun)，填(tian)料(liao)下陷，再(zai)填(tian)平(ping)，用與內(nei)徑相同的(de)頂端平(ping)滑的(de)不銹(xiu)鋼(gang)桿壓緊(jin)，再(zai)填(tian)平(ping)，滴(di)(di)甲(jia)醇(chun)，再(zai)壓緊(jin)反復幾次，直至(zhi)裝滿填(tian)平(ping)。柱(zhu)(zhu)頭用甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)干凈(jing)(jing)，擦(ca)凈(jing)(jing)柱(zhu)(zhu)外(wai)壁的(de)填(tian)料(liao)，擰緊(jin)柱(zhu)(zhu)頭，用純(chun)甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原(yuan)因分析(xi)：

造(zao)成柱壓(ya)升高的原(yuan)因一般是由(you)于緩沖液鹽份如乙酸銨等，沉積柱內(nei)，或樣品(pin)污染沉積，造(zao)成流體阻力加大所致。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種情況先用40～50℃的純(chun)水，低速(su)正向沖(chong)洗柱子(zi)，待(dai)柱壓(ya)(ya)逐漸下降(jiang)后(hou)(hou)，相應的提高(gao)流(liu)速(su)沖(chong)洗，柱壓(ya)(ya)大(da)幅(fu)度下降(jiang)后(hou)(hou)，用常溫純(chun)水沖(chong)洗，之后(hou)(hou)用純(chun)甲醇沖(chong)洗柱子(zi)30min。

對(dui)于第2種(zhong)情況，由樣品的沉積引起(qi)污(wu)染的C18柱(zhu)(zhu)，和純(chun)水反向沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)，然(ran)后(hou)換成甲醇沖(chong)洗(xi)(xi)，接著用(yong)甲醇+異丙醇（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)（沖(chong)洗(xi)(xi)時間的長(chang)短(duan)由樣品污(wu)染的情況而定），再換成甲醇沖(chong)洗(xi)(xi)，然(ran)后(hou)用(yong)純(chun)水沖(chong)洗(xi)(xi)，最后(hou)用(yong)甲醇正向沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)30min以上(shang)。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要(yao)原因有進樣閥漏液(ye)；加樣針不到位(wei)或液(ye)量不足。

（2）解(jie)決方法：

對(dui)于第(di)1種情(qing)況(kuang)更換進樣(yang)(yang)墊圈；對(dui)于第(di)2種情(qing)況(kuang)保證(zheng)加(jia)樣(yang)(yang)針插到底，注射樣(yang)(yang)品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tai)轉換到INJECT狀態(tai)，以(yi)保證(zheng)進樣(yang)(yang)量(liang)的(de)準確(que)。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流動相(xiang)內不斷(duan)有(you)氣(qi)泡(pao)溢出(chu)，關(guan)閉泵(beng)，打開(kai)排空(kong)閥，按(an)PURGE鍵(jian)清(qing)洗脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不斷(duan)的(de)(de)從(cong)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)冒出(chu)，進(jin)入流動相(xiang)，無論打開(kai)PURGE鍵(jian)幾次，都無法清(qing)除(chu)不斷(duan)產生(sheng)的(de)(de)氣(qi)泡(pao)。主(zhu)要是因為過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)長(chang)期沉浸(jin)于(yu)乙酸銨等(deng)緩沖液內，過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)內部由于(yu)霉菌(jun)的(de)(de)生(sheng)長(chang)繁殖，形成(cheng)菌(jun)團，阻塞了(le)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)，緩沖液難以流暢地通過(guo)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)，空(kong)氣(qi)在泵(beng)的(de)(de)壓力作用下經過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)進(jin)入流動相(xiang)。

（2）解(jie)決方(fang)法(fa)：

過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸泡(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸溶液中(zhong)，超聲清洗15min即可(ke)；亦(yi)可(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸泡(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸溶液中(zhong)12～36h，輕輕震(zhen)蕩(dang)幾次，再(zai)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)用純水清洗幾次，打(da)開泄壓閥(fa)(fa)，打(da)開PURGE鍵清洗脫氣，如(ru)仍有氣泡(pao)不斷從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)冒(mao)出，繼續將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸泡(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸溶液中(zhong)，如(ru)沒有氣泡(pao)從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)中(zhong)冒(mao)出，說(shuo)明過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)內部的霉菌菌團已被硝(xiao)(xiao)酸破(po)壞，流(liu)動相可(ke)以流(liu)暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)。打(da)開泄壓閥(fa)(fa)，打(da)開泵，流(liu)速調至(zhi)1.0～3.0mL/min，純水沖(chong)洗過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)1h左(zuo)右(you)。即可(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)清洗干凈。關閉泄壓閥(fa)(fa)，純甲(jia)醇沖(chong)洗0.5h即可(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說來，機器(qi)(qi)剛(gang)起動(dong)(dong)時(shi)，基線容(rong)易(yi)漂移(yi)，大概要半個小(xiao)時(shi)的(de)(de)平衡時(shi)間，如(ru)果(guo)你用了緩沖溶液或緩沖鹽，或在(zai)低波(bo)長下（220nm）平衡時(shi)間相對會(hui)比較長，但如(ru)果(guo)在(zai)實驗(yan)過程(cheng)中發現基線漂移(yi)，則你要考慮下面的(de)(de)原因：①柱(zhu)溫波(bo)動(dong)(dong)；②流通池被污染或有(you)氣體；③紫外燈(deng)能量(liang)不足；④流動(dong)(dong)相污染、變質或由低品質溶劑配成；⑤樣品中有(you)強保留的(de)(de)物質以饅頭峰樣被洗脫出，從而表(biao)現出一(yi)個逐(zhu)步升高的(de)(de)基線；⑥檢(jian)測器(qi)(qi)沒有(you)設(she)定在(zai)最大吸收波(bo)長處；⑦流動(dong)(dong)相的(de)(de)pH值沒有(you)調節好。

（2）解決方法(fa)：

①控制好柱子和流動相的(de)溫度(du)，檢查(cha)(cha)是否有(you)(you)打(da)開的(de)窗(chuang)戶或(huo)空調(diao)對(dui)著(zhu)柱溫箱；②用(yong)甲醇或(huo)其他強極性溶劑沖洗流通池（最好斷(duan)開柱子）。如有(you)(you)需(xu)要，可以用(yong)1N的(de)硝(xiao)酸(suan)（不要用(yong)鹽酸(suan)）；③更換新的(de)紫(zi)外燈；④檢查(cha)(cha)流動相的(de)組成(cheng)，使(shi)用(yong)高品質的(de)化學試劑及HPLC級的(de)溶劑；⑤使(shi)用(yong)保護柱，如有(you)(you)必要，在分析過(guo)程中(zhong)，定期用(yong)強溶劑沖洗柱子；⑥將(jiang)波(bo)長調(diao)整至最大吸收波(bo)長處；⑦加適量的(de)酸(suan)或(huo)堿調(diao)至最佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析(xi)：

保(bao)留(liu)(liu)時(shi)(shi)間重現是(shi)液相(xiang)性能好壞的一個(ge)重要(yao)標志，同一種樣品，兩次的保(bao)留(liu)(liu)時(shi)(shi)間相(xiang)差不(bu)要(yao)超過15s，超過了30s可(ke)看做保(bao)留(liu)(liu)時(shi)(shi)間漂移，就(jiu)無(wu)法(fa)進行定性，須要(yao)考慮以下(xia)原因：①溫控不(bu)當；②流動(dong)相(xiang)比(bi)例變(bian)化(hua)；③色(se)譜柱沒有平衡；④流速(su)變(bian)化(hua)；⑤泵中有氣泡。

（2）解決(jue)方法(fa)：

①調好柱(zhu)(zhu)溫(wen)，檢(jian)查是否有打(da)開(kai)的窗戶或空調對著柱(zhu)(zhu)溫(wen)箱；②檢(jian)查泵的比(bi)例(li)閥是否有故障；③在(zai)每一次運行之前給予足(zu)夠的時間平衡色譜柱(zhu)(zhu)；④重新設定流速；⑤從泵中除去氣(qi)泡(pao)。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原(yuan)因分析：

造成這種情況主要有(you)以下(xia)原因：①樣品(pin)量(liang)不(bu)足；②樣品(pin)未(wei)從(cong)柱子(zi)中流出；③樣品(pin)與檢(jian)測(ce)器不(bu)匹配；④檢(jian)測(ce)器衰(shuai)減太(tai)多；⑤檢(jian)測(ce)器時間(jian)常數太(tai)大(da)；⑥檢(jian)測(ce)器池窗污染；⑦檢(jian)測(ce)池中有(you)氣泡；⑧記錄(lu)儀測(ce)壓范圍不(bu)當；⑨流動相流量(liang)不(bu)合適；⑩檢(jian)測(ce)器與記錄(lu)儀超(chao)出校準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣品量(liang)；②可根(gen)據樣品的化學性質改(gai)變流(liu)(liu)動相或(huo)柱子(zi)；③根(gen)據樣品化學性質調(diao)整波長或(huo)該(gai)換檢測器(qi)；④調(diao)整檢測器(qi)衰減；⑤降低(di)時間(jian)參數；⑥清洗檢測器(qi)池(chi)窗(chuang)；⑦排出檢測池(chi)中的氣泡(pao)；⑧調(diao)整電(dian)壓范圍；⑨調(diao)整流(liu)(liu)動相流(liu)(liu)量(liang)；⑩檢查記錄(lu)儀與檢測器(qi)，重作校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因(yin)分析：

規則的(de)(de)基(ji)線噪音產(chan)生的(de)(de)原因主要有①在(zai)流動相、檢測器或(huo)泵中(zhong)有空氣（尖(jian)銳(rui)峰）；②漏(lou)液；③流動相混合不完全(quan)；④溫度影響（柱溫過高(gao)，檢測器為加(jia)熱(re)）；⑤在(zai)同一條(tiao)線上有其它電子設備（偶(ou)然(ran)噪聲(sheng)）；⑥泵振動。

不(bu)規則的(de)基(ji)線噪音產生的(de)原因主要有①漏(lou)液；②流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)污染、變質或(huo)由(you)低質溶劑(ji)配成；③流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)個溶劑(ji)不(bu)相(xiang)溶；④檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)或(huo)記錄儀電子元件故障；⑤系統(tong)內有氣泡；⑥檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)內有氣泡；⑦流(liu)通池(chi)污染（即使是極少(shao)的(de)污染物也會產生噪音）；⑧檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)燈能(neng)量不(bu)足；⑨色譜柱填料流(liu)失或(huo)阻塞(sai)；⑩流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)混(hun)合(he)不(bu)均勻或(huo)混(hun)合(he)器(qi)(qi)(qi)不(bu)能(neng)正常工作。

（2）解決方法(fa)：

規則的(de)(de)基(ji)線(xian)噪音解決方法(fa)：①流動(dong)(dong)相脫氣(qi)，沖洗(xi)系統(tong)以(yi)(yi)除去檢測(ce)(ce)器(qi)或泵中的(de)(de)空氣(qi)；②檢查管路接頭是否(fou)(fou)松(song)動(dong)(dong)，泵是否(fou)(fou)漏液(ye)，是否(fou)(fou)有鹽析出和(he)不正常(chang)的(de)(de)噪音，如有必要更(geng)(geng)換泵密(mi)封(feng)；③用手搖(yao)動(dong)(dong)使混合(he)均勻或使用粘度(du)低(di)的(de)(de)溶劑；④減小溫度(du)差異，或增加(jia)熱交換器(qi)；⑤斷開(kai)LC、檢測(ce)(ce)器(qi)和(he)記錄(lu)儀，檢查干擾是否(fou)(fou)來自于外部，并加(jia)以(yi)(yi)更(geng)(geng)正，采用精密(mi)級(ji)穩壓電源；⑥在(zai)系統(tong)中加(jia)入脈(mo)沖阻尼(ni)器(qi)。

不(bu)(bu)規則的(de)(de)基線噪音解決方(fang)法(fa)：①檢查(cha)接(jie)頭是(shi)否松動，泵是(shi)否漏液，是(shi)否有鹽析出和不(bu)(bu)正常的(de)(de)噪音。如有必(bi)要更(geng)(geng)換密(mi)封，檢查(cha)流通池是(shi)否漏液；②檢查(cha)流動相的(de)(de)組成；③選擇互溶(rong)的(de)(de)流動相；④斷開檢測(ce)(ce)器(qi)和記錄儀(yi)的(de)(de)電(dian)源，檢查(cha)并更(geng)(geng)正；⑤用(yong)強極(ji)性溶(rong)液清洗系(xi)統(tong)；⑥清洗檢測(ce)(ce)器(qi)，在檢測(ce)(ce)器(qi)后面安(an)裝背景(jing)壓力調節器(qi)；⑦用(yong)1N的(de)(de)硝酸（不(bu)(bu)能(neng)用(yong)磷酸）清洗流通池；⑧更(geng)(geng)換檢測(ce)(ce)器(qi)燈；⑨更(geng)(geng)換色譜柱；⑩維修或更(geng)(geng)換混合(he)(he)器(qi)，在流動相不(bu)(bu)走(zou)梯度時(shi)，建(jian)議不(bu)(bu)使用(yong)泵的(de)(de)混合(he)(he)裝置。