一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢(ni)？

觀察(cha)氣泡所在的位(wei)置！

1、如(ru)果是泵前(qian)，那么擰開排氣閥，清(qing)除掉就可(ke)以了(le)。

2、如果(guo)走到儀器管路里面(mian)，卸下(xia)色譜柱，用異丙醇低流速(su)沖洗過夜。

3、如果(guo)走(zou)到柱子里(li)面(mian)比較麻煩，反相柱子走(zou)純甲醇，進口(kou)處放低，出(chu)口(kou)處抬，讓(rang)氣(qi)泡出(chu)來，也是低流速過夜，出(chu)口(kou)好別接(jie)檢(jian)測(ce)器，用一根peek管接(jie)到廢液瓶里(li)面(mian)就可以(yi)了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因(yin)分析：

系(xi)統中有(you)空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有(you)異物，使兩者不能(neng)密(mi)封。

（2）解決方法(fa)：

工作中(zhong)(zhong)注意觀察(cha)流(liu)動(dong)相的量，保證不銹鋼(gang)濾器沉入(ru)(ru)儲(chu)液(ye)器瓶底，避免吸(xi)入(ru)(ru)空氣，流(liu)動(dong)相要充分脫氣。若單向(xiang)閥和(he)閥座(zuo)之(zhi)間夾(jia)有(you)異物，拆下單向(xiang)閥，放入(ru)(ru)盛有(you)丙酮的燒杯中(zhong)(zhong)用超聲(sheng)波清洗(xi)。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由于系(xi)(xi)統(tong)中(zhong)有擋光(guang)物(wu)，光(guang)路偏(pian)離，氘燈(deng)電源系(xi)(xi)統(tong)或氘燈(deng)燈(deng)泡(pao)已壞(huai)。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查光(guang)度室是否(fou)有(you)擋光(guang)物(wu)；打開(kai)檢(jian)測器(qi)光(guang)源室蓋，檢(jian)查氘(dao)燈(deng)是否(fou)點(dian)亮(liang)，如果氘(dao)燈(deng)不(bu)亮(liang)，則關機，更換新氘(dao)燈(deng)，換氘(dao)燈(deng)時(shi)，需注意型號；檢(jian)查氘(dao)燈(deng)保(bao)險(xian)(xian)絲，看是否(fou)松(song)動(dong)、氧化、燒斷，如果氘(dao)燈(deng)保(bao)險(xian)(xian)絲出現故障，應立即更換；再開(kai)機重新自(zi)檢(jian)，若仍出現上(shang)述故障，則重新安裝軟件后再進行自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種情況(kuang)的原因(yin)一般是(shi)色譜柱被污染，或柱頭填(tian)料塌陷。

（2）解(jie)決方法：

對于第1種情(qing)況，先(xian)用純水(shui)反(fan)向沖洗柱(zhu)子，然后換成(cheng)甲醇(chun)(chun)沖洗,接(jie)著用甲醇(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)（4+6）沖洗柱(zhu)子（沖洗時間的長短(duan)由樣(yang)品污染的情(qing)況而定），再換成(cheng)甲醇(chun)(chun)沖洗，然后，再用純水(shui)沖洗，最后甲醇(chun)(chun)沖洗正向沖洗柱(zhu)子30min以上。

對(dui)于(yu)第2種情況，擰(ning)開柱(zhu)(zhu)頭，檢查(cha)柱(zhu)(zhu)填(tian)(tian)(tian)料是(shi)否硬結或塌(ta)陷，去(qu)除硬結部分(fen)（污染(ran)的(de)(de)填(tian)(tian)(tian)料），裝(zhuang)(zhuang)入新填(tian)(tian)(tian)料，滴(di)一滴(di)甲醇(chun)，填(tian)(tian)(tian)料下(xia)陷，再(zai)(zai)填(tian)(tian)(tian)平，用(yong)與(yu)內徑(jing)相同的(de)(de)頂端平滑的(de)(de)不銹鋼桿壓(ya)緊(jin)，再(zai)(zai)填(tian)(tian)(tian)平，滴(di)甲醇(chun)，再(zai)(zai)壓(ya)緊(jin)反復幾次，直(zhi)至裝(zhuang)(zhuang)滿填(tian)(tian)(tian)平。柱(zhu)(zhu)頭用(yong)甲醇(chun)沖(chong)洗干(gan)凈，擦凈柱(zhu)(zhu)外壁的(de)(de)填(tian)(tian)(tian)料，擰(ning)緊(jin)柱(zhu)(zhu)頭，用(yong)純甲醇(chun)沖(chong)洗30min以(yi)上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造(zao)(zao)成柱(zhu)(zhu)壓升高的(de)原(yuan)因一般是由(you)于(yu)緩(huan)沖液鹽份(fen)如乙酸(suan)銨等，沉(chen)(chen)積柱(zhu)(zhu)內，或樣品污(wu)染沉(chen)(chen)積，造(zao)(zao)成流體阻(zu)力加大(da)所致。

（2）解決(jue)方法：

對于第1種情況(kuang)先用40～50℃的(de)純水，低速正向沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子，待柱壓逐漸下(xia)降(jiang)(jiang)后(hou)，相應的(de)提(ti)高流速沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，柱壓大幅(fu)度下(xia)降(jiang)(jiang)后(hou)，用常(chang)溫純水沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，之(zhi)后(hou)用純甲醇沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子30min。

對于(yu)第2種(zhong)情況(kuang)，由(you)(you)樣(yang)品(pin)的沉積引起污染(ran)的C18柱(zhu)，和純(chun)水反向(xiang)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)(zi)，然后(hou)換(huan)成甲(jia)(jia)醇沖(chong)洗，接著用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇+異丙醇（4+6）沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)(zi)（沖(chong)洗時間(jian)的長短由(you)(you)樣(yang)品(pin)污染(ran)的情況(kuang)而定），再換(huan)成甲(jia)(jia)醇沖(chong)洗，然后(hou)用(yong)(yong)純(chun)水沖(chong)洗，最后(hou)用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇正向(xiang)沖(chong)洗柱(zhu)子(zi)(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原因有進樣閥漏液；加樣針(zhen)不到位或液量不足(zu)。

（2）解決方法：

對于第1種(zhong)情況更換進樣墊(dian)圈(quan)；對于第2種(zhong)情況保證加樣針插到底，注射樣品溶(rong)液(ye)后須(xu)快速(su)、平(ping)穩地從(cong)LOAD狀態轉換到INJECT狀態，以(yi)保證進樣量(liang)的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因(yin)分析(xi)：

流(liu)(liu)(liu)動(dong)相內(nei)不(bu)斷(duan)有氣(qi)泡(pao)(pao)溢出，關閉泵，打(da)開排空(kong)閥，按PURGE鍵(jian)清洗(xi)脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)(pao)不(bu)斷(duan)的(de)從(cong)過(guo)濾器(qi)冒出，進入流(liu)(liu)(liu)動(dong)相，無論打(da)開PURGE鍵(jian)幾次，都(dou)無法清除(chu)不(bu)斷(duan)產生的(de)氣(qi)泡(pao)(pao)。主要是(shi)因(yin)為過(guo)濾器(qi)長期沉浸于乙(yi)酸銨等緩(huan)(huan)沖液(ye)內(nei)，過(guo)濾器(qi)內(nei)部由于霉(mei)菌的(de)生長繁殖(zhi)，形成菌團，阻塞了過(guo)濾器(qi)，緩(huan)(huan)沖液(ye)難(nan)以流(liu)(liu)(liu)暢地通過(guo)過(guo)濾器(qi)，空(kong)氣(qi)在泵的(de)壓力作(zuo)用下經過(guo)濾器(qi)進入流(liu)(liu)(liu)動(dong)相。

（2）解決方法(fa)：

過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器浸泡(pao)于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)，超(chao)聲清洗(xi)15min即(ji)可(ke)；亦可(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器浸泡(pao)于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)12～36h，輕(qing)輕(qing)震(zhen)蕩幾次，再將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器用純水清洗(xi)幾次，打(da)開(kai)(kai)泄壓閥(fa)，打(da)開(kai)(kai)PURGE鍵(jian)清洗(xi)脫氣(qi)，如(ru)仍有(you)氣(qi)泡(pao)不斷從(cong)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器冒(mao)出(chu)，繼續將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器浸泡(pao)于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)，如(ru)沒(mei)有(you)氣(qi)泡(pao)從(cong)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器中(zhong)(zhong)冒(mao)出(chu)，說明過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器內部(bu)的霉菌菌團已被硝(xiao)酸破壞，流(liu)動(dong)相可(ke)以流(liu)暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器。打(da)開(kai)(kai)泄壓閥(fa)，打(da)開(kai)(kai)泵，流(liu)速(su)調至1.0～3.0mL/min，純水沖洗(xi)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器1h左(zuo)右。即(ji)可(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器清洗(xi)干(gan)凈(jing)。關閉泄壓閥(fa)，純甲醇沖洗(xi)0.5h即(ji)可(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析(xi)：

一般說來，機器剛(gang)起動時(shi)，基(ji)(ji)線(xian)(xian)容易(yi)漂移(yi)(yi)，大概要半(ban)個小(xiao)時(shi)的(de)平衡(heng)時(shi)間(jian)，如(ru)果你用(yong)了緩沖(chong)溶液或(huo)(huo)(huo)緩沖(chong)鹽，或(huo)(huo)(huo)在(zai)低波長下（220nm）平衡(heng)時(shi)間(jian)相對會比較長，但(dan)如(ru)果在(zai)實驗(yan)過程中發現基(ji)(ji)線(xian)(xian)漂移(yi)(yi)，則你要考慮下面的(de)原因：①柱溫波動；②流通池(chi)被污染(ran)或(huo)(huo)(huo)有氣體；③紫外(wai)燈能量不足；④流動相污染(ran)、變質或(huo)(huo)(huo)由低品質溶劑配成；⑤樣品中有強保留(liu)的(de)物質以饅頭峰(feng)樣被洗(xi)脫出，從而表現出一個逐步升高的(de)基(ji)(ji)線(xian)(xian)；⑥檢(jian)測器沒(mei)有設(she)定在(zai)最(zui)大吸收(shou)波長處；⑦流動相的(de)pH值(zhi)沒(mei)有調節好。

（2）解(jie)決方法：

①控制好(hao)柱(zhu)子和流動相(xiang)的(de)(de)溫度，檢(jian)查是否有打(da)開(kai)的(de)(de)窗戶或空調(diao)對著柱(zhu)溫箱(xiang)；②用甲醇或其他強極性(xing)溶劑(ji)沖洗流通池（最好(hao)斷開(kai)柱(zhu)子）。如有需要(yao)，可以用1N的(de)(de)硝酸(suan)（不要(yao)用鹽酸(suan)）；③更換新(xin)的(de)(de)紫外燈；④檢(jian)查流動相(xiang)的(de)(de)組成，使(shi)用高品質的(de)(de)化學試劑(ji)及HPLC級的(de)(de)溶劑(ji)；⑤使(shi)用保(bao)護柱(zhu)，如有必要(yao)，在(zai)分析過程中，定期用強溶劑(ji)沖洗柱(zhu)子；⑥將波長(chang)調(diao)整至最大吸收波長(chang)處；⑦加適量(liang)的(de)(de)酸(suan)或堿(jian)調(diao)至最佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留時間(jian)重現是液相性(xing)能好壞的(de)一(yi)個重要標志，同一(yi)種樣品(pin)，兩次的(de)保(bao)留時間(jian)相差(cha)不要超過(guo)15s，超過(guo)了(le)30s可看做(zuo)保(bao)留時間(jian)漂移，就無(wu)法(fa)進行定性(xing)，須要考慮(lv)以下原因(yin)：①溫控不當(dang)；②流(liu)動相比例變化；③色(se)譜(pu)柱沒有(you)平衡；④流(liu)速變化；⑤泵中(zhong)有(you)氣泡。

（2）解決方法：

①調好柱(zhu)溫，檢(jian)查是否(fou)有(you)打開的窗戶或空調對著柱(zhu)溫箱；②檢(jian)查泵的比(bi)例閥是否(fou)有(you)故障；③在每一次運行之前給(gei)予足(zu)夠的時間平衡色(se)譜柱(zhu)；④重新(xin)設定流速(su)；⑤從泵中除去氣(qi)泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種(zhong)情況主要有以下原因：①樣(yang)品量不(bu)足；②樣(yang)品未從柱子中流出(chu)；③樣(yang)品與檢測(ce)(ce)器(qi)不(bu)匹配；④檢測(ce)(ce)器(qi)衰減太多；⑤檢測(ce)(ce)器(qi)時間常數太大；⑥檢測(ce)(ce)器(qi)池窗(chuang)污染；⑦檢測(ce)(ce)池中有氣泡；⑧記錄儀測(ce)(ce)壓(ya)范(fan)圍不(bu)當；⑨流動相流量不(bu)合適；⑩檢測(ce)(ce)器(qi)與記錄儀超(chao)出(chu)校準曲線。

（2）解(jie)決方法：

①增加樣(yang)(yang)品(pin)量；②可(ke)根據樣(yang)(yang)品(pin)的化(hua)學性質(zhi)改變流動相(xiang)或(huo)柱子；③根據樣(yang)(yang)品(pin)化(hua)學性質(zhi)調整(zheng)波長或(huo)該(gai)換(huan)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)；④調整(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)衰(shuai)減；⑤降低時間參(can)數；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)池窗；⑦排出檢(jian)(jian)測(ce)池中的氣(qi)泡；⑧調整(zheng)電壓范圍(wei)；⑨調整(zheng)流動相(xiang)流量；⑩檢(jian)(jian)查記錄(lu)儀與檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)，重作校(xiao)準曲(qu)線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則的(de)基線噪(zao)音產生的(de)原因主要(yao)有(you)①在流動相、檢測(ce)器或(huo)泵中有(you)空(kong)氣（尖(jian)銳峰(feng)）；②漏液(ye)；③流動相混合不完(wan)全；④溫度影響(xiang)（柱溫過(guo)高，檢測(ce)器為加熱(re)）；⑤在同一(yi)條線上有(you)其它(ta)電子設(she)備（偶然噪(zao)聲(sheng)）；⑥泵振動。

不(bu)(bu)(bu)(bu)規則的(de)基線噪(zao)音產生的(de)原因主要有(you)(you)(you)①漏液(ye)；②流動相(xiang)污(wu)(wu)染(ran)、變質或(huo)由低質溶劑(ji)配(pei)成；③流動相(xiang)個溶劑(ji)不(bu)(bu)(bu)(bu)相(xiang)溶；④檢(jian)測(ce)器(qi)或(huo)記錄(lu)儀電(dian)子元件故障；⑤系統內(nei)有(you)(you)(you)氣(qi)泡；⑥檢(jian)測(ce)器(qi)內(nei)有(you)(you)(you)氣(qi)泡；⑦流通池污(wu)(wu)染(ran)（即使是(shi)極少的(de)污(wu)(wu)染(ran)物也會產生噪(zao)音）；⑧檢(jian)測(ce)器(qi)燈(deng)能(neng)量(liang)不(bu)(bu)(bu)(bu)足；⑨色譜柱(zhu)填料流失或(huo)阻塞；⑩流動相(xiang)混(hun)合不(bu)(bu)(bu)(bu)均勻(yun)或(huo)混(hun)合器(qi)不(bu)(bu)(bu)(bu)能(neng)正常(chang)工作。

（2）解決方法：

規則的(de)(de)基線噪音(yin)解決方法：①流動(dong)(dong)相脫氣(qi)，沖洗系統(tong)以(yi)除去檢測器或(huo)泵(beng)中的(de)(de)空氣(qi)；②檢查(cha)管路接(jie)頭是否松(song)動(dong)(dong)，泵(beng)是否漏液，是否有(you)鹽析(xi)出和不正常的(de)(de)噪音(yin)，如有(you)必(bi)要更換泵(beng)密封；③用(yong)手搖動(dong)(dong)使(shi)混合均勻或(huo)使(shi)用(yong)粘度(du)低的(de)(de)溶(rong)劑；④減小溫度(du)差異，或(huo)增加熱交換器；⑤斷開LC、檢測器和記(ji)錄儀(yi)，檢查(cha)干擾是否來(lai)自于外部，并加以(yi)更正，采用(yong)精密級穩壓(ya)電源；⑥在系統(tong)中加入脈(mo)沖阻尼(ni)器。

不規則的(de)(de)基線(xian)噪音解決(jue)方(fang)法：①檢(jian)查(cha)接頭是(shi)否(fou)(fou)松(song)動(dong)(dong)，泵是(shi)否(fou)(fou)漏(lou)液(ye)，是(shi)否(fou)(fou)有鹽(yan)析出和(he)不正(zheng)常的(de)(de)噪音。如有必要更(geng)換密封，檢(jian)查(cha)流通池是(shi)否(fou)(fou)漏(lou)液(ye)；②檢(jian)查(cha)流動(dong)(dong)相(xiang)的(de)(de)組成；③選擇互(hu)溶(rong)的(de)(de)流動(dong)(dong)相(xiang)；④斷(duan)開(kai)檢(jian)測(ce)器(qi)和(he)記錄儀的(de)(de)電(dian)源，檢(jian)查(cha)并更(geng)正(zheng)；⑤用強極性溶(rong)液(ye)清洗(xi)系統(tong)；⑥清洗(xi)檢(jian)測(ce)器(qi)，在檢(jian)測(ce)器(qi)后(hou)面(mian)安裝(zhuang)背景壓力調(diao)節(jie)器(qi)；⑦用1N的(de)(de)硝酸（不能用磷酸）清洗(xi)流通池；⑧更(geng)換檢(jian)測(ce)器(qi)燈；⑨更(geng)換色譜柱；⑩維修或(huo)更(geng)換混(hun)合器(qi)，在流動(dong)(dong)相(xiang)不走梯度時，建議不使用泵的(de)(de)混(hun)合裝(zhuang)置。