一、掃描電鏡日常維護和保養的目的是什么
日(ri)(ri)常保養和(he)維護的目(mu)的:最大限(xian)度消除(chu)掃描電鏡的干擾因素,使(shi)得掃描電鏡工作處(chu)于最佳狀態,獲得良好的圖像(xiang)質(zhi)量和(he)分析(xi)結果。同時通過(guo)日(ri)(ri)常維護保養,能夠及早發(fa)現和(he)解決潛在問題(ti)。
從掃描電鏡的干擾(rao)因(yin)素(su)我們可以知道,大(da)部分干擾(rao)是(shi)常量(liang)(liang),變量(liang)(liang)主要(yao)是(shi)污染(ran)對電子(zi)光學(xue)系統的干擾(rao)。因(yin)此(ci)電子(zi)光學(xue)系統的清洗和(he)真空系統的維護(hu)成為(wei)日常保養和(he)維護(hu)的重點。
二、掃描電鏡的維護保養方法介紹
1、環境條件維護
掃(sao)描電鏡(jing)的(de)外(wai)(wai)部(bu)環境條件一(yi)般(ban)涉及(ji)溫度、濕(shi)度、排(pai)氣、震動/噪(zao)聲、磁(ci)場(chang)和接地等因素,這些(xie)因素會干(gan)擾(rao)電子束的(de)正常(chang)運動軌跡(ji),使(shi)圖(tu)(tu)像漂(piao)移(yi)、抖動、變(bian)形(xing)或(huo)扭曲。為(wei)了保證掃(sao)描電鏡(jing)和能譜的(de)正常(chang)工(gong)作,室內(nei)溫度一(yi)般(ban)控(kong)制(zhi)在18~25℃之(zhi)間,相(xiang)對(dui)濕(shi)度控(kong)制(zhi)在40%~70%之(zhi)間,常(chang)用(yong)空調、除濕(shi)機(ji)等外(wai)(wai)加設施(shi)來(lai)(lai)維持室內(nei)溫度和濕(shi)度的(de)相(xiang)對(dui)穩(wen)定,以(yi)避免電鏡(jing)內(nei)部(bu)電子元件的(de)損壞(huai)。為(wei)保證電鏡(jing)室內(nei)空氣流通,通常(chang)會加裝一(yi)個(ge)對(dui)外(wai)(wai)排(pai)氣扇,使(shi)室內(nei)通風換氣。由于(yu)場(chang)發射掃(sao)描電鏡(jing)對(dui)周圍震動、環境噪(zao)聲以(yi)及(ji)外(wai)(wai)來(lai)(lai)雜散磁(ci)場(chang)的(de)干(gan)擾(rao)要(yao)求比較嚴(yan)格,因此應通過加裝減(jian)震臺(tai)、外(wai)(wai)圍輔助(zhu)設施(shi)安放在電鏡(jing)室的(de)隔間、測(ce)試時勿(wu)大聲說話、安裝消磁(ci)器(qi)等措施(shi)來(lai)(lai)減(jian)少對(dui)高倍(bei)圖(tu)(tu)像采集的(de)影響。
另外,掃描(miao)電鏡的(de)(de)地(di)(di)線(xian)必須(xu)是一(yi)條專用的(de)(de)獨(du)立地(di)(di)線(xian),良好的(de)(de)接地(di)(di)能有(you)效提高電鏡圖像和能譜(pu)(pu)譜(pu)(pu)圖的(de)(de)信(xin)噪(zao)(zao)比(bi)和穩定性。總之,日常操作過程中要嚴格控制電鏡室內的(de)(de)環境(jing)條件,以保證掃描(miao)電鏡能正(zheng)常安全可靠地(di)(di)運(yun)行。以Gemini 500掃描(miao)電鏡為例,其(qi)環境(jing)條件要求如下:溫度保持在(zai)20~24℃,相對濕度小(xiao)于65%,交流磁場強度小(xiao)于1mG(10-7T),環境(jing)噪(zao)(zao)聲小(xiao)于65 dB,接地(di)(di)電阻小(xiao)于0.1?。
2、電子光學系統維護
在電(dian)(dian)子光學(xue)系統(tong)(tong)中,燈(deng)絲和光闌的狀況直接(jie)影響(xiang)掃(sao)描電(dian)(dian)鏡的圖(tu)像質量。以Gemini 500掃(sao)描電(dian)(dian)鏡為例,其電(dian)(dian)子光學(xue)系統(tong)(tong)維護如(ru)下:
(1)燈絲維護:
a、盡量減(jian)(jian)少開(kai)關電(dian)子束高壓和(he)抽放真空的(de)次數(shu),保(bao)持鏡筒(tong)的(de)高真空度,減(jian)(jian)緩燈絲的(de)氧化,延(yan)長(chang)使用壽命(ming)和(he)效率。
b、采用(yong)低(di)電(dian)壓和小孔徑的光(guang)闌,降低(di)燈絲電(dian)流(liu),可(ke)有效減緩燈絲的損耗。
c、在日常使用中切勿關(guan)閉燈絲,影響燈絲壽命。
d、待觀(guan)察樣品一(yi)定要干燥,不含水(shui)分和其他揮發性物質,以防(fang)引起燈絲熔斷或驟滅。
(2)物(wu)鏡(jing)光闌維(wei)護
a、采用較遠的工作距離和(he)合適的光(guang)闌(lan)孔徑,保持光(guang)闌(lan)清潔。
b、盡量減少(shao)真(zhen)空(kong)系統(tong)自身帶來的(de)污(wu)染,延長光闌的(de)使(shi)用壽(shou)命,如機械泵(beng)應(ying)定(ding)期換油(you),冷卻循環水機要有足(zu)夠的(de)制(zhi)冷量。
c、磁(ci)性(xing)樣品要預先(xian)消磁(ci),因其會影響電子束運動軌跡,且(qie)容易(yi)吸附到真(zhen)空(kong)腔(qiang)室(shi)內部,污染光(guang)闌。
d、生(sheng)物等含(han)水或易(yi)揮發溶劑的(de)樣品必須干燥,以(yi)防氣體揮發造成光闌等部件(jian)的(de)損壞。
e、不導(dao)電(dian)或導(dao)電(dian)性差的(de)樣品表(biao)面噴(pen)鍍金屬膜(mo),提高樣品的(de)導(dao)電(dian)導(dao)熱(re)(re)性能,減(jian)少電(dian)子束對樣品的(de)熱(re)(re)損傷和熱(re)(re)分解(jie),避免影響電(dian)鏡性能。
f、斷口(kou)或塊體等樣品在測試(shi)前可(ke)用酒精或丙(bing)酮(tong)沖(chong)洗,有效去除污漬(zi),保證樣品干凈無污染物。
g、粉(fen)末(mo)樣品一定要(yao)粘牢,并用洗(xi)耳球或壓縮氣體吹掃,避免污染電鏡光闌等部件。
h、場發射的光(guang)闌一般清洗(xi)1次后即更換新光(guang)闌。
3、真空系統維護
為保(bao)證(zheng)電子(zi)(zi)光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)的(de)正常工作,掃(sao)描(miao)(miao)電鏡對(dui)鏡筒(tong)內的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)和樣(yang)品室(shi)(shi)(shi)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)有(you)一(yi)(yi)定的(de)要(yao)求(qiu)。真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)不(bu)足(zu)除了會引起樣(yang)品被污染外,還會造成燈絲(si)壽命下降、高(gao)壓電極間放電等問題(ti)。不(bu)同(tong)類(lei)型(xing)的(de)掃(sao)描(miao)(miao)電鏡對(dui)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)的(de)要(yao)求(qiu)不(bu)盡相同(tong),對(dui)于Gemini 500型(xing)高(gao)精度(du)(du)(du)高(gao)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)的(de)場發射(she)掃(sao)描(miao)(miao)電鏡,其(qi)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)系(xi)統(tong)主要(yao)由前級(ji)無油(you)機械泵、無油(you)磁懸(xuan)浮(fu)渦輪分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵、離(li)子(zi)(zi)泵三級(ji)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)泵組成,以維持電子(zi)(zi)光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)的(de)超高(gao)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)。樣(yang)品室(shi)(shi)(shi)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)System Vacuum一(yi)(yi)般要(yao)求(qiu)在5.0×10-6mbar以上,由機械泵和分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵來(lai)實現,電子(zi)(zi)槍(qiang)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)Gun Vacuum一(yi)(yi)般不(bu)低于1.0×10-9mbar,由離(li)子(zi)(zi)泵來(lai)實現。機械泵先預抽(chou)(chou)樣(yang)品室(shi)(shi)(shi)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong),達到(dao)所需真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)后,分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵啟動繼續(xu)抽(chou)(chou)樣(yang)品室(shi)(shi)(shi)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong),當分(fen)(fen)子(zi)(zi)泵的(de)排氣速度(du)(du)(du)達到(dao)額定速度(du)(du)(du)的(de)50%后,潘寧規開始(shi)工作;當樣(yang)品室(shi)(shi)(shi)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)度(du)(du)(du)達到(dao)2×10-5mbar以上,離(li)子(zi)(zi)泵啟動開始(shi)抽(chou)(chou)鏡筒(tong)的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)(kong)。
4、在日常維護中注意點
(1)更換(huan)樣品時(shi),一定要將隔離閥CIV關(guan)閉,使鏡筒與樣品室隔開,以保持鏡筒內的(de)真空不被破壞。
(2)長期(qi)(qi)保持鏡(jing)(jing)筒(tong)(tong)在一定的真空狀態(tai),即(ji)使掃(sao)描(miao)電鏡(jing)(jing)不工作(zuo)期(qi)(qi)間,也要做到每周開機1~2次,以(yi)防(fang)鏡(jing)(jing)筒(tong)(tong)內部(bu)銹(xiu)蝕。
(3)檢查(cha)真空泵工作時(shi)是否有異(yi)響,清(qing)潔真空泵的散熱風扇和過濾器,定(ding)期更(geng)換真空泵的密封套件。
(4)定期對(dui)離(li)子泵進行烘烤(kao)。