一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀(guan)察氣泡所在(zai)的位置！

1、如果是(shi)泵前，那么擰開排氣閥，清除掉(diao)就可以(yi)了。

2、如果走到儀器管路里(li)面，卸下色譜柱，用(yong)異丙醇低(di)流速沖洗過夜。

3、如果走到(dao)柱(zhu)子里(li)面(mian)比較(jiao)麻煩，反相柱(zhu)子走純甲醇(chun)，進口(kou)處(chu)放低，出口(kou)處(chu)抬，讓氣泡出來(lai)，也是(shi)低流速過夜，出口(kou)好(hao)別接檢測器，用一根peek管接到(dao)廢液(ye)瓶里(li)面(mian)就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系統中有空氣或者單向閥的寶石(shi)球(qiu)和閥座之(zhi)間夾有異(yi)物，使(shi)兩者不能(neng)密封(feng)。

（2）解決方法：

工作中注意觀察流動(dong)相(xiang)的(de)量(liang)，保(bao)證不銹(xiu)鋼(gang)濾器沉入(ru)儲液器瓶(ping)底，避免吸(xi)入(ru)空(kong)氣(qi)(qi)，流動(dong)相(xiang)要(yao)充(chong)分脫氣(qi)(qi)。若單向(xiang)(xiang)閥和閥座之間夾有異(yi)物，拆(chai)下單向(xiang)(xiang)閥，放入(ru)盛有丙酮(tong)的(de)燒(shao)杯中用超聲波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由于系(xi)統(tong)中有(you)擋光物(wu)，光路偏離，氘(dao)燈電源系(xi)統(tong)或氘(dao)燈燈泡已壞。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查(cha)(cha)光度室是否有擋光物；打(da)開(kai)(kai)檢(jian)測(ce)器光源室蓋，檢(jian)查(cha)(cha)氘燈(deng)(deng)是否點(dian)亮，如果(guo)氘燈(deng)(deng)不亮，則關機，更(geng)(geng)換(huan)新(xin)氘燈(deng)(deng)，換(huan)氘燈(deng)(deng)時，需注意(yi)型號；檢(jian)查(cha)(cha)氘燈(deng)(deng)保險絲(si)，看是否松動、氧化、燒斷，如果(guo)氘燈(deng)(deng)保險絲(si)出(chu)現(xian)故障，應立即更(geng)(geng)換(huan)；再開(kai)(kai)機重新(xin)自(zi)檢(jian)，若(ruo)仍出(chu)現(xian)上述(shu)故障，則重新(xin)安裝軟件后再進行自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種情況的原因一般是色譜柱(zhu)被(bei)污染，或柱(zhu)頭填料塌陷。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種情況，先(xian)用純水(shui)反(fan)向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子，然后換(huan)(huan)成甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi),接著用甲(jia)醇(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)（4+6）沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子（沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)時間(jian)的長(chang)短由樣品污染的情況而定），再換(huan)(huan)成甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)，然后，再用純水(shui)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)，最(zui)后甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)正向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子30min以(yi)上。

對于第2種情況，擰開(kai)柱頭，檢(jian)查柱填(tian)料(liao)(liao)是(shi)否硬結(jie)或塌陷，去除(chu)硬結(jie)部分（污(wu)染(ran)的填(tian)料(liao)(liao)），裝(zhuang)入新填(tian)料(liao)(liao)，滴一滴甲(jia)醇，填(tian)料(liao)(liao)下陷，再(zai)(zai)填(tian)平(ping)，用與內徑相同的頂端平(ping)滑的不銹鋼(gang)桿壓(ya)(ya)緊，再(zai)(zai)填(tian)平(ping)，滴甲(jia)醇，再(zai)(zai)壓(ya)(ya)緊反(fan)復幾次(ci)，直(zhi)至裝(zhuang)滿填(tian)平(ping)。柱頭用甲(jia)醇沖洗干凈，擦(ca)凈柱外壁的填(tian)料(liao)(liao)，擰緊柱頭，用純甲(jia)醇沖洗30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成柱(zhu)壓升高的原因一般(ban)是由(you)于緩沖液鹽份如乙(yi)酸(suan)銨(an)等(deng)，沉(chen)積(ji)柱(zhu)內，或樣品污染(ran)沉(chen)積(ji)，造成流體阻力加大所致。

（2）解決方法：

對于第1種情(qing)況先(xian)用(yong)40～50℃的純(chun)水，低(di)速正向沖(chong)洗柱子(zi)，待柱壓(ya)逐漸下降后，相應的提高流速沖(chong)洗，柱壓(ya)大幅度下降后，用(yong)常溫(wen)純(chun)水沖(chong)洗，之后用(yong)純(chun)甲醇沖(chong)洗柱子(zi)30min。

對(dui)于第2種情(qing)況，由(you)樣品的(de)沉積引起污染的(de)C18柱，和(he)純(chun)水反向沖(chong)洗(xi)柱子，然(ran)后換(huan)成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)，接著用(yong)甲(jia)醇(chun)+異(yi)丙醇(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)柱子（沖(chong)洗(xi)時間的(de)長短由(you)樣品污染的(de)情(qing)況而定），再換(huan)成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)，然(ran)后用(yong)純(chun)水沖(chong)洗(xi)，最后用(yong)甲(jia)醇(chun)正向沖(chong)洗(xi)柱子30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原因有進樣(yang)閥漏(lou)液；加樣(yang)針不(bu)到位或液量不(bu)足。

（2）解決方法：

對(dui)于(yu)第(di)1種(zhong)(zhong)情(qing)況(kuang)更換進樣(yang)墊圈；對(dui)于(yu)第(di)2種(zhong)(zhong)情(qing)況(kuang)保(bao)證加樣(yang)針插到(dao)底，注射樣(yang)品溶液(ye)后(hou)須(xu)快速、平穩地從LOAD狀(zhuang)態轉換到(dao)INJECT狀(zhuang)態，以保(bao)證進樣(yang)量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)內不斷(duan)(duan)有氣(qi)泡(pao)溢出，關閉(bi)泵，打開(kai)排空(kong)閥，按PURGE鍵清(qing)洗脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不斷(duan)(duan)的從過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器冒出，進入(ru)流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)，無論打開(kai)PURGE鍵幾次，都無法清(qing)除不斷(duan)(duan)產生(sheng)的氣(qi)泡(pao)。主要是因(yin)為過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器長期沉(chen)浸(jin)于乙酸銨(an)等(deng)緩沖(chong)液內，過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器內部由于霉(mei)菌的生(sheng)長繁殖，形成菌團，阻(zu)塞了過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器，緩沖(chong)液難以(yi)流(liu)暢地通(tong)過(guo)(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器，空(kong)氣(qi)在泵的壓(ya)力作(zuo)用下經過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器進入(ru)流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器浸泡(pao)(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)溶液中(zhong)，超聲(sheng)清(qing)(qing)洗(xi)(xi)15min即可(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器浸泡(pao)(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)溶液中(zhong)12～36h，輕(qing)輕(qing)震(zhen)蕩幾(ji)次，再將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器用(yong)純水清(qing)(qing)洗(xi)(xi)幾(ji)次，打(da)開泄(xie)壓(ya)閥(fa)(fa)，打(da)開PURGE鍵清(qing)(qing)洗(xi)(xi)脫(tuo)氣，如(ru)仍(reng)有(you)氣泡(pao)(pao)不斷從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器冒出，繼續將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器浸泡(pao)(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)溶液中(zhong)，如(ru)沒有(you)氣泡(pao)(pao)從過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器中(zhong)冒出，說明過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器內(nei)部的霉菌菌團(tuan)已被硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)破壞(huai)，流動相可(ke)(ke)以流暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器。打(da)開泄(xie)壓(ya)閥(fa)(fa)，打(da)開泵，流速(su)調至(zhi)1.0～3.0mL/min，純水沖(chong)洗(xi)(xi)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器1h左右。即可(ke)(ke)將過(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)器清(qing)(qing)洗(xi)(xi)干凈。關閉(bi)泄(xie)壓(ya)閥(fa)(fa)，純甲醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)0.5h即可(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般(ban)說來，機器剛(gang)起動時(shi)(shi)，基(ji)(ji)線(xian)容易(yi)漂(piao)(piao)移，大概要(yao)半個(ge)小時(shi)(shi)的(de)平衡時(shi)(shi)間(jian)，如(ru)果你用(yong)了(le)緩沖(chong)溶(rong)液(ye)或(huo)緩沖(chong)鹽，或(huo)在低波(bo)(bo)長(chang)下（220nm）平衡時(shi)(shi)間(jian)相(xiang)對會(hui)比較長(chang)，但如(ru)果在實(shi)驗過程中發(fa)現基(ji)(ji)線(xian)漂(piao)(piao)移，則你要(yao)考慮下面的(de)原(yuan)因(yin)：①柱溫波(bo)(bo)動；②流(liu)通池被(bei)污(wu)染或(huo)有氣體(ti)；③紫外燈能量不足；④流(liu)動相(xiang)污(wu)染、變(bian)質或(huo)由低品質溶(rong)劑配成；⑤樣品中有強保留的(de)物質以饅頭峰樣被(bei)洗脫出，從而(er)表現出一個(ge)逐步(bu)升高的(de)基(ji)(ji)線(xian)；⑥檢測器沒有設定在最(zui)大吸(xi)收波(bo)(bo)長(chang)處；⑦流(liu)動相(xiang)的(de)pH值沒有調節好。

（2）解決方法：

①控(kong)制(zhi)好柱(zhu)子和(he)流動(dong)相的(de)溫(wen)度，檢查是否有打開(kai)的(de)窗戶或空調(diao)(diao)對著(zhu)柱(zhu)溫(wen)箱；②用(yong)甲醇(chun)或其他強極性溶劑(ji)沖(chong)洗(xi)流通池(chi)（最好斷開(kai)柱(zhu)子）。如有需要，可以(yi)用(yong)1N的(de)硝酸（不要用(yong)鹽酸）；③更換新(xin)的(de)紫外燈；④檢查流動(dong)相的(de)組(zu)成，使(shi)用(yong)高品質(zhi)的(de)化(hua)學試劑(ji)及HPLC級的(de)溶劑(ji)；⑤使(shi)用(yong)保護柱(zhu)，如有必要，在(zai)分(fen)析(xi)過程中(zhong)，定(ding)期(qi)用(yong)強溶劑(ji)沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子；⑥將波長調(diao)(diao)整至(zhi)最大吸(xi)收波長處；⑦加(jia)適量的(de)酸或堿(jian)調(diao)(diao)至(zhi)最佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留時間重(zhong)現是液(ye)相性(xing)能好壞的一(yi)個(ge)重(zhong)要標志，同一(yi)種樣品，兩次的保(bao)留時間相差不(bu)要超(chao)(chao)過15s，超(chao)(chao)過了30s可看(kan)做保(bao)留時間漂移，就(jiu)無法進行(xing)定性(xing)，須(xu)要考慮以(yi)下原因：①溫控不(bu)當；②流動相比例變化；③色譜柱沒有平衡；④流速變化；⑤泵中有氣(qi)泡(pao)。

（2）解決方法：

①調(diao)好柱(zhu)溫，檢(jian)查是否(fou)有打開的窗戶或空調(diao)對著(zhu)柱(zhu)溫箱；②檢(jian)查泵的比例閥是否(fou)有故障；③在每一次運(yun)行之(zhi)前給予足夠的時間平衡色譜柱(zhu)；④重新(xin)設定流速；⑤從泵中除去氣泡(pao)。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造(zao)成這種情(qing)況主要有以下原因：①樣(yang)品量不(bu)(bu)足；②樣(yang)品未(wei)從(cong)柱子中流(liu)出(chu)；③樣(yang)品與(yu)檢(jian)測器(qi)不(bu)(bu)匹配；④檢(jian)測器(qi)衰減太多(duo)；⑤檢(jian)測器(qi)時間常(chang)數太大；⑥檢(jian)測器(qi)池(chi)窗污染(ran)；⑦檢(jian)測池(chi)中有氣泡；⑧記(ji)錄儀測壓(ya)范圍不(bu)(bu)當；⑨流(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)量不(bu)(bu)合適；⑩檢(jian)測器(qi)與(yu)記(ji)錄儀超出(chu)校準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣(yang)品量；②可根據樣(yang)品的化學性質改變流(liu)動(dong)相或柱(zhu)子(zi)；③根據樣(yang)品化學性質調整波長(chang)或該(gai)換檢(jian)(jian)測器(qi)；④調整檢(jian)(jian)測器(qi)衰減(jian)；⑤降低(di)時間參數；⑥清洗檢(jian)(jian)測器(qi)池(chi)(chi)窗；⑦排出檢(jian)(jian)測池(chi)(chi)中(zhong)的氣(qi)泡；⑧調整電(dian)壓范圍(wei)；⑨調整流(liu)動(dong)相流(liu)量；⑩檢(jian)(jian)查記錄儀與檢(jian)(jian)測器(qi)，重作校(xiao)準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則(ze)的(de)基線噪音產生的(de)原因主要有①在流動(dong)相、檢測(ce)器(qi)或泵中(zhong)有空(kong)氣（尖銳(rui)峰）；②漏液；③流動(dong)相混(hun)合不完全；④溫度影響（柱(zhu)溫過高(gao)，檢測(ce)器(qi)為加熱(re)）；⑤在同一條線上有其它電子設備(bei)（偶然噪聲(sheng)）；⑥泵振(zhen)動(dong)。

不(bu)(bu)規則的(de)基線噪音產生(sheng)的(de)原(yuan)因主要有①漏液(ye)；②流動(dong)(dong)相(xiang)(xiang)(xiang)污染、變質(zhi)或由低(di)質(zhi)溶(rong)劑配(pei)成；③流動(dong)(dong)相(xiang)(xiang)(xiang)個溶(rong)劑不(bu)(bu)相(xiang)(xiang)(xiang)溶(rong)；④檢(jian)測器或記錄儀(yi)電(dian)子元(yuan)件故障；⑤系統內(nei)有氣(qi)(qi)泡；⑥檢(jian)測器內(nei)有氣(qi)(qi)泡；⑦流通池污染（即使是(shi)極少(shao)的(de)污染物也(ye)會產生(sheng)噪音）；⑧檢(jian)測器燈能(neng)量不(bu)(bu)足；⑨色譜(pu)柱(zhu)填料流失或阻塞(sai)；⑩流動(dong)(dong)相(xiang)(xiang)(xiang)混合(he)不(bu)(bu)均勻或混合(he)器不(bu)(bu)能(neng)正常工(gong)作。

（2）解決方法：

規則的(de)基線噪音(yin)解決方法：①流(liu)動(dong)相脫氣，沖(chong)洗系統以(yi)(yi)除去檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)或泵中(zhong)的(de)空氣；②檢(jian)(jian)查(cha)管路(lu)接頭(tou)是(shi)(shi)否(fou)松動(dong)，泵是(shi)(shi)否(fou)漏液，是(shi)(shi)否(fou)有鹽析出和不正常的(de)噪音(yin)，如有必要更換(huan)泵密(mi)封(feng)；③用手(shou)搖(yao)動(dong)使(shi)混(hun)合(he)均勻或使(shi)用粘度(du)低的(de)溶劑；④減小溫度(du)差異，或增加(jia)熱(re)交換(huan)器(qi)；⑤斷開LC、檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)和記錄儀，檢(jian)(jian)查(cha)干擾是(shi)(shi)否(fou)來自于外部，并加(jia)以(yi)(yi)更正，采(cai)用精密(mi)級(ji)穩壓(ya)電源；⑥在系統中(zhong)加(jia)入脈沖(chong)阻(zu)尼器(qi)。

不規則的(de)基線噪音解(jie)決方法：①檢(jian)(jian)(jian)(jian)查接頭(tou)是否松動(dong)(dong)(dong)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正(zheng)常的(de)噪音。如有必(bi)要更換(huan)(huan)密(mi)封，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)通(tong)池是否漏液；②檢(jian)(jian)(jian)(jian)查流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)相的(de)組成；③選擇互(hu)溶的(de)流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)相；④斷開檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)和記錄儀的(de)電源，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查并更正(zheng)；⑤用(yong)(yong)強極性溶液清洗(xi)系統；⑥清洗(xi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)，在(zai)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)后面安(an)裝(zhuang)背景(jing)壓力調節(jie)器(qi)；⑦用(yong)(yong)1N的(de)硝酸（不能用(yong)(yong)磷酸）清洗(xi)流(liu)(liu)通(tong)池；⑧更換(huan)(huan)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)燈；⑨更換(huan)(huan)色譜柱；⑩維修或(huo)更換(huan)(huan)混(hun)合(he)器(qi)，在(zai)流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)相不走(zou)梯度時，建(jian)議不使用(yong)(yong)泵的(de)混(hun)合(he)裝(zhuang)置(zhi)。