一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀(guan)察氣泡(pao)所在(zai)的(de)位(wei)置(zhi)！

1、如(ru)果是泵前，那么(me)擰開排氣閥，清除掉(diao)就(jiu)可以了。

2、如果走到儀器管路里面，卸下色譜柱，用(yong)異丙醇低流(liu)速沖洗過夜。

3、如果走到(dao)柱(zhu)子(zi)里面比較麻煩，反相柱(zhu)子(zi)走純甲醇(chun)，進口(kou)處放低，出口(kou)處抬(tai)，讓(rang)氣泡出來，也是低流速過夜，出口(kou)好別(bie)接檢(jian)測器，用一根(gen)peek管接到(dao)廢液瓶里面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系統中有空(kong)氣或者單向閥的寶石(shi)球和(he)閥座之間夾有異物，使兩(liang)者不(bu)能密封。

（2）解決方法：

工作中(zhong)注意觀察(cha)流(liu)動相(xiang)的量(liang)，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流(liu)動相(xiang)要充分脫氣。若(ruo)單(dan)向閥(fa)和閥(fa)座之間夾有異物，拆(chai)下單(dan)向閥(fa)，放(fang)入盛有丙酮的燒杯中(zhong)用(yong)超聲波(bo)清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是(shi)由于系統中有擋光物(wu)，光路偏離，氘燈(deng)電源系統或氘燈(deng)燈(deng)泡已壞。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查光度室是(shi)(shi)否(fou)有擋光物；打開檢(jian)測器光源(yuan)室蓋，檢(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)是(shi)(shi)否(fou)點亮，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)不亮，則關機，更換(huan)新氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)，換(huan)氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)時(shi)，需注意型號；檢(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)保險(xian)絲，看是(shi)(shi)否(fou)松動、氧化、燒斷，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)保險(xian)絲出現(xian)故(gu)障，應(ying)立即更換(huan)；再開機重(zhong)新自(zi)檢(jian)，若仍(reng)出現(xian)上述故(gu)障，則重(zhong)新安裝軟件后(hou)再進行自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種情況的原因一般是色譜(pu)柱被污(wu)染(ran)，或柱頭填料塌陷(xian)。

（2）解決方法：

對(dui)于(yu)第1種(zhong)情況，先用(yong)純水(shui)反向(xiang)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子，然后(hou)換成(cheng)甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi),接著用(yong)甲醇+異(yi)丙醇（4+6）沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子（沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的長短由樣品污染(ran)的情況而定(ding)），再換成(cheng)甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后(hou)，再用(yong)純水(shui)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后(hou)甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)正向(xiang)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子30min以上。

對(dui)于(yu)第2種情況(kuang)，擰開柱頭，檢查(cha)柱填(tian)(tian)料是否硬結或塌陷，去除(chu)硬結部分（污染的(de)(de)(de)填(tian)(tian)料），裝入(ru)新填(tian)(tian)料，滴(di)(di)一滴(di)(di)甲(jia)(jia)(jia)醇(chun)(chun)，填(tian)(tian)料下陷，再填(tian)(tian)平(ping)，用與(yu)內徑相同的(de)(de)(de)頂端平(ping)滑的(de)(de)(de)不銹鋼桿壓緊，再填(tian)(tian)平(ping)，滴(di)(di)甲(jia)(jia)(jia)醇(chun)(chun)，再壓緊反(fan)復幾次(ci)，直至(zhi)裝滿填(tian)(tian)平(ping)。柱頭用甲(jia)(jia)(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi)干凈(jing)，擦凈(jing)柱外壁的(de)(de)(de)填(tian)(tian)料，擰緊柱頭，用純甲(jia)(jia)(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi)30min以上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造(zao)成(cheng)柱壓升(sheng)高的原因一般是由于(yu)緩沖(chong)液鹽份如乙酸銨(an)等(deng)，沉(chen)積(ji)柱內，或樣(yang)品污染沉(chen)積(ji)，造(zao)成(cheng)流體阻力加大所(suo)致。

（2）解決方法：

對于第1種情況先用40～50℃的(de)純水(shui)，低速正向沖(chong)洗柱子，待柱壓(ya)逐漸(jian)下(xia)降后(hou)，相應的(de)提高流速沖(chong)洗，柱壓(ya)大(da)幅度下(xia)降后(hou)，用常溫純水(shui)沖(chong)洗，之(zhi)后(hou)用純甲醇沖(chong)洗柱子30min。

對于第2種(zhong)情況，由樣品的沉(chen)積引起污染的C18柱(zhu)，和純(chun)水反向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子，然后換成(cheng)甲醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接著用(yong)甲醇(chun)(chun)+異丙(bing)醇(chun)(chun)（4+6）沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子（沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的長短由樣品污染的情況而定），再(zai)換成(cheng)甲醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后用(yong)純(chun)水沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后用(yong)甲醇(chun)(chun)正(zheng)向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原因有(you)進樣閥漏液(ye)；加(jia)樣針(zhen)不到位或(huo)液(ye)量不足。

（2）解決方法：

對于(yu)第(di)(di)1種(zhong)情況更換進樣(yang)(yang)(yang)墊圈；對于(yu)第(di)(di)2種(zhong)情況保證加樣(yang)(yang)(yang)針(zhen)插到(dao)底(di)，注射樣(yang)(yang)(yang)品溶(rong)液后(hou)須快速、平穩(wen)地從LOAD狀態轉(zhuan)換到(dao)INJECT狀態，以保證進樣(yang)(yang)(yang)量的準確(que)。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)內不斷(duan)有氣(qi)泡(pao)溢(yi)出(chu)，關閉泵(beng)(beng)，打開排(pai)空(kong)閥，按PURGE鍵清洗脫(tuo)氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不斷(duan)的從過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)冒出(chu)，進入流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)，無論打開PURGE鍵幾(ji)次，都無法清除(chu)不斷(duan)產生的氣(qi)泡(pao)。主(zhu)要是因(yin)為(wei)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)長期沉浸于乙(yi)酸銨(an)等緩沖液內，過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)內部(bu)由(you)于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞(sai)了過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)，緩沖液難以(yi)流(liu)暢地(di)通(tong)過(guo)過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)，空(kong)氣(qi)在泵(beng)(beng)的壓(ya)力(li)作用下經過(guo)濾(lv)(lv)器(qi)進入流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中，超聲(sheng)清洗(xi)15min即可(ke)；亦(yi)可(ke)將過(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中12～36h，輕輕震蕩幾(ji)次，再將過(guo)濾(lv)器(qi)用(yong)純水清洗(xi)幾(ji)次，打(da)開泄壓(ya)閥，打(da)開PURGE鍵清洗(xi)脫氣(qi)，如仍有氣(qi)泡(pao)不斷從(cong)過(guo)濾(lv)器(qi)冒出，繼(ji)續將過(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中，如沒有氣(qi)泡(pao)從(cong)過(guo)濾(lv)器(qi)中冒出，說(shuo)明過(guo)濾(lv)器(qi)內部(bu)的(de)霉菌菌團已被(bei)硝(xiao)酸(suan)破(po)壞(huai)，流(liu)動(dong)相可(ke)以流(liu)暢(chang)地(di)通過(guo)過(guo)濾(lv)器(qi)。打(da)開泄壓(ya)閥，打(da)開泵，流(liu)速調(diao)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗(xi)過(guo)濾(lv)器(qi)1h左(zuo)右。即可(ke)將過(guo)濾(lv)器(qi)清洗(xi)干(gan)凈。關閉泄壓(ya)閥，純甲醇(chun)沖洗(xi)0.5h即可(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說來，機器剛起動(dong)時，基(ji)線容易漂移(yi)，大(da)概(gai)要半(ban)個小(xiao)時的(de)平衡(heng)時間，如果你用了(le)緩沖溶液(ye)或(huo)緩沖鹽(yan)，或(huo)在低(di)波長(chang)下（220nm）平衡(heng)時間相對(dui)會比較(jiao)長(chang)，但(dan)如果在實驗過程中發現基(ji)線漂移(yi)，則你要考慮下面的(de)原因：①柱溫波動(dong)；②流(liu)通池被污染或(huo)有(you)(you)氣體(ti)；③紫外燈能量不足；④流(liu)動(dong)相污染、變質(zhi)或(huo)由低(di)品質(zhi)溶劑配成；⑤樣品中有(you)(you)強保(bao)留的(de)物質(zhi)以饅頭(tou)峰樣被洗脫出，從而表現出一(yi)個逐步升(sheng)高(gao)的(de)基(ji)線；⑥檢測器沒有(you)(you)設定在最大(da)吸收波長(chang)處；⑦流(liu)動(dong)相的(de)pH值沒有(you)(you)調(diao)節(jie)好。

（2）解決方法：

①控制好柱(zhu)子和流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)的(de)溫度，檢(jian)查(cha)是(shi)否有(you)打開(kai)(kai)的(de)窗(chuang)戶或(huo)空(kong)調(diao)對著柱(zhu)溫箱；②用(yong)(yong)(yong)(yong)甲醇或(huo)其他強(qiang)極性溶劑沖(chong)洗流(liu)通(tong)池(chi)（最(zui)好斷開(kai)(kai)柱(zhu)子）。如(ru)(ru)有(you)需要，可以用(yong)(yong)(yong)(yong)1N的(de)硝酸（不要用(yong)(yong)(yong)(yong)鹽(yan)酸）；③更換新的(de)紫外(wai)燈；④檢(jian)查(cha)流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)的(de)組成，使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)高(gao)品質(zhi)的(de)化學試劑及HPLC級的(de)溶劑；⑤使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)保(bao)護柱(zhu)，如(ru)(ru)有(you)必要，在分析過程(cheng)中，定期用(yong)(yong)(yong)(yong)強(qiang)溶劑沖(chong)洗柱(zhu)子；⑥將波(bo)長(chang)調(diao)整至(zhi)最(zui)大吸收(shou)波(bo)長(chang)處(chu)；⑦加適量的(de)酸或(huo)堿調(diao)至(zhi)最(zui)佳pH值(zhi)。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)重(zhong)現是液(ye)相性(xing)能好(hao)壞的一個重(zhong)要標(biao)志，同一種樣(yang)品(pin)，兩(liang)次的保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)相差(cha)不要超過15s，超過了30s可看做保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)漂移，就無法(fa)進行定(ding)性(xing)，須要考慮以(yi)下原因：①溫控不當(dang)；②流動相比例變(bian)化(hua)；③色譜柱沒有平(ping)衡；④流速(su)變(bian)化(hua)；⑤泵中有氣(qi)泡。

（2）解決方法：

①調(diao)好柱(zhu)溫，檢(jian)查是(shi)否(fou)有打開的(de)窗戶或空調(diao)對著柱(zhu)溫箱(xiang)；②檢(jian)查泵的(de)比例閥是(shi)否(fou)有故障；③在每(mei)一次運(yun)行之前(qian)給予足夠的(de)時間平衡色(se)譜柱(zhu)；④重新設定流速；⑤從泵中除去(qu)氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種情況主(zhu)要有以下原因：①樣(yang)品(pin)量(liang)不(bu)足；②樣(yang)品(pin)未從柱子中流(liu)(liu)出；③樣(yang)品(pin)與檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)不(bu)匹(pi)配；④檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)衰減太多；⑤檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)時(shi)間(jian)常數太大；⑥檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)池窗污(wu)染；⑦檢(jian)測(ce)(ce)(ce)池中有氣泡；⑧記錄(lu)儀(yi)測(ce)(ce)(ce)壓范圍(wei)不(bu)當；⑨流(liu)(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)(liu)量(liang)不(bu)合適；⑩檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)與記錄(lu)儀(yi)超出校準曲線。

（2）解決方法：

①增加樣(yang)品(pin)量；②可(ke)根據樣(yang)品(pin)的(de)化(hua)學(xue)性質(zhi)改變流動相或柱子；③根據樣(yang)品(pin)化(hua)學(xue)性質(zhi)調(diao)整(zheng)波(bo)長(chang)或該(gai)換檢測器；④調(diao)整(zheng)檢測器衰減；⑤降低(di)時間(jian)參數；⑥清洗檢測器池(chi)窗；⑦排出檢測池(chi)中的(de)氣泡；⑧調(diao)整(zheng)電壓范圍(wei)；⑨調(diao)整(zheng)流動相流量；⑩檢查記錄儀(yi)與檢測器，重作校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則的基線(xian)噪音產生的原(yuan)因主要有(you)①在(zai)(zai)流動相、檢測器(qi)或泵中有(you)空氣（尖(jian)銳峰）；②漏(lou)液；③流動相混合不完全；④溫度(du)影(ying)響(xiang)（柱(zhu)溫過高，檢測器(qi)為加(jia)熱）；⑤在(zai)(zai)同(tong)一(yi)條線(xian)上有(you)其它電子設備（偶然噪聲）；⑥泵振動。

不(bu)(bu)規則的基線噪音產生(sheng)的原(yuan)因(yin)主(zhu)要有(you)①漏液；②流(liu)(liu)動相(xiang)污染(ran)、變(bian)質(zhi)(zhi)或由低質(zhi)(zhi)溶劑配成；③流(liu)(liu)動相(xiang)個溶劑不(bu)(bu)相(xiang)溶；④檢測器(qi)(qi)或記(ji)錄儀電子元件故障；⑤系統內有(you)氣泡；⑥檢測器(qi)(qi)內有(you)氣泡；⑦流(liu)(liu)通池(chi)污染(ran)（即使是極少的污染(ran)物(wu)也會產生(sheng)噪音）；⑧檢測器(qi)(qi)燈能量不(bu)(bu)足(zu)；⑨色譜(pu)柱(zhu)填料流(liu)(liu)失或阻塞(sai)；⑩流(liu)(liu)動相(xiang)混(hun)合(he)不(bu)(bu)均勻或混(hun)合(he)器(qi)(qi)不(bu)(bu)能正常工作(zuo)。

（2）解決方法：

規則的(de)基線噪音解決方法：①流動相脫氣，沖(chong)洗系統以(yi)除去檢(jian)測(ce)器(qi)或泵(beng)中的(de)空氣；②檢(jian)查管路接頭(tou)是否松動，泵(beng)是否漏液，是否有鹽析出和不正常的(de)噪音，如(ru)有必要更(geng)換泵(beng)密(mi)封；③用(yong)手搖動使混(hun)合均勻或使用(yong)粘(zhan)度(du)低的(de)溶劑；④減(jian)小溫度(du)差異，或增加熱(re)交換器(qi)；⑤斷(duan)開LC、檢(jian)測(ce)器(qi)和記錄(lu)儀，檢(jian)查干擾(rao)是否來自于外部，并加以(yi)更(geng)正，采(cai)用(yong)精密(mi)級穩壓電源；⑥在系統中加入脈(mo)沖(chong)阻尼器(qi)。

不(bu)規則的(de)基線噪音解(jie)決方法(fa)：①檢(jian)(jian)(jian)(jian)查(cha)接頭是否(fou)松動(dong)(dong)，泵是否(fou)漏液，是否(fou)有鹽(yan)析出和不(bu)正常的(de)噪音。如有必要更換(huan)(huan)密(mi)封，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查(cha)流(liu)通池是否(fou)漏液；②檢(jian)(jian)(jian)(jian)查(cha)流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)的(de)組成；③選擇(ze)互溶(rong)(rong)的(de)流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)和記錄儀(yi)的(de)電源，檢(jian)(jian)(jian)(jian)查(cha)并更正；⑤用強極(ji)性(xing)溶(rong)(rong)液清(qing)洗系統；⑥清(qing)洗檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)，在檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)后面安裝背景壓力調(diao)節器(qi)(qi)；⑦用1N的(de)硝(xiao)酸（不(bu)能用磷酸）清(qing)洗流(liu)通池；⑧更換(huan)(huan)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)燈；⑨更換(huan)(huan)色譜柱；⑩維修或更換(huan)(huan)混合器(qi)(qi)，在流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)不(bu)走梯度時(shi)，建議不(bu)使用泵的(de)混合裝置。