一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣泡所在的位置！

1、如果是(shi)泵(beng)前，那么(me)擰開(kai)排(pai)氣閥，清除掉就可以了。

2、如(ru)果走到(dao)儀(yi)器管路里面，卸下色譜柱，用異丙醇低流速(su)沖(chong)洗過夜(ye)。

3、如果走到柱子里面比較麻煩(fan)，反(fan)相柱子走純甲醇，進口處(chu)放(fang)低，出(chu)口處(chu)抬，讓氣(qi)泡出(chu)來，也是低流速過(guo)夜，出(chu)口好別接(jie)檢測(ce)器，用一根peek管接(jie)到廢液瓶里面就可以(yi)了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系統(tong)中(zhong)有(you)空(kong)氣或者單向閥的寶石球(qiu)和閥座之間(jian)夾有(you)異物，使兩(liang)者不能密(mi)封。

（2）解決方法：

工作中注(zhu)意觀(guan)察流動(dong)相的量，保(bao)證不銹鋼(gang)濾器沉入(ru)儲液器瓶底，避免(mian)吸入(ru)空氣，流動(dong)相要充分(fen)脫氣。若單向閥(fa)和閥(fa)座之間夾有異物，拆下單向閥(fa)，放入(ru)盛有丙酮的燒(shao)杯中用超聲波清(qing)洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由于系(xi)統中有擋光物(wu)，光路偏(pian)離，氘燈電源(yuan)系(xi)統或氘燈燈泡已壞(huai)。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)(jian)查光度室(shi)是(shi)否有擋光物(wu)；打開檢(jian)(jian)測(ce)器光源(yuan)室(shi)蓋，檢(jian)(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)是(shi)否點(dian)亮，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)不(bu)亮，則(ze)關機(ji)，更換新(xin)氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)，換氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)時，需注(zhu)意型(xing)號；檢(jian)(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)保(bao)險絲，看是(shi)否松(song)動、氧(yang)化、燒斷，如果氘(dao)(dao)燈(deng)(deng)(deng)保(bao)險絲出(chu)現故(gu)障，應立即(ji)更換；再開機(ji)重新(xin)自(zi)檢(jian)(jian)，若仍出(chu)現上述故(gu)障，則(ze)重新(xin)安(an)裝軟(ruan)件(jian)后再進行(xing)自(zi)檢(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造(zao)成這種(zhong)情況的原因一般是色譜柱(zhu)被污染，或(huo)柱(zhu)頭填(tian)料塌陷。

（2）解決方法：

對于第1種情況(kuang)，先(xian)用(yong)(yong)純水反向沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)柱子，然后(hou)(hou)換成(cheng)甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi),接著用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)+異(yi)丙(bing)醇(chun)（4+6）沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)柱子（沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)時間的長短由(you)樣品污染(ran)的情況(kuang)而定），再(zai)換成(cheng)甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，然后(hou)(hou)，再(zai)用(yong)(yong)純水沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，最后(hou)(hou)甲(jia)醇(chun)沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)正(zheng)向沖洗(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)柱子30min以上。

對于第2種情況(kuang)，擰(ning)開柱(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)，檢(jian)查(cha)柱(zhu)(zhu)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)是(shi)否硬結或塌陷(xian)，去除硬結部分（污染的(de)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)），裝入(ru)新(xin)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)，滴(di)一滴(di)甲醇(chun)，填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)下陷(xian)，再填(tian)(tian)(tian)(tian)平(ping)，用與內徑相(xiang)同的(de)頂端平(ping)滑的(de)不(bu)銹鋼(gang)桿壓緊，再填(tian)(tian)(tian)(tian)平(ping)，滴(di)甲醇(chun)，再壓緊反(fan)復幾(ji)次(ci)，直至裝滿填(tian)(tian)(tian)(tian)平(ping)。柱(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)用甲醇(chun)沖(chong)洗干凈(jing)，擦凈(jing)柱(zhu)(zhu)外(wai)壁(bi)的(de)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)，擰(ning)緊柱(zhu)(zhu)頭(tou)(tou)(tou)，用純甲醇(chun)沖(chong)洗30min以上(shang)。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造(zao)成柱(zhu)壓升高的原(yuan)因一般是由于緩(huan)沖液鹽份(fen)如乙酸銨等，沉積(ji)(ji)柱(zhu)內，或(huo)樣(yang)品污染沉積(ji)(ji)，造(zao)成流體阻力(li)加(jia)大所致。

（2）解決方法：

對于第1種情況先用(yong)40～50℃的(de)(de)純水(shui)，低速正(zheng)向沖洗柱(zhu)(zhu)子，待柱(zhu)(zhu)壓逐漸下降后，相應的(de)(de)提高流速沖洗，柱(zhu)(zhu)壓大幅度下降后，用(yong)常(chang)溫(wen)純水(shui)沖洗，之(zhi)后用(yong)純甲醇沖洗柱(zhu)(zhu)子30min。

對于第2種情況，由樣品(pin)的(de)沉積引(yin)起污染的(de)C18柱，和純水反向沖(chong)洗(xi)柱子(zi)，然(ran)后換(huan)成(cheng)甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)，接著用甲(jia)醇(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)柱子(zi)（沖(chong)洗(xi)時間的(de)長短由樣品(pin)污染的(de)情況而定），再換(huan)成(cheng)甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)洗(xi)，然(ran)后用純水沖(chong)洗(xi)，最后用甲(jia)醇(chun)(chun)正向沖(chong)洗(xi)柱子(zi)30min以上。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主(zhu)要原(yuan)因有進(jin)樣閥漏液；加(jia)樣針不到位或液量不足。

（2）解決方法：

對(dui)于第1種(zhong)(zhong)情況(kuang)更換(huan)進樣(yang)墊圈；對(dui)于第2種(zhong)(zhong)情況(kuang)保證(zheng)加(jia)樣(yang)針插到底(di)，注射(she)樣(yang)品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換(huan)到INJECT狀態，以保證(zheng)進樣(yang)量(liang)的準(zhun)確(que)。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流動相內(nei)不(bu)斷有氣(qi)泡溢出，關閉(bi)泵(beng)，打開排(pai)空(kong)閥，按PURGE鍵清(qing)洗脫氣(qi)，氣(qi)泡不(bu)斷的(de)從過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)冒出，進入(ru)流動相，無(wu)論打開PURGE鍵幾次(ci)，都無(wu)法清(qing)除(chu)不(bu)斷產(chan)生的(de)氣(qi)泡。主要是因為過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)長(chang)(chang)期沉浸于乙(yi)酸銨等緩沖液(ye)內(nei)，過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)內(nei)部由于霉菌(jun)的(de)生長(chang)(chang)繁(fan)殖，形成菌(jun)團(tuan)，阻塞了過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)，緩沖液(ye)難以流暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)，空(kong)氣(qi)在泵(beng)的(de)壓力作用下經(jing)過(guo)(guo)濾(lv)器(qi)進入(ru)流動相。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于5%硝酸(suan)溶液中(zhong)，超聲清(qing)洗(xi)15min即可(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于5%硝酸(suan)溶液中(zhong)12～36h，輕輕震(zhen)蕩(dang)幾(ji)(ji)次，再(zai)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)用(yong)純(chun)(chun)(chun)水(shui)清(qing)洗(xi)幾(ji)(ji)次，打(da)開(kai)泄壓(ya)閥，打(da)開(kai)PURGE鍵清(qing)洗(xi)脫氣(qi)，如(ru)仍有(you)(you)氣(qi)泡(pao)不斷從(cong)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)冒出，繼續將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于5%硝酸(suan)溶液中(zhong)，如(ru)沒有(you)(you)氣(qi)泡(pao)從(cong)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)中(zhong)冒出，說明過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)內部的霉菌(jun)菌(jun)團已被硝酸(suan)破壞，流(liu)(liu)動相可(ke)(ke)以流(liu)(liu)暢地(di)通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)。打(da)開(kai)泄壓(ya)閥，打(da)開(kai)泵，流(liu)(liu)速(su)調(diao)至1.0～3.0mL/min，純(chun)(chun)(chun)水(shui)沖(chong)洗(xi)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)1h左右。即可(ke)(ke)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)清(qing)洗(xi)干凈。關閉泄壓(ya)閥，純(chun)(chun)(chun)甲醇沖(chong)洗(xi)0.5h即可(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說來(lai)，機(ji)器剛起動(dong)(dong)時(shi)，基(ji)線容易漂移(yi)，大概要(yao)半個小時(shi)的(de)(de)(de)平衡時(shi)間(jian)，如果(guo)你(ni)用了緩沖溶(rong)液或(huo)(huo)緩沖鹽，或(huo)(huo)在(zai)(zai)低(di)波長下（220nm）平衡時(shi)間(jian)相(xiang)對會比(bi)較長，但如果(guo)在(zai)(zai)實驗過程(cheng)中(zhong)發現基(ji)線漂移(yi)，則你(ni)要(yao)考慮下面的(de)(de)(de)原因(yin)：①柱(zhu)溫波動(dong)(dong)；②流(liu)通(tong)池被(bei)污染(ran)或(huo)(huo)有氣體(ti)；③紫外燈能量(liang)不足(zu)；④流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)污染(ran)、變質或(huo)(huo)由低(di)品(pin)質溶(rong)劑配成；⑤樣(yang)品(pin)中(zhong)有強(qiang)保留的(de)(de)(de)物(wu)質以饅頭(tou)峰樣(yang)被(bei)洗(xi)脫(tuo)出，從而(er)表現出一(yi)個逐(zhu)步升高的(de)(de)(de)基(ji)線；⑥檢(jian)測器沒有設定(ding)在(zai)(zai)最大吸收波長處(chu)；⑦流(liu)動(dong)(dong)相(xiang)的(de)(de)(de)pH值(zhi)沒有調節好。

（2）解決方法：

①控制好柱(zhu)(zhu)子和流動(dong)相(xiang)的(de)(de)溫度，檢(jian)查是(shi)否有(you)打開的(de)(de)窗戶或空調(diao)(diao)對著柱(zhu)(zhu)溫箱；②用甲醇或其(qi)他(ta)強極性溶(rong)劑沖洗流通(tong)池（最(zui)好斷開柱(zhu)(zhu)子）。如(ru)有(you)需(xu)要(yao)，可以用1N的(de)(de)硝酸（不要(yao)用鹽(yan)酸）；③更換新(xin)的(de)(de)紫外燈；④檢(jian)查流動(dong)相(xiang)的(de)(de)組成，使(shi)用高品質的(de)(de)化學試劑及HPLC級的(de)(de)溶(rong)劑；⑤使(shi)用保(bao)護柱(zhu)(zhu)，如(ru)有(you)必(bi)要(yao)，在分析過程中，定期(qi)用強溶(rong)劑沖洗柱(zhu)(zhu)子；⑥將波長調(diao)(diao)整(zheng)至(zhi)最(zui)大吸收波長處；⑦加適量的(de)(de)酸或堿調(diao)(diao)至(zhi)最(zui)佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保留(liu)時間(jian)重現是液相(xiang)性能(neng)好壞的一個(ge)重要標志，同一種(zhong)樣品，兩次的保留(liu)時間(jian)相(xiang)差不(bu)要超過(guo)15s，超過(guo)了30s可(ke)看做保留(liu)時間(jian)漂(piao)移，就(jiu)無法進行(xing)定性，須要考慮(lv)以下原(yuan)因：①溫(wen)控不(bu)當；②流(liu)動相(xiang)比例變(bian)化；③色譜(pu)柱沒(mei)有(you)平衡；④流(liu)速變(bian)化；⑤泵中(zhong)有(you)氣(qi)泡(pao)。

（2）解決方法：

①調好柱(zhu)溫(wen)，檢查是否有(you)打開的(de)(de)窗戶(hu)或(huo)空調對著柱(zhu)溫(wen)箱；②檢查泵(beng)的(de)(de)比(bi)例閥(fa)是否有(you)故障；③在(zai)每(mei)一次運(yun)行之前給予(yu)足(zu)夠的(de)(de)時間平衡(heng)色譜柱(zhu)；④重新設定流速；⑤從泵(beng)中除去氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這(zhe)種情(qing)況主要(yao)有以(yi)下原因：①樣(yang)品(pin)(pin)量不(bu)足；②樣(yang)品(pin)(pin)未從(cong)柱子中(zhong)流出；③樣(yang)品(pin)(pin)與(yu)檢(jian)(jian)測(ce)器不(bu)匹配；④檢(jian)(jian)測(ce)器衰減太(tai)多(duo)；⑤檢(jian)(jian)測(ce)器時間(jian)常數(shu)太(tai)大；⑥檢(jian)(jian)測(ce)器池窗污(wu)染；⑦檢(jian)(jian)測(ce)池中(zhong)有氣(qi)泡；⑧記(ji)錄(lu)儀測(ce)壓(ya)范圍不(bu)當(dang)；⑨流動(dong)相流量不(bu)合適；⑩檢(jian)(jian)測(ce)器與(yu)記(ji)錄(lu)儀超出校準曲線(xian)。

（2）解決方法：

①增(zeng)加樣(yang)品量；②可根據樣(yang)品的化學(xue)性質(zhi)改變流動(dong)相或(huo)柱子(zi)；③根據樣(yang)品化學(xue)性質(zhi)調(diao)整(zheng)波長或(huo)該換檢測(ce)器；④調(diao)整(zheng)檢測(ce)器衰減；⑤降低時間(jian)參數；⑥清洗(xi)檢測(ce)器池(chi)窗；⑦排出檢測(ce)池(chi)中的氣泡；⑧調(diao)整(zheng)電(dian)壓范圍；⑨調(diao)整(zheng)流動(dong)相流量；⑩檢查記(ji)錄儀與檢測(ce)器，重(zhong)作校準曲線(xian)。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則的(de)基線噪音產生的(de)原因主要(yao)有(you)①在流(liu)動(dong)(dong)相、檢(jian)測器(qi)或泵(beng)中(zhong)有(you)空氣（尖銳峰）；②漏液；③流(liu)動(dong)(dong)相混(hun)合不完(wan)全；④溫度(du)影響（柱溫過高(gao)，檢(jian)測器(qi)為加熱(re)）；⑤在同一條線上有(you)其它電子(zi)設備（偶(ou)然噪聲）；⑥泵(beng)振動(dong)(dong)。

不(bu)規(gui)則的(de)基線噪(zao)音(yin)產生(sheng)的(de)原因主要有①漏液(ye)；②流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)污(wu)染、變質或由(you)低質溶(rong)劑配成；③流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)個溶(rong)劑不(bu)相(xiang)(xiang)溶(rong)；④檢(jian)(jian)測(ce)器或記錄(lu)儀(yi)電子元件故障；⑤系(xi)統內(nei)有氣(qi)泡；⑥檢(jian)(jian)測(ce)器內(nei)有氣(qi)泡；⑦流(liu)(liu)通池污(wu)染（即使(shi)是極少(shao)的(de)污(wu)染物也(ye)會產生(sheng)噪(zao)音(yin)）；⑧檢(jian)(jian)測(ce)器燈能量(liang)不(bu)足(zu)；⑨色譜柱填料(liao)流(liu)(liu)失或阻(zu)塞；⑩流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)混合不(bu)均勻或混合器不(bu)能正(zheng)常工作。

（2）解決方法：

規則的(de)基(ji)線噪音(yin)解決方法：①流動(dong)相脫氣，沖洗(xi)系(xi)統(tong)以除去檢測器(qi)(qi)或(huo)泵中的(de)空氣；②檢查管(guan)路接頭(tou)是否松動(dong)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正(zheng)常的(de)噪音(yin)，如有必要(yao)更換(huan)泵密封；③用(yong)手(shou)搖動(dong)使(shi)混合均(jun)勻或(huo)使(shi)用(yong)粘度低的(de)溶劑；④減小溫度差異，或(huo)增加(jia)熱(re)交換(huan)器(qi)(qi)；⑤斷(duan)開LC、檢測器(qi)(qi)和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，并加(jia)以更正(zheng)，采用(yong)精密級穩壓電源(yuan)；⑥在(zai)系(xi)統(tong)中加(jia)入脈沖阻(zu)尼(ni)器(qi)(qi)。

不(bu)規則(ze)的(de)基線噪音解(jie)決(jue)方(fang)法：①檢(jian)(jian)(jian)查(cha)接頭是(shi)否(fou)松動，泵(beng)是(shi)否(fou)漏(lou)液(ye)，是(shi)否(fou)有(you)鹽(yan)析出(chu)和不(bu)正常(chang)的(de)噪音。如有(you)必(bi)要(yao)更(geng)(geng)(geng)(geng)換密封，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)流通池是(shi)否(fou)漏(lou)液(ye)；②檢(jian)(jian)(jian)查(cha)流動相的(de)組成(cheng)；③選擇(ze)互溶的(de)流動相；④斷開檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)和記錄儀的(de)電源(yuan)，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)并更(geng)(geng)(geng)(geng)正；⑤用(yong)強極性溶液(ye)清洗系統；⑥清洗檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)，在(zai)檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)后面安(an)裝背景(jing)壓力調節器(qi)；⑦用(yong)1N的(de)硝(xiao)酸(suan)（不(bu)能用(yong)磷酸(suan)）清洗流通池；⑧更(geng)(geng)(geng)(geng)換檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)燈；⑨更(geng)(geng)(geng)(geng)換色(se)譜柱；⑩維修(xiu)或更(geng)(geng)(geng)(geng)換混合器(qi)，在(zai)流動相不(bu)走(zou)梯度時，建議不(bu)使用(yong)泵(beng)的(de)混合裝置。