一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察(cha)氣泡所(suo)在的位置！

1、如果是泵前，那么擰開排氣閥(fa)，清(qing)除掉(diao)就可以了。

2、如果走(zou)到儀器(qi)管路里面，卸下色譜柱，用異丙醇低(di)流速沖洗過夜。

3、如(ru)果走到柱(zhu)子里面(mian)比較麻煩(fan)，反相柱(zhu)子走純甲醇，進(jin)口處放低(di)，出口處抬，讓氣泡出來，也(ye)是低(di)流速過(guo)夜(ye)，出口好別接檢測器(qi)，用一根peek管接到廢液瓶(ping)里面(mian)就可(ke)以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系(xi)統中有空氣或者(zhe)單向閥的寶(bao)石(shi)球(qiu)和(he)閥座之間夾有異(yi)物，使兩者(zhe)不能(neng)密(mi)封。

（2）解決方法：

工(gong)作中(zhong)(zhong)注意觀察流(liu)動相的量(liang)，保證不銹鋼濾器沉入(ru)(ru)儲液器瓶底，避(bi)免吸入(ru)(ru)空氣，流(liu)動相要充分脫氣。若(ruo)單向閥(fa)和閥(fa)座之間夾有(you)異物，拆下單向閥(fa)，放入(ru)(ru)盛有(you)丙酮(tong)的燒杯中(zhong)(zhong)用(yong)超聲波清洗。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由于系(xi)統(tong)中有(you)擋光物(wu)，光路偏(pian)離，氘(dao)燈(deng)電源(yuan)系(xi)統(tong)或氘(dao)燈(deng)燈(deng)泡已壞(huai)。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)(jian)(jian)查(cha)光度室(shi)(shi)是(shi)否(fou)有(you)擋光物；打開檢(jian)(jian)(jian)測器(qi)光源室(shi)(shi)蓋，檢(jian)(jian)(jian)查(cha)氘燈(deng)是(shi)否(fou)點亮，如果氘燈(deng)不亮，則關機(ji)，更換(huan)新氘燈(deng)，換(huan)氘燈(deng)時，需注(zhu)意型號；檢(jian)(jian)(jian)查(cha)氘燈(deng)保險絲，看(kan)是(shi)否(fou)松(song)動、氧化、燒斷，如果氘燈(deng)保險絲出現故(gu)障(zhang)，應立即更換(huan)；再開機(ji)重新自(zi)檢(jian)(jian)(jian)，若仍出現上(shang)述故(gu)障(zhang)，則重新安裝軟件后再進行(xing)自(zi)檢(jian)(jian)(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造(zao)成這種(zhong)情況的原因一般是色(se)譜柱被污(wu)染，或柱頭填料塌(ta)陷。

（2）解決方法：

對于第1種情況，先用純水(shui)反向沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子，然后換成(cheng)(cheng)甲(jia)(jia)醇沖(chong)洗(xi)(xi)(xi),接著用甲(jia)(jia)醇+異丙醇（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子（沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)時間的長短由樣品污染的情況而定），再(zai)換成(cheng)(cheng)甲(jia)(jia)醇沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)，然后，再(zai)用純水(shui)沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)，最后甲(jia)(jia)醇沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)正(zheng)向沖(chong)洗(xi)(xi)(xi)柱子30min以(yi)上。

對(dui)于(yu)第(di)2種情況，擰開柱頭(tou)，檢查柱填(tian)(tian)(tian)料是否硬(ying)結(jie)或塌陷，去除(chu)硬(ying)結(jie)部分（污(wu)染的(de)填(tian)(tian)(tian)料），裝(zhuang)入(ru)新(xin)填(tian)(tian)(tian)料，滴一滴甲(jia)醇(chun)，填(tian)(tian)(tian)料下陷，再填(tian)(tian)(tian)平，用(yong)與(yu)內徑相(xiang)同的(de)頂端平滑(hua)的(de)不銹鋼桿壓緊(jin)，再填(tian)(tian)(tian)平，滴甲(jia)醇(chun)，再壓緊(jin)反(fan)復幾次，直(zhi)至裝(zhuang)滿填(tian)(tian)(tian)平。柱頭(tou)用(yong)甲(jia)醇(chun)沖洗干(gan)凈，擦凈柱外(wai)壁的(de)填(tian)(tian)(tian)料，擰緊(jin)柱頭(tou)，用(yong)純甲(jia)醇(chun)沖洗30min以(yi)上。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造(zao)成柱(zhu)壓升高的(de)原(yuan)因一(yi)般是由(you)于緩沖液鹽(yan)份如乙(yi)酸(suan)銨等，沉積柱(zhu)內，或(huo)樣(yang)品污染沉積，造(zao)成流(liu)體阻(zu)力加大所致。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種情況先用40～50℃的(de)純(chun)水(shui)，低速正向沖洗(xi)柱(zhu)(zhu)子，待柱(zhu)(zhu)壓逐漸(jian)下降(jiang)后，相應的(de)提(ti)高流速沖洗(xi)，柱(zhu)(zhu)壓大幅(fu)度下降(jiang)后，用常溫純(chun)水(shui)沖洗(xi)，之后用純(chun)甲醇沖洗(xi)柱(zhu)(zhu)子30min。

對于第2種情(qing)況(kuang)，由(you)樣品的沉積引起污(wu)染的C18柱(zhu)，和純(chun)水反向沖洗(xi)柱(zhu)子，然(ran)后換(huan)成(cheng)(cheng)甲(jia)醇沖洗(xi)，接(jie)著用(yong)甲(jia)醇+異丙(bing)醇（4+6）沖洗(xi)柱(zhu)子（沖洗(xi)時間的長短由(you)樣品污(wu)染的情(qing)況(kuang)而定(ding)），再(zai)換(huan)成(cheng)(cheng)甲(jia)醇沖洗(xi)，然(ran)后用(yong)純(chun)水沖洗(xi)，最后用(yong)甲(jia)醇正向沖洗(xi)柱(zhu)子30min以上(shang)。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要原(yuan)因(yin)有進樣(yang)閥漏液；加樣(yang)針不到位或液量不足。

（2）解決方法：

對(dui)于第(di)(di)1種(zhong)情況更換進(jin)樣墊圈；對(dui)于第(di)(di)2種(zhong)情況保證(zheng)加樣針插到底，注射樣品(pin)溶液后須快(kuai)速、平(ping)穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態，以保證(zheng)進(jin)樣量(liang)的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流動(dong)相內(nei)不斷有氣(qi)泡(pao)溢出，關閉泵(beng)，打(da)(da)開排空(kong)閥(fa)，按PURGE鍵清(qing)(qing)洗脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不斷的從過濾器(qi)冒出，進(jin)入流動(dong)相，無論打(da)(da)開PURGE鍵幾(ji)次(ci)，都(dou)無法清(qing)(qing)除不斷產生的氣(qi)泡(pao)。主要是因為(wei)過濾器(qi)長期沉浸于乙(yi)酸(suan)銨(an)等(deng)緩沖液內(nei)，過濾器(qi)內(nei)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuan)，阻塞(sai)了(le)過濾器(qi)，緩沖液難(nan)以流暢地通過過濾器(qi)，空(kong)氣(qi)在泵(beng)的壓(ya)力作用下經過濾器(qi)進(jin)入流動(dong)相。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)，超聲清(qing)洗15min即可；亦(yi)可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)12～36h，輕輕震蕩幾次(ci)，再將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)用純水清(qing)洗幾次(ci)，打(da)開(kai)(kai)(kai)泄(xie)壓(ya)閥，打(da)開(kai)(kai)(kai)PURGE鍵(jian)清(qing)洗脫氣(qi)，如(ru)仍有氣(qi)泡不斷從(cong)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)冒出(chu)，繼續將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸(jin)(jin)泡于5%硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)中(zhong)，如(ru)沒有氣(qi)泡從(cong)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)中(zhong)冒出(chu)，說明過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)內部的霉菌菌團已(yi)被(bei)硝(xiao)酸破壞，流(liu)動相可以(yi)流(liu)暢地通過(guo)(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)。打(da)開(kai)(kai)(kai)泄(xie)壓(ya)閥，打(da)開(kai)(kai)(kai)泵，流(liu)速(su)調至1.0～3.0mL/min，純水沖(chong)洗過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)1h左右。即可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)清(qing)洗干凈(jing)。關閉泄(xie)壓(ya)閥，純甲醇沖(chong)洗0.5h即可。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說(shuo)來(lai)，機(ji)器(qi)剛起(qi)動(dong)時(shi)(shi)，基線容易漂移，大(da)概要(yao)半個(ge)小(xiao)時(shi)(shi)的(de)平衡時(shi)(shi)間(jian)，如(ru)果你(ni)用了(le)緩(huan)(huan)沖溶液(ye)或緩(huan)(huan)沖鹽，或在(zai)(zai)低波長(chang)下(xia)(xia)（220nm）平衡時(shi)(shi)間(jian)相對會比較(jiao)長(chang)，但如(ru)果在(zai)(zai)實驗(yan)過程中發現基線漂移，則你(ni)要(yao)考慮下(xia)(xia)面(mian)的(de)原因：①柱(zhu)溫(wen)波動(dong)；②流通池被(bei)污染或有(you)氣體；③紫外燈能(neng)量不足；④流動(dong)相污染、變質或由(you)低品質溶劑配成；⑤樣品中有(you)強保(bao)留(liu)的(de)物質以饅頭峰樣被(bei)洗(xi)脫出，從而表現出一(yi)個(ge)逐步升(sheng)高的(de)基線；⑥檢測(ce)器(qi)沒(mei)有(you)設定在(zai)(zai)最大(da)吸(xi)收波長(chang)處；⑦流動(dong)相的(de)pH值沒(mei)有(you)調節好。

（2）解決方法：

①控(kong)制好柱(zhu)子和流(liu)(liu)動相(xiang)的(de)溫(wen)度，檢查是(shi)否(fou)有(you)打開的(de)窗戶或(huo)空調對著(zhu)柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)；②用(yong)(yong)(yong)甲醇或(huo)其(qi)他強極(ji)性溶(rong)劑(ji)沖洗流(liu)(liu)通池(chi)（最(zui)好斷開柱(zhu)子）。如(ru)有(you)需要，可以用(yong)(yong)(yong)1N的(de)硝酸(suan)（不要用(yong)(yong)(yong)鹽酸(suan)）；③更換新(xin)的(de)紫外燈；④檢查流(liu)(liu)動相(xiang)的(de)組成(cheng)，使(shi)用(yong)(yong)(yong)高品質的(de)化學(xue)試劑(ji)及(ji)HPLC級的(de)溶(rong)劑(ji)；⑤使(shi)用(yong)(yong)(yong)保護柱(zhu)，如(ru)有(you)必要，在分(fen)析過程中(zhong)，定期用(yong)(yong)(yong)強溶(rong)劑(ji)沖洗柱(zhu)子；⑥將(jiang)波長調整至最(zui)大吸收(shou)波長處；⑦加適量(liang)的(de)酸(suan)或(huo)堿調至最(zui)佳(jia)pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保留時(shi)間(jian)重現是液相(xiang)性能好壞的(de)一個重要(yao)(yao)(yao)標志，同一種樣品，兩次的(de)保留時(shi)間(jian)相(xiang)差不(bu)要(yao)(yao)(yao)超(chao)過15s，超(chao)過了30s可看做保留時(shi)間(jian)漂移，就無(wu)法(fa)進行定性，須要(yao)(yao)(yao)考慮以下(xia)原因：①溫控(kong)不(bu)當；②流動相(xiang)比例變化；③色譜(pu)柱沒有平衡；④流速變化；⑤泵中有氣泡。

（2）解決方法：

①調好(hao)柱溫，檢查(cha)(cha)是(shi)否有打開的窗(chuang)戶或空調對(dui)著柱溫箱；②檢查(cha)(cha)泵的比例閥是(shi)否有故(gu)障(zhang)；③在每一次(ci)運行之前給(gei)予足(zu)夠(gou)的時間平衡色譜柱；④重新(xin)設定流速；⑤從泵中除去(qu)氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種情況主要(yao)有(you)以下原(yuan)因：①樣(yang)品量不(bu)(bu)足；②樣(yang)品未從柱子中流(liu)(liu)出；③樣(yang)品與(yu)檢測器(qi)不(bu)(bu)匹配；④檢測器(qi)衰減太多；⑤檢測器(qi)時(shi)間常數太大(da)；⑥檢測器(qi)池窗(chuang)污(wu)染；⑦檢測池中有(you)氣泡；⑧記錄(lu)儀(yi)測壓范圍不(bu)(bu)當；⑨流(liu)(liu)動相流(liu)(liu)量不(bu)(bu)合適；⑩檢測器(qi)與(yu)記錄(lu)儀(yi)超出校準曲(qu)線(xian)。

（2）解決方法：

①增加(jia)樣品量(liang)(liang)；②可(ke)根(gen)據樣品的化(hua)學(xue)性質改變流(liu)動相(xiang)(xiang)或柱子；③根(gen)據樣品化(hua)學(xue)性質調整(zheng)波長或該換檢(jian)(jian)測(ce)器；④調整(zheng)檢(jian)(jian)測(ce)器衰減；⑤降低時間(jian)參數(shu)；⑥清洗檢(jian)(jian)測(ce)器池窗；⑦排出(chu)檢(jian)(jian)測(ce)池中(zhong)的氣(qi)泡(pao)；⑧調整(zheng)電壓范圍；⑨調整(zheng)流(liu)動相(xiang)(xiang)流(liu)量(liang)(liang)；⑩檢(jian)(jian)查記錄儀與檢(jian)(jian)測(ce)器，重作校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規則(ze)的基線噪音(yin)產生的原因主要有(you)①在流動(dong)相、檢測器(qi)或泵中(zhong)有(you)空氣（尖銳峰）；②漏液；③流動(dong)相混合(he)不完全；④溫度影響（柱溫過高，檢測器(qi)為加熱）；⑤在同一條線上有(you)其(qi)它電子設備（偶然噪聲(sheng)）；⑥泵振動(dong)。

不(bu)(bu)(bu)規則的基線噪(zao)音(yin)產生(sheng)的原因主(zhu)要(yao)有①漏液；②流(liu)(liu)(liu)動相污(wu)(wu)染、變質或(huo)由低質溶劑配成；③流(liu)(liu)(liu)動相個溶劑不(bu)(bu)(bu)相溶；④檢測器(qi)或(huo)記錄儀電子元件故障；⑤系統內(nei)有氣泡；⑥檢測器(qi)內(nei)有氣泡；⑦流(liu)(liu)(liu)通池污(wu)(wu)染（即使是極少(shao)的污(wu)(wu)染物也會產生(sheng)噪(zao)音(yin)）；⑧檢測器(qi)燈能量不(bu)(bu)(bu)足(zu)；⑨色譜柱填料(liao)流(liu)(liu)(liu)失或(huo)阻塞；⑩流(liu)(liu)(liu)動相混(hun)合不(bu)(bu)(bu)均勻或(huo)混(hun)合器(qi)不(bu)(bu)(bu)能正(zheng)常(chang)工作(zuo)。

（2）解決方法：

規則的(de)(de)(de)基線噪音(yin)(yin)解決(jue)方法(fa)：①流動相脫氣，沖洗(xi)系統以(yi)除去(qu)檢(jian)測(ce)(ce)器或泵中的(de)(de)(de)空氣；②檢(jian)查(cha)管路(lu)接頭是否(fou)松動，泵是否(fou)漏液(ye)，是否(fou)有鹽析(xi)出和不(bu)正(zheng)常的(de)(de)(de)噪音(yin)(yin)，如有必要(yao)更(geng)換泵密封；③用(yong)手搖動使混合均勻或使用(yong)粘度低的(de)(de)(de)溶劑；④減小溫(wen)度差(cha)異，或增加(jia)熱交換器；⑤斷開LC、檢(jian)測(ce)(ce)器和記錄儀，檢(jian)查(cha)干擾是否(fou)來自于外部，并(bing)加(jia)以(yi)更(geng)正(zheng)，采用(yong)精密級穩壓電源(yuan)；⑥在系統中加(jia)入脈沖阻尼器。

不(bu)規則的(de)基線噪(zao)音解(jie)決方法：①檢(jian)(jian)查(cha)接頭是(shi)否松動，泵是(shi)否漏液，是(shi)否有鹽析出(chu)和不(bu)正(zheng)常(chang)的(de)噪(zao)音。如有必(bi)要更(geng)換密封(feng)，檢(jian)(jian)查(cha)流(liu)通(tong)池是(shi)否漏液；②檢(jian)(jian)查(cha)流(liu)動相(xiang)的(de)組(zu)成；③選擇互溶(rong)的(de)流(liu)動相(xiang)；④斷開檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)和記錄(lu)儀(yi)的(de)電源，檢(jian)(jian)查(cha)并更(geng)正(zheng)；⑤用(yong)強極性溶(rong)液清(qing)洗(xi)(xi)系(xi)統(tong)；⑥清(qing)洗(xi)(xi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)，在(zai)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)后面安(an)裝背景壓(ya)力調節器(qi)(qi)；⑦用(yong)1N的(de)硝(xiao)酸(suan)(suan)（不(bu)能(neng)用(yong)磷酸(suan)(suan)）清(qing)洗(xi)(xi)流(liu)通(tong)池；⑧更(geng)換檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器(qi)(qi)燈；⑨更(geng)換色譜柱；⑩維(wei)修(xiu)或更(geng)換混合器(qi)(qi)，在(zai)流(liu)動相(xiang)不(bu)走梯度時，建(jian)議不(bu)使用(yong)泵的(de)混合裝置。