一、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器，在使用過程中會遇見很多問題，比如出現了氣泡，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣(qi)泡所在的位置！

1、如果是泵前(qian)，那么擰(ning)開排(pai)氣閥，清除掉就(jiu)可以(yi)了(le)。

2、如果走到儀器管(guan)路里(li)面，卸(xie)下色(se)譜(pu)柱，用異丙醇低(di)流速沖洗過夜。

3、如果(guo)走到(dao)柱(zhu)子里面比較(jiao)麻煩，反相柱(zhu)子走純甲醇(chun)，進口(kou)處(chu)(chu)放低(di)，出(chu)口(kou)處(chu)(chu)抬，讓氣(qi)泡出(chu)來，也(ye)是低(di)流(liu)速(su)過夜，出(chu)口(kou)好別接(jie)(jie)檢測器，用(yong)一根peek管接(jie)(jie)到(dao)廢液(ye)瓶里面就可以了。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1、故障1：壓力波動大，流量不穩定

（1）原因分析：

系(xi)統中有空氣(qi)或者單向閥(fa)的寶石(shi)球和(he)閥(fa)座之(zhi)間夾(jia)有異物，使兩者不能密封(feng)。

（2）解決方法：

工作中(zhong)注意觀察(cha)流(liu)動相的(de)量，保證不銹鋼濾器(qi)沉入(ru)儲液(ye)器(qi)瓶(ping)底，避免吸入(ru)空氣，流(liu)動相要充分脫氣。若(ruo)單(dan)向(xiang)閥和閥座之間夾有(you)異物，拆下單(dan)向(xiang)閥，放入(ru)盛有(you)丙酮的(de)燒杯(bei)中(zhong)用超(chao)聲波清(qing)洗(xi)。

2、故障2：自檢時，出現“燈能量低”的錯誤

（1）原因分析：

一般來說是由于系統中有擋(dang)光物，光路偏離，氘燈電源系統或氘燈燈泡(pao)已壞。

（2）解決方法：

首先要檢(jian)查(cha)(cha)光(guang)(guang)度室(shi)是(shi)否有擋光(guang)(guang)物(wu)；打開檢(jian)測器光(guang)(guang)源室(shi)蓋，檢(jian)查(cha)(cha)氘燈是(shi)否點亮，如果氘燈不亮，則關機(ji)(ji)，更換(huan)新(xin)(xin)氘燈，換(huan)氘燈時，需注(zhu)意(yi)型號(hao)；檢(jian)查(cha)(cha)氘燈保險絲，看是(shi)否松動(dong)、氧(yang)化、燒斷，如果氘燈保險絲出(chu)現(xian)故(gu)障(zhang)，應(ying)立即更換(huan)；再(zai)開機(ji)(ji)重(zhong)新(xin)(xin)自(zi)檢(jian)，若仍出(chu)現(xian)上述故(gu)障(zhang)，則重(zhong)新(xin)(xin)安裝軟(ruan)件后再(zai)進行(xing)自(zi)檢(jian)。

3、故障3：出峰不準，峰分叉

（1）原因分析：

造(zao)成(cheng)這種情況的(de)原因一般是(shi)色譜柱被污染，或柱頭(tou)填料塌陷。

（2）解決方法：

對(dui)于第1種(zhong)情(qing)況，先(xian)用(yong)(yong)純(chun)水反向沖(chong)(chong)洗柱(zhu)(zhu)子(zi)，然后換成甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗,接著(zhu)用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)+異(yi)丙醇(chun)(chun)（4+6）沖(chong)(chong)洗柱(zhu)(zhu)子(zi)（沖(chong)(chong)洗時(shi)間的長短由樣(yang)品污(wu)染的情(qing)況而定(ding)），再換成甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗，然后，再用(yong)(yong)純(chun)水沖(chong)(chong)洗，最后甲(jia)醇(chun)(chun)沖(chong)(chong)洗正向沖(chong)(chong)洗柱(zhu)(zhu)子(zi)30min以上。

對于(yu)第2種情(qing)況，擰開柱頭，檢查柱填(tian)料(liao)(liao)是(shi)否硬結(jie)或塌陷，去(qu)除硬結(jie)部(bu)分（污染的(de)填(tian)料(liao)(liao)），裝入新填(tian)料(liao)(liao)，滴一滴甲醇，填(tian)料(liao)(liao)下(xia)陷，再(zai)填(tian)平(ping)，用(yong)與內(nei)徑相(xiang)同的(de)頂端平(ping)滑的(de)不(bu)銹(xiu)鋼桿壓緊，再(zai)填(tian)平(ping)，滴甲醇，再(zai)壓緊反復幾次，直至裝滿填(tian)平(ping)。柱頭用(yong)甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的(de)填(tian)料(liao)(liao)，擰緊柱頭，用(yong)純甲醇沖洗30min以上(shang)。

4、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成(cheng)柱壓升高的(de)原(yuan)因一般是由于緩沖液鹽份如乙酸銨等，沉積(ji)柱內，或(huo)樣品(pin)污染(ran)沉積(ji)，造成(cheng)流體阻力加大所致。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種情況先用(yong)40～50℃的(de)純水(shui)，低速(su)正向沖(chong)洗(xi)(xi)柱子(zi)，待柱壓逐漸下降后(hou)，相應的(de)提高(gao)流速(su)沖(chong)洗(xi)(xi)，柱壓大幅度下降后(hou)，用(yong)常溫純水(shui)沖(chong)洗(xi)(xi)，之后(hou)用(yong)純甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)柱子(zi)30min。

對(dui)于第(di)2種(zhong)情況，由樣品(pin)(pin)的(de)沉積引(yin)起污(wu)(wu)染(ran)的(de)C18柱(zhu)(zhu)，和純(chun)水(shui)反向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子，然后換(huan)成甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接著用甲(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子（沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的(de)長短由樣品(pin)(pin)污(wu)(wu)染(ran)的(de)情況而(er)定），再換(huan)成甲(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后用純(chun)水(shui)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，最后用甲(jia)醇(chun)正向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子30min以上(shang)。

5、故障5：峰面積重復性不佳

（1）原因分析：

主要(yao)原因有進樣閥漏液；加(jia)樣針不(bu)到位或液量不(bu)足(zu)。

（2）解決方法：

對于(yu)第1種情(qing)況更換進(jin)(jin)樣(yang)墊圈；對于(yu)第2種情(qing)況保證加樣(yang)針插到底，注射樣(yang)品溶(rong)液后須快速、平(ping)穩地從LOAD狀(zhuang)態(tai)轉換到INJECT狀(zhuang)態(tai)，以保證進(jin)(jin)樣(yang)量的準確。

6、故障6：流動相內有氣泡

（1）原因分析：

流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)內不斷(duan)有(you)氣(qi)泡(pao)溢出，關閉泵，打開(kai)排空閥，按PURGE鍵(jian)清(qing)洗脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不斷(duan)的從過(guo)(guo)濾器(qi)冒出，進入流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)，無(wu)(wu)論打開(kai)PURGE鍵(jian)幾次(ci)，都無(wu)(wu)法清(qing)除(chu)不斷(duan)產生(sheng)(sheng)的氣(qi)泡(pao)。主要是因為過(guo)(guo)濾器(qi)長(chang)期(qi)沉浸于乙酸銨等(deng)緩沖(chong)液(ye)內，過(guo)(guo)濾器(qi)內部由(you)于霉菌(jun)的生(sheng)(sheng)長(chang)繁(fan)殖(zhi)，形成菌(jun)團，阻塞了過(guo)(guo)濾器(qi)，緩沖(chong)液(ye)難(nan)以流(liu)(liu)暢地通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾器(qi)，空氣(qi)在泵的壓(ya)力作用下經過(guo)(guo)濾器(qi)進入流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)。

（2）解決方法：

過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)浸(jin)泡于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶液中(zhong)，超聲清(qing)洗(xi)15min即(ji)(ji)可(ke)(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)(ke)將過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)浸(jin)泡于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶液中(zhong)12～36h，輕(qing)輕(qing)震蕩幾次(ci)，再將過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)用純(chun)水清(qing)洗(xi)幾次(ci)，打開(kai)泄(xie)壓(ya)閥(fa)(fa)，打開(kai)PURGE鍵(jian)清(qing)洗(xi)脫氣，如仍有氣泡不斷從(cong)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)冒出(chu)，繼續將過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)浸(jin)泡于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶液中(zhong)，如沒有氣泡從(cong)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)中(zhong)冒出(chu)，說明過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)內部的霉菌菌團已被(bei)硝(xiao)酸(suan)破壞，流(liu)動相可(ke)(ke)(ke)以流(liu)暢地通(tong)過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)。打開(kai)泄(xie)壓(ya)閥(fa)(fa)，打開(kai)泵，流(liu)速(su)調至1.0～3.0mL/min，純(chun)水沖洗(xi)過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)1h左右。即(ji)(ji)可(ke)(ke)(ke)將過(guo)(guo)(guo)濾器(qi)清(qing)洗(xi)干凈。關閉(bi)泄(xie)壓(ya)閥(fa)(fa)，純(chun)甲醇沖洗(xi)0.5h即(ji)(ji)可(ke)(ke)(ke)。

7、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一(yi)般說來，機器(qi)(qi)剛起動(dong)時(shi)(shi)，基(ji)線(xian)(xian)容易漂移，大(da)概(gai)要半個小時(shi)(shi)的(de)(de)平衡時(shi)(shi)間(jian)，如(ru)(ru)果你(ni)用(yong)了緩沖(chong)溶液或(huo)緩沖(chong)鹽，或(huo)在低(di)波長下(xia)（220nm）平衡時(shi)(shi)間(jian)相對(dui)會比較長，但如(ru)(ru)果在實驗過程中(zhong)發現基(ji)線(xian)(xian)漂移，則你(ni)要考慮下(xia)面的(de)(de)原因：①柱(zhu)溫波動(dong)；②流(liu)通池(chi)被污染或(huo)有(you)氣體；③紫外燈能量不(bu)足；④流(liu)動(dong)相污染、變質(zhi)或(huo)由低(di)品質(zhi)溶劑配成；⑤樣品中(zhong)有(you)強保(bao)留的(de)(de)物質(zhi)以(yi)饅頭(tou)峰樣被洗脫(tuo)出(chu)，從而表現出(chu)一(yi)個逐步升高的(de)(de)基(ji)線(xian)(xian)；⑥檢(jian)測器(qi)(qi)沒(mei)有(you)設定在最大(da)吸收波長處；⑦流(liu)動(dong)相的(de)(de)pH值沒(mei)有(you)調節好(hao)。

（2）解決方法：

①控制好柱子和流(liu)動相的(de)(de)溫度，檢查是否有(you)打(da)開的(de)(de)窗戶或(huo)空調(diao)對著柱溫箱；②用(yong)甲醇或(huo)其他強極性溶(rong)劑(ji)沖(chong)洗(xi)流(liu)通池（最(zui)好斷開柱子）。如有(you)需(xu)要，可以用(yong)1N的(de)(de)硝酸（不(bu)要用(yong)鹽酸）；③更(geng)換新的(de)(de)紫外(wai)燈；④檢查流(liu)動相的(de)(de)組成(cheng)，使用(yong)高品(pin)質的(de)(de)化(hua)學(xue)試劑(ji)及HPLC級(ji)的(de)(de)溶(rong)劑(ji)；⑤使用(yong)保(bao)護柱，如有(you)必(bi)要，在分(fen)析過程(cheng)中，定期用(yong)強溶(rong)劑(ji)沖(chong)洗(xi)柱子；⑥將(jiang)波長調(diao)整至(zhi)最(zui)大吸(xi)收波長處；⑦加適量的(de)(de)酸或(huo)堿調(diao)至(zhi)最(zui)佳pH值。

8、故障8：保留時間漂移

（1）原因分析：

保留(liu)時間(jian)(jian)重現是液相性(xing)能(neng)好壞的一(yi)個(ge)重要(yao)標志，同一(yi)種樣品(pin)，兩(liang)次的保留(liu)時間(jian)(jian)相差(cha)不要(yao)超過15s，超過了(le)30s可看做保留(liu)時間(jian)(jian)漂移，就無法(fa)進行定性(xing)，須要(yao)考慮以下原因：①溫控(kong)不當；②流(liu)動相比例變化；③色譜柱沒(mei)有(you)平衡；④流(liu)速(su)變化；⑤泵中有(you)氣泡。

（2）解決方法：

①調好柱(zhu)溫，檢查(cha)是(shi)否(fou)有打(da)開的窗戶或空調對著柱(zhu)溫箱；②檢查(cha)泵(beng)的比(bi)例閥是(shi)否(fou)有故障；③在(zai)每一次(ci)運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱(zhu)；④重新設定流速；⑤從泵(beng)中除(chu)去(qu)氣泡。

9、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種情況(kuang)主(zhu)要有以下(xia)原因：①樣品(pin)量(liang)不(bu)足(zu)；②樣品(pin)未從(cong)柱子中流(liu)出；③樣品(pin)與檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)不(bu)匹(pi)配(pei)；④檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)衰(shuai)減太(tai)多；⑤檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)時間常(chang)數(shu)太(tai)大；⑥檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)池窗污染(ran)；⑦檢(jian)測(ce)池中有氣泡；⑧記(ji)錄(lu)儀測(ce)壓范圍不(bu)當；⑨流(liu)動相流(liu)量(liang)不(bu)合適；⑩檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)與記(ji)錄(lu)儀超出校準曲(qu)線。

（2）解決方法：

①增加樣品(pin)(pin)量(liang)；②可根據樣品(pin)(pin)的(de)化學(xue)性質改變流動相或柱子；③根據樣品(pin)(pin)化學(xue)性質調(diao)(diao)整波長(chang)或該(gai)換檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)；④調(diao)(diao)整檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)衰(shuai)減；⑤降低(di)時間參數；⑥清洗檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)池窗；⑦排出檢(jian)測(ce)池中的(de)氣(qi)泡；⑧調(diao)(diao)整電(dian)壓范圍；⑨調(diao)(diao)整流動相流量(liang)；⑩檢(jian)查(cha)記錄儀與檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)，重作(zuo)校準曲線。

10、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規(gui)則的基線(xian)噪音(yin)產(chan)生的原因主要有①在流動相、檢測器(qi)(qi)或(huo)泵(beng)中有空氣(qi)（尖(jian)銳峰）；②漏液；③流動相混(hun)合不完全(quan)；④溫度影(ying)響（柱(zhu)溫過(guo)高，檢測器(qi)(qi)為(wei)加熱）；⑤在同一條線(xian)上有其(qi)它電子設備（偶然噪聲）；⑥泵(beng)振(zhen)動。

不規則(ze)的(de)基線噪(zao)音產(chan)生的(de)原因主要有①漏液；②流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)污染、變質(zhi)或由低質(zhi)溶劑配(pei)成；③流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)個溶劑不相(xiang)(xiang)溶；④檢(jian)(jian)測器(qi)或記錄(lu)儀電子元(yuan)件(jian)故障(zhang)；⑤系統內有氣泡(pao)；⑥檢(jian)(jian)測器(qi)內有氣泡(pao)；⑦流(liu)(liu)通池污染（即(ji)使是極(ji)少(shao)的(de)污染物也會產(chan)生噪(zao)音）；⑧檢(jian)(jian)測器(qi)燈能量不足(zu)；⑨色(se)譜柱填料流(liu)(liu)失(shi)或阻塞；⑩流(liu)(liu)動相(xiang)(xiang)混(hun)合不均勻(yun)或混(hun)合器(qi)不能正常工(gong)作。

（2）解決方法：

規則的基線噪音解決方法：①流動(dong)(dong)(dong)相脫氣，沖洗系(xi)統以除去檢(jian)測器或泵(beng)中(zhong)的空(kong)氣；②檢(jian)查管路(lu)接頭(tou)是(shi)(shi)否松動(dong)(dong)(dong)，泵(beng)是(shi)(shi)否漏液，是(shi)(shi)否有(you)鹽(yan)析出和不(bu)正常的噪音，如有(you)必要(yao)更換(huan)(huan)泵(beng)密封；③用手(shou)搖動(dong)(dong)(dong)使混合(he)均勻(yun)或使用粘度低(di)的溶劑；④減小溫度差異，或增(zeng)加(jia)熱交換(huan)(huan)器；⑤斷開LC、檢(jian)測器和記錄儀，檢(jian)查干擾是(shi)(shi)否來(lai)自于外部，并(bing)加(jia)以更正，采用精(jing)密級穩(wen)壓電(dian)源；⑥在系(xi)統中(zhong)加(jia)入脈沖阻尼器。

不(bu)規(gui)則的(de)基(ji)線噪音解決(jue)方法：①檢(jian)(jian)查接頭是(shi)否松動，泵(beng)是(shi)否漏液(ye)，是(shi)否有鹽析出和(he)不(bu)正常(chang)的(de)噪音。如有必要更換密封，檢(jian)(jian)查流(liu)通(tong)(tong)池是(shi)否漏液(ye)；②檢(jian)(jian)查流(liu)動相的(de)組成；③選(xuan)擇互溶的(de)流(liu)動相；④斷開檢(jian)(jian)測器(qi)和(he)記錄儀(yi)的(de)電源，檢(jian)(jian)查并更正；⑤用(yong)強(qiang)極(ji)性溶液(ye)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)系統(tong)；⑥清(qing)(qing)(qing)洗(xi)檢(jian)(jian)測器(qi)，在檢(jian)(jian)測器(qi)后(hou)面安裝(zhuang)背景壓力(li)調節器(qi)；⑦用(yong)1N的(de)硝酸（不(bu)能用(yong)磷酸）清(qing)(qing)(qing)洗(xi)流(liu)通(tong)(tong)池；⑧更換檢(jian)(jian)測器(qi)燈；⑨更換色譜柱；⑩維修或更換混合器(qi)，在流(liu)動相不(bu)走梯度時，建議(yi)不(bu)使用(yong)泵(beng)的(de)混合裝(zhuang)置(zhi)。