一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和生產(chan)過程(cheng)中,使用水熱反(fan)應釜都要注意按正(zheng)確(que)的使用方法進行,水熱反(fan)應釜具體操(cao)作步驟如下:
1、將反應物(wu)倒入聚四(si)氟乙烯襯套內,并保證加料總(zong)體積(ji)小(xiao)于內膽容(rong)積(ji)的80%。
2、確(que)保釜(fu)體下(xia)墊(dian)片位(wei)置正確(que)(凸起面向下(xia)),然后放入聚四(si)氟乙烯(xi)襯(chen)套和(he)上(shang)墊(dian)片,先(xian)擰緊(jin)釜(fu)蓋,然后用螺桿把釜(fu)蓋旋扭擰緊(jin)為止。
3、將水熱反應(ying)釜(fu)置(zhi)于干(gan)燥(zao)箱內(nei),按(an)照規定(ding)的升(sheng)溫(wen)(wen)速率升(sheng)溫(wen)(wen)所需反應(ying)溫(wen)(wen)度(du)(du),反應(ying)溫(wen)(wen)度(du)(du)必須(xu)低于安全使用溫(wen)(wen)度(du)(du)。
4、反應(ying)結束后,自然冷(leng)卻室溫,取出反應(ying)釜,結束試(shi)驗(yan)后將反應(ying)釜清洗干凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟內杯需用酸液(因試(shi)驗要求)浸泡一段時間,可將(jiang)四氟內杯外表的附著物清洗潔凈。
2、使用時
熱(re)(re)反應的溶(rong)劑嚴(yan)禁使用(yong)低(di)沸點易揮發溶(rong)劑,以免產(chan)生(sheng)過(guo)高內壓而發生(sheng)爆炸;反應體(ti)系(xi)若有氣(qi)(qi)體(ti)產(chan)生(sheng),如(ru)氮氣(qi)(qi)、氫氣(qi)(qi)等(deng)溶(rong)解性(xing)低(di)的氣(qi)(qi)體(ti),不適合采用(yong)水(shui)熱(re)(re)/溶(rong)劑熱(re)(re)反應;應合理安排反應時間,反應盡可(ke)能不要(yao)過(guo)夜進行。
3、使用后
反應完畢后(hou),不能(neng)立即將水熱反應釜(fu)(fu)打開(kai),要確認釜(fu)(fu)內(nei)溫度低于(yu)反應物系(xi)中(zhong)溶劑沸點后(hou)再打開(kai);水熱合成反應釜(fu)(fu)每(mei)次使用(yong)后(hou)要及時(shi)將其清洗干(gan)凈,內(nei)膽和外(wai)套分開(kai),50℃下干(gan)燥,以免銹蝕(shi)。釜(fu)(fu)體、釜(fu)(fu)蓋(gai)線密(mi)封處要格外(wai)注意清洗干(gan)凈,并(bing)嚴(yan)防將其碰傷損(sun)壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說,水熱反(fan)(fan)應釜(fu)中的反(fan)(fan)應結(jie)束后,需將(jiang)其靜置在通風櫥內(nei)自然冷(leng)卻到室(shi)溫(wen)(wen)下(xia)才能(neng)開釜(fu),大約需要(yao)3-5小時(shi);需要(yao)注意的是(shi),熱釜(fu)外表溫(wen)(wen)度達到室(shi)溫(wen)(wen)后,釜(fu)體內(nei)還有余(yu)溫(wen)(wen),仍需要(yao)降溫(wen)(wen)一段(duan)時(shi)間后方(fang)可緩慢打開,如果反(fan)(fan)應介質為低(di)沸(fei)點有機溶劑,其內(nei)部體系壓力會(hui)更大。