一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和生(sheng)產過(guo)程中,使(shi)(shi)用水熱反應(ying)釜都(dou)要注意按正確(que)的使(shi)(shi)用方法進行,水熱反應(ying)釜具體操作步(bu)驟(zou)如下:
1、將(jiang)反應物倒入聚四氟乙(yi)烯(xi)襯套(tao)內,并保(bao)證加(jia)料總體(ti)積(ji)小于內膽容積(ji)的80%。
2、確保釜體下墊(dian)片位置正確(凸起面向(xiang)下),然后放入聚四氟(fu)乙烯襯套和(he)上墊(dian)片,先擰(ning)緊(jin)釜蓋(gai),然后用螺(luo)桿把釜蓋(gai)旋扭擰(ning)緊(jin)為止(zhi)。
3、將水熱反(fan)應釜(fu)置于(yu)干(gan)燥箱內,按照規定的升溫(wen)速率升溫(wen)所需反(fan)應溫(wen)度,反(fan)應溫(wen)度必須(xu)低于(yu)安全使用溫(wen)度。
4、反(fan)應(ying)(ying)結(jie)束后,自然冷卻室溫,取出(chu)反(fan)應(ying)(ying)釜,結(jie)束試驗后將反(fan)應(ying)(ying)釜清洗干(gan)凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟內(nei)(nei)杯(bei)需(xu)用酸液(因(yin)試(shi)驗要求)浸泡一段時(shi)間,可(ke)將四氟內(nei)(nei)杯(bei)外表的附著(zhu)物清洗潔凈。
2、使用時
熱(re)(re)反應(ying)(ying)的溶劑(ji)(ji)嚴(yan)禁(jin)使用低沸點易揮發溶劑(ji)(ji),以免產(chan)生過(guo)(guo)高內(nei)壓而發生爆炸(zha);反應(ying)(ying)體系若有氣(qi)體產(chan)生,如(ru)氮氣(qi)、氫氣(qi)等溶解性低的氣(qi)體,不(bu)適合采(cai)用水(shui)熱(re)(re)/溶劑(ji)(ji)熱(re)(re)反應(ying)(ying);應(ying)(ying)合理安排反應(ying)(ying)時間,反應(ying)(ying)盡可能不(bu)要(yao)過(guo)(guo)夜(ye)進行。
3、使用后
反(fan)應(ying)完畢(bi)后(hou),不能立即將(jiang)水(shui)熱(re)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)打(da)開(kai),要(yao)(yao)確認釜(fu)(fu)內溫度低于(yu)反(fan)應(ying)物系中(zhong)溶劑沸(fei)點后(hou)再打(da)開(kai);水(shui)熱(re)合成反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)每次(ci)使用后(hou)要(yao)(yao)及時(shi)將(jiang)其清(qing)洗干凈,內膽和(he)外套分(fen)開(kai),50℃下干燥,以免(mian)銹蝕(shi)。釜(fu)(fu)體(ti)、釜(fu)(fu)蓋線密封處要(yao)(yao)格外注(zhu)意清(qing)洗干凈,并嚴防將(jiang)其碰傷損壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說,水熱反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)中的反(fan)應(ying)結(jie)束后(hou),需將(jiang)其靜置在通風櫥內(nei)自然(ran)冷卻到室溫下(xia)才(cai)能開釜(fu)(fu),大約(yue)需要3-5小時;需要注意的是(shi),熱釜(fu)(fu)外表(biao)溫度(du)達(da)到室溫后(hou),釜(fu)(fu)體內(nei)還(huan)有余(yu)溫,仍(reng)需要降溫一段時間后(hou)方可緩慢打開,如果反(fan)應(ying)介質(zhi)為低沸點有機溶劑,其內(nei)部體系壓(ya)力會更大。