一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和(he)生產過(guo)程中,使(shi)(shi)用水(shui)熱(re)反應(ying)釜都要(yao)注意(yi)按正確的使(shi)(shi)用方法進行,水(shui)熱(re)反應(ying)釜具(ju)體操作步驟如下:
1、將反應物(wu)倒入聚四氟乙烯襯套內,并(bing)保(bao)證加料總體積(ji)小(xiao)于內膽容積(ji)的80%。
2、確保釜體下(xia)墊片(pian)位置正(zheng)確(凸起(qi)面向下(xia)),然后放入(ru)聚四氟乙烯襯套和上墊片(pian),先擰(ning)緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰(ning)緊為(wei)止。
3、將水熱反(fan)應釜置于干燥箱內(nei),按照規定的升溫(wen)(wen)速率升溫(wen)(wen)所需反(fan)應溫(wen)(wen)度(du),反(fan)應溫(wen)(wen)度(du)必須低于安全(quan)使用(yong)溫(wen)(wen)度(du)。
4、反(fan)應(ying)結束(shu)后,自然冷卻室溫,取出反(fan)應(ying)釜(fu)(fu),結束(shu)試驗后將(jiang)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)清洗(xi)干凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟內杯(bei)需用酸液(因(yin)試驗要求)浸泡(pao)一段時間,可將四氟內杯(bei)外表的附著(zhu)物清洗潔(jie)凈。
2、使用時
熱(re)反(fan)應(ying)的(de)溶(rong)劑嚴禁使用低沸點易揮發(fa)(fa)溶(rong)劑,以(yi)免產生(sheng)(sheng)過高內壓(ya)而發(fa)(fa)生(sheng)(sheng)爆炸;反(fan)應(ying)體(ti)系若有氣(qi)體(ti)產生(sheng)(sheng),如氮氣(qi)、氫氣(qi)等(deng)溶(rong)解性低的(de)氣(qi)體(ti),不適(shi)合(he)采(cai)用水熱(re)/溶(rong)劑熱(re)反(fan)應(ying);應(ying)合(he)理安排反(fan)應(ying)時間,反(fan)應(ying)盡可能不要過夜(ye)進行。
3、使用后
反(fan)應完畢后,不能立即將水熱(re)反(fan)應釜(fu)打(da)開(kai),要(yao)確認釜(fu)內(nei)溫度低于反(fan)應物系中溶(rong)劑沸點后再(zai)打(da)開(kai);水熱(re)合成反(fan)應釜(fu)每次使用(yong)后要(yao)及時將其(qi)清(qing)洗干(gan)凈,內(nei)膽和(he)外(wai)套分開(kai),50℃下(xia)干(gan)燥,以免銹蝕。釜(fu)體、釜(fu)蓋線密(mi)封(feng)處要(yao)格外(wai)注(zhu)意清(qing)洗干(gan)凈,并嚴防將其(qi)碰傷損壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一(yi)般來(lai)說,水熱反應釜(fu)中的反應結束后(hou),需將其靜置在通(tong)風櫥內(nei)自然冷卻到(dao)室(shi)溫下才能開釜(fu),大約(yue)需要3-5小時;需要注意的是,熱釜(fu)外表(biao)溫度達(da)到(dao)室(shi)溫后(hou),釜(fu)體(ti)內(nei)還有(you)余溫,仍需要降溫一(yi)段(duan)時間后(hou)方(fang)可緩慢(man)打(da)開,如果反應介質為低沸點有(you)機溶(rong)劑(ji),其內(nei)部體(ti)系壓力會更(geng)大。