一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在實驗和生(sheng)產(chan)過程中(zhong),使(shi)用(yong)水熱(re)反應(ying)釜都要(yao)注意按正(zheng)確的使(shi)用(yong)方法進行(xing),水熱(re)反應(ying)釜具(ju)體操(cao)作步驟如下:
1、將反應物倒入(ru)聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體(ti)積小于(yu)內膽容(rong)積的80%。
2、確保(bao)釜(fu)體下墊(dian)(dian)片(pian)位置正(zheng)確(凸起面向下),然后放(fang)入聚四(si)氟乙(yi)烯襯套和(he)上墊(dian)(dian)片(pian),先擰緊(jin)(jin)釜(fu)蓋,然后用螺桿把釜(fu)蓋旋(xuan)扭擰緊(jin)(jin)為止。
3、將(jiang)水熱反(fan)應釜置(zhi)于(yu)干燥箱內(nei),按照規(gui)定的升(sheng)溫(wen)速率升(sheng)溫(wen)所需反(fan)應溫(wen)度,反(fan)應溫(wen)度必須(xu)低(di)于(yu)安全使用溫(wen)度。
4、反(fan)應結(jie)束后(hou),自然冷(leng)卻室溫(wen),取(qu)出反(fan)應釜(fu),結(jie)束試驗后(hou)將反(fan)應釜(fu)清(qing)洗(xi)干凈(jing)。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟內(nei)杯需用酸液(因試驗要求)浸(jin)泡一段時間,可將四氟內(nei)杯外表的附著物(wu)清洗潔(jie)凈。
2、使用時
熱反(fan)應(ying)的溶(rong)劑嚴禁使用(yong)低(di)(di)沸(fei)點(dian)易(yi)揮發溶(rong)劑,以免產生(sheng)(sheng)過高內壓而發生(sheng)(sheng)爆炸;反(fan)應(ying)體系(xi)若(ruo)有氣體產生(sheng)(sheng),如氮氣、氫氣等溶(rong)解(jie)性低(di)(di)的氣體,不(bu)適(shi)合采用(yong)水熱/溶(rong)劑熱反(fan)應(ying);應(ying)合理(li)安排(pai)反(fan)應(ying)時間,反(fan)應(ying)盡可(ke)能不(bu)要過夜(ye)進行(xing)。
3、使用后
反(fan)應(ying)完畢(bi)后(hou),不能立即將(jiang)水(shui)熱(re)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)打開,要(yao)確認(ren)釜(fu)(fu)內(nei)溫度低于(yu)反(fan)應(ying)物(wu)系中溶劑沸點后(hou)再打開;水(shui)熱(re)合成反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)每次使用(yong)后(hou)要(yao)及時(shi)將(jiang)其清洗干凈(jing)(jing),內(nei)膽和外套分開,50℃下干燥,以(yi)免銹蝕。釜(fu)(fu)體、釜(fu)(fu)蓋線密封處要(yao)格外注(zhu)意清洗干凈(jing)(jing),并嚴防將(jiang)其碰傷損壞。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說(shuo),水(shui)熱反(fan)應(ying)釜(fu)中的反(fan)應(ying)結束后,需(xu)將其靜置在通(tong)風櫥內自(zi)然冷(leng)卻到室(shi)溫下才能開釜(fu),大約需(xu)要3-5小(xiao)時;需(xu)要注意的是,熱釜(fu)外表溫度達到室(shi)溫后,釜(fu)體內還有余溫,仍需(xu)要降溫一段(duan)時間后方(fang)可(ke)緩(huan)慢打開,如果反(fan)應(ying)介(jie)質為低(di)沸點有機溶(rong)劑,其內部體系壓力會更大。