一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在(zai)實驗和生產過程(cheng)中,使(shi)用(yong)水熱反應釜(fu)都(dou)要注(zhu)意(yi)按正確的(de)使(shi)用(yong)方法進行,水熱反應釜(fu)具體操作步驟如(ru)下:
1、將(jiang)反應物(wu)倒入(ru)聚四氟乙烯襯套內(nei),并保(bao)證加料(liao)總體積小于內(nei)膽容積的(de)80%。
2、確保釜(fu)(fu)體下(xia)墊片(pian)位置正確(凸起(qi)面(mian)向下(xia)),然(ran)后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片(pian),先(xian)擰(ning)緊釜(fu)(fu)蓋(gai)(gai),然(ran)后用螺桿把釜(fu)(fu)蓋(gai)(gai)旋扭擰(ning)緊為止。
3、將水熱反應釜置于(yu)干燥箱內,按照(zhao)規定的升(sheng)溫(wen)速率升(sheng)溫(wen)所(suo)需反應溫(wen)度(du),反應溫(wen)度(du)必須低(di)于(yu)安全使用溫(wen)度(du)。
4、反應(ying)結束(shu)(shu)后(hou),自然冷卻室溫,取出反應(ying)釜,結束(shu)(shu)試(shi)驗(yan)后(hou)將反應(ying)釜清洗干凈。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四(si)氟內(nei)杯需(xu)用酸液(因試驗要求)浸(jin)泡(pao)一段時間,可將四(si)氟內(nei)杯外表的(de)附著(zhu)物清(qing)洗潔凈。
2、使用時
熱反(fan)應(ying)的溶劑(ji)嚴禁使用低沸(fei)點易揮發溶劑(ji),以免產(chan)生過高內(nei)壓而發生爆炸;反(fan)應(ying)體系(xi)若(ruo)有(you)氣體產(chan)生,如氮(dan)氣、氫(qing)氣等溶解(jie)性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑(ji)熱反(fan)應(ying);應(ying)合理安排反(fan)應(ying)時間,反(fan)應(ying)盡(jin)可能不要過夜(ye)進(jin)行(xing)。
3、使用后
反(fan)應(ying)(ying)(ying)完(wan)畢后,不能(neng)立即將(jiang)水熱反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)打開(kai),要確認釜(fu)內溫度低于反(fan)應(ying)(ying)(ying)物(wu)系中溶劑沸點后再打開(kai);水熱合成反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)每次使用后要及時將(jiang)其清洗干(gan)(gan)凈,內膽和外套分開(kai),50℃下(xia)干(gan)(gan)燥(zao),以免銹蝕。釜(fu)體、釜(fu)蓋(gai)線密封處要格外注意清洗干(gan)(gan)凈,并(bing)嚴防(fang)將(jiang)其碰(peng)傷損壞(huai)。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一般來說,水熱(re)反應(ying)釜(fu)(fu)中的反應(ying)結束后(hou)(hou),需(xu)將其靜置在通風櫥內自(zi)然冷(leng)卻(que)到室(shi)溫下才(cai)能開(kai)(kai)釜(fu)(fu),大約需(xu)要(yao)(yao)3-5小時;需(xu)要(yao)(yao)注意的是(shi),熱(re)釜(fu)(fu)外(wai)表溫度達到室(shi)溫后(hou)(hou),釜(fu)(fu)體(ti)內還有余(yu)溫,仍需(xu)要(yao)(yao)降溫一段時間后(hou)(hou)方可緩慢(man)打開(kai)(kai),如果反應(ying)介質(zhi)為低(di)沸點有機溶劑,其內部(bu)體(ti)系壓力會更大。