一、水熱反應釜使用方法
水熱反應釜是常用的反應釜,在(zai)實驗和生產過程中,使用水熱反(fan)應釜(fu)都要(yao)注意(yi)按正確的使用方法進行(xing),水熱反(fan)應釜(fu)具體操(cao)作步驟(zou)如下:
1、將(jiang)反(fan)應(ying)物倒入聚四(si)氟乙烯襯套內,并保證加料總體(ti)積小于(yu)內膽容積的(de)80%。
2、確(que)保(bao)釜(fu)(fu)體下(xia)墊(dian)片(pian)位置正確(que)(凸起面向下(xia)),然后(hou)放入聚四氟乙烯(xi)襯套和(he)上墊(dian)片(pian),先(xian)擰(ning)緊(jin)(jin)釜(fu)(fu)蓋,然后(hou)用螺桿把釜(fu)(fu)蓋旋扭擰(ning)緊(jin)(jin)為止(zhi)。
3、將水熱(re)反應(ying)釜置于干(gan)燥(zao)箱內,按照(zhao)規定(ding)的升(sheng)溫(wen)(wen)速(su)率升(sheng)溫(wen)(wen)所(suo)需反應(ying)溫(wen)(wen)度(du),反應(ying)溫(wen)(wen)度(du)必須低(di)于安全使(shi)用溫(wen)(wen)度(du)。
4、反應(ying)結(jie)束(shu)后(hou),自然冷卻室溫,取出反應(ying)釜(fu),結(jie)束(shu)試驗(yan)后(hou)將反應(ying)釜(fu)清洗(xi)干(gan)凈(jing)。
二、水熱反應釜使用注意事項
1、使用前
四氟(fu)內(nei)杯需(xu)用酸液(因試驗要(yao)求(qiu))浸泡(pao)一段時間(jian),可將(jiang)四氟(fu)內(nei)杯外表的附著物清洗潔凈。
2、使用時
熱反應的溶劑嚴禁使用(yong)低(di)(di)沸點易(yi)揮發溶劑,以免產生(sheng)過高內壓而發生(sheng)爆炸;反應體系若有氣體產生(sheng),如氮氣、氫氣等(deng)溶解性低(di)(di)的氣體,不適合采(cai)用(yong)水熱/溶劑熱反應;應合理安排反應時間(jian),反應盡可能不要過夜進行。
3、使用后
反(fan)應完畢后(hou),不能立即(ji)將水熱反(fan)應釜(fu)打(da)開(kai),要(yao)確認釜(fu)內溫度(du)低于反(fan)應物系(xi)中(zhong)溶劑沸(fei)點后(hou)再打(da)開(kai);水熱合(he)成反(fan)應釜(fu)每(mei)次(ci)使用(yong)后(hou)要(yao)及時將其清洗干凈(jing),內膽和外(wai)套分開(kai),50℃下(xia)干燥,以免銹蝕。釜(fu)體(ti)、釜(fu)蓋(gai)線密(mi)封處要(yao)格外(wai)注意(yi)清洗干凈(jing),并嚴防將其碰傷損壞(huai)。
三、水熱反應釜冷卻多久可以打開
水熱反應釜下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體,它的使用要注意安全。使用水熱反應釜時,尤其要注意的一點是,反應結束后,不能立馬打開反應釜。
一(yi)般來說,水熱反應釜(fu)中的反應結(jie)束后,需(xu)(xu)將其靜置在通風櫥內(nei)(nei)自然冷卻到室(shi)溫下才(cai)能(neng)開(kai)(kai)釜(fu),大(da)約需(xu)(xu)要(yao)3-5小時;需(xu)(xu)要(yao)注意的是,熱釜(fu)外表溫度達到室(shi)溫后,釜(fu)體內(nei)(nei)還有余溫,仍(reng)需(xu)(xu)要(yao)降溫一(yi)段(duan)時間后方可緩慢(man)打開(kai)(kai),如(ru)果反應介質為低(di)沸(fei)點有機溶劑,其內(nei)(nei)部體系壓力會更大(da)。