一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)儀(yi)),是(shi)一種快速的(de)(de)(de)、非破壞式的(de)(de)(de)物(wu)質測量方法(fa)。X射(she)(she)(she)線熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(X-rayfluorescence,XRF)是(shi)用高能量X射(she)(she)(she)線或伽(jia)瑪射(she)(she)(she)線轟擊材料(liao)時激(ji)(ji)發出的(de)(de)(de)次(ci)級(ji)X射(she)(she)(she)線。XRF用X光(guang)(guang)(guang)(guang)或其他激(ji)(ji)發源照射(she)(she)(she)待分(fen)析(xi)樣品,樣品中的(de)(de)(de)元(yuan)(yuan)素之內層電(dian)子被(bei)擊出后,造成核(he)外電(dian)子的(de)(de)(de)躍遷,在被(bei)激(ji)(ji)發的(de)(de)(de)電(dian)子返(fan)回基態(tai)的(de)(de)(de)時候,會放射(she)(she)(she)出特(te)征(zheng)X光(guang)(guang)(guang)(guang);不(bu)同的(de)(de)(de)元(yuan)(yuan)素會放射(she)(she)(she)出各(ge)自的(de)(de)(de)特(te)征(zheng)X光(guang)(guang)(guang)(guang),具有不(bu)同的(de)(de)(de)能量或波(bo)長特(te)性。檢測器(qi)(Detector)接受這些X光(guang)(guang)(guang)(guang),儀(yi)器(qi)軟件系統將(jiang)其轉為對應的(de)(de)(de)信號。這一現(xian)象廣泛用于元(yuan)(yuan)素分(fen)析(xi)和化學(xue)分(fen)析(xi),特(te)別是(shi)在研究(jiu)金屬,玻(bo)璃,陶瓷和建筑(zhu)材料(liao),以及(ji)在地球(qiu)化學(xue)研究(jiu)、法(fa)醫學(xue)、電(dian)子產品進料(liao)品管(EURoHS)和考古學(xue)等(deng)領域,在某種程(cheng)度上與原子吸收光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)儀(yi)互補,減(jian)少工廠附設的(de)(de)(de)品管實(shi)驗室之分(fen)析(xi)人力投入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使用X射線光(guang)(guang)照(zhao)樣品時,樣品可以(yi)被(bei)激發出(chu)各種(zhong)波長的(de)熒光(guang)(guang)X射線,把混(hun)合的(de)X射線按波長(或能(neng)量(liang))分(fen)開,分(fen)別測量(liang)不同(tong)波長(或能(neng)量(liang))的(de)X射線的(de)強度,就可以(yi)進行定(ding)性和定(ding)量(liang)分(fen)析,為(wei)(wei)此使用的(de)儀器為(wei)(wei)X射線熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜儀(以(yi)下簡(jian)稱XRF)。
實(shi)驗(yan)室如(ru)何利用XRF這(zhe)種較為成熟的(de)分(fen)析技術(shu)檢(jian)測固體(ti)樣品中的(de)金屬(shu)元素?實(shi)驗(yan)室將拿(na)到(dao)的(de)試樣過200目(mu)篩,按照提供(gong)的(de)方法(fa)進行制樣,從中選(xuan)擇能覆蓋分(fen)析元素含量范圍并(bing)具有(you)一(yi)定梯度的(de)樣品,經化(hua)學(xue)方法(fa)準(zhun)確定值后,與同樣粒(li)度的(de)3個標準(zhun)樣品一(yi)起分(fen)別壓片用于(yu)建立(li)工作曲線。
方法(fa)采用壓(ya)(ya)片法(fa),根(gen)據不同(tong)的(de)壓(ya)(ya)力(li)(li)對樣品(pin)(pin)進行壓(ya)(ya)片,做壓(ya)(ya)力(li)(li)與(yu)樣品(pin)(pin)元素(su)強度試(shi)(shi)驗,確定壓(ya)(ya)力(li)(li)和保(bao)壓(ya)(ya)時間。(分(fen)析合金樣品(pin)(pin)過程(cheng)中(zhong)粒度效應是影響熒光光譜儀結(jie)果的(de)主要主要因素(su)之一,需要通過固定破碎(sui)試(shi)(shi)樣的(de)克數(shu)與(yu)研(yan)磨時間來保(bao)持試(shi)(shi)樣與(yu)分(fen)析試(shi)(shi)樣粒度一致,確定研(yan)磨時間。)
輸入各元(yuan)素(su)(su)的(de)化(hua)學值,用熒光(guang)光(guang)譜儀測(ce)定(ding)其(qi)強度,以元(yuan)素(su)(su)化(hua)學值為(wei)橫(heng)坐標,強度為(wei)縱(zong)坐標,分別(bie)建立一次作曲(qu)線,并得到相(xiang)(xiang)應的(de)的(de)回(hui)歸情況,得到結果元(yuan)素(su)(su)的(de)相(xiang)(xiang)對標準(zhun)偏差RSD<1%,這表明用XRF測(ce)定(ding)這些固(gu)體(ti)樣品(pin)金屬(shu)元(yuan)素(su)(su)有(you)很好的(de)分析精度。整個檢測(ce)過(guo)程快速、準(zhun)確,不需要(yao)化(hua)學方(fang)法對樣品(pin)進行前處理,同時(shi)可以實現多元(yuan)素(su)(su)分析,并可以替代復雜的(de)檢測(ce)方(fang)法。
XRF適合用于元素(su)分(fen)(fen)析和(he)化學分(fen)(fen)析,理(li)論上可(ke)以測定元素(su)周期表中從F-U(除去(qu)惰性氣體一族(zu))的元素(su),分(fen)(fen)析范圍(wei)廣,可(ke)分(fen)(fen)析濃度范圍(wei)從1μg/g~100%。可(ke)用于(但不限于)實驗室檢(jian)測依據的部(bu)分(fen)(fen)標準(zhun)方(fang)法包括:
GB/T 21114-2019耐(nai)火材料 X射線熒(ying)光(guang)光(guang)譜化學分析 熔鑄玻(bo)璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁(lv)土礦(kuang)石(shi)化學(xue)分析方法(fa)(fa) 第23部分:X射線熒光(guang)光(guang)譜法(fa)(fa)測定元素含量。
GB/T 6609.30-2009 氧化(hua)鋁化(hua)學分析方法和物理性能測(ce)(ce)定方法 第30部分:X射線熒光(guang)光(guang)譜法測(ce)(ce)定微量(liang)(liang)元素含量(liang)(liang)等(deng)。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是較為常(chang)見的(de)非破壞性元(yuan)素(su)分(fen)析(xi)(xi)方法,由于可直接(jie)分(fen)析(xi)(xi)固(gu)體或者是液體試樣,進(jin)行非破壞分(fen)析(xi)(xi),適用場景較多,在元(yuan)素(su)分(fen)析(xi)(xi)領(ling)域是一(yi)種(zhong)切(qie)實可行的(de)檢測方法。實驗(yan)室X射(she)線熒(ying)光光譜儀XRF可以測量樣品中(zhong)的(de)金屬元(yuan)素(su)組(zu)成,對送樣的(de)需(xu)求需(xu)要進(jin)行進(jin)一(yi)步的(de)溝通。