一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光(guang)譜(pu)儀),是(shi)(shi)一種快速(su)的(de)(de)(de)、非破(po)壞式的(de)(de)(de)物質測(ce)量(liang)方法。X射(she)(she)(she)線熒(ying)光(guang)(X-rayfluorescence,XRF)是(shi)(shi)用(yong)高能(neng)量(liang)X射(she)(she)(she)線或(huo)伽瑪射(she)(she)(she)線轟擊材料(liao)時激發(fa)出(chu)的(de)(de)(de)次(ci)級(ji)X射(she)(she)(she)線。XRF用(yong)X光(guang)或(huo)其他(ta)激發(fa)源(yuan)照(zhao)射(she)(she)(she)待分(fen)(fen)析樣品(pin),樣品(pin)中的(de)(de)(de)元(yuan)素(su)(su)之內層電(dian)子(zi)被擊出(chu)后(hou),造(zao)成核外電(dian)子(zi)的(de)(de)(de)躍遷,在(zai)(zai)被激發(fa)的(de)(de)(de)電(dian)子(zi)返回基態的(de)(de)(de)時候,會放射(she)(she)(she)出(chu)特征(zheng)X光(guang);不同的(de)(de)(de)元(yuan)素(su)(su)會放射(she)(she)(she)出(chu)各自(zi)的(de)(de)(de)特征(zheng)X光(guang),具有(you)不同的(de)(de)(de)能(neng)量(liang)或(huo)波長特性。檢測(ce)器(Detector)接受(shou)這些X光(guang),儀器軟件系統將其轉為對應的(de)(de)(de)信號。這一現(xian)象廣泛(fan)用(yong)于元(yuan)素(su)(su)分(fen)(fen)析和化(hua)學分(fen)(fen)析,特別(bie)是(shi)(shi)在(zai)(zai)研究(jiu)金屬,玻璃,陶瓷(ci)和建筑材料(liao),以及在(zai)(zai)地球化(hua)學研究(jiu)、法醫學、電(dian)子(zi)產(chan)品(pin)進料(liao)品(pin)管(guan)(EURoHS)和考古學等(deng)領域(yu),在(zai)(zai)某種程度上與原子(zi)吸收光(guang)譜(pu)儀互補(bu),減少(shao)工(gong)廠附設的(de)(de)(de)品(pin)管(guan)實驗(yan)室之分(fen)(fen)析人力(li)投入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使(shi)(shi)用X射(she)(she)(she)線(xian)(xian)光(guang)(guang)照樣品時(shi),樣品可(ke)以被激發出(chu)各種波長(chang)(chang)的(de)(de)熒光(guang)(guang)X射(she)(she)(she)線(xian)(xian),把混(hun)合的(de)(de)X射(she)(she)(she)線(xian)(xian)按波長(chang)(chang)(或能(neng)量)分開,分別測量不(bu)同波長(chang)(chang)(或能(neng)量)的(de)(de)X射(she)(she)(she)線(xian)(xian)的(de)(de)強度,就(jiu)可(ke)以進(jin)行定(ding)性(xing)和定(ding)量分析(xi),為此使(shi)(shi)用的(de)(de)儀(yi)(yi)器(qi)為X射(she)(she)(she)線(xian)(xian)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜(pu)儀(yi)(yi)(以下簡稱XRF)。
實驗室如何利用(yong)XRF這種較為(wei)成(cheng)熟的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)技術檢測(ce)固體樣品(pin)中(zhong)的(de)(de)(de)金屬元素?實驗室將拿到的(de)(de)(de)試樣過(guo)200目篩,按照提(ti)供的(de)(de)(de)方法進(jin)行制樣,從中(zhong)選(xuan)擇能覆蓋分(fen)析(xi)(xi)元素含(han)量范圍并具有(you)一(yi)定(ding)梯度的(de)(de)(de)樣品(pin),經化學方法準確定(ding)值后,與(yu)同樣粒(li)度的(de)(de)(de)3個(ge)標(biao)準樣品(pin)一(yi)起(qi)分(fen)別(bie)壓片用(yong)于建立工作曲線。
方法采(cai)用壓(ya)(ya)(ya)片法,根據(ju)不同的壓(ya)(ya)(ya)力對樣品進(jin)行壓(ya)(ya)(ya)片,做壓(ya)(ya)(ya)力與樣品元素(su)強(qiang)度試(shi)(shi)驗,確定壓(ya)(ya)(ya)力和保壓(ya)(ya)(ya)時(shi)(shi)間(jian)。(分(fen)(fen)析合金(jin)樣品過程中粒度效應(ying)是(shi)影響熒光光譜儀結果的主(zhu)要主(zhu)要因素(su)之一,需要通(tong)過固定破(po)碎試(shi)(shi)樣的克數與研(yan)磨時(shi)(shi)間(jian)來(lai)保持試(shi)(shi)樣與分(fen)(fen)析試(shi)(shi)樣粒度一致,確定研(yan)磨時(shi)(shi)間(jian)。)
輸入各(ge)元(yuan)(yuan)素(su)的(de)化學(xue)值,用熒光光譜儀(yi)測(ce)定(ding)(ding)其強度(du)(du),以元(yuan)(yuan)素(su)化學(xue)值為橫坐(zuo)標(biao)(biao),強度(du)(du)為縱坐(zuo)標(biao)(biao),分別建立(li)一次作曲線,并得(de)到(dao)相應的(de)的(de)回歸(gui)情況,得(de)到(dao)結果元(yuan)(yuan)素(su)的(de)相對標(biao)(biao)準(zhun)偏差(cha)RSD<1%,這(zhe)表明用XRF測(ce)定(ding)(ding)這(zhe)些(xie)固體(ti)樣品(pin)金屬元(yuan)(yuan)素(su)有(you)很好(hao)的(de)分析精度(du)(du)。整個檢(jian)測(ce)過程快(kuai)速、準(zhun)確,不需要化學(xue)方(fang)法對樣品(pin)進行前處(chu)理(li),同(tong)時可(ke)以實現(xian)多元(yuan)(yuan)素(su)分析,并可(ke)以替代復雜的(de)檢(jian)測(ce)方(fang)法。
XRF適合(he)用(yong)于(yu)元(yuan)素(su)分析和化學(xue)分析,理論上可以測定元(yuan)素(su)周(zhou)期表(biao)中從F-U(除(chu)去惰性氣體(ti)一族)的元(yuan)素(su),分析范圍廣(guang),可分析濃(nong)度(du)范圍從1μg/g~100%。可用(yong)于(yu)(但不限于(yu))實(shi)驗室(shi)檢測依(yi)據(ju)的部分標(biao)準(zhun)方法包括:
GB/T 21114-2019耐(nai)火材(cai)料(liao) X射線熒光光譜化學分析 熔(rong)鑄玻璃(li)片法(fa)。
YS/T 575.23-2009 鋁土礦(kuang)石化學(xue)分(fen)析方法 第23部分(fen):X射線熒(ying)光(guang)光(guang)譜法測(ce)定元(yuan)素含量。
GB/T 6609.30-2009 氧(yang)化(hua)鋁化(hua)學(xue)分析(xi)方(fang)法(fa)和物理性能測(ce)(ce)定方(fang)法(fa) 第30部分:X射(she)線熒(ying)光光譜法(fa)測(ce)(ce)定微量(liang)元素含量(liang)等(deng)。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是(shi)(shi)較為常見的非(fei)破壞(huai)性元素分(fen)析(xi)方法,由于可直接分(fen)析(xi)固(gu)體(ti)或(huo)者是(shi)(shi)液(ye)體(ti)試樣(yang)(yang),進行(xing)非(fei)破壞(huai)分(fen)析(xi),適用場景較多(duo),在元素分(fen)析(xi)領域是(shi)(shi)一(yi)種切實可行(xing)的檢測(ce)方法。實驗室X射線(xian)熒光(guang)光(guang)譜儀XRF可以(yi)測(ce)量樣(yang)(yang)品中的金屬元素組成,對送樣(yang)(yang)的需求需要(yao)進行(xing)進一(yi)步的溝通(tong)。