一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光譜儀(yi)),是一(yi)種快速的(de)、非破壞式的(de)物質測(ce)量(liang)方法。X射(she)(she)線熒光(X-rayfluorescence,XRF)是用(yong)高能(neng)量(liang)X射(she)(she)線或伽瑪射(she)(she)線轟擊材料(liao)時激(ji)(ji)發出(chu)的(de)次級X射(she)(she)線。XRF用(yong)X光或其(qi)他(ta)激(ji)(ji)發源照射(she)(she)待分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)(pin)(pin),樣(yang)品(pin)(pin)(pin)中的(de)元(yuan)(yuan)素(su)之內層電(dian)子(zi)(zi)被(bei)擊出(chu)后,造成核(he)外電(dian)子(zi)(zi)的(de)躍遷,在(zai)(zai)被(bei)激(ji)(ji)發的(de)電(dian)子(zi)(zi)返回基態的(de)時候,會放射(she)(she)出(chu)特(te)征(zheng)X光;不(bu)同(tong)的(de)元(yuan)(yuan)素(su)會放射(she)(she)出(chu)各(ge)自的(de)特(te)征(zheng)X光,具(ju)有不(bu)同(tong)的(de)能(neng)量(liang)或波長(chang)特(te)性。檢測(ce)器(qi)(Detector)接受這些X光,儀(yi)器(qi)軟(ruan)件系統將其(qi)轉為對應的(de)信號。這一(yi)現象廣泛用(yong)于(yu)元(yuan)(yuan)素(su)分(fen)析(xi)和化(hua)(hua)學(xue)分(fen)析(xi),特(te)別(bie)是在(zai)(zai)研究(jiu)金(jin)屬(shu),玻璃(li),陶瓷和建(jian)筑材料(liao),以及在(zai)(zai)地球(qiu)化(hua)(hua)學(xue)研究(jiu)、法醫學(xue)、電(dian)子(zi)(zi)產品(pin)(pin)(pin)進料(liao)品(pin)(pin)(pin)管(EURoHS)和考古(gu)學(xue)等領域(yu),在(zai)(zai)某種程度上與原(yuan)子(zi)(zi)吸收光譜儀(yi)互補,減(jian)少工廠(chang)附(fu)設的(de)品(pin)(pin)(pin)管實驗(yan)室之分(fen)析(xi)人力投(tou)入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使用X射(she)線光(guang)(guang)照樣品(pin)時(shi),樣品(pin)可以被激(ji)發出(chu)各種(zhong)波長(chang)(chang)的熒(ying)光(guang)(guang)X射(she)線,把混合的X射(she)線按波長(chang)(chang)(或能量(liang))分開,分別測量(liang)不同波長(chang)(chang)(或能量(liang))的X射(she)線的強度,就可以進(jin)行定(ding)性和定(ding)量(liang)分析,為此使用的儀器為X射(she)線熒(ying)光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜(pu)儀(以下簡稱XRF)。
實(shi)驗室如何利用(yong)XRF這種較為成熟的(de)分析(xi)(xi)技(ji)術檢(jian)測固體樣(yang)品中的(de)金屬元素(su)?實(shi)驗室將拿到(dao)的(de)試樣(yang)過200目篩,按照(zhao)提供的(de)方法進(jin)行制樣(yang),從中選擇能覆蓋分析(xi)(xi)元素(su)含量范圍并具有一定梯度的(de)樣(yang)品,經化學方法準確定值(zhi)后,與同樣(yang)粒度的(de)3個標準樣(yang)品一起分別壓片用(yong)于(yu)建立工作曲(qu)線。
方法(fa)采(cai)用壓(ya)片(pian)法(fa),根據不同的壓(ya)力(li)對(dui)樣(yang)(yang)品進(jin)行壓(ya)片(pian),做壓(ya)力(li)與樣(yang)(yang)品元素強(qiang)度試(shi)(shi)驗(yan),確定壓(ya)力(li)和保壓(ya)時間(jian)。(分析合金樣(yang)(yang)品過(guo)程中粒(li)度效應是影響熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀結果的主要主要因素之一(yi),需要通(tong)過(guo)固定破碎試(shi)(shi)樣(yang)(yang)的克數與研磨時間(jian)來保持試(shi)(shi)樣(yang)(yang)與分析試(shi)(shi)樣(yang)(yang)粒(li)度一(yi)致,確定研磨時間(jian)。)
輸(shu)入各元(yuan)素(su)的(de)化(hua)學值,用(yong)熒光光譜儀測(ce)定其強度(du),以元(yuan)素(su)化(hua)學值為橫坐標(biao)(biao),強度(du)為縱(zong)坐標(biao)(biao),分別建立(li)一次作曲線,并得(de)到相應的(de)的(de)回(hui)歸情況,得(de)到結果元(yuan)素(su)的(de)相對(dui)標(biao)(biao)準偏差RSD<1%,這表明用(yong)XRF測(ce)定這些(xie)固體樣品金屬元(yuan)素(su)有(you)很好的(de)分析(xi)精度(du)。整個檢(jian)(jian)測(ce)過程快速(su)、準確,不需要化(hua)學方法對(dui)樣品進行前處理,同時可(ke)以實現(xian)多元(yuan)素(su)分析(xi),并可(ke)以替(ti)代(dai)復雜(za)的(de)檢(jian)(jian)測(ce)方法。
XRF適合用于元(yuan)(yuan)素分(fen)析和(he)化學分(fen)析,理論(lun)上可以測定元(yuan)(yuan)素周期表中從(cong)F-U(除(chu)去惰(duo)性氣體(ti)一族)的(de)元(yuan)(yuan)素,分(fen)析范圍廣,可分(fen)析濃(nong)度(du)范圍從(cong)1μg/g~100%。可用于(但不限于)實(shi)驗室檢測依據的(de)部分(fen)標準方(fang)法(fa)包括:
GB/T 21114-2019耐火材料 X射線熒(ying)光光譜(pu)化(hua)學分析 熔鑄(zhu)玻璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁土(tu)礦石化學(xue)分(fen)析方法 第23部分(fen):X射線熒(ying)光光譜(pu)法測定(ding)元素含量。
GB/T 6609.30-2009 氧化鋁(lv)化學分析方(fang)法(fa)和物理性能測定方(fang)法(fa) 第30部分:X射線熒光光譜法(fa)測定微(wei)量(liang)元素含量(liang)等。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是(shi)較為(wei)常見的非破壞性元素(su)分(fen)析(xi)方法(fa),由于可(ke)直接分(fen)析(xi)固(gu)體(ti)或者(zhe)是(shi)液體(ti)試樣(yang),進行非破壞分(fen)析(xi),適用場(chang)景較多(duo),在元素(su)分(fen)析(xi)領域是(shi)一(yi)(yi)種切(qie)實(shi)(shi)可(ke)行的檢測(ce)方法(fa)。實(shi)(shi)驗室X射(she)線熒(ying)光(guang)光(guang)譜儀(yi)XRF可(ke)以測(ce)量樣(yang)品中(zhong)的金屬元素(su)組成,對送樣(yang)的需求需要進行進一(yi)(yi)步(bu)的溝(gou)通。