一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光(guang)(guang)(guang)譜儀),是(shi)一(yi)種快速的(de)(de)(de)(de)、非破壞式的(de)(de)(de)(de)物(wu)質測量方法(fa)。X射(she)(she)線(xian)(xian)熒光(guang)(guang)(guang)(X-rayfluorescence,XRF)是(shi)用(yong)高能量X射(she)(she)線(xian)(xian)或(huo)(huo)伽瑪射(she)(she)線(xian)(xian)轟擊材料時激發出的(de)(de)(de)(de)次級X射(she)(she)線(xian)(xian)。XRF用(yong)X光(guang)(guang)(guang)或(huo)(huo)其他激發源照(zhao)射(she)(she)待(dai)分(fen)析(xi)樣(yang)品,樣(yang)品中(zhong)的(de)(de)(de)(de)元(yuan)素(su)(su)之內層電子被擊出后(hou),造成核外電子的(de)(de)(de)(de)躍遷,在(zai)被激發的(de)(de)(de)(de)電子返回(hui)基態的(de)(de)(de)(de)時候,會(hui)放射(she)(she)出特征(zheng)X光(guang)(guang)(guang);不同(tong)的(de)(de)(de)(de)元(yuan)素(su)(su)會(hui)放射(she)(she)出各自的(de)(de)(de)(de)特征(zheng)X光(guang)(guang)(guang),具(ju)有不同(tong)的(de)(de)(de)(de)能量或(huo)(huo)波長特性(xing)。檢測器(qi)(Detector)接受這些X光(guang)(guang)(guang),儀器(qi)軟件系統將其轉為對(dui)應(ying)的(de)(de)(de)(de)信號。這一(yi)現象廣泛用(yong)于元(yuan)素(su)(su)分(fen)析(xi)和(he)化學分(fen)析(xi),特別是(shi)在(zai)研(yan)究金屬,玻璃,陶瓷和(he)建筑(zhu)材料,以及在(zai)地球(qiu)化學研(yan)究、法(fa)醫學、電子產品進(jin)料品管(EURoHS)和(he)考古學等領(ling)域,在(zai)某種程度上與原子吸收光(guang)(guang)(guang)譜儀互補(bu),減少(shao)工廠附設的(de)(de)(de)(de)品管實驗室(shi)之分(fen)析(xi)人力(li)投入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使用(yong)X射(she)(she)線光照(zhao)樣品時,樣品可以被(bei)激發出(chu)各(ge)種(zhong)波長的(de)(de)熒光X射(she)(she)線,把混合的(de)(de)X射(she)(she)線按波長(或能量(liang))分(fen)(fen)開,分(fen)(fen)別測量(liang)不同波長(或能量(liang))的(de)(de)X射(she)(she)線的(de)(de)強度,就可以進(jin)行(xing)定(ding)性(xing)和(he)定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析,為(wei)此使用(yong)的(de)(de)儀(yi)器為(wei)X射(she)(she)線熒光光譜(pu)儀(yi)(以下簡(jian)稱XRF)。
實(shi)驗室如何利用XRF這(zhe)種較為(wei)成(cheng)熟的分(fen)析技術(shu)檢測固體樣(yang)(yang)品中的金屬元(yuan)(yuan)素?實(shi)驗室將拿到(dao)的試樣(yang)(yang)過200目篩,按(an)照(zhao)提供的方法進行制樣(yang)(yang),從中選(xuan)擇(ze)能覆蓋分(fen)析元(yuan)(yuan)素含量范圍(wei)并具有一定梯度的樣(yang)(yang)品,經化(hua)學方法準(zhun)確定值后,與同樣(yang)(yang)粒度的3個標準(zhun)樣(yang)(yang)品一起分(fen)別(bie)壓片用于建(jian)立工作曲線(xian)。
方法采用壓片法,根據不(bu)同的壓力對(dui)樣(yang)(yang)品進行壓片,做壓力與樣(yang)(yang)品元素強度試(shi)驗,確定壓力和保壓時間(jian)。(分(fen)析合金樣(yang)(yang)品過程中粒度效應是影響(xiang)熒光光譜(pu)儀結果的主要(yao)主要(yao)因素之一,需要(yao)通過固定破碎試(shi)樣(yang)(yang)的克數與研磨時間(jian)來保持試(shi)樣(yang)(yang)與分(fen)析試(shi)樣(yang)(yang)粒度一致,確定研磨時間(jian)。)
輸入各元(yuan)素(su)(su)的化(hua)(hua)(hua)學(xue)值,用(yong)熒光光譜儀測(ce)(ce)定(ding)其(qi)強度,以元(yuan)素(su)(su)化(hua)(hua)(hua)學(xue)值為橫坐(zuo)(zuo)標,強度為縱坐(zuo)(zuo)標,分(fen)(fen)別建立一次(ci)作曲線,并得到(dao)相(xiang)應(ying)的的回歸情況,得到(dao)結果元(yuan)素(su)(su)的相(xiang)對標準偏差RSD<1%,這(zhe)表明用(yong)XRF測(ce)(ce)定(ding)這(zhe)些固體樣(yang)品金屬(shu)元(yuan)素(su)(su)有很好的分(fen)(fen)析精度。整個檢測(ce)(ce)過程(cheng)快速(su)、準確,不需要(yao)化(hua)(hua)(hua)學(xue)方法對樣(yang)品進行前(qian)處理,同(tong)時(shi)可以實現多元(yuan)素(su)(su)分(fen)(fen)析,并可以替(ti)代復雜的檢測(ce)(ce)方法。
XRF適合用于元素分(fen)析(xi)(xi)和化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)(xi),理論上可以(yi)測(ce)(ce)定元素周期表中(zhong)從(cong)F-U(除去(qu)惰性氣體(ti)一族(zu))的元素,分(fen)析(xi)(xi)范(fan)圍(wei)廣,可分(fen)析(xi)(xi)濃度范(fan)圍(wei)從(cong)1μg/g~100%。可用于(但不限于)實驗室檢測(ce)(ce)依據的部分(fen)標準方法(fa)包(bao)括:
GB/T 21114-2019耐火材料 X射線熒(ying)光光譜化學分析 熔鑄玻(bo)璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁土礦石化(hua)學分析方(fang)法 第23部(bu)分:X射線熒光光譜法測定(ding)元素含量。
GB/T 6609.30-2009 氧化鋁化學分(fen)析方法(fa)和物(wu)理性能測(ce)定方法(fa) 第(di)30部分(fen):X射線熒(ying)光(guang)光(guang)譜法(fa)測(ce)定微量元素含量等。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是較為常見的(de)非破壞性元素分(fen)析(xi)方(fang)(fang)法(fa),由于可(ke)(ke)直(zhi)接分(fen)析(xi)固體或者(zhe)是液體試樣,進行(xing)非破壞分(fen)析(xi),適用場景較多,在元素分(fen)析(xi)領域(yu)是一種切實(shi)可(ke)(ke)行(xing)的(de)檢測(ce)方(fang)(fang)法(fa)。實(shi)驗室X射線熒光光譜儀XRF可(ke)(ke)以測(ce)量樣品中的(de)金(jin)屬元素組成(cheng),對送(song)樣的(de)需求需要進行(xing)進一步的(de)溝通。