一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是(shi)利用(yong)物質(zhi)對不同波(bo)長的(de)(de)紅外輻(fu)射的(de)(de)吸收特性，進行分子(zi)結(jie)構(gou)和(he)(he)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)組成(cheng)(cheng)分析的(de)(de)儀器。紅外光(guang)譜(pu)儀通常由(you)光(guang)源，單(dan)色(se)器，探測器和(he)(he)計(ji)算機處理信息(xi)系統(tong)組成(cheng)(cheng)。根據(ju)分光(guang)裝置的(de)(de)不同，分為色(se)散型和(he)(he)干涉型。對色(se)散型雙光(guang)路光(guang)學(xue)(xue)(xue)零位平衡紅外分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)而(er)言(yan)，當樣品吸收了一定(ding)頻率(lv)的(de)(de)紅外輻(fu)射后，分子(zi)的(de)(de)振動(dong)能級(ji)發生(sheng)躍遷，透(tou)過的(de)(de)光(guang)束中相應頻率(lv)的(de)(de)光(guang)被(bei)減弱，造成(cheng)(cheng)參比(bi)光(guang)路與樣品光(guang)路相應輻(fu)射的(de)(de)強度(du)差，從而(er)得到所測樣品的(de)(de)紅外光(guang)譜(pu)。應用(yong)于染織工(gong)業、環境科學(xue)(xue)(xue)、生(sheng)物學(xue)(xue)(xue)、材料科學(xue)(xue)(xue)、高(gao)分子(zi)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)、催化(hua)(hua)、煤結(jie)構(gou)研究、石油工(gong)業、生(sheng)物醫學(xue)(xue)(xue)、生(sheng)物化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)、藥(yao)學(xue)(xue)(xue)、無(wu)機和(he)(he)配位化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)基礎研究、半導體材料、日用(yong)化(hua)(hua)工(gong)等研究領域。

紅外(wai)光譜(pu)可(ke)以(yi)研究分(fen)子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)結構和(he)化學(xue)(xue)鍵(jian)(jian)，如力(li)常數的(de)(de)(de)測定(ding)和(he)分(fen)子(zi)(zi)(zi)對稱性等(deng)，利用紅外(wai)光譜(pu)方法可(ke)測定(ding)分(fen)子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)鍵(jian)(jian)長和(he)鍵(jian)(jian)角(jiao)，并由此推(tui)測分(fen)子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)立體構型。根據(ju)所得的(de)(de)(de)力(li)常數可(ke)推(tui)知(zhi)化學(xue)(xue)鍵(jian)(jian)的(de)(de)(de)強弱，由簡正(zheng)頻率計(ji)算熱(re)力(li)學(xue)(xue)函數等(deng)。分(fen)子(zi)(zi)(zi)中的(de)(de)(de)某些基團或化學(xue)(xue)鍵(jian)(jian)在不同化合物中所對應的(de)(de)(de)譜(pu)帶波數基本上是(shi)固定(ding)的(de)(de)(de)或只在小(xiao)波段范圍內變(bian)化，因此許多有機官能(neng)(neng)團例如甲(jia)(jia)基、亞甲(jia)(jia)基、羰基，氰基，羥基，胺基等(deng)等(deng)在紅外(wai)光譜(pu)中都(dou)有特征(zheng)吸收(shou)，通(tong)過紅外(wai)光譜(pu)測定(ding)，人們就可(ke)以(yi)判定(ding)未知(zhi)樣品中存(cun)在哪(na)些有機官能(neng)(neng)團，這為最終確定(ding)未知(zhi)物的(de)(de)(de)化學(xue)(xue)結構奠定(ding)了基礎。

由(you)于(yu)分(fen)(fen)子(zi)(zi)內和分(fen)(fen)子(zi)(zi)間相互(hu)作用(yong)，有(you)機官能團的特征頻率會(hui)由(you)于(yu)官能團所處(chu)的化學環境不(bu)同而發生微細(xi)變化，這為研(yan)究表征分(fen)(fen)子(zi)(zi)內、分(fen)(fen)子(zi)(zi)間相互(hu)作用(yong)創造(zao)了條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人(ren)們只需把(ba)測得未知物(wu)的紅外光(guang)譜與標準(zhun)庫中(zhong)的光(guang)譜進行比(bi)對，就可以迅速判定未知化合(he)物(wu)的成份。

當(dang)代(dai)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)譜(pu)技術(shu)的(de)發展已使紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)譜(pu)的(de)意義(yi)遠遠超越了對樣品進行(xing)簡單的(de)常規測(ce)試并從而推斷(duan)化合物(wu)的(de)組(zu)成(cheng)的(de)階段。紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)譜(pu)儀與(yu)(yu)其它(ta)多種(zhong)測(ce)試手(shou)段聯用(yong)衍生(sheng)出(chu)許多新的(de)分子光(guang)譜(pu)領域，例如，色譜(pu)技術(shu)與(yu)(yu)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)譜(pu)儀聯合為深化認識復(fu)雜的(de)混合物(wu)體(ti)系中各(ge)種(zhong)組(zu)份的(de)化學結(jie)構創(chuang)造了機會；把紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)譜(pu)儀與(yu)(yu)顯微鏡(jing)方法(fa)(fa)結(jie)合起來，形成(cheng)紅(hong)外(wai)(wai)(wai)成(cheng)像(xiang)技術(shu)，用(yong)于研(yan)究非均相體(ti)系的(de)形態(tai)結(jie)構，由于紅(hong)外(wai)(wai)(wai)光(guang)譜(pu)能利用(yong)其特征譜(pu)帶(dai)有(you)效地(di)區分不同化合物(wu)，這使得該方法(fa)(fa)具有(you)其它(ta)方法(fa)(fa)難以(yi)匹(pi)敵的(de)化學反差。

使用紅(hong)外光(guang)譜儀(yi)對材(cai)料進行定性分析，廣(guang)泛應用于各(ge)大(da)專院校，科研院所(suo)及廠(chang)礦企業(ye)，其應用領域包括：

進行(xing)(xing)化合(he)物(wu)的鑒定，進行(xing)(xing)未知(zhi)化合(he)物(wu)的結構分析。

進行化合物的定(ding)量(liang)分(fen)析，進行化學反應動(dong)力學、晶變、相變、材料拉伸與(yu)結構的瞬變關(guan)系研究。

工業(ye)流程與(yu)大氣(qi)污染的連(lian)續檢測(ce)。

在煤炭行業對游(you)離(li)二(er)氧(yang)化(hua)硅的監測。

衛生檢(jian)疫，制藥，食品，環保，公安(an)，石油，化工，光學鍍膜，光通信(xin)，材料科學等(deng)諸多領域珠寶行業的檢(jian)測。

水晶石英羥基的測(ce)量，聚合物(wu)的成分(fen)分(fen)析，藥物(wu)分(fen)析......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅外(wai)光譜儀背后的(de)電(dian)源，等待“Status”燈變綠。紅外(wai)光譜儀加電(dian)后至少要等待10分(fen)鐘(zhong)，等電(dian)子部(bu)分(fen)和光源穩定后，才能進行測(ce)量。

2、打(da)開(kai)(kai)電腦(nao)，雙擊桌面上的(de)OPUS圖標(biao)打(da)開(kai)(kai)軟件(jian)。

3、在登錄(lu)窗口從下拉列表(biao)中選(xuan)出你(ni)的用戶名，然后輸入(ru)密碼。

4、選擇(ze)標準“Default.ows”工作臺(tai)設置。單擊登(deng)錄按鈕，出現(xian)“關于OPUS”窗口。

5、在Measurement（測量）對話(hua)框中點擊(ji)(ji)Advanced（高級），在這(zhe)個頁(ye)面中再(zai)點擊(ji)(ji)“Load（載(zai)入）”讀(du)取一個測量參數文件（例(li)如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件）。選擇自動保存的路徑，改變保存路徑時，必需確認(ren)該路徑是否已(yi)經(jing)存在。

6、在(zai)第一次測量(liang)(liang)之前，正確的干(gan)涉(she)峰的位置必須確定并且儲存下來。在(zai)Measurement（測量(liang)(liang)）對話框，點擊(ji)Check Signal（檢查信號(hao)），點擊(ji)Interferogram（干(gan)涉(she)圖），顯示干(gan)涉(she)圖。如果沒有看到(dao)干(gan)涉(she)圖，可(ke)以通(tong)過移動掃描區域（Scan Range），向(xiang)左或(huo)向(xiang)右移動來尋(xun)找干(gan)涉(she)峰。一旦找到(dao)干(gan)涉(she)峰，點擊(ji)Save Peak Position（保存峰位置），將干(gan)涉(she)峰的位置儲存下來。

7、確定樣品腔(qiang)內(nei)無其他物品后，進入Basic（基本）頁面，點擊(ji)Collect Background（收集(ji)背(bei)景(jing)）按鈕即可采集(ji)背(bei)景(jing)譜。

8、采集背景光(guang)譜(pu)(pu)后(hou)，將測試樣(yang)品(pin)(pin)放置在光(guang)路中，你可以輸入樣(yang)品(pin)(pin)名、樣(yang)品(pin)(pin)形態，所有這些信(xin)息將與譜(pu)(pu)圖(tu)(tu)一起儲存在譜(pu)(pu)圖(tu)(tu)文件中。點擊Collect Sample（測量(liang)(liang)樣(yang)品(pin)(pin)）。測量(liang)(liang)對話窗口即消失，并進(jin)入譜(pu)(pu)圖(tu)(tu)窗口。從(cong)OPUS軟件的底部可以看到測量(liang)(liang)的進(jin)程(cheng)，測量(liang)(liang)結(jie)束后(hou)，譜(pu)(pu)圖(tu)(tu)會顯示在譜(pu)(pu)圖(tu)(tu)窗口。

9、圖(tu)(tu)譜(pu)處(chu)理(li)：從File（文(wen)件(jian)(jian)）菜單中(zhong)選擇LoadFile（載入文(wen)件(jian)(jian)），載入需(xu)要處(chu)理(li)的(de)圖(tu)(tu)譜(pu)文(wen)件(jian)(jian)。用處(chu)理(li)命令對紅外光譜(pu)儀圖(tu)(tu)譜(pu)進(jin)行處(chu)理(li)。完(wan)成(cheng)后(hou)將圖(tu)(tu)譜(pu)文(wen)件(jian)(jian)保存為其他名字。

10、打(da)印圖譜：在打(da)印菜單(dan)中(zhong)選(xuan)擇Print Spectra（打(da)印圖譜）。在對(dui)話(hua)框中(zhong)選(xuan)中(zhong)處理(li)好的(de)圖譜。單(dan)擊Change Layout（更改布局(ju)），選(xuan)擇打(da)印模板。然后按Print開始打(da)印。

11、樣品測定完畢，移(yi)走樣品倉(cang)中的樣品，確(que)保樣品倉(cang)清潔。按紅(hong)外光譜(pu)儀(yi)后(hou)側電(dian)源開(kai)關(guan)，關(guan)閉(bi)儀(yi)器，后(hou)關(guan)計算機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定時實驗(yan)(yan)室(shi)的溫度應(ying)(ying)在(zai)15～30℃，相對(dui)濕度應(ying)(ying)在(zai)65%以下(xia)，所用(yong)電源應(ying)(ying)配備有(you)穩壓(ya)裝(zhuang)置和接(jie)地線。因要嚴(yan)格(ge)控制室(shi)內的相對(dui)濕度，因此紅外實驗(yan)(yan)室(shi)的面積不要太(tai)大，能放得下(xia)必(bi)須(xu)的儀器(qi)設(she)備即可(ke)，但室(shi)內一定要有(you)除濕裝(zhuang)置。

2、如所用的是(shi)單光(guang)朿型傅里(li)葉紅(hong)外(wai)分光(guang)光(guang)度計(ji)（目前應(ying)(ying)用最(zui)多），實驗(yan)室里(li)的CO2含量不能太(tai)高，因此(ci)實驗(yan)室里(li)的人數(shu)應(ying)(ying)盡量少，無關人員最(zui)好不要進入，還(huan)要注意適當通風(feng)換氣(qi)。

3、如供試(shi)品為鹽酸鹽，因(yin)考慮到在壓片(pian)過(guo)程中可能出現的離(li)子交(jiao)換現象，標(biao)準規(gui)定用(yong)氯(lv)化(hua)鉀（也同(tong)溴(xiu)化(hua)鉀一樣預處理后使用(yong)）代(dai)替溴(xiu)化(hua)鉀進行壓片(pian)，但也可比較(jiao)氯(lv)化(hua)鉀壓片(pian)和溴(xiu)化(hua)鉀壓片(pian)后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用(yong)溴(xiu)化(hua)鉀進行壓片(pian)。

4、為(wei)防止(zhi)儀(yi)器受潮而影響使用(yong)(yong)壽命，紅外(wai)實(shi)驗室應(ying)經常保持(chi)干燥，即使儀(yi)器不(bu)用(yong)(yong)，也應(ying)每(mei)周開(kai)機(ji)至少(shao)兩次，每(mei)次半天，同時開(kai)除濕機(ji)除濕。特別是(shi)(shi)霉(mei)雨季節，最好是(shi)(shi)能(neng)每(mei)天開(kai)除濕機(ji)。

5、紅外(wai)光譜(pu)測(ce)定最常用的試樣制(zhi)備(bei)方法是溴化鉀（KBr）壓(ya)片法（藥(yao)典收載品種(zhong)90%以(yi)上(shang)用此法），因此為減少對(dui)測(ce)定的影響，所(suo)用KBr最好應(ying)為光學試劑級，至少也要分析純級。使(shi)用前應(ying)適當研細（200目以(yi)下），并在120℃以(yi)上(shang)烘4小時以(yi)上(shang)后置干燥器中備(bei)用。如(ru)發現結(jie)塊，則應(ying)重新干燥。制(zhi)備(bei)好的空(kong)KBr片應(ying)透明，與(yu)空(kong)氣相比，透光率應(ying)在75%以(yi)上(shang)。

6、壓片法(fa)時(shi)取(qu)用的供(gong)試品(pin)量一(yi)般為(wei)(wei)1～2mg，因不(bu)可(ke)能用天平稱(cheng)量后(hou)加入(ru)，并且每種樣(yang)品(pin)的對紅外光的吸(xi)收程度不(bu)一(yi)致(zhi)，故(gu)常(chang)憑經(jing)驗取(qu)用。一(yi)般要求所沒得的光譜圖絕(jue)大多數吸(xi)收峰(feng)(feng)處于10%～80%透光率范圍在內(nei)。最強(qiang)吸(xi)收峰(feng)(feng)的透光率如太(tai)(tai)大（如大于30%），則(ze)說明取(qu)樣(yang)量太(tai)(tai)少；相反，如最強(qiang)吸(xi)收峰(feng)(feng)為(wei)(wei)接(jie)近透光率為(wei)(wei)0%，且為(wei)(wei)平頭峰(feng)(feng)，則(ze)說明取(qu)樣(yang)量太(tai)(tai)多，此(ci)時(shi)均應調整取(qu)樣(yang)量后(hou)重新測定。

7、測定用樣品(pin)應(ying)干燥(zao)(zao)，否則應(ying)在研細(xi)后置紅(hong)外(wai)燈(deng)下烘幾分鐘使(shi)干燥(zao)(zao)。試(shi)樣研好并(bing)具在模具中裝好后，應(ying)與真(zhen)空泵相(xiang)連后抽(chou)(chou)真(zhen)空至少2分鐘，以使(shi)試(shi)樣中的水(shui)分進(jin)一步(bu)被抽(chou)(chou)走，然后再加壓(ya)到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽(chou)(chou)真(zhen)空將影(ying)響片(pian)子的透明度。

8、壓片(pian)時(shi)KBr的(de)取用量一般為200mg左(zuo)右(you)（也是憑經驗(yan)），應根據制(zhi)片(pian)后的(de)片(pian)子厚度(du)來控(kong)制(zhi)KBr的(de)量，一般片(pian)子厚度(du)應在(zai)0.5mm以(yi)下，厚度(du)大于0.5mm時(shi)，常可在(zai)光譜(pu)上(shang)觀察到干涉條(tiao)紋(wen)，對(dui)供試品光譜(pu)產生(sheng)干擾(rao)。

9、壓片時(shi)(shi)(shi)，應(ying)先(xian)取(qu)供試(shi)(shi)品(pin)研(yan)(yan)(yan)(yan)細(xi)后(hou)再加入(ru)KBr再次研(yan)(yan)(yan)(yan)細(xi)研(yan)(yan)(yan)(yan)勻，這樣(yang)比較(jiao)容易混(hun)勻。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)所用(yong)的(de)應(ying)為瑪瑙研(yan)(yan)(yan)(yan)缽，因(yin)玻璃研(yan)(yan)(yan)(yan)缽內(nei)表面(mian)比較(jiao)粗糙，易粘附樣(yang)品(pin)。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)時(shi)(shi)(shi)應(ying)按同一方(fang)向（順時(shi)(shi)(shi)針或逆時(shi)(shi)(shi)針）均勻用(yong)力(li)，如不(bu)(bu)按同一方(fang)向研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)，有可能在研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)過程中(zhong)使供試(shi)(shi)品(pin)產生轉晶(jing)，從而(er)影響測(ce)(ce)定(ding)結(jie)果。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)力(li)度不(bu)(bu)用(yong)太(tai)大，研(yan)(yan)(yan)(yan)磨(mo)(mo)到試(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)不(bu)(bu)再有肉眼可見的(de)小粒(li)子(zi)(zi)即可。試(shi)(shi)樣(yang)研(yan)(yan)(yan)(yan)好后(hou)，應(ying)通過一小的(de)漏斗倒(dao)入(ru)到壓片模(mo)具中(zhong)（因(yin)模(mo)具口(kou)較(jiao)小，直接倒(dao)入(ru)較(jiao)難），并(bing)盡量把試(shi)(shi)樣(yang)鋪均勻，否則壓片后(hou)試(shi)(shi)樣(yang)少的(de)地(di)方(fang)的(de)透明(ming)度要(yao)比試(shi)(shi)樣(yang)多的(de)地(di)方(fang)的(de)低(di)，并(bing)因(yin)此對(dui)測(ce)(ce)定(ding)產生影響。另外，如壓好的(de)片子(zi)(zi)上出現不(bu)(bu)透明(ming)的(de)小白點，則說明(ming)研(yan)(yan)(yan)(yan)好的(de)試(shi)(shi)樣(yang)中(zhong)有未研(yan)(yan)(yan)(yan)細(xi)的(de)小粒(li)子(zi)(zi)，應(ying)重新壓片。

10、壓片用模(mo)具用后應(ying)立即(ji)把(ba)各部分擦干凈，必(bi)要時(shi)用水清洗干凈并擦干，置干燥器(qi)中(zhong)保(bao)存，以免銹蝕(shi)。