一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是(shi)利用(yong)物質對不同波長的(de)(de)紅(hong)(hong)外(wai)輻(fu)(fu)射的(de)(de)吸收(shou)特性，進(jin)行分(fen)子(zi)結構和(he)(he)化學(xue)組成分(fen)析的(de)(de)儀(yi)器(qi)。紅(hong)(hong)外(wai)光譜(pu)儀(yi)通常由光源，單色(se)器(qi)，探(tan)測器(qi)和(he)(he)計(ji)算機處(chu)理信息系(xi)統組成。根(gen)據分(fen)光裝置(zhi)的(de)(de)不同，分(fen)為色(se)散型(xing)(xing)和(he)(he)干涉(she)型(xing)(xing)。對色(se)散型(xing)(xing)雙光路(lu)光學(xue)零(ling)位(wei)平衡紅(hong)(hong)外(wai)分(fen)光光度計(ji)而(er)言，當樣(yang)品(pin)吸收(shou)了(le)一定頻率(lv)的(de)(de)紅(hong)(hong)外(wai)輻(fu)(fu)射后，分(fen)子(zi)的(de)(de)振(zhen)動能級發生躍遷，透過的(de)(de)光束中相(xiang)應頻率(lv)的(de)(de)光被減弱，造成參比光路(lu)與(yu)樣(yang)品(pin)光路(lu)相(xiang)應輻(fu)(fu)射的(de)(de)強度差，從而(er)得到所測樣(yang)品(pin)的(de)(de)紅(hong)(hong)外(wai)光譜(pu)。應用(yong)于染(ran)織工(gong)業(ye)、環境科學(xue)、生物學(xue)、材料科學(xue)、高分(fen)子(zi)化學(xue)、催化、煤結構研究(jiu)、石(shi)油工(gong)業(ye)、生物醫學(xue)、生物化學(xue)、藥學(xue)、無機和(he)(he)配位(wei)化學(xue)基(ji)礎研究(jiu)、半導體材料、日用(yong)化工(gong)等研究(jiu)領域(yu)。

紅外(wai)(wai)光(guang)譜可(ke)以研究分子的(de)(de)(de)結(jie)構(gou)和(he)(he)化(hua)學(xue)(xue)鍵，如力常(chang)數的(de)(de)(de)測(ce)定(ding)(ding)和(he)(he)分子對(dui)稱性等(deng)，利用(yong)紅外(wai)(wai)光(guang)譜方法可(ke)測(ce)定(ding)(ding)分子的(de)(de)(de)鍵長和(he)(he)鍵角，并由此推(tui)測(ce)分子的(de)(de)(de)立體(ti)構(gou)型。根據所得(de)的(de)(de)(de)力常(chang)數可(ke)推(tui)知化(hua)學(xue)(xue)鍵的(de)(de)(de)強(qiang)弱(ruo)，由簡正頻率計(ji)算(suan)熱(re)力學(xue)(xue)函(han)數等(deng)。分子中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)某些基(ji)(ji)(ji)(ji)團或(huo)化(hua)學(xue)(xue)鍵在(zai)不(bu)同化(hua)合物中(zhong)(zhong)所對(dui)應的(de)(de)(de)譜帶波數基(ji)(ji)(ji)(ji)本上是固定(ding)(ding)的(de)(de)(de)或(huo)只在(zai)小波段(duan)范圍內變化(hua)，因此許多有機官(guan)能團例如甲基(ji)(ji)(ji)(ji)、亞甲基(ji)(ji)(ji)(ji)、羰基(ji)(ji)(ji)(ji)，氰基(ji)(ji)(ji)(ji)，羥(qian)基(ji)(ji)(ji)(ji)，胺基(ji)(ji)(ji)(ji)等(deng)等(deng)在(zai)紅外(wai)(wai)光(guang)譜中(zhong)(zhong)都有特征吸收，通過紅外(wai)(wai)光(guang)譜測(ce)定(ding)(ding)，人(ren)們就(jiu)可(ke)以判定(ding)(ding)未知樣(yang)品中(zhong)(zhong)存在(zai)哪些有機官(guan)能團，這為最終確定(ding)(ding)未知物的(de)(de)(de)化(hua)學(xue)(xue)結(jie)構(gou)奠定(ding)(ding)了基(ji)(ji)(ji)(ji)礎。

由于分(fen)子(zi)內和分(fen)子(zi)間相(xiang)互作用，有機官能團的特征(zheng)頻率會(hui)由于官能團所處的化學環境不同而發(fa)生(sheng)微(wei)細變(bian)化，這為(wei)研究(jiu)表征(zheng)分(fen)子(zi)內、分(fen)子(zi)間相(xiang)互作用創(chuang)造(zao)了條件(jian)。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需把測(ce)得未(wei)知物(wu)的(de)(de)紅外光譜與標準庫中的(de)(de)光譜進行比對，就可以迅速判(pan)定未(wei)知化合物(wu)的(de)(de)成份。

當代紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)技(ji)(ji)術的(de)(de)發展已使紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)的(de)(de)意義(yi)遠遠超越了對(dui)樣品進行(xing)簡單的(de)(de)常(chang)規(gui)測試(shi)并從而(er)推(tui)斷(duan)化合物(wu)的(de)(de)組(zu)成(cheng)的(de)(de)階段。紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)與其它多(duo)(duo)種測試(shi)手(shou)段聯用衍生出(chu)許(xu)多(duo)(duo)新的(de)(de)分(fen)子(zi)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)領域，例如，色(se)譜(pu)(pu)(pu)技(ji)(ji)術與紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)聯合為深化認識復雜的(de)(de)混合物(wu)體系中各(ge)種組(zu)份的(de)(de)化學(xue)結(jie)構(gou)創造了機會；把(ba)紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)與顯微鏡方法結(jie)合起來，形成(cheng)紅(hong)外(wai)成(cheng)像(xiang)技(ji)(ji)術，用于(yu)研究(jiu)非均相體系的(de)(de)形態(tai)結(jie)構(gou)，由于(yu)紅(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)能利用其特征譜(pu)(pu)(pu)帶(dai)有效地區(qu)分(fen)不同化合物(wu)，這(zhe)使得該方法具有其它方法難以匹敵的(de)(de)化學(xue)反差。

使(shi)用紅外光譜(pu)儀對材料進行(xing)定性分析，廣(guang)泛應用于(yu)各(ge)大(da)專院校，科研院所(suo)及廠礦企業(ye)，其應用領域包括：

進(jin)行(xing)化合物的(de)鑒定(ding)，進(jin)行(xing)未知化合物的(de)結(jie)構分(fen)析。

進行化合物(wu)的(de)定量(liang)分析，進行化學反(fan)應(ying)動(dong)力學、晶變、相變、材料(liao)拉(la)伸(shen)與(yu)結(jie)構的(de)瞬變關(guan)系研究。

工業流(liu)程與大氣污染(ran)的連續檢測。

在煤炭行業對游離二(er)氧化(hua)硅的監測(ce)。

衛生檢疫，制藥，食品，環(huan)保，公(gong)安，石油，化工(gong)，光(guang)學鍍膜，光(guang)通信，材料科學等諸多領域珠寶行業(ye)的檢測。

水晶石(shi)英(ying)羥基的測量，聚合(he)物(wu)的成分分析，藥物(wu)分析......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開(kai)紅外光譜儀(yi)背后(hou)的電(dian)源，等(deng)待“Status”燈變綠。紅外光譜儀(yi)加(jia)電(dian)后(hou)至少要等(deng)待10分鐘，等(deng)電(dian)子部分和光源穩定(ding)后(hou)，才能進行測量。

2、打(da)開電腦，雙擊(ji)桌面(mian)上(shang)的OPUS圖標(biao)打(da)開軟件。

3、在登錄窗口從下拉列表(biao)中選(xuan)出你的用(yong)戶(hu)名，然(ran)后(hou)輸入密碼。

4、選擇標(biao)準“Default.ows”工作臺設(she)置。單擊登錄按鈕，出(chu)現“關于OPUS”窗口。

5、在(zai)Measurement（測量(liang)）對話(hua)框中點擊Advanced（高級），在(zai)這個(ge)頁(ye)面中再(zai)點擊“Load（載入）”讀取一個(ge)測量(liang)參(can)數文(wen)件(jian)(jian)（例(li)如(ru)c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文(wen)件(jian)(jian)）。選擇自動保(bao)存(cun)的路徑，改變保(bao)存(cun)路徑時，必(bi)需確認該路徑是否已經存(cun)在(zai)。

6、在第一次測(ce)量之前，正確的干涉(she)(she)(she)峰(feng)的位(wei)置必須確定并(bing)且儲存下(xia)來。在Measurement（測(ce)量）對話框，點擊(ji)Check Signal（檢查(cha)信號），點擊(ji)Interferogram（干涉(she)(she)(she)圖(tu)(tu)），顯示干涉(she)(she)(she)圖(tu)(tu)。如果沒有(you)看到干涉(she)(she)(she)圖(tu)(tu)，可以通過移動(dong)掃描(miao)區域（Scan Range），向左或向右移動(dong)來尋(xun)找干涉(she)(she)(she)峰(feng)。一旦找到干涉(she)(she)(she)峰(feng)，點擊(ji)Save Peak Position（保存峰(feng)位(wei)置），將干涉(she)(she)(she)峰(feng)的位(wei)置儲存下(xia)來。

7、確(que)定(ding)樣品腔內無其(qi)他物品后，進入Basic（基本）頁面，點(dian)擊Collect Background（收(shou)集(ji)背景(jing)）按鈕(niu)即可(ke)采集(ji)背景(jing)譜。

8、采集背景光(guang)譜(pu)后(hou)，將測試樣(yang)品放置(zhi)在(zai)光(guang)路(lu)中，你(ni)可以輸入樣(yang)品名(ming)、樣(yang)品形態，所有這些(xie)信息將與譜(pu)圖一(yi)起儲存在(zai)譜(pu)圖文(wen)件中。點擊Collect Sample（測量(liang)樣(yang)品）。測量(liang)對話(hua)窗口(kou)即消失(shi)，并進(jin)入譜(pu)圖窗口(kou)。從OPUS軟件的(de)底部(bu)可以看(kan)到測量(liang)的(de)進(jin)程(cheng)，測量(liang)結束后(hou)，譜(pu)圖會顯示(shi)在(zai)譜(pu)圖窗口(kou)。

9、圖(tu)(tu)譜(pu)處理：從(cong)File（文(wen)件）菜(cai)單中選擇LoadFile（載(zai)(zai)入文(wen)件），載(zai)(zai)入需要處理的圖(tu)(tu)譜(pu)文(wen)件。用處理命令對紅外(wai)光譜(pu)儀(yi)圖(tu)(tu)譜(pu)進行(xing)處理。完成(cheng)后(hou)將圖(tu)(tu)譜(pu)文(wen)件保存為其他名字。

10、打(da)印(yin)圖譜(pu)：在打(da)印(yin)菜單(dan)中選(xuan)(xuan)(xuan)擇(ze)Print Spectra（打(da)印(yin)圖譜(pu)）。在對話框中選(xuan)(xuan)(xuan)中處(chu)理好的圖譜(pu)。單(dan)擊Change Layout（更改布局），選(xuan)(xuan)(xuan)擇(ze)打(da)印(yin)模板。然(ran)后按(an)Print開始打(da)印(yin)。

11、樣(yang)品測(ce)定完畢(bi)，移(yi)走樣(yang)品倉中的樣(yang)品，確保樣(yang)品倉清潔。按紅外光譜(pu)儀后側電源開關，關閉儀器(qi)，后關計(ji)算機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定(ding)時實驗室(shi)的(de)(de)溫度(du)應(ying)(ying)在(zai)15～30℃，相對濕度(du)應(ying)(ying)在(zai)65%以(yi)下，所用電(dian)源應(ying)(ying)配(pei)備有穩壓裝(zhuang)置和接(jie)地線。因要嚴(yan)格控制室(shi)內的(de)(de)相對濕度(du)，因此(ci)紅外實驗室(shi)的(de)(de)面積不要太大，能放得下必須(xu)的(de)(de)儀器設備即可，但室(shi)內一定(ding)要有除濕裝(zhuang)置。

2、如所用的(de)是單光朿(ci)型傅里葉紅外分(fen)光光度(du)計（目前應(ying)用最多），實驗室里的(de)CO2含量(liang)不能太高，因此實驗室里的(de)人數應(ying)盡量(liang)少，無關(guan)人員最好不要(yao)進(jin)入，還要(yao)注意適當通風(feng)換(huan)氣。

3、如供試品(pin)為鹽酸鹽，因考慮到在壓片(pian)過(guo)程中可(ke)(ke)能出現的離子交換現象，標準(zhun)規(gui)定用氯化(hua)鉀（也(ye)同溴(xiu)(xiu)化(hua)鉀一樣預處理后使用）代替溴(xiu)(xiu)化(hua)鉀進行壓片(pian)，但也(ye)可(ke)(ke)比較氯化(hua)鉀壓片(pian)和溴(xiu)(xiu)化(hua)鉀壓片(pian)后測(ce)得(de)的光譜，如二者沒有區(qu)別，則(ze)可(ke)(ke)使用溴(xiu)(xiu)化(hua)鉀進行壓片(pian)。

4、為防(fang)止儀器(qi)受潮而影(ying)響使用壽命，紅外實驗室(shi)應經常保持干燥，即使儀器(qi)不用，也應每周開機(ji)至少(shao)兩次(ci)，每次(ci)半天，同(tong)時開除(chu)濕機(ji)除(chu)濕。特別(bie)是(shi)霉(mei)雨季節(jie)，最好(hao)是(shi)能每天開除(chu)濕機(ji)。

5、紅外(wai)光(guang)譜(pu)測(ce)定最常用(yong)的試樣制(zhi)備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥(yao)典收(shou)載品種90%以(yi)上用(yong)此法），因此為減少對測(ce)定的影響，所用(yong)KBr最好應(ying)為光(guang)學試劑級，至少也要(yao)分析純級。使用(yong)前(qian)應(ying)適當研細（200目以(yi)下），并在120℃以(yi)上烘4小(xiao)時(shi)以(yi)上后置干燥器中備用(yong)。如(ru)發(fa)現(xian)結塊，則應(ying)重(zhong)新干燥。制(zhi)備好的空(kong)KBr片應(ying)透明，與空(kong)氣相比，透光(guang)率應(ying)在75%以(yi)上。

6、壓片法時取(qu)(qu)用(yong)的(de)供試(shi)品(pin)量(liang)(liang)一般為1～2mg，因不可能用(yong)天平(ping)稱量(liang)(liang)后(hou)加入，并且每種樣(yang)品(pin)的(de)對紅外光(guang)的(de)吸(xi)收(shou)程度不一致，故常憑經驗取(qu)(qu)用(yong)。一般要求所沒得的(de)光(guang)譜(pu)圖絕大(da)多數吸(xi)收(shou)峰(feng)處于(yu)10%～80%透(tou)光(guang)率(lv)范圍在內。最強吸(xi)收(shou)峰(feng)的(de)透(tou)光(guang)率(lv)如太(tai)大(da)（如大(da)于(yu)30%），則說明取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)太(tai)少；相反，如最強吸(xi)收(shou)峰(feng)為接近透(tou)光(guang)率(lv)為0%，且為平(ping)頭峰(feng)，則說明取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)太(tai)多，此時均應調整取(qu)(qu)樣(yang)量(liang)(liang)后(hou)重新測定。

7、測定用(yong)樣品應干燥(zao)，否則應在研(yan)細后(hou)(hou)置紅外燈下烘幾分鐘使干燥(zao)。試樣研(yan)好并具(ju)在模具(ju)中(zhong)裝好后(hou)(hou)，應與真(zhen)空(kong)泵相(xiang)連后(hou)(hou)抽(chou)真(zhen)空(kong)至(zhi)少2分鐘，以(yi)使試樣中(zhong)的(de)水分進一步被抽(chou)走，然后(hou)(hou)再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后(hou)(hou)維持2～5min。不抽(chou)真(zhen)空(kong)將(jiang)影(ying)響(xiang)片子的(de)透(tou)明度。

8、壓片(pian)(pian)時KBr的(de)(de)取用(yong)量(liang)一般為(wei)200mg左右（也是憑經驗），應(ying)根據制片(pian)(pian)后的(de)(de)片(pian)(pian)子厚度(du)(du)來(lai)控(kong)制KBr的(de)(de)量(liang)，一般片(pian)(pian)子厚度(du)(du)應(ying)在0.5mm以下(xia)，厚度(du)(du)大于(yu)0.5mm時，常可(ke)在光(guang)譜上觀察到干涉(she)條紋，對供試品光(guang)譜產生干擾。

9、壓片(pian)時，應(ying)(ying)先取供試(shi)品(pin)研(yan)(yan)(yan)(yan)細(xi)(xi)后(hou)再加入(ru)KBr再次(ci)研(yan)(yan)(yan)(yan)細(xi)(xi)研(yan)(yan)(yan)(yan)勻(yun)，這樣(yang)比(bi)較容易混勻(yun)。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨所(suo)用的(de)(de)應(ying)(ying)為瑪瑙研(yan)(yan)(yan)(yan)缽，因(yin)玻(bo)璃研(yan)(yan)(yan)(yan)缽內表面比(bi)較粗(cu)糙，易粘附樣(yang)品(pin)。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨時應(ying)(ying)按(an)同(tong)一方向（順時針(zhen)或逆時針(zhen)）均(jun)勻(yun)用力，如不按(an)同(tong)一方向研(yan)(yan)(yan)(yan)磨，有(you)可能在研(yan)(yan)(yan)(yan)磨過程中(zhong)使供試(shi)品(pin)產生轉(zhuan)晶，從而影(ying)響測定結果。研(yan)(yan)(yan)(yan)磨力度(du)不用太(tai)大(da)，研(yan)(yan)(yan)(yan)磨到試(shi)樣(yang)中(zhong)不再有(you)肉眼可見的(de)(de)小(xiao)粒(li)子(zi)(zi)即(ji)可。試(shi)樣(yang)研(yan)(yan)(yan)(yan)好后(hou)，應(ying)(ying)通過一小(xiao)的(de)(de)漏斗倒入(ru)到壓片(pian)模(mo)具中(zhong)（因(yin)模(mo)具口(kou)較小(xiao)，直(zhi)接倒入(ru)較難），并盡量把試(shi)樣(yang)鋪均(jun)勻(yun)，否(fou)則壓片(pian)后(hou)試(shi)樣(yang)少的(de)(de)地(di)方的(de)(de)透明(ming)度(du)要(yao)比(bi)試(shi)樣(yang)多的(de)(de)地(di)方的(de)(de)低，并因(yin)此對測定產生影(ying)響。另外，如壓好的(de)(de)片(pian)子(zi)(zi)上出現(xian)不透明(ming)的(de)(de)小(xiao)白(bai)點，則說(shuo)明(ming)研(yan)(yan)(yan)(yan)好的(de)(de)試(shi)樣(yang)中(zhong)有(you)未研(yan)(yan)(yan)(yan)細(xi)(xi)的(de)(de)小(xiao)粒(li)子(zi)(zi)，應(ying)(ying)重(zhong)新壓片(pian)。

10、壓片用(yong)模具用(yong)后應立即把各部分(fen)擦干凈(jing)，必要時(shi)用(yong)水清洗(xi)干凈(jing)并(bing)擦干，置(zhi)干燥器(qi)中保存，以免銹蝕。