一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是利用物(wu)(wu)質對不(bu)同波(bo)長(chang)的(de)紅(hong)外(wai)輻射的(de)吸收(shou)特(te)性，進行分(fen)子(zi)結(jie)構和化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)組成(cheng)分(fen)析的(de)儀(yi)器。紅(hong)外(wai)光譜儀(yi)通常由光源，單色器，探測器和計(ji)算(suan)機處理信息系統(tong)組成(cheng)。根據分(fen)光裝置的(de)不(bu)同，分(fen)為色散型(xing)和干涉型(xing)。對色散型(xing)雙(shuang)光路光學(xue)(xue)(xue)零(ling)位平衡紅(hong)外(wai)分(fen)光光度計(ji)而言，當樣品(pin)吸收(shou)了一定頻率(lv)(lv)的(de)紅(hong)外(wai)輻射后，分(fen)子(zi)的(de)振動能級發生(sheng)躍遷，透過的(de)光束中相應(ying)頻率(lv)(lv)的(de)光被減(jian)弱，造成(cheng)參比光路與樣品(pin)光路相應(ying)輻射的(de)強度差，從(cong)而得(de)到所測樣品(pin)的(de)紅(hong)外(wai)光譜。應(ying)用于(yu)染織工(gong)業、環境科學(xue)(xue)(xue)、生(sheng)物(wu)(wu)學(xue)(xue)(xue)、材(cai)料(liao)(liao)科學(xue)(xue)(xue)、高分(fen)子(zi)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)、催化(hua)(hua)、煤結(jie)構研(yan)究、石油(you)工(gong)業、生(sheng)物(wu)(wu)醫學(xue)(xue)(xue)、生(sheng)物(wu)(wu)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)、藥(yao)學(xue)(xue)(xue)、無機和配位化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)基礎研(yan)究、半導體材(cai)料(liao)(liao)、日(ri)用化(hua)(hua)工(gong)等研(yan)究領域。

紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)(pu)可(ke)以研究分子(zi)的(de)(de)結構和(he)化學鍵，如力(li)常數(shu)的(de)(de)測定(ding)和(he)分子(zi)對稱(cheng)性等(deng)，利用(yong)紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)(pu)方法(fa)可(ke)測定(ding)分子(zi)的(de)(de)鍵長和(he)鍵角，并由(you)此推測分子(zi)的(de)(de)立體(ti)構型。根據所(suo)得(de)的(de)(de)力(li)常數(shu)可(ke)推知(zhi)化學鍵的(de)(de)強弱，由(you)簡(jian)正頻率計(ji)算熱(re)力(li)學函(han)數(shu)等(deng)。分子(zi)中(zhong)的(de)(de)某些(xie)基(ji)(ji)(ji)(ji)團(tuan)或(huo)化學鍵在不(bu)同化合物中(zhong)所(suo)對應的(de)(de)譜(pu)(pu)帶波數(shu)基(ji)(ji)(ji)(ji)本上是固定(ding)的(de)(de)或(huo)只在小波段范圍內變化，因此許(xu)多有機官能團(tuan)例如甲(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)、亞甲(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)、羰(tang)基(ji)(ji)(ji)(ji)，氰基(ji)(ji)(ji)(ji)，羥基(ji)(ji)(ji)(ji)，胺基(ji)(ji)(ji)(ji)等(deng)等(deng)在紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)(pu)中(zhong)都(dou)有特(te)征(zheng)吸收，通過紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)(pu)測定(ding)，人們就可(ke)以判定(ding)未知(zhi)樣(yang)品中(zhong)存(cun)在哪些(xie)有機官能團(tuan)，這為最終(zhong)確定(ding)未知(zhi)物的(de)(de)化學結構奠定(ding)了基(ji)(ji)(ji)(ji)礎。

由于分(fen)子(zi)(zi)內(nei)和分(fen)子(zi)(zi)間相互(hu)作用，有機官能團的(de)特征頻(pin)率會由于官能團所處的(de)化學環境不同而發(fa)生微細變(bian)化，這為研(yan)究表征分(fen)子(zi)(zi)內(nei)、分(fen)子(zi)(zi)間相互(hu)作用創造了條件(jian)。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區。利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需把測得未知(zhi)物的紅外(wai)光譜與標準庫(ku)中的光譜進行比對，就可以迅(xun)速判(pan)定未知(zhi)化合物的成份。

當代(dai)紅外(wai)光(guang)譜(pu)技術的(de)發展已使紅外(wai)光(guang)譜(pu)的(de)意義(yi)遠遠超越了對樣品(pin)進行簡(jian)單的(de)常規測試(shi)并從而(er)推斷化(hua)合(he)(he)物(wu)的(de)組成(cheng)的(de)階段。紅外(wai)光(guang)譜(pu)儀與(yu)其(qi)它(ta)多(duo)種(zhong)測試(shi)手段聯用(yong)衍生出許(xu)多(duo)新的(de)分子(zi)光(guang)譜(pu)領域(yu)，例如，色譜(pu)技術與(yu)紅外(wai)光(guang)譜(pu)儀聯合(he)(he)為深化(hua)認識復雜的(de)混(hun)合(he)(he)物(wu)體系(xi)中各(ge)種(zhong)組份的(de)化(hua)學(xue)結構創造了機會；把紅外(wai)光(guang)譜(pu)儀與(yu)顯微鏡方(fang)法(fa)結合(he)(he)起來，形(xing)成(cheng)紅外(wai)成(cheng)像技術，用(yong)于(yu)研究非均相體系(xi)的(de)形(xing)態結構，由于(yu)紅外(wai)光(guang)譜(pu)能(neng)利用(yong)其(qi)特(te)征譜(pu)帶有(you)效地區分不同化(hua)合(he)(he)物(wu)，這(zhe)使得(de)該方(fang)法(fa)具有(you)其(qi)它(ta)方(fang)法(fa)難以匹敵的(de)化(hua)學(xue)反差。

使用(yong)紅外光譜儀對材(cai)料進行(xing)定性(xing)分析，廣泛(fan)應用(yong)于各大專院(yuan)(yuan)校，科研院(yuan)(yuan)所及廠礦企業(ye)，其應用(yong)領域(yu)包(bao)括：

進(jin)行化合物的鑒定，進(jin)行未知化合物的結構分析。

進行化合物的定量(liang)分析，進行化學反應動(dong)力學、晶變、相(xiang)變、材料拉伸與結構的瞬變關系研究。

工業流程與大氣(qi)污染的連續檢測。

在(zai)煤炭行業對(dui)游離二氧(yang)化(hua)硅的(de)監測。

衛生檢(jian)疫(yi)，制藥，食品，環保，公安(an)，石油，化(hua)工，光(guang)學鍍膜，光(guang)通信(xin)，材料科學等諸多領域(yu)珠寶(bao)行業(ye)的檢(jian)測。

水晶(jing)石英羥基的測量，聚合物的成分分析，藥物分析......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅外(wai)(wai)光(guang)譜儀背后(hou)的電源，等(deng)待“Status”燈變綠(lv)。紅外(wai)(wai)光(guang)譜儀加(jia)電后(hou)至少要等(deng)待10分鐘，等(deng)電子部分和光(guang)源穩(wen)定(ding)后(hou)，才能進行測量。

2、打(da)開(kai)電腦，雙(shuang)擊桌面上(shang)的OPUS圖(tu)標打(da)開(kai)軟件(jian)。

3、在登錄(lu)窗口從下拉列(lie)表中選出你的用戶名，然后(hou)輸入密(mi)碼(ma)。

4、選擇標(biao)準“Default.ows”工作臺設(she)置。單擊(ji)登錄按鈕，出現“關于OPUS”窗口。

5、在(zai)Measurement（測(ce)量）對話框中點擊Advanced（高(gao)級），在(zai)這(zhe)個頁面(mian)中再點擊“Load（載入(ru)）”讀取一個測(ce)量參數文件（例如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件）。選擇自動保(bao)存(cun)的路徑，改變保(bao)存(cun)路徑時(shi)，必需確認該路徑是否已(yi)經存(cun)在(zai)。

6、在第一次測量(liang)(liang)之前，正確的(de)干(gan)涉(she)峰(feng)(feng)的(de)位(wei)置(zhi)必須確定并且儲存(cun)下來(lai)(lai)。在Measurement（測量(liang)(liang)）對(dui)話框，點(dian)擊Check Signal（檢查信號），點(dian)擊Interferogram（干(gan)涉(she)圖），顯示(shi)干(gan)涉(she)圖。如果沒有(you)看(kan)到干(gan)涉(she)圖，可(ke)以通(tong)過移動掃描(miao)區域（Scan Range），向左或向右移動來(lai)(lai)尋找干(gan)涉(she)峰(feng)(feng)。一旦(dan)找到干(gan)涉(she)峰(feng)(feng)，點(dian)擊Save Peak Position（保(bao)存(cun)峰(feng)(feng)位(wei)置(zhi)），將干(gan)涉(she)峰(feng)(feng)的(de)位(wei)置(zhi)儲存(cun)下來(lai)(lai)。

7、確(que)定樣(yang)品腔內無(wu)其(qi)他物品后，進入(ru)Basic（基本(ben)）頁面，點(dian)擊Collect Background（收集背景(jing)）按鈕即可采集背景(jing)譜。

8、采集背景光譜(pu)(pu)后，將測(ce)試樣(yang)品放置在(zai)(zai)(zai)光路中(zhong)，你可以(yi)輸入樣(yang)品名、樣(yang)品形態，所有這些信息將與譜(pu)(pu)圖(tu)一起(qi)儲(chu)存在(zai)(zai)(zai)譜(pu)(pu)圖(tu)文(wen)件中(zhong)。點擊(ji)Collect Sample（測(ce)量(liang)樣(yang)品）。測(ce)量(liang)對話窗口(kou)即消失，并進入譜(pu)(pu)圖(tu)窗口(kou)。從(cong)OPUS軟件的(de)底部可以(yi)看到測(ce)量(liang)的(de)進程(cheng)，測(ce)量(liang)結束后，譜(pu)(pu)圖(tu)會(hui)顯示在(zai)(zai)(zai)譜(pu)(pu)圖(tu)窗口(kou)。

9、圖(tu)譜(pu)(pu)處(chu)理(li)(li)：從(cong)File（文(wen)(wen)件）菜單中選擇LoadFile（載(zai)入(ru)文(wen)(wen)件），載(zai)入(ru)需要處(chu)理(li)(li)的圖(tu)譜(pu)(pu)文(wen)(wen)件。用(yong)處(chu)理(li)(li)命令對(dui)紅外光(guang)譜(pu)(pu)儀圖(tu)譜(pu)(pu)進行處(chu)理(li)(li)。完成后將圖(tu)譜(pu)(pu)文(wen)(wen)件保存(cun)為(wei)其(qi)他名字。

10、打(da)(da)印(yin)圖譜：在(zai)打(da)(da)印(yin)菜單中(zhong)(zhong)選(xuan)(xuan)擇Print Spectra（打(da)(da)印(yin)圖譜）。在(zai)對(dui)話(hua)框中(zhong)(zhong)選(xuan)(xuan)中(zhong)(zhong)處(chu)理好(hao)的圖譜。單擊Change Layout（更改布局），選(xuan)(xuan)擇打(da)(da)印(yin)模板(ban)。然后(hou)按Print開(kai)始打(da)(da)印(yin)。

11、樣(yang)(yang)品測定完(wan)畢(bi)，移走樣(yang)(yang)品倉中的樣(yang)(yang)品，確保樣(yang)(yang)品倉清潔。按紅(hong)外(wai)光譜儀(yi)后側(ce)電(dian)源開(kai)關，關閉儀(yi)器，后關計算機。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定(ding)時(shi)實驗室的(de)(de)溫度(du)應在15～30℃，相(xiang)對濕(shi)度(du)應在65%以下(xia)，所用電源(yuan)應配備有穩壓裝(zhuang)置(zhi)(zhi)和(he)接地線。因要(yao)嚴格控制(zhi)室內(nei)(nei)的(de)(de)相(xiang)對濕(shi)度(du)，因此紅外實驗室的(de)(de)面(mian)積(ji)不要(yao)太大(da)，能(neng)放得下(xia)必須的(de)(de)儀器設備即可，但室內(nei)(nei)一定(ding)要(yao)有除(chu)濕(shi)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)。

2、如所用的(de)是單光朿型(xing)傅里葉紅外分光光度(du)計（目前應(ying)用最(zui)多），實(shi)驗室里的(de)CO2含量不能(neng)太(tai)高，因此實(shi)驗室里的(de)人數應(ying)盡量少，無關人員最(zui)好不要進入，還要注意(yi)適當(dang)通風換氣。

3、如供試品為(wei)鹽(yan)酸(suan)鹽(yan)，因(yin)考慮到在壓(ya)片(pian)(pian)(pian)過程中(zhong)可能出現的(de)離子交換現象，標準(zhun)規(gui)定用(yong)氯化(hua)鉀(jia)（也同溴化(hua)鉀(jia)一樣(yang)預處(chu)理后(hou)使(shi)用(yong)）代(dai)替(ti)溴化(hua)鉀(jia)進行壓(ya)片(pian)(pian)(pian)，但(dan)也可比較氯化(hua)鉀(jia)壓(ya)片(pian)(pian)(pian)和溴化(hua)鉀(jia)壓(ya)片(pian)(pian)(pian)后(hou)測得的(de)光譜，如二(er)者沒有區別，則(ze)可使(shi)用(yong)溴化(hua)鉀(jia)進行壓(ya)片(pian)(pian)(pian)。

4、為(wei)防(fang)止(zhi)儀(yi)器(qi)受潮而影響使(shi)用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即(ji)使(shi)儀(yi)器(qi)不用，也應每周開(kai)機(ji)至少兩次，每次半天(tian)，同時(shi)開(kai)除濕機(ji)除濕。特別是霉雨(yu)季節，最(zui)好是能每天(tian)開(kai)除濕機(ji)。

5、紅外光(guang)譜測定(ding)最常用(yong)(yong)(yong)的試(shi)樣制(zhi)備(bei)方法是(shi)溴(xiu)化鉀（KBr）壓片(pian)法（藥典收載品(pin)種(zhong)90%以(yi)(yi)上用(yong)(yong)(yong)此(ci)法），因此(ci)為減少對測定(ding)的影響，所用(yong)(yong)(yong)KBr最好(hao)(hao)應(ying)為光(guang)學試(shi)劑級，至少也要(yao)分析純級。使用(yong)(yong)(yong)前應(ying)適(shi)當研細（200目以(yi)(yi)下），并在120℃以(yi)(yi)上烘4小(xiao)時以(yi)(yi)上后置干燥器中備(bei)用(yong)(yong)(yong)。如發現結塊，則應(ying)重新(xin)干燥。制(zhi)備(bei)好(hao)(hao)的空(kong)KBr片(pian)應(ying)透明，與空(kong)氣(qi)相比，透光(guang)率應(ying)在75%以(yi)(yi)上。

6、壓(ya)片法時取(qu)用的供(gong)試品量一(yi)(yi)般為(wei)1～2mg，因不可(ke)能(neng)用天平稱量后加入，并且(qie)每種樣(yang)品的對紅外光(guang)的吸(xi)收(shou)(shou)程度不一(yi)(yi)致，故常憑經驗(yan)取(qu)用。一(yi)(yi)般要求所沒得的光(guang)譜圖絕大多(duo)(duo)數吸(xi)收(shou)(shou)峰(feng)處于10%～80%透(tou)光(guang)率范圍在內。最強(qiang)吸(xi)收(shou)(shou)峰(feng)的透(tou)光(guang)率如(ru)(ru)太大（如(ru)(ru)大于30%），則(ze)說明(ming)取(qu)樣(yang)量太少(shao)；相反(fan)，如(ru)(ru)最強(qiang)吸(xi)收(shou)(shou)峰(feng)為(wei)接近透(tou)光(guang)率為(wei)0%，且(qie)為(wei)平頭峰(feng)，則(ze)說明(ming)取(qu)樣(yang)量太多(duo)(duo)，此時均(jun)應調整(zheng)取(qu)樣(yang)量后重新測定。

7、測定(ding)用樣(yang)品應干(gan)燥(zao)，否則應在研(yan)細后(hou)置紅外燈下烘幾分鐘(zhong)使(shi)干(gan)燥(zao)。試樣(yang)研(yan)好并具在模具中裝(zhuang)好后(hou)，應與(yu)真(zhen)空(kong)泵相連后(hou)抽真(zhen)空(kong)至少2分鐘(zhong)，以使(shi)試樣(yang)中的水分進一步被(bei)抽走，然后(hou)再加壓(ya)到(dao)0.8～1GPa（8～10T/cm2）后(hou)維(wei)持2～5min。不抽真(zhen)空(kong)將影響片子的透明度。

8、壓片時(shi)KBr的(de)取用(yong)量一般(ban)為200mg左右（也是(shi)憑經驗），應根據制片后的(de)片子(zi)厚度來控制KBr的(de)量，一般(ban)片子(zi)厚度應在(zai)(zai)0.5mm以(yi)下，厚度大于(yu)0.5mm時(shi)，常可在(zai)(zai)光譜上(shang)觀察到干(gan)涉條紋，對供試品光譜產生(sheng)干(gan)擾。

9、壓(ya)片時，應(ying)先取供(gong)試(shi)(shi)品研(yan)(yan)細后再(zai)(zai)加入(ru)KBr再(zai)(zai)次研(yan)(yan)細研(yan)(yan)勻，這樣(yang)(yang)(yang)比較容易混勻。研(yan)(yan)磨所用的(de)應(ying)為(wei)瑪瑙研(yan)(yan)缽，因玻璃研(yan)(yan)缽內表面比較粗糙，易粘附(fu)樣(yang)(yang)(yang)品。研(yan)(yan)磨時應(ying)按同一方向(xiang)（順時針或逆時針）均(jun)勻用力(li)，如(ru)不按同一方向(xiang)研(yan)(yan)磨，有(you)可能(neng)在研(yan)(yan)磨過程中使供(gong)試(shi)(shi)品產生轉晶，從(cong)而影響測(ce)(ce)定結果。研(yan)(yan)磨力(li)度(du)不用太大，研(yan)(yan)磨到(dao)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)中不再(zai)(zai)有(you)肉(rou)眼可見的(de)小(xiao)粒子(zi)即可。試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)研(yan)(yan)好后，應(ying)通過一小(xiao)的(de)漏斗(dou)倒入(ru)到(dao)壓(ya)片模具中（因模具口較小(xiao)，直接倒入(ru)較難(nan)），并(bing)(bing)盡(jin)量把試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)鋪(pu)均(jun)勻，否則壓(ya)片后試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)少的(de)地方的(de)透明度(du)要比試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)多(duo)的(de)地方的(de)低，并(bing)(bing)因此對測(ce)(ce)定產生影響。另外，如(ru)壓(ya)好的(de)片子(zi)上(shang)出現不透明的(de)小(xiao)白點，則說明研(yan)(yan)好的(de)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)中有(you)未研(yan)(yan)細的(de)小(xiao)粒子(zi)，應(ying)重新壓(ya)片。

10、壓(ya)片用(yong)模具用(yong)后應立即把各部分擦干凈，必要(yao)時用(yong)水清(qing)洗干凈并擦干，置干燥(zao)器中保存，以免(mian)銹蝕。