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紅外光譜儀主要檢測什么 紅外光譜儀的操作步驟及注意事項

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:紅外光譜儀是實驗室常見儀器之一,可以研究分子的結構和化學鍵,如力常數的測定和分子對稱性等,使用紅外光譜儀對材料進行定性分析,廣泛應用于各大專院校,科研院所及廠礦企業。下面來介紹下紅外光譜儀的操作步驟及注意事項。

一、紅外光譜儀主要檢測什么

紅外光譜儀是利用(yong)(yong)物(wu)(wu)質對不同波長的(de)紅(hong)(hong)外(wai)輻射的(de)吸收特性,進行分(fen)(fen)子結構和(he)化(hua)學(xue)(xue)組(zu)成(cheng)分(fen)(fen)析的(de)儀器。紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)儀通(tong)常由光(guang)(guang)(guang)源(yuan),單色(se)器,探(tan)測(ce)器和(he)計(ji)算機處理信息系統(tong)組(zu)成(cheng)。根據(ju)分(fen)(fen)光(guang)(guang)(guang)裝置(zhi)的(de)不同,分(fen)(fen)為色(se)散型和(he)干涉(she)型。對色(se)散型雙光(guang)(guang)(guang)路光(guang)(guang)(guang)學(xue)(xue)零(ling)位平衡紅(hong)(hong)外(wai)分(fen)(fen)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度計(ji)而言,當(dang)樣(yang)品吸收了一(yi)定頻率的(de)紅(hong)(hong)外(wai)輻射后,分(fen)(fen)子的(de)振動能級發生(sheng)(sheng)躍遷,透過(guo)的(de)光(guang)(guang)(guang)束中相應(ying)(ying)頻率的(de)光(guang)(guang)(guang)被減弱,造成(cheng)參比光(guang)(guang)(guang)路與樣(yang)品光(guang)(guang)(guang)路相應(ying)(ying)輻射的(de)強度差,從而得到所測(ce)樣(yang)品的(de)紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)。應(ying)(ying)用(yong)(yong)于染(ran)織工(gong)業(ye)、環境科學(xue)(xue)、生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)學(xue)(xue)、材料科學(xue)(xue)、高(gao)分(fen)(fen)子化(hua)學(xue)(xue)、催化(hua)、煤(mei)結構研(yan)究(jiu)、石油工(gong)業(ye)、生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)醫(yi)學(xue)(xue)、生(sheng)(sheng)物(wu)(wu)化(hua)學(xue)(xue)、藥學(xue)(xue)、無機和(he)配(pei)位化(hua)學(xue)(xue)基礎研(yan)究(jiu)、半(ban)導(dao)體材料、日用(yong)(yong)化(hua)工(gong)等研(yan)究(jiu)領域。

紅(hong)外(wai)光譜(pu)(pu)可(ke)以研(yan)究分子的結(jie)構和化(hua)(hua)學(xue)鍵,如力常(chang)(chang)數的測定(ding)和分子對(dui)稱(cheng)性等(deng),利用紅(hong)外(wai)光譜(pu)(pu)方法可(ke)測定(ding)分子的鍵長和鍵角,并由此推測分子的立體(ti)構型。根據所得的力常(chang)(chang)數可(ke)推知(zhi)化(hua)(hua)學(xue)鍵的強弱,由簡正頻率(lv)計算熱(re)力學(xue)函數等(deng)。分子中(zhong)的某些基(ji)(ji)團(tuan)或化(hua)(hua)學(xue)鍵在不同(tong)化(hua)(hua)合物中(zhong)所對(dui)應的譜(pu)(pu)帶(dai)波數基(ji)(ji)本上是(shi)固定(ding)的或只在小波段范圍內變化(hua)(hua),因此許多有(you)(you)機官能團(tuan)例如甲基(ji)(ji)、亞甲基(ji)(ji)、羰(tang)基(ji)(ji),氰(qing)基(ji)(ji),羥(qian)基(ji)(ji),胺基(ji)(ji)等(deng)等(deng)在紅(hong)外(wai)光譜(pu)(pu)中(zhong)都(dou)有(you)(you)特征吸收,通過紅(hong)外(wai)光譜(pu)(pu)測定(ding),人們就(jiu)可(ke)以判定(ding)未(wei)知(zhi)樣品中(zhong)存在哪些有(you)(you)機官能團(tuan),這為最終確定(ding)未(wei)知(zhi)物的化(hua)(hua)學(xue)結(jie)構奠(dian)定(ding)了基(ji)(ji)礎(chu)。

由于分(fen)(fen)子內和分(fen)(fen)子間(jian)相互(hu)作用(yong),有機官能團(tuan)的特(te)征頻率會由于官能團(tuan)所處的化學(xue)環境不同而發生(sheng)微細變化,這為(wei)研究表征分(fen)(fen)子內、分(fen)(fen)子間(jian)相互(hu)作用(yong)創造了條件。

分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區。利用這一特點,人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計算機中,編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需把(ba)測得(de)未知物的紅外光譜(pu)與標準庫中(zhong)的光譜(pu)進行比對,就可以(yi)迅速(su)判定未知化合物的成份。

當代紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)技術的(de)發展(zhan)已使紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)的(de)意義遠遠超越(yue)了對樣品進行(xing)簡單的(de)常規(gui)測試(shi)并(bing)從而推斷(duan)化合物的(de)組(zu)(zu)成(cheng)(cheng)的(de)階段(duan)。紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)儀與其它(ta)多種測試(shi)手段(duan)聯用衍生出許多新(xin)的(de)分子光(guang)譜(pu)領域,例如,色譜(pu)技術與紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)儀聯合為深化認(ren)識復雜的(de)混合物體系(xi)中各(ge)種組(zu)(zu)份的(de)化學結構創造了機會;把紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)儀與顯微(wei)鏡方(fang)法結合起來,形成(cheng)(cheng)紅(hong)(hong)外(wai)成(cheng)(cheng)像技術,用于(yu)研究非均相體系(xi)的(de)形態(tai)結構,由于(yu)紅(hong)(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)能(neng)利用其特征譜(pu)帶有(you)效地區(qu)分不(bu)同化合物,這使得(de)該方(fang)法具有(you)其它(ta)方(fang)法難(nan)以匹敵的(de)化學反差(cha)。

使用(yong)紅外(wai)光譜儀對材料(liao)進(jin)行定性(xing)分(fen)析,廣泛應用(yong)于各大專院(yuan)校,科研院(yuan)所及(ji)廠礦(kuang)企業,其(qi)應用(yong)領(ling)域包括:

進(jin)行(xing)化合物的鑒定(ding),進(jin)行(xing)未(wei)知化合物的結(jie)構分析。

進行化(hua)合物的定量分析,進行化(hua)學反應動力學、晶變、相變、材料(liao)拉(la)伸(shen)與結構的瞬變關系研究(jiu)。

工業流(liu)程與大氣污染的連續檢測。

在煤炭行業對(dui)游離二氧化硅(gui)的(de)監(jian)測。

衛(wei)生檢疫(yi),制藥,食品,環保(bao),公(gong)安,石油,化工(gong),光學鍍(du)膜(mo),光通(tong)信,材料(liao)科學等(deng)諸多領域(yu)珠寶行業的(de)檢測(ce)。

水晶石英羥基的測量,聚合物的成(cheng)分(fen)(fen)分(fen)(fen)析,藥物分(fen)(fen)析......

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二、紅外光譜儀的操作步驟

1、打(da)開紅外光譜儀(yi)背后的電(dian)源,等(deng)待“Status”燈變綠(lv)。紅外光譜儀(yi)加電(dian)后至少(shao)要等(deng)待10分(fen)鐘,等(deng)電(dian)子部分(fen)和(he)光源穩定后,才能進(jin)行測量。

2、打開(kai)電(dian)腦,雙擊桌面上的(de)OPUS圖(tu)標打開(kai)軟件。

3、在登(deng)錄窗口(kou)從下拉列(lie)表中選出你(ni)的用(yong)戶名,然后輸入密碼(ma)。

4、選(xuan)擇標準(zhun)“Default.ows”工作臺設置(zhi)。單擊(ji)登(deng)錄(lu)按(an)鈕,出(chu)現(xian)“關于OPUS”窗口(kou)。

5、在(zai)Measurement(測量(liang))對話(hua)框中(zhong)點擊(ji)Advanced(高級),在(zai)這個頁(ye)面(mian)中(zhong)再點擊(ji)“Load(載入)”讀取一個測量(liang)參(can)數文件(例(li)如c:programfilesopusxpmMIR_TR.XPM文件)。選擇自動(dong)保存的(de)路徑(jing),改變保存路徑(jing)時,必需確認該(gai)路徑(jing)是否已(yi)經存在(zai)。

6、在(zai)第(di)一次測量之前,正(zheng)確的(de)(de)干(gan)涉(she)峰的(de)(de)位(wei)置(zhi)必須確定(ding)并且(qie)儲存下來。在(zai)Measurement(測量)對話框,點擊Check Signal(檢查信號),點擊Interferogram(干(gan)涉(she)圖),顯(xian)示干(gan)涉(she)圖。如果沒有看到(dao)(dao)干(gan)涉(she)圖,可以通過移(yi)(yi)動掃描(miao)區域(yu)(Scan Range),向左或向右(you)移(yi)(yi)動來尋(xun)找(zhao)干(gan)涉(she)峰。一旦找(zhao)到(dao)(dao)干(gan)涉(she)峰,點擊Save Peak Position(保存峰位(wei)置(zhi)),將干(gan)涉(she)峰的(de)(de)位(wei)置(zhi)儲存下來。

7、確定樣品腔內(nei)無其他物品后(hou),進(jin)入Basic(基本)頁面,點(dian)擊(ji)Collect Background(收集(ji)背景)按鈕即可采(cai)集(ji)背景譜。

8、采(cai)集(ji)背(bei)景光譜(pu)(pu)(pu)后,將(jiang)測試樣品(pin)放置(zhi)在光路中(zhong),你(ni)可以輸(shu)入樣品(pin)名、樣品(pin)形(xing)態,所有這些信息(xi)將(jiang)與譜(pu)(pu)(pu)圖(tu)一起(qi)儲存在譜(pu)(pu)(pu)圖(tu)文件(jian)中(zhong)。點擊Collect Sample(測量樣品(pin))。測量對(dui)話窗口即(ji)消失(shi),并進(jin)入譜(pu)(pu)(pu)圖(tu)窗口。從(cong)OPUS軟件(jian)的底部可以看到測量的進(jin)程,測量結束后,譜(pu)(pu)(pu)圖(tu)會顯示在譜(pu)(pu)(pu)圖(tu)窗口。

9、圖譜(pu)處理(li):從File(文(wen)件(jian)(jian))菜單中選擇LoadFile(載(zai)入(ru)文(wen)件(jian)(jian)),載(zai)入(ru)需要處理(li)的圖譜(pu)文(wen)件(jian)(jian)。用(yong)處理(li)命(ming)令(ling)對紅外光譜(pu)儀圖譜(pu)進行處理(li)。完成(cheng)后將圖譜(pu)文(wen)件(jian)(jian)保存為其他(ta)名(ming)字。

10、打(da)印(yin)(yin)圖譜:在打(da)印(yin)(yin)菜單中(zhong)選(xuan)擇Print Spectra(打(da)印(yin)(yin)圖譜)。在對(dui)話框中(zhong)選(xuan)中(zhong)處(chu)理好的(de)圖譜。單擊Change Layout(更改布局),選(xuan)擇打(da)印(yin)(yin)模板。然(ran)后(hou)按Print開始打(da)印(yin)(yin)。

11、樣品(pin)(pin)(pin)測定完畢,移走(zou)樣品(pin)(pin)(pin)倉中的(de)樣品(pin)(pin)(pin),確保樣品(pin)(pin)(pin)倉清潔。按(an)紅(hong)外光(guang)譜儀(yi)后(hou)側電源開(kai)關,關閉儀(yi)器,后(hou)關計算機(ji)。

三、紅外光譜儀操作注意事項

1、測定時(shi)實驗室(shi)的溫度應(ying)在15~30℃,相對濕度應(ying)在65%以下,所用電源應(ying)配(pei)備(bei)有穩壓裝置和接(jie)地線。因要(yao)嚴格(ge)控制室(shi)內的相對濕度,因此紅外(wai)實驗室(shi)的面積不(bu)要(yao)太大,能放(fang)得(de)下必須(xu)的儀器(qi)設備(bei)即(ji)可,但室(shi)內一定要(yao)有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅里(li)葉紅外(wai)分光光度計(目前應(ying)用最多),實驗室(shi)里(li)的CO2含量(liang)不能太高,因此實驗室(shi)里(li)的人(ren)數應(ying)盡(jin)量(liang)少,無關(guan)人(ren)員最好不要進入(ru),還要注意適當(dang)通(tong)風換(huan)氣。

3、如供(gong)試品(pin)為鹽(yan)酸鹽(yan),因考(kao)慮到在(zai)壓(ya)片(pian)過程中可(ke)能出現(xian)的離(li)子(zi)交換現(xian)象(xiang),標(biao)準(zhun)規定用氯化鉀(jia)(jia)(也同溴化鉀(jia)(jia)一(yi)樣預處理后使(shi)用)代替溴化鉀(jia)(jia)進(jin)行壓(ya)片(pian),但也可(ke)比較氯化鉀(jia)(jia)壓(ya)片(pian)和溴化鉀(jia)(jia)壓(ya)片(pian)后測得的光譜,如二(er)者沒有區別,則可(ke)使(shi)用溴化鉀(jia)(jia)進(jin)行壓(ya)片(pian)。

4、為防止儀(yi)器(qi)受(shou)潮而影(ying)響使用壽(shou)命,紅外實驗室應經(jing)常保持干燥,即使儀(yi)器(qi)不用,也應每(mei)周(zhou)開機至少(shao)兩次,每(mei)次半天(tian),同(tong)時開除(chu)濕機除(chu)濕。特別是霉雨季(ji)節(jie),最好是能(neng)每(mei)天(tian)開除(chu)濕機。

5、紅外光譜測定最常用的(de)試(shi)樣(yang)制備方法(fa)是溴(xiu)化鉀(KBr)壓片法(fa)(藥典收載品種90%以上用此法(fa)),因此為(wei)減少對測定的(de)影響,所用KBr最好(hao)應(ying)(ying)為(wei)光學(xue)試(shi)劑級,至(zhi)少也要分析純級。使用前應(ying)(ying)適(shi)當研細(200目以下(xia)),并在120℃以上烘(hong)4小(xiao)時以上后置干(gan)燥(zao)器中備用。如發現(xian)結塊,則應(ying)(ying)重新(xin)干(gan)燥(zao)。制備好(hao)的(de)空KBr片應(ying)(ying)透明,與(yu)空氣相比,透光率應(ying)(ying)在75%以上。

6、壓片法時取(qu)用(yong)的(de)供試(shi)品量一般(ban)為1~2mg,因不可能用(yong)天(tian)平稱量后(hou)加(jia)入,并且每種樣品的(de)對紅外(wai)光(guang)(guang)的(de)吸(xi)收(shou)程(cheng)度不一致,故常憑經驗取(qu)用(yong)。一般(ban)要(yao)求所沒得的(de)光(guang)(guang)譜(pu)圖絕大多(duo)(duo)數吸(xi)收(shou)峰(feng)處于10%~80%透(tou)光(guang)(guang)率范(fan)圍在內。最(zui)強吸(xi)收(shou)峰(feng)的(de)透(tou)光(guang)(guang)率如(ru)太大(如(ru)大于30%),則(ze)說明(ming)取(qu)樣量太少(shao);相反,如(ru)最(zui)強吸(xi)收(shou)峰(feng)為接近透(tou)光(guang)(guang)率為0%,且為平頭峰(feng),則(ze)說明(ming)取(qu)樣量太多(duo)(duo),此時均應調整取(qu)樣量后(hou)重新(xin)測定。

7、測定用樣品應(ying)干(gan)燥(zao),否則(ze)應(ying)在研細后(hou)(hou)置紅(hong)外燈下烘幾分(fen)鐘(zhong)(zhong)使干(gan)燥(zao)。試樣研好(hao)并具(ju)在模具(ju)中裝好(hao)后(hou)(hou),應(ying)與真空泵相連后(hou)(hou)抽真空至(zhi)少2分(fen)鐘(zhong)(zhong),以使試樣中的(de)(de)水(shui)分(fen)進一步(bu)被抽走(zou),然后(hou)(hou)再加壓(ya)到(dao)0.8~1GPa(8~10T/cm2)后(hou)(hou)維持2~5min。不抽真空將(jiang)影響(xiang)片子的(de)(de)透明(ming)度。

8、壓片時(shi)KBr的取用量一(yi)(yi)般為200mg左右(也是憑(ping)經驗),應(ying)根據制片后(hou)的片子(zi)厚度來控制KBr的量,一(yi)(yi)般片子(zi)厚度應(ying)在0.5mm以(yi)下,厚度大于(yu)0.5mm時(shi),常可(ke)在光譜上觀(guan)察到干(gan)涉條紋,對供試品光譜產生(sheng)干(gan)擾。

9、壓片(pian)時,應(ying)(ying)(ying)先取供試(shi)(shi)(shi)(shi)品(pin)研(yan)(yan)細后再(zai)加(jia)入KBr再(zai)次研(yan)(yan)細研(yan)(yan)勻(yun)(yun),這樣(yang)(yang)(yang)比(bi)較(jiao)容易混勻(yun)(yun)。研(yan)(yan)磨所用的(de)(de)(de)(de)應(ying)(ying)(ying)為瑪(ma)瑙研(yan)(yan)缽(bo),因(yin)玻璃研(yan)(yan)缽(bo)內(nei)表面(mian)比(bi)較(jiao)粗糙,易粘(zhan)附(fu)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)。研(yan)(yan)磨時應(ying)(ying)(ying)按(an)同一(yi)方向(順(shun)時針(zhen)或(huo)逆時針(zhen))均(jun)(jun)勻(yun)(yun)用力,如不(bu)(bu)按(an)同一(yi)方向研(yan)(yan)磨,有(you)可能在研(yan)(yan)磨過程中(zhong)(zhong)使供試(shi)(shi)(shi)(shi)品(pin)產生(sheng)轉晶,從(cong)而影響測定結果。研(yan)(yan)磨力度(du)不(bu)(bu)用太大,研(yan)(yan)磨到試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)中(zhong)(zhong)不(bu)(bu)再(zai)有(you)肉眼可見的(de)(de)(de)(de)小粒子(zi)即可。試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)研(yan)(yan)好(hao)(hao)后,應(ying)(ying)(ying)通過一(yi)小的(de)(de)(de)(de)漏斗倒入到壓片(pian)模具(ju)中(zhong)(zhong)(因(yin)模具(ju)口較(jiao)小,直接倒入較(jiao)難),并盡量把試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)鋪均(jun)(jun)勻(yun)(yun),否則(ze)壓片(pian)后試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)少的(de)(de)(de)(de)地方的(de)(de)(de)(de)透明(ming)度(du)要(yao)比(bi)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)多(duo)的(de)(de)(de)(de)地方的(de)(de)(de)(de)低,并因(yin)此(ci)對(dui)測定產生(sheng)影響。另外,如壓好(hao)(hao)的(de)(de)(de)(de)片(pian)子(zi)上(shang)出現不(bu)(bu)透明(ming)的(de)(de)(de)(de)小白點(dian),則(ze)說明(ming)研(yan)(yan)好(hao)(hao)的(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)中(zhong)(zhong)有(you)未(wei)研(yan)(yan)細的(de)(de)(de)(de)小粒子(zi),應(ying)(ying)(ying)重新壓片(pian)。

10、壓片用模具用后(hou)應立即(ji)把各部(bu)分擦干(gan)(gan)凈(jing),必要時(shi)用水清洗干(gan)(gan)凈(jing)并擦干(gan)(gan),置干(gan)(gan)燥器中保(bao)存,以免銹蝕。

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