一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測(ce)方法和可測(ce)微(wei)量元素:
1、原子吸收火焰法:
原子吸收火焰法(fa)(空氣—乙炔)測(ce)定元素可(ke)檢測(ce)到PPM級。
鋰(Li),鈉(Na),鉀(jia)(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(jin)(Au),銅(Cu),銀(yin)(Ag),鋅(xin)(Zn),鍺(zang)(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(qian)(Pb),砷(As),鉍(bi)(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等(deng)。
2、原子吸收氫化物法:
原子(zi)吸收氫化物法可對低熔點的(de)元素做(zuo)痕量檢測(PPb級)。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(zang)(Ge),汞(Hg)等。
3、原子吸收石墨爐法:
原(yuan)子吸收石(shi)墨爐法檢測的元素,進樣量少,靈(ling)敏度(du)高(PPb級)。
銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(jin)(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(gu)(Co),銫(Cs),銅(tong)(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(jia)(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(liao)(Ru),銻(Sb),鈧(kang)(Sc),硒(xi)(Se),
釤(Sm),錫(xi)(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等(deng)。
二、原(yuan)子吸收分光(guang)光(guang)度(du)計操作步驟
開機測量步驟:
1、打開總電源。
2、打(da)開空氣壓(ya)縮機(ji)電源(yuan),讓(rang)其慢慢升(sheng)壓(ya),在點火前必須讓(rang)其壓(ya)力(li)達(da)到自(zi)動停機(ji)或達(da)到儀器規定的壓(ya)力(li)。
3、打開主機電源,按照說明書,選元素,裝上待測元素的(de)空心陰極燈,并(bing)將(jiang)其置于(yu)光路;點燈,分別調整(zheng)狹縫和波長到(dao)儀器推薦值。
4、交替仔細(xi)調節波(bo)長和光(guang)電倍增(zeng)管高壓(ya)(Gain鈕),使分析線的能量在合適的范國(guo)的如:能量=100%或吸(xi)光(guang)度為零。
5、打開(kai)排風(feng)機電源(yuan),通風(feng)幾(ji)分鐘。
6、選(xuan)定火焰類型為C2H2-air,打開(kai)儀器(qi)控制部分的助燃氣(oxide)開(kai)關,調(diao)節乙快流量(liang)使其約為6L/min(裝有氣壓(ya)表的儀器(qi)可調(diao)節氣壓(ya)力(li)在0.16~0.18MPa)。
7、打開(kai)乙炔表的(de)總閥,旋轉不(bu)得超過1.5圏,調節(jie)次級(ji)壓力在0.05~0.08MPa。絕對(dui)不(bu)能(neng)超過0.1MPa。
8、打開(kai)燃料氣體(fuel)開(kai)關,調節乙(yi)炔流(liu)量到1.5L/min(在儀器上裝有乙(yi)炔壓力表的最(zui)好不要(yao)超過0.03MPa)。
9、養成觀察(cha)儀器廢(fei)水瓶的液面的習慣,雖然有些儀器在廢(fei)水瓶無水時氣(qi)控部分不工(gong)作。
10、按“點(dian)火”開關,或者(zhe)使用點(dian)火器(qi)點(dian)火。
11、點火后適當調節乙炔流(liu)量使火焰狀(zhuang)態(tai)符合(he)分析要求,再(zai)次(ci)調節光電倍增管(guan)電壓,補償火焰對空心陰(yin)極燈(deng)輻射的吸收。
12、待儀(yi)器和燃燒穩定后,吸噴蒸餾水,調零。
13、按照(zhao)需要(yao)選擇測量方式(shi),在火(huo)焰測定(ding)中通常選用(yong)“積分”,即時(shi)間平均(jun)方式(shi),吸噴標(biao)準溶(rong)液或試(shi)樣溶(rong)液,待吸收信號穩定(ding)后按“讀數(shu)”鍵。獲(huo)得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時(shi),可以加長積分時(shi)間,加大時(shi)間常數(shu)。通常也可采用(yong)多次測量取(qu)平均(jun)值獲(huo)得結果。
14、測量完畢后,再(zai)吸噴去離子水(shui)10min進行清(qing)洗。
關機步驟:
1、關閉乙(yi)炔總(zong)閥,直至火焰熄(xi)滅。熄(xi)火前通過進樣毛細管取(qu)出蒸餾水或樣品溶液。
2、關(guan)(guan)閉氣(qi)控面板上的燃(ran)料氣(qi)體(fuel)開關(guan)(guan),如果下一(yi)次測定(ding)與本次測定(ding)的時間間隔(ge)不長,可以將(jiang)空壓機(ji)的出口節止閥關(guan)(guan)閉,等下一(yi)次測定(ding)時再打開。
3、關閉空(kong)壓機電源。
4、將空心(xin)陰極燈(deng)電(dian)流(liu)調至0,降低光電(dian)倍(bei)增管電(dian)壓,關閉主機電(dian)源。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開機(ji)前,檢查各插頭(tou)是否接觸(chu)良好,調好狹縫(feng)位置,將儀器面板(ban)的所(suo)有旋(xuan)鈕回零(ling)再(zai)通電。開機(ji)應先開低壓,后(hou)開高壓,關機(ji)則相(xiang)反。
2、空(kong)心陰(yin)(yin)極(ji)燈(deng)需要一定(ding)(ding)預熱時(shi)間。燈(deng)電(dian)流(liu)由低到高(gao)慢慢升到規定(ding)(ding)值,防止突(tu)然升高(gao),造(zao)成陰(yin)(yin)極(ji)濺射(she)。有(you)些(xie)低熔(rong)點(dian)(dian)元素燈(deng)如Sn、Pb等,使用時(shi)防止震(zhen)動,工作后輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)取下(xia),陰(yin)(yin)極(ji)向上(shang)放置,待冷卻后再移(yi)動裝盒。裝卸(xie)燈(deng)要輕(qing)(qing)拿(na)輕(qing)(qing)放,窗口如有(you)污物或指(zhi)印,用擦(ca)(ca)鏡紙輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)擦(ca)(ca)拭。空(kong)心陰(yin)(yin)極(ji)燈(deng)發光(guang)顏(yan)色不(bu)(bu)正(zheng)常,可(ke)用燈(deng)電(dian)流(liu)反向器(相當于一個簡單的(de)燈(deng)電(dian)源(yuan)裝置),將燈(deng)的(de)正(zheng)、負相反接,在(zai)(zai)燈(deng)最大(da)電(dian)流(liu)下(xia)點(dian)(dian)燃20-30min;或在(zai)(zai)大(da)電(dian)流(liu)100-150mA下(xia)點(dian)(dian)燃1-2min,使陰(yin)(yin)極(ji)紅熱,陰(yin)(yin)極(ji)上(shang)的(de)鈦絲或鉭(tan)片是吸氣劑,能吸收燈(deng)內殘留的(de)雜質氣體,這樣可(ke)以恢復燈(deng)的(de)性能。閑置不(bu)(bu)用的(de)空(kong)心陰(yin)(yin)極(ji)燈(deng),定(ding)(ding)期在(zai)(zai)額定(ding)(ding)電(dian)流(liu)下(xia)點(dian)(dian)燃30min。
3、噴(pen)霧(wu)器的毛(mao)細管(guan)是用鉑-銥合金制(zhi)成,不要噴(pen)霧(wu)高濃度(du)的含氟樣液。工作中防止毛(mao)細管(guan)折彎,如有堵塞(sai),可用細金屬絲(si)清(qing)除,小(xiao)心(xin)不要損傷毛(mao)細管(guan)口或內(nei)壁。
4、日常分(fen)析完畢,應在(zai)不滅火(huo)的情況下噴(pen)(pen)霧(wu)蒸餾(liu)水(shui),對(dui)噴(pen)(pen)霧(wu)器、霧(wu)化室(shi)和燃(ran)燒器進行清洗(xi)。噴(pen)(pen)過高濃度酸(suan)、堿后,要用水(shui)徹(che)底沖洗(xi)霧(wu)化室(shi),防止腐蝕。吸(xi)噴(pen)(pen)有(you)機(ji)溶液(ye)后,先(xian)噴(pen)(pen)有(you)機(ji)熔劑和丙(bing)酮(tong)各5min,再噴(pen)(pen)1%硝酸(suan)和蒸餾(liu)水(shui)各5min。燃(ran)燒器如有(you)鹽類結晶(jing),火(huo)焰(yan)呈鋸齒形,可用濾(lv)紙或硬(ying)紙片輕(qing)輕(qing)刮去,必要時卸下燃(ran)燒器,用1:1乙醇-丙(bing)酮(tong)清洗(xi),用毛(mao)刷(shua)蘸(zhan)水(shui)刷(shua)干(gan)凈。如有(you)熔珠(zhu),可用金(jin)相砂(sha)紙輕(qing)輕(qing)打(da)磨,嚴(yan)禁用酸(suan)浸泡(pao)。
5、單色(se)器中的(de)光學(xue)元件嚴禁用(yong)(yong)手觸摸和擅自(zi)調(diao)節。可用(yong)(yong)少量氣體吹去(qu)其表(biao)面灰塵,不(bu)準(zhun)用(yong)(yong)擦鏡紙擦拭。防止光柵(zha)受(shou)潮發霉,要(yao)經常更換暗盒內的(de)干燥劑。光電倍增管室需檢(jian)修(xiu)時,一(yi)定要(yao)在關掉負高壓的(de)情況下,才能揭開(kai)屏蔽罩,防止強光直接照(zhao)射(she),引起光電倍增管產生不(bu)可逆的(de)“疲勞”效應。
6、點(dian)火時(shi),先(xian)開助燃氣,后開燃氣,關(guan)閉(bi)時(shi),先(xian)關(guan)燃氣,后關(guan)助燃氣。
7、使用石墨(mo)(mo)爐(lu)時,樣品(pin)注(zhu)入(ru)的(de)位置要保持一致(zhi),減少(shao)誤差。工作時,冷卻水的(de)壓(ya)力(li)與惰(duo)性(xing)氣流的(de)流速應(ying)穩定(ding)。一定(ding)要在通有惰(duo)性(xing)氣體(ti)的(de)條件下接(jie)通電源,否則(ze)會燒(shao)毀(hui)石墨(mo)(mo)管。