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原子吸收光譜儀能測哪些元素 原子吸收分光光度計操作步驟

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子吸收光譜儀能測哪些元素?原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,屬于實驗室精密專用設備,它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素,元素周期表上的大多數元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。下面來了解下原子吸收分光光度計操作步驟和注意事項。

一、原子吸收光譜儀能測哪些元素

原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元素:

1、原子吸收火焰法:

原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測定元素可檢(jian)測到(dao)PPM級。

鋰(Li),鈉(Na),鉀(jia)(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(mei)(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(meng)(Mn),鐵(tie)(Fe),鈷(Co),鎳(nie)(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(yin)(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(qian)(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。

2、原子吸收氫化物法:

原子吸收氫化(hua)物(wu)法可對低(di)熔(rong)點的元(yuan)素做(zuo)痕量(liang)檢測(PPb級(ji))。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。

3、原子吸收石墨爐法:

原子(zi)吸收石(shi)墨爐法檢測(ce)的元素,進(jin)樣(yang)量少,靈敏(min)度高(gao)(PPb級)。

銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(bei)(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(ge)(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(er)(Er),銪(you)(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(huo)(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(mei)(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(nie)(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(ti)(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(Sm),錫(Sn),鋯(gao)(Zr),碲(di)(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(xin)(Zn),硅(si)等。

該圖片由注冊用戶"天空之城"提供,版權聲明反饋

二、原子吸收分光光度計操作步驟

開機測量步驟:

1、打開(kai)總電源(yuan)。

2、打開空氣壓(ya)(ya)縮機(ji)電源(yuan),讓(rang)其慢慢升(sheng)壓(ya)(ya),在點火前必(bi)須讓(rang)其壓(ya)(ya)力達到自動停機(ji)或(huo)達到儀器規定(ding)的壓(ya)(ya)力。

3、打開主機(ji)電源,按照說明書,選(xuan)元素,裝上(shang)待測元素的空心陰極燈,并將其置于光(guang)路(lu);點(dian)燈,分別調(diao)整狹縫和波長到儀器推薦值。

4、交(jiao)替仔細調(diao)節波長和光電倍(bei)增管高壓(Gain鈕(niu)),使分析(xi)線的能(neng)量在合適的范國的如:能(neng)量=100%或吸(xi)光度為(wei)零。

5、打開排風(feng)機電源,通風(feng)幾分鐘(zhong)。

6、選定火(huo)焰類型為C2H2-air,打開儀器控制(zhi)部分的(de)助(zhu)燃氣(oxide)開關,調節乙快流量使(shi)其約(yue)為6L/min(裝有(you)氣壓(ya)(ya)表的(de)儀器可調節氣壓(ya)(ya)力在0.16~0.18MPa)。

7、打(da)開乙炔表的總閥(fa),旋轉不(bu)得(de)超過1.5圏,調節次級(ji)壓(ya)力在0.05~0.08MPa。絕對不(bu)能超過0.1MPa。

8、打開(kai)燃料氣體(fuel)開(kai)關,調節(jie)乙炔流量(liang)到1.5L/min(在儀器上裝有乙炔壓力(li)表的最好不要(yao)超過0.03MPa)。

9、養成觀察儀器廢水瓶(ping)的(de)液面的(de)習(xi)慣,雖然有些儀器在廢水瓶(ping)無水時氣控(kong)部(bu)分(fen)不(bu)工作。

10、按(an)“點(dian)火”開關,或者使(shi)用點(dian)火器點(dian)火。

11、點火后適(shi)當調(diao)節乙炔流量使(shi)火焰狀態(tai)符合分析要(yao)求,再次(ci)調(diao)節光電倍增(zeng)管(guan)電壓,補償火焰對空(kong)心陰極燈輻射的吸收(shou)。

12、待(dai)儀器和(he)燃燒穩定后(hou),吸噴蒸餾水,調零。

13、按照需要選擇測量方式(shi)(shi),在(zai)火焰測定中通常選用(yong)“積分(fen)”,即時間平(ping)(ping)均(jun)(jun)方式(shi)(shi),吸噴標準溶液或試樣(yang)溶液,待吸收信號穩定后按“讀數(shu)”鍵。獲(huo)得(de)吸光度(du)(du)信號和濃度(du)(du)值。在(zai)信噪比較差時,可以加(jia)長積分(fen)時間,加(jia)大時間常數(shu)。通常也可采用(yong)多次測量取平(ping)(ping)均(jun)(jun)值獲(huo)得(de)結果。

14、測量(liang)完畢后,再吸噴去離子(zi)水10min進行清洗。

關機步驟:

1、關閉乙炔總閥,直(zhi)至火焰熄滅。熄火前通過(guo)進樣(yang)毛細管取出蒸餾水(shui)或樣(yang)品溶液。

2、關(guan)閉氣(qi)控面板上的(de)(de)(de)燃料氣(qi)體(fuel)開關(guan),如果下一(yi)次測定(ding)與本次測定(ding)的(de)(de)(de)時間間隔(ge)不長,可以將空(kong)壓機的(de)(de)(de)出口節止(zhi)閥關(guan)閉,等下一(yi)次測定(ding)時再打開。

3、關(guan)閉(bi)空(kong)壓機電源。

4、將空心(xin)陰(yin)極燈電流調至0,降低(di)光(guang)電倍增管電壓,關閉主機電源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開機前,檢(jian)查(cha)各(ge)插頭(tou)是(shi)否接觸(chu)良好,調(diao)好狹縫位置(zhi),將儀器面板的所(suo)有旋鈕回零再通(tong)電。開機應先開低壓(ya),后(hou)開高壓(ya),關機則相反。

2、空(kong)心(xin)(xin)陰極(ji)(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)需要(yao)(yao)一(yi)定預熱(re)時間。燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)流由低(di)(di)到(dao)高慢慢升(sheng)到(dao)規(gui)定值,防(fang)止突然升(sheng)高,造成陰極(ji)(ji)(ji)濺(jian)射。有(you)些低(di)(di)熔點元素燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)如Sn、Pb等,使(shi)用時防(fang)止震(zhen)動,工(gong)作后(hou)輕輕取下(xia)(xia),陰極(ji)(ji)(ji)向上放置,待冷卻后(hou)再(zai)移動裝盒。裝卸燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)要(yao)(yao)輕拿輕放,窗口如有(you)污物或指(zhi)印,用擦(ca)鏡紙輕輕擦(ca)拭。空(kong)心(xin)(xin)陰極(ji)(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)發光顏(yan)色不正常(chang),可用燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)流反向器(相當于一(yi)個(ge)簡單的燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)電(dian)(dian)源裝置),將燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)的正、負相反接,在燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)最大電(dian)(dian)流下(xia)(xia)點燃20-30min;或在大電(dian)(dian)流100-150mA下(xia)(xia)點燃1-2min,使(shi)陰極(ji)(ji)(ji)紅熱(re),陰極(ji)(ji)(ji)上的鈦絲或鉭片(pian)是(shi)吸氣劑,能吸收燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng)的性(xing)能。閑置不用的空(kong)心(xin)(xin)陰極(ji)(ji)(ji)燈(deng)(deng)(deng)(deng)(deng),定期在額定電(dian)(dian)流下(xia)(xia)點燃30min。

3、噴霧(wu)(wu)器的毛細管是用鉑-銥合金(jin)(jin)制成,不要(yao)噴霧(wu)(wu)高濃度的含氟樣液。工作(zuo)中防(fang)止毛細管折(zhe)彎,如(ru)有堵塞,可(ke)用細金(jin)(jin)屬絲清除,小心不要(yao)損傷毛細管口或內壁。

4、日常分析(xi)完畢,應在不(bu)滅火(huo)的情況下噴(pen)(pen)霧(wu)(wu)蒸(zheng)餾水(shui),對噴(pen)(pen)霧(wu)(wu)器、霧(wu)(wu)化室(shi)和燃燒器進行(xing)清(qing)洗。噴(pen)(pen)過(guo)高(gao)濃度(du)酸(suan)、堿后(hou),要(yao)用(yong)水(shui)徹底沖洗霧(wu)(wu)化室(shi),防止腐蝕。吸噴(pen)(pen)有機溶(rong)液后(hou),先噴(pen)(pen)有機熔劑和丙酮各5min,再噴(pen)(pen)1%硝(xiao)酸(suan)和蒸(zheng)餾水(shui)各5min。燃燒器如有鹽類結晶,火(huo)焰呈鋸(ju)齒形,可(ke)用(yong)濾(lv)紙(zhi)(zhi)或硬紙(zhi)(zhi)片輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)刮去,必要(yao)時卸下燃燒器,用(yong)1:1乙醇(chun)-丙酮清(qing)洗,用(yong)毛(mao)刷蘸水(shui)刷干凈。如有熔珠,可(ke)用(yong)金相(xiang)砂紙(zhi)(zhi)輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)打磨,嚴禁(jin)用(yong)酸(suan)浸泡。

5、單(dan)色(se)器中的(de)光學(xue)元(yuan)件嚴禁用(yong)手觸摸和擅(shan)自調節(jie)。可用(yong)少量氣體吹去其表面灰塵,不(bu)準用(yong)擦鏡(jing)紙擦拭(shi)。防止光柵受(shou)潮發霉,要經常更(geng)換暗盒內的(de)干燥劑。光電倍增(zeng)管室需檢修時,一(yi)定要在關(guan)掉(diao)負高壓的(de)情(qing)況下,才能(neng)揭開屏蔽罩,防止強(qiang)光直接照射(she),引起光電倍增(zeng)管產生(sheng)不(bu)可逆(ni)的(de)“疲勞”效(xiao)應。

6、點火時,先(xian)開(kai)助(zhu)燃(ran)氣,后(hou)開(kai)燃(ran)氣,關(guan)閉時,先(xian)關(guan)燃(ran)氣,后(hou)關(guan)助(zhu)燃(ran)氣。

7、使用(yong)石墨(mo)爐時,樣品注入的(de)位置(zhi)要保持一致,減少誤差(cha)。工(gong)作(zuo)時,冷卻(que)水的(de)壓力與惰性氣(qi)流(liu)的(de)流(liu)速應穩定(ding)。一定(ding)要在(zai)通(tong)有惰性氣(qi)體(ti)的(de)條件(jian)下接(jie)通(tong)電源,否則會燒毀石墨(mo)管(guan)。

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