一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測方(fang)法(fa)和可測微量元素:
1、原子吸收火焰法:
原子(zi)吸收(shou)火焰法(空(kong)氣—乙炔(gui))測(ce)(ce)定元素可檢測(ce)(ce)到PPM級。
鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(gu)(Co),鎳(nie)(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(jin)(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。
2、原子吸收氫化物法:
原子吸收氫(qing)化物法可對低熔點的(de)元素(su)做(zuo)痕量檢測(ce)(PPb級)。測(ce)定:砷(As),硒(Se),銻(ti)(Sb),鉍(Bi),鉛(qian)(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等(deng)。
3、原子吸收石墨爐法:
原子吸收石墨爐(lu)法檢測的元素,進樣(yang)量(liang)少,靈(ling)敏度高(PPb級)。
銀(yin)(Ag),鋁(lv)(Al),砷(shen)(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(pi)(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(gu)(Co),銫(Cs),銅(tong)(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(pu)(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(liao)(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(xi)(Se),
釤(Sm),錫(Sn),鋯(gao)(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。
二、原子吸收分(fen)光光度計操作步驟
開機測量步驟:
1、打開總(zong)電源。
2、打開空氣壓縮機電源,讓其慢(man)慢(man)升壓,在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器(qi)規定(ding)的壓力。
3、打開(kai)主(zhu)機(ji)電源,按照說明(ming)書,選元素,裝上待(dai)測元素的空心陰極燈,并將其置于光路(lu);點燈,分別調整狹縫和(he)波長到儀(yi)器推薦(jian)值(zhi)。
4、交(jiao)替(ti)仔細調節波長和光(guang)電倍(bei)增管高壓(Gain鈕),使分(fen)析線的能量在合適的范(fan)國的如(ru):能量=100%或吸光(guang)度為(wei)零。
5、打(da)開排風(feng)機電源,通(tong)風(feng)幾分(fen)鐘。
6、選定火焰(yan)類型(xing)為(wei)C2H2-air,打開儀器控制部分的助(zhu)燃氣(qi)(oxide)開關,調節乙(yi)快流(liu)量(liang)使其約(yue)為(wei)6L/min(裝有(you)氣(qi)壓表(biao)的儀器可調節氣(qi)壓力在0.16~0.18MPa)。
7、打開乙炔表的(de)總(zong)閥(fa),旋轉不(bu)得超(chao)(chao)過(guo)1.5圏,調節次級壓力在(zai)0.05~0.08MPa。絕對不(bu)能超(chao)(chao)過(guo)0.1MPa。
8、打開燃料氣體(ti)(fuel)開關,調節乙炔流量(liang)到(dao)1.5L/min(在儀(yi)器上裝(zhuang)有乙炔壓力表的最好(hao)不(bu)要(yao)超過0.03MPa)。
9、養成觀察儀器(qi)廢水(shui)瓶的液面的習慣(guan),雖然有(you)些儀器(qi)在廢水(shui)瓶無(wu)水(shui)時(shi)氣控部分不(bu)工作。
10、按“點(dian)火”開(kai)關,或者使用點(dian)火器點(dian)火。
11、點火(huo)后適當(dang)調(diao)節(jie)乙炔流(liu)量使火(huo)焰狀態符合分析要求,再次調(diao)節(jie)光電倍增管電壓(ya),補償(chang)火(huo)焰對空心(xin)陰極燈輻射的吸收。
12、待(dai)儀器和燃(ran)燒穩定后,吸噴蒸餾水,調零。
13、按(an)照需要選(xuan)擇測(ce)量方(fang)式,在火焰測(ce)定中通(tong)常(chang)選(xuan)用“積分”,即時間(jian)平均(jun)方(fang)式,吸(xi)噴(pen)標(biao)準溶液或試樣溶液,待吸(xi)收信(xin)號穩(wen)定后按(an)“讀數(shu)”鍵。獲(huo)得(de)吸(xi)光(guang)度(du)信(xin)號和濃度(du)值。在信(xin)噪比較差時,可(ke)(ke)以加(jia)長積分時間(jian),加(jia)大(da)時間(jian)常(chang)數(shu)。通(tong)常(chang)也可(ke)(ke)采用多次測(ce)量取平均(jun)值獲(huo)得(de)結果。
14、測(ce)量(liang)完畢后,再吸噴去離子水10min進行清洗。
關機步驟:
1、關閉乙(yi)炔總閥(fa),直至火焰熄(xi)滅。熄(xi)火前通(tong)過進樣(yang)毛細管取出蒸餾水或(huo)樣(yang)品溶液。
2、關(guan)閉氣控面板(ban)上的(de)(de)燃料氣體(fuel)開關(guan),如果(guo)下一次測定(ding)與(yu)本次測定(ding)的(de)(de)時間間隔(ge)不(bu)長,可以將空壓機的(de)(de)出口節止(zhi)閥關(guan)閉,等(deng)下一次測定(ding)時再打開。
3、關閉空壓(ya)機電源。
4、將空心陰極燈(deng)電(dian)流調(diao)至0,降低光電(dian)倍增管電(dian)壓,關(guan)閉主機電(dian)源。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開(kai)(kai)機(ji)(ji)前(qian),檢(jian)查各(ge)插頭(tou)是否(fou)接觸良好(hao)(hao),調好(hao)(hao)狹縫(feng)位置(zhi),將(jiang)儀器面(mian)板的所有旋鈕回(hui)零(ling)再通電。開(kai)(kai)機(ji)(ji)應先開(kai)(kai)低(di)壓(ya)(ya),后開(kai)(kai)高(gao)壓(ya)(ya),關機(ji)(ji)則相(xiang)反(fan)。
2、空(kong)心(xin)陰(yin)極燈(deng)(deng)需要(yao)一定預熱時(shi)間。燈(deng)(deng)電(dian)(dian)流(liu)由低(di)到(dao)高慢慢升到(dao)規定值,防止(zhi)突(tu)然升高,造(zao)成陰(yin)極濺射。有些低(di)熔(rong)點元素燈(deng)(deng)如Sn、Pb等,使(shi)用(yong)時(shi)防止(zhi)震動,工(gong)作后輕(qing)(qing)(qing)輕(qing)(qing)(qing)取下,陰(yin)極向上放(fang)置,待冷(leng)卻后再移動裝(zhuang)盒(he)。裝(zhuang)卸燈(deng)(deng)要(yao)輕(qing)(qing)(qing)拿輕(qing)(qing)(qing)放(fang),窗口(kou)如有污物或(huo)指印(yin),用(yong)擦(ca)鏡紙輕(qing)(qing)(qing)輕(qing)(qing)(qing)擦(ca)拭(shi)。空(kong)心(xin)陰(yin)極燈(deng)(deng)發光(guang)顏色不正常,可用(yong)燈(deng)(deng)電(dian)(dian)流(liu)反(fan)向器(相當于一個簡單的燈(deng)(deng)電(dian)(dian)源裝(zhuang)置),將燈(deng)(deng)的正、負(fu)相反(fan)接(jie),在(zai)燈(deng)(deng)最(zui)大電(dian)(dian)流(liu)下點燃(ran)20-30min;或(huo)在(zai)大電(dian)(dian)流(liu)100-150mA下點燃(ran)1-2min,使(shi)陰(yin)極紅熱,陰(yin)極上的鈦絲或(huo)鉭片是(shi)吸(xi)氣劑,能(neng)吸(xi)收燈(deng)(deng)內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈(deng)(deng)的性能(neng)。閑置不用(yong)的空(kong)心(xin)陰(yin)極燈(deng)(deng),定期在(zai)額定電(dian)(dian)流(liu)下點燃(ran)30min。
3、噴(pen)霧器的(de)(de)毛細(xi)管(guan)(guan)是用(yong)鉑-銥合(he)金制成,不(bu)要噴(pen)霧高(gao)濃度的(de)(de)含氟(fu)樣液。工作中防(fang)止(zhi)毛細(xi)管(guan)(guan)折彎(wan),如有堵塞,可用(yong)細(xi)金屬絲清除,小心不(bu)要損傷毛細(xi)管(guan)(guan)口(kou)或內(nei)壁。
4、日常分(fen)析完畢,應在不滅火(huo)的情況下(xia)噴(pen)霧蒸餾(liu)(liu)水(shui),對噴(pen)霧器、霧化室和燃(ran)燒器進(jin)行清(qing)洗(xi)。噴(pen)過(guo)高濃(nong)度(du)酸(suan)、堿后,要(yao)用(yong)(yong)(yong)水(shui)徹底沖洗(xi)霧化室,防(fang)止腐(fu)蝕。吸噴(pen)有(you)機溶(rong)液后,先噴(pen)有(you)機熔劑和丙(bing)(bing)酮各5min,再噴(pen)1%硝酸(suan)和蒸餾(liu)(liu)水(shui)各5min。燃(ran)燒器如有(you)鹽(yan)類結晶,火(huo)焰呈鋸齒(chi)形(xing),可用(yong)(yong)(yong)濾紙(zhi)或硬紙(zhi)片輕輕刮去,必要(yao)時卸下(xia)燃(ran)燒器,用(yong)(yong)(yong)1:1乙(yi)醇-丙(bing)(bing)酮清(qing)洗(xi),用(yong)(yong)(yong)毛刷蘸水(shui)刷干凈。如有(you)熔珠,可用(yong)(yong)(yong)金相砂紙(zhi)輕輕打磨,嚴(yan)禁(jin)用(yong)(yong)(yong)酸(suan)浸泡(pao)。
5、單色器(qi)中(zhong)的光(guang)學(xue)元(yuan)件嚴(yan)禁用手觸摸和擅自調節。可(ke)用少量氣體吹去其表面(mian)灰塵,不(bu)準(zhun)用擦鏡紙擦拭。防止(zhi)光(guang)柵受潮發霉,要(yao)經常(chang)更換暗(an)盒(he)內的干(gan)燥劑。光(guang)電倍增管室需檢修時,一定要(yao)在關掉(diao)負(fu)高壓的情況下,才能(neng)揭開屏(ping)蔽(bi)罩,防止(zhi)強光(guang)直(zhi)接照射,引起光(guang)電倍增管產生不(bu)可(ke)逆的“疲勞”效應(ying)。
6、點火時(shi),先開助(zhu)燃(ran)氣(qi),后開燃(ran)氣(qi),關閉(bi)時(shi),先關燃(ran)氣(qi),后關助(zhu)燃(ran)氣(qi)。
7、使用石(shi)墨爐(lu)時,樣品注入的(de)(de)(de)位(wei)置要保持一致,減少誤(wu)差(cha)。工(gong)作(zuo)時,冷卻水的(de)(de)(de)壓力與(yu)惰性氣流(liu)的(de)(de)(de)流(liu)速應穩(wen)定。一定要在通有惰性氣體(ti)的(de)(de)(de)條件(jian)下接通電源,否(fou)則會(hui)燒毀石(shi)墨管。