一、原子吸收光譜儀能測哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測方法(fa)和可(ke)測微(wei)量元素:
1、原子吸收火焰法:
原子吸(xi)收(shou)火(huo)焰法(空氣—乙炔)測定元素可檢測到PPM級。
鋰(Li),鈉(na)(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(si)(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(ge)(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。
2、原子吸收氫化物法:
原子吸收氫(qing)化物法可對低(di)熔點的元(yuan)素做痕量檢測(PPb級)。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(qian)(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(gong)(Hg)等(deng)。
3、原子吸收石墨爐法:
原子吸(xi)收(shou)石墨爐法檢(jian)測(ce)的元素,進樣量少,靈(ling)敏度高(gao)(PPb級)。
銀(yin)(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(bei)(Ba),鈹(pi)(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(di)(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(tie)(Fe),鎵(jia)(Ga),鈥(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(meng)(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(e)(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(pu)(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(liao)(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),
釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(fan)(V),鋅(Zn),硅(si)等。
二、原(yuan)子吸收分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計操作步驟
開機測量步驟:
1、打(da)開總(zong)電(dian)源(yuan)。
2、打開空(kong)氣(qi)壓(ya)縮機電源,讓(rang)其慢慢升壓(ya),在(zai)點火(huo)前必須(xu)讓(rang)其壓(ya)力達(da)(da)到(dao)自動停機或達(da)(da)到(dao)儀器(qi)規定的壓(ya)力。
3、打開(kai)主機電源,按照說明書,選元(yuan)素,裝上(shang)待(dai)測元(yuan)素的空心陰極燈,并(bing)將(jiang)其置于光路(lu);點燈,分別調整狹縫和波長到儀(yi)器推(tui)薦(jian)值。
4、交替(ti)仔細(xi)調節波長和光電倍增管高壓(ya)(Gain鈕),使分析(xi)線(xian)的(de)能量(liang)在合適的(de)范國(guo)的(de)如(ru):能量(liang)=100%或(huo)吸光度為(wei)零。
5、打(da)開(kai)排(pai)風機電源(yuan),通風幾分鐘。
6、選定(ding)火焰類型為C2H2-air,打開儀(yi)器控(kong)制部分的助(zhu)燃氣(qi)(qi)(oxide)開關,調(diao)節(jie)乙(yi)快流(liu)量使其約(yue)為6L/min(裝有(you)氣(qi)(qi)壓表的儀(yi)器可調(diao)節(jie)氣(qi)(qi)壓力在(zai)0.16~0.18MPa)。
7、打開乙(yi)炔(gui)表(biao)的總(zong)閥,旋轉不得超過1.5圏,調節(jie)次級壓力在0.05~0.08MPa。絕(jue)對不能超過0.1MPa。
8、打(da)開燃料(liao)氣體(fuel)開關,調節(jie)乙炔(gui)流量到(dao)1.5L/min(在儀器上裝有乙炔(gui)壓力表(biao)的(de)最好不要超過(guo)0.03MPa)。
9、養成觀(guan)察儀(yi)器(qi)廢(fei)水(shui)瓶的液面的習慣,雖然有些儀(yi)器(qi)在廢(fei)水(shui)瓶無水(shui)時氣控部分不工作(zuo)。
10、按“點火”開(kai)關,或者使用點火器點火。
11、點火(huo)后適當調節乙(yi)炔(gui)流量(liang)使火(huo)焰(yan)狀態符合分析要求,再次調節光(guang)電(dian)倍(bei)增管電(dian)壓,補償火(huo)焰(yan)對(dui)空心陰(yin)極燈輻射(she)的(de)吸收。
12、待(dai)儀器(qi)和燃燒穩定后,吸噴蒸餾水,調零。
13、按照需要選(xuan)擇測量方(fang)式,在火焰測定中通常選(xuan)用(yong)“積分(fen)”,即時(shi)(shi)間平均(jun)方(fang)式,吸噴標(biao)準(zhun)溶液或(huo)試樣溶液,待吸收信(xin)號(hao)穩定后按“讀數”鍵(jian)。獲得吸光(guang)度(du)(du)信(xin)號(hao)和濃(nong)度(du)(du)值。在信(xin)噪比較差時(shi)(shi),可以加長積分(fen)時(shi)(shi)間,加大時(shi)(shi)間常數。通常也(ye)可采用(yong)多次測量取平均(jun)值獲得結果。
14、測量(liang)完畢后,再吸噴去離子水10min進行清洗。
關機步驟:
1、關閉乙炔總閥,直至火焰(yan)熄滅。熄火前通過進樣毛細管取(qu)出蒸餾水(shui)或樣品溶(rong)液。
2、關(guan)閉(bi)氣控面板上的燃料氣體(fuel)開關(guan),如果(guo)下一(yi)次(ci)(ci)測(ce)定與本次(ci)(ci)測(ce)定的時間間隔不長,可以將空壓機(ji)的出(chu)口(kou)節(jie)止閥關(guan)閉(bi),等下一(yi)次(ci)(ci)測(ce)定時再打開。
3、關閉(bi)空壓(ya)機電源。
4、將空心陰極燈電(dian)(dian)流調至(zhi)0,降低光電(dian)(dian)倍增管電(dian)(dian)壓,關閉主機電(dian)(dian)源。
5、清潔儀器。
三、原子吸收光譜儀使用注意事項
1、開(kai)機(ji)(ji)(ji)前(qian),檢查(cha)各插頭(tou)是否接觸良好,調好狹縫位置,將(jiang)儀器面(mian)板的所(suo)有旋(xuan)鈕回零再通(tong)電。開(kai)機(ji)(ji)(ji)應(ying)先開(kai)低壓,后開(kai)高壓,關(guan)機(ji)(ji)(ji)則相反。
2、空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)需要一定(ding)預熱(re)時(shi)間。燈(deng)(deng)電(dian)流(liu)由低(di)到(dao)高慢慢升(sheng)到(dao)規定(ding)值,防止(zhi)突然(ran)升(sheng)高,造成陰(yin)極(ji)濺射。有些(xie)低(di)熔點(dian)(dian)元素燈(deng)(deng)如Sn、Pb等(deng),使(shi)用(yong)(yong)時(shi)防止(zhi)震(zhen)動,工作后輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)取(qu)下,陰(yin)極(ji)向(xiang)上放(fang)置(zhi),待冷(leng)卻后再移動裝盒。裝卸燈(deng)(deng)要輕(qing)(qing)拿輕(qing)(qing)放(fang),窗口如有污物(wu)或指印(yin),用(yong)(yong)擦鏡(jing)紙輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)擦拭。空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)發光顏色不正常,可(ke)用(yong)(yong)燈(deng)(deng)電(dian)流(liu)反(fan)向(xiang)器(相當于一個簡單的(de)燈(deng)(deng)電(dian)源裝置(zhi)),將(jiang)燈(deng)(deng)的(de)正、負相反(fan)接,在(zai)燈(deng)(deng)最大電(dian)流(liu)下點(dian)(dian)燃(ran)(ran)20-30min;或在(zai)大電(dian)流(liu)100-150mA下點(dian)(dian)燃(ran)(ran)1-2min,使(shi)陰(yin)極(ji)紅熱(re),陰(yin)極(ji)上的(de)鈦絲或鉭(tan)片(pian)是吸氣劑,能吸收(shou)燈(deng)(deng)內(nei)殘留(liu)的(de)雜質氣體,這(zhe)樣可(ke)以恢(hui)復(fu)燈(deng)(deng)的(de)性能。閑(xian)置(zhi)不用(yong)(yong)的(de)空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng),定(ding)期在(zai)額定(ding)電(dian)流(liu)下點(dian)(dian)燃(ran)(ran)30min。
3、噴(pen)霧(wu)器的(de)毛(mao)細(xi)(xi)管是用(yong)(yong)鉑-銥(yi)合金制成,不(bu)要噴(pen)霧(wu)高濃度的(de)含(han)氟(fu)樣液。工作中防止毛(mao)細(xi)(xi)管折彎(wan),如有(you)堵塞,可用(yong)(yong)細(xi)(xi)金屬絲清除,小(xiao)心不(bu)要損傷毛(mao)細(xi)(xi)管口或(huo)內壁。
4、日常分析完畢,應(ying)在不滅(mie)火(huo)的情況(kuang)下噴(pen)霧(wu)蒸餾(liu)(liu)水,對噴(pen)霧(wu)器(qi)、霧(wu)化室(shi)(shi)和燃(ran)燒器(qi)進(jin)行清洗。噴(pen)過高濃度酸(suan)、堿后,要用(yong)(yong)水徹底沖洗霧(wu)化室(shi)(shi),防止(zhi)腐(fu)蝕。吸(xi)噴(pen)有機(ji)溶(rong)液后,先噴(pen)有機(ji)熔(rong)劑和丙酮(tong)各(ge)5min,再噴(pen)1%硝(xiao)酸(suan)和蒸餾(liu)(liu)水各(ge)5min。燃(ran)燒器(qi)如(ru)有鹽類結晶,火(huo)焰呈鋸(ju)齒形(xing),可用(yong)(yong)濾紙(zhi)或硬紙(zhi)片(pian)輕輕刮(gua)去,必(bi)要時卸下燃(ran)燒器(qi),用(yong)(yong)1:1乙(yi)醇-丙酮(tong)清洗,用(yong)(yong)毛刷蘸水刷干凈。如(ru)有熔(rong)珠,可用(yong)(yong)金相砂紙(zhi)輕輕打磨,嚴(yan)禁用(yong)(yong)酸(suan)浸泡(pao)。
5、單色器中(zhong)的(de)光(guang)學元件嚴禁用手(shou)觸(chu)摸和擅自調節。可(ke)用少量氣(qi)體吹去其表(biao)面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防(fang)止(zhi)光(guang)柵受(shou)潮發霉,要(yao)經(jing)常(chang)更(geng)換暗(an)盒內的(de)干燥劑(ji)。光(guang)電(dian)(dian)倍增(zeng)管(guan)室需(xu)檢修時,一(yi)定要(yao)在關(guan)掉負(fu)高壓的(de)情況下,才能揭(jie)開屏蔽罩,防(fang)止(zhi)強(qiang)光(guang)直接照射,引(yin)起光(guang)電(dian)(dian)倍增(zeng)管(guan)產(chan)生(sheng)不可(ke)逆的(de)“疲(pi)勞(lao)”效應。
6、點(dian)火時,先(xian)開(kai)助燃(ran)氣,后開(kai)燃(ran)氣,關(guan)閉時,先(xian)關(guan)燃(ran)氣,后關(guan)助燃(ran)氣。
7、使用(yong)石墨(mo)爐(lu)時,樣品注(zhu)入的(de)(de)位置要保(bao)持一(yi)致,減少(shao)誤差(cha)。工作時,冷卻(que)水的(de)(de)壓力與惰性氣流(liu)的(de)(de)流(liu)速應穩定。一(yi)定要在通有惰性氣體的(de)(de)條件下接通電源,否則(ze)會燒毀石墨(mo)管。