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原子吸收光譜儀能測哪些元素 原子吸收分光光度計操作步驟

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子吸收光譜儀能測哪些元素?原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,屬于實驗室精密專用設備,它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素,元素周期表上的大多數元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。下面來了解下原子吸收分光光度計操作步驟和注意事項。

一、原子吸收光譜儀能測哪些元素

原子吸收光譜儀的檢測方法(fa)和可(ke)測微(wei)量元素:

1、原子吸收火焰法:

原子吸(xi)收(shou)火(huo)焰法(空氣—乙炔)測定元素可檢測到PPM級。

鋰(Li),鈉(na)(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(si)(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(ge)(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。

2、原子吸收氫化物法:

原子吸收氫(qing)化物法可對低(di)熔點的元(yuan)素做痕量檢測(PPb級)。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(qian)(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(gong)(Hg)等(deng)。

3、原子吸收石墨爐法:

原子吸(xi)收(shou)石墨爐法檢(jian)測(ce)的元素,進樣量少,靈(ling)敏度高(gao)(PPb級)。

銀(yin)(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(bei)(Ba),鈹(pi)(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(di)(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(tie)(Fe),鎵(jia)(Ga),鈥(Ho),銦(yin)(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(meng)(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(e)(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(pu)(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(liao)(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(fan)(V),鋅(Zn),硅(si)等。

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二、原(yuan)子吸收分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計操作步驟

開機測量步驟:

1、打(da)開總(zong)電(dian)源(yuan)。

2、打開空(kong)氣(qi)壓(ya)縮機電源,讓(rang)其慢慢升壓(ya),在(zai)點火(huo)前必須(xu)讓(rang)其壓(ya)力達(da)(da)到(dao)自動停機或達(da)(da)到(dao)儀器(qi)規定的壓(ya)力。

3、打開(kai)主機電源,按照說明書,選元(yuan)素,裝上(shang)待(dai)測元(yuan)素的空心陰極燈,并(bing)將(jiang)其置于光路(lu);點燈,分別調整狹縫和波長到儀(yi)器推(tui)薦(jian)值。

4、交替(ti)仔細(xi)調節波長和光電倍增管高壓(ya)(Gain鈕),使分析(xi)線(xian)的(de)能量(liang)在合適的(de)范國(guo)的(de)如(ru):能量(liang)=100%或(huo)吸光度為(wei)零。

5、打(da)開(kai)排(pai)風機電源(yuan),通風幾分鐘。

6、選定(ding)火焰類型為C2H2-air,打開儀(yi)器控(kong)制部分的助(zhu)燃氣(qi)(qi)(oxide)開關,調(diao)節(jie)乙(yi)快流(liu)量使其約(yue)為6L/min(裝有(you)氣(qi)(qi)壓表的儀(yi)器可調(diao)節(jie)氣(qi)(qi)壓力在(zai)0.16~0.18MPa)。

7、打開乙(yi)炔(gui)表(biao)的總(zong)閥,旋轉不得超過1.5圏,調節(jie)次級壓力在0.05~0.08MPa。絕(jue)對不能超過0.1MPa。

8、打(da)開燃料(liao)氣體(fuel)開關,調節(jie)乙炔(gui)流量到(dao)1.5L/min(在儀器上裝有乙炔(gui)壓力表(biao)的(de)最好不要超過(guo)0.03MPa)。

9、養成觀(guan)察儀(yi)器(qi)廢(fei)水(shui)瓶的液面的習慣,雖然有些儀(yi)器(qi)在廢(fei)水(shui)瓶無水(shui)時氣控部分不工作(zuo)。

10、按“點火”開(kai)關,或者使用點火器點火。

11、點火(huo)后適當調節乙(yi)炔(gui)流量(liang)使火(huo)焰(yan)狀態符合分析要求,再次調節光(guang)電(dian)倍(bei)增管電(dian)壓,補償火(huo)焰(yan)對(dui)空心陰(yin)極燈輻射(she)的(de)吸收。

12、待(dai)儀器(qi)和燃燒穩定后,吸噴蒸餾水,調零。

13、按照需要選(xuan)擇測量方(fang)式,在火焰測定中通常選(xuan)用(yong)“積分(fen)”,即時(shi)(shi)間平均(jun)方(fang)式,吸噴標(biao)準(zhun)溶液或(huo)試樣溶液,待吸收信(xin)號(hao)穩定后按“讀數”鍵(jian)。獲得吸光(guang)度(du)(du)信(xin)號(hao)和濃(nong)度(du)(du)值。在信(xin)噪比較差時(shi)(shi),可以加長積分(fen)時(shi)(shi)間,加大時(shi)(shi)間常數。通常也(ye)可采用(yong)多次測量取平均(jun)值獲得結果。

14、測量(liang)完畢后,再吸噴去離子水10min進行清洗。

關機步驟:

1、關閉乙炔總閥,直至火焰(yan)熄滅。熄火前通過進樣毛細管取(qu)出蒸餾水(shui)或樣品溶(rong)液。

2、關(guan)閉(bi)氣控面板上的燃料氣體(fuel)開關(guan),如果(guo)下一(yi)次(ci)(ci)測(ce)定與本次(ci)(ci)測(ce)定的時間間隔不長,可以將空壓機(ji)的出(chu)口(kou)節(jie)止閥關(guan)閉(bi),等下一(yi)次(ci)(ci)測(ce)定時再打開。

3、關閉(bi)空壓(ya)機電源。

4、將空心陰極燈電(dian)(dian)流調至(zhi)0,降低光電(dian)(dian)倍增管電(dian)(dian)壓,關閉主機電(dian)(dian)源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開(kai)機(ji)(ji)(ji)前(qian),檢查(cha)各插頭(tou)是否接觸良好,調好狹縫位置,將(jiang)儀器面(mian)板的所(suo)有旋(xuan)鈕回零再通(tong)電。開(kai)機(ji)(ji)(ji)應(ying)先開(kai)低壓,后開(kai)高壓,關(guan)機(ji)(ji)(ji)則相反。

2、空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)需要一定(ding)預熱(re)時(shi)間。燈(deng)(deng)電(dian)流(liu)由低(di)到(dao)高慢慢升(sheng)到(dao)規定(ding)值,防止(zhi)突然(ran)升(sheng)高,造成陰(yin)極(ji)濺射。有些(xie)低(di)熔點(dian)(dian)元素燈(deng)(deng)如Sn、Pb等(deng),使(shi)用(yong)(yong)時(shi)防止(zhi)震(zhen)動,工作后輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)取(qu)下,陰(yin)極(ji)向(xiang)上放(fang)置(zhi),待冷(leng)卻后再移動裝盒。裝卸燈(deng)(deng)要輕(qing)(qing)拿輕(qing)(qing)放(fang),窗口如有污物(wu)或指印(yin),用(yong)(yong)擦鏡(jing)紙輕(qing)(qing)輕(qing)(qing)擦拭。空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng)發光顏色不正常,可(ke)用(yong)(yong)燈(deng)(deng)電(dian)流(liu)反(fan)向(xiang)器(相當于一個簡單的(de)燈(deng)(deng)電(dian)源裝置(zhi)),將(jiang)燈(deng)(deng)的(de)正、負相反(fan)接,在(zai)燈(deng)(deng)最大電(dian)流(liu)下點(dian)(dian)燃(ran)(ran)20-30min;或在(zai)大電(dian)流(liu)100-150mA下點(dian)(dian)燃(ran)(ran)1-2min,使(shi)陰(yin)極(ji)紅熱(re),陰(yin)極(ji)上的(de)鈦絲或鉭(tan)片(pian)是吸氣劑,能吸收(shou)燈(deng)(deng)內(nei)殘留(liu)的(de)雜質氣體,這(zhe)樣可(ke)以恢(hui)復(fu)燈(deng)(deng)的(de)性能。閑(xian)置(zhi)不用(yong)(yong)的(de)空(kong)(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)(deng),定(ding)期在(zai)額定(ding)電(dian)流(liu)下點(dian)(dian)燃(ran)(ran)30min。

3、噴(pen)霧(wu)器的(de)毛(mao)細(xi)(xi)管是用(yong)(yong)鉑-銥(yi)合金制成,不(bu)要噴(pen)霧(wu)高濃度的(de)含(han)氟(fu)樣液。工作中防止毛(mao)細(xi)(xi)管折彎(wan),如有(you)堵塞,可用(yong)(yong)細(xi)(xi)金屬絲清除,小(xiao)心不(bu)要損傷毛(mao)細(xi)(xi)管口或(huo)內壁。

4、日常分析完畢,應(ying)在不滅(mie)火(huo)的情況(kuang)下噴(pen)霧(wu)蒸餾(liu)(liu)水,對噴(pen)霧(wu)器(qi)、霧(wu)化室(shi)(shi)和燃(ran)燒器(qi)進(jin)行清洗。噴(pen)過高濃度酸(suan)、堿后,要用(yong)(yong)水徹底沖洗霧(wu)化室(shi)(shi),防止(zhi)腐(fu)蝕。吸(xi)噴(pen)有機(ji)溶(rong)液后,先噴(pen)有機(ji)熔(rong)劑和丙酮(tong)各(ge)5min,再噴(pen)1%硝(xiao)酸(suan)和蒸餾(liu)(liu)水各(ge)5min。燃(ran)燒器(qi)如(ru)有鹽類結晶,火(huo)焰呈鋸(ju)齒形(xing),可用(yong)(yong)濾紙(zhi)或硬紙(zhi)片(pian)輕輕刮(gua)去,必(bi)要時卸下燃(ran)燒器(qi),用(yong)(yong)1:1乙(yi)醇-丙酮(tong)清洗,用(yong)(yong)毛刷蘸水刷干凈。如(ru)有熔(rong)珠,可用(yong)(yong)金相砂紙(zhi)輕輕打磨,嚴(yan)禁用(yong)(yong)酸(suan)浸泡(pao)。

5、單色器中(zhong)的(de)光(guang)學元件嚴禁用手(shou)觸(chu)摸和擅自調節。可(ke)用少量氣(qi)體吹去其表(biao)面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防(fang)止(zhi)光(guang)柵受(shou)潮發霉,要(yao)經(jing)常(chang)更(geng)換暗(an)盒內的(de)干燥劑(ji)。光(guang)電(dian)(dian)倍增(zeng)管(guan)室需(xu)檢修時,一(yi)定要(yao)在關(guan)掉負(fu)高壓的(de)情況下,才能揭(jie)開屏蔽罩,防(fang)止(zhi)強(qiang)光(guang)直接照射,引(yin)起光(guang)電(dian)(dian)倍增(zeng)管(guan)產(chan)生(sheng)不可(ke)逆的(de)“疲(pi)勞(lao)”效應。

6、點(dian)火時,先(xian)開(kai)助燃(ran)氣,后開(kai)燃(ran)氣,關(guan)閉時,先(xian)關(guan)燃(ran)氣,后關(guan)助燃(ran)氣。

7、使用(yong)石墨(mo)爐(lu)時,樣品注(zhu)入的(de)(de)位置要保(bao)持一(yi)致,減少(shao)誤差(cha)。工作時,冷卻(que)水的(de)(de)壓力與惰性氣流(liu)的(de)(de)流(liu)速應穩定。一(yi)定要在通有惰性氣體的(de)(de)條件下接通電源,否則(ze)會燒毀石墨(mo)管。

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