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原子熒光光譜儀結構 原子熒光光譜儀的原理

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子熒光光譜儀是一種光譜分析設備,屬于原子光譜分析技術的一個不可或缺的重要分支。原子熒光光譜法是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。下面來了解下原子熒光光譜儀結構 和原理。

一、原子熒光光譜儀結構

原子熒光光度計分為(wei)色散(san)型和非(fei)色散(san)型兩類。兩類儀(yi)(yi)器(qi)的結構基本(ben)相(xiang)似,差別在于非(fei)色散(san)儀(yi)(yi)器(qi)不用單色器(qi)。色散(san)型儀(yi)(yi)器(qi)由輻射(she)光源、單色器(qi)、原(yuan)子(zi)化器(qi)、檢測(ce)(ce)器(qi)、顯示和記錄裝(zhuang)置組成(cheng),非(fei)色散(san)儀(yi)(yi)器(qi)沒(mei)有單色器(qi)。熒光儀(yi)(yi)與(yu)原(yuan)子(zi)吸收(shou)儀(yi)(yi)相(xiang)似,但(dan)光源與(yu)檢測(ce)(ce)部件不在一條直(zhi)線上,而是90°直(zhi)角,而避免激發光源發射(she)的輻射(she)對原(yuan)子(zi)熒光檢測(ce)(ce)信(xin)號(hao)的影響。

原子(zi)熒光光譜儀(yi)由下(xia)述五部分組成(cheng):

1、激發光源

用(yong)來激(ji)(ji)發原子(zi)(zi)使(shi)其產生原子(zi)(zi)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)。光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)分(fen)連(lian)續光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)和銳(rui)線光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)。連(lian)續光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)一(yi)般采用(yong)高(gao)(gao)壓氙(xian)燈,功率可(ke)高(gao)(gao)達數百瓦。這種(zhong)燈測定(ding)的(de)靈(ling)敏度(du)(du)較低,光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜干(gan)擾較大,但是采用(yong)一(yi)個燈即(ji)可(ke)激(ji)(ji)發出各元素(su)(su)(su)的(de)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)。常(chang)用(yong)的(de)銳(rui)線光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)為脈沖(chong)供電(dian)的(de)高(gao)(gao)強度(du)(du)空心陰極(ji)燈、無電(dian)極(ji)放(fang)電(dian)燈及70年代中期提出的(de)可(ke)控溫度(du)(du)梯度(du)(du)原子(zi)(zi)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜燈。采用(yong)銳(rui)線光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)時(shi),測定(ding)某種(zhong)元素(su)(su)(su)需要配(pei)備該元素(su)(su)(su)的(de)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜燈。

2、單色器

產生高純單(dan)(dan)色(se)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)裝置,其(qi)作用(yong)(yong)(yong)為(wei)選出所需要測量(liang)的(de)(de)熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜線(xian),排除(chu)其(qi)他光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜線(xian)的(de)(de)干(gan)擾(rao)。單(dan)(dan)色(se)器(qi)由狹縫、色(se)散(san)元件(光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)柵或(huo)棱鏡)和若干(gan)個反射(she)鏡或(huo)透鏡所組(zu)成(cheng),色(se)散(san)系統對(dui)分(fen)辨能力要求不高,但要求有較大(da)的(de)(de)集光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)本領。使用(yong)(yong)(yong)單(dan)(dan)色(se)器(qi)的(de)(de)儀器(qi)稱為(wei)色(se)散(san)原子(zi)熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度計;非(fei)色(se)散(san)原子(zi)熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)分(fen)析儀沒(mei)有單(dan)(dan)色(se)器(qi),一(yi)般僅(jin)配置濾(lv)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)器(qi)用(yong)(yong)(yong)來分(fen)離分(fen)析線(xian)和鄰近譜線(xian),降低(di)背景。非(fei)色(se)散(san)型(xing)儀器(qi)的(de)(de)濾(lv)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)器(qi)非(fei)色(se)散(san)型(xing)儀器(qi)的(de)(de)優點是(shi)照明立體角大(da),光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜通帶寬(kuan),熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)信號強度大(da),儀器(qi)結構簡單(dan)(dan),操作方便(bian),價格便(bian)宜。缺點是(shi)散(san)射(she)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)影響(xiang)大(da)。

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3、原子化器

將被測元(yuan)素(su)轉化為原(yuan)(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣的裝置(zhi)。可分為火(huo)焰(yan)原(yuan)(yuan)子(zi)化器(qi)和電(dian)熱原(yuan)(yuan)子(zi)化器(qi)。火(huo)焰(yan)原(yuan)(yuan)子(zi)化器(qi)是利用火(huo)焰(yan)使元(yuan)素(su)的化合物分解并(bing)生成原(yuan)(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣的裝置(zhi)。所用的火(huo)焰(yan)為空氣-乙炔焰(yan)、氬(ya)(ya)氫(qing)焰(yan)等。用氬(ya)(ya)氣稀(xi)釋加熱火(huo)焰(yan),可以減小火(huo)焰(yan)中(zhong)其(qi)(qi)他粒子(zi),從而減小熒光(guang)猝(cu)滅(受(shou)激發(fa)原(yuan)(yuan)子(zi)與其(qi)(qi)它粒子(zi)碰撞,部分能(neng)(neng)量變成熱運動與其(qi)(qi)他形(xing)式的能(neng)(neng)量,因(yin)而發(fa)生無輻射(she)的去激發(fa),使熒光(guang)強度減少甚至消失,該現(xian)象(xiang)稱為熒光(guang)猝(cu)滅)現(xian)象(xiang)。電(dian)熱原(yuan)(yuan)子(zi)化器(qi)是利用電(dian)能(neng)(neng)來產生原(yuan)(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣的裝置(zhi)。電(dian)感耦合等離子(zi)焰(yan)也可作為原(yuan)(yuan)子(zi)化器(qi),它具有散射(she)干(gan)擾少、熒光(guang)效率高的特點(dian)。

4、檢測系統

常用(yong)的(de)(de)檢測(ce)器為光(guang)(guang)(guang)(guang)電倍(bei)增管(guan)。在多元素原子(zi)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)分析(xi)儀中,也用(yong)光(guang)(guang)(guang)(guang)導攝(she)象管(guan)、析(xi)象管(guan)做檢測(ce)器。檢測(ce)器與激(ji)發(fa)光(guang)(guang)(guang)(guang)束成直角(jiao)配置,以(yi)避免激(ji)發(fa)光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)對檢測(ce)原子(zi)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)信號的(de)(de)影響(xiang)。

5、顯示裝置

顯(xian)示測量結果的(de)裝置(zhi)。可(ke)以是電表、數(shu)字表、記錄儀(yi)等。

二、原子熒光光譜儀的原理

原(yuan)子熒光光譜(pu)法是通(tong)過測(ce)(ce)量待(dai)測(ce)(ce)元(yuan)素的(de)原(yuan)子蒸(zheng)氣在(zai)輻射(she)能激發(fa)下產生(sheng)的(de)熒光發(fa)射(she)強度,來(lai)確(que)定待(dai)測(ce)(ce)元(yuan)素含量的(de)方法。

氣(qi)態(tai)(tai)自由原子吸(xi)收特(te)征(zheng)波(bo)長(chang)輻射(she)(she)后,原子的(de)外層(ceng)電子從基態(tai)(tai)或(huo)(huo)低(di)能(neng)(neng)級(ji)(ji)躍遷(qian)到(dao)高能(neng)(neng)級(ji)(ji)經過約(yue)10-8s,又躍遷(qian)至(zhi)基態(tai)(tai)或(huo)(huo)低(di)能(neng)(neng)級(ji)(ji),同(tong)時(shi)發(fa)射(she)(she)出與原激發(fa)波(bo)長(chang)相同(tong)或(huo)(huo)不同(tong)的(de)輻射(she)(she),稱為原子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)。原子熒(ying)光(guang)(guang)(guang)分為共振熒(ying)光(guang)(guang)(guang)、直躍熒(ying)光(guang)(guang)(guang)、階躍熒(ying)光(guang)(guang)(guang)等。

發射(she)的(de)熒(ying)(ying)光(guang)強(qiang)度(du)和(he)原(yuan)子化器中單位(wei)(wei)體積(ji)該元(yuan)素基態原(yuan)子數(shu)(shu)成正比(bi),式中:I f為(wei)熒(ying)(ying)光(guang)強(qiang)度(du);φ為(wei)熒(ying)(ying)光(guang)量子效率,表示單位(wei)(wei)時間內(nei)發射(she)熒(ying)(ying)光(guang)光(guang)子數(shu)(shu)與(yu)吸(xi)(xi)收激發光(guang)光(guang)子數(shu)(shu)的(de)比(bi)值,一般(ban)小于1;Io為(wei)激發光(guang)強(qiang)度(du);A為(wei)熒(ying)(ying)光(guang)照射(she)在(zai)檢測器上的(de)有(you)效面積(ji);L為(wei)吸(xi)(xi)收光(guang)程長度(du);ε為(wei)峰值摩爾(er)吸(xi)(xi)光(guang)系數(shu)(shu);N為(wei)單位(wei)(wei)體積(ji)內(nei)的(de)基態原(yuan)子數(shu)(shu)。

原(yuan)子熒(ying)光發(fa)射中(zhong),由于部(bu)分能量(liang)轉變(bian)成熱能或其他(ta)形式(shi)能量(liang),使熒(ying)光強度減(jian)少甚至消失,該現象(xiang)稱(cheng)為熒(ying)光猝(cu)滅。

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