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原子熒光光譜儀結構 原子熒光光譜儀的原理

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子熒光光譜儀是一種光譜分析設備,屬于原子光譜分析技術的一個不可或缺的重要分支。原子熒光光譜法是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。下面來了解下原子熒光光譜儀結構 和原理。

一、原子熒光光譜儀結構

原子熒光光度計分為色(se)散(san)型和(he)非色(se)散(san)型兩(liang)(liang)類(lei)(lei)。兩(liang)(liang)類(lei)(lei)儀(yi)(yi)(yi)(yi)器的(de)結(jie)構基本相似(si),差別在(zai)于非色(se)散(san)儀(yi)(yi)(yi)(yi)器不(bu)用單色(se)器。色(se)散(san)型儀(yi)(yi)(yi)(yi)器由輻射(she)(she)光(guang)源、單色(se)器、原(yuan)子化器、檢(jian)測器、顯示和(he)記錄裝(zhuang)置組(zu)成,非色(se)散(san)儀(yi)(yi)(yi)(yi)器沒(mei)有(you)單色(se)器。熒(ying)(ying)光(guang)儀(yi)(yi)(yi)(yi)與原(yuan)子吸收儀(yi)(yi)(yi)(yi)相似(si),但光(guang)源與檢(jian)測部(bu)件不(bu)在(zai)一(yi)條直線上,而是90°直角,而避免激發(fa)光(guang)源發(fa)射(she)(she)的(de)輻射(she)(she)對原(yuan)子熒(ying)(ying)光(guang)檢(jian)測信號的(de)影(ying)響(xiang)。

原子熒光光譜儀由(you)下述五(wu)部分(fen)組(zu)成:

1、激發光源

用(yong)(yong)(yong)來激發原(yuan)子使其產生原(yuan)子熒(ying)光(guang)(guang)。光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)分(fen)連續光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)和銳線光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)。連續光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)一(yi)般采(cai)用(yong)(yong)(yong)高(gao)(gao)壓氙燈(deng)(deng)(deng),功率可高(gao)(gao)達(da)數百瓦。這種燈(deng)(deng)(deng)測定(ding)的靈敏度(du)較(jiao)低,光(guang)(guang)譜(pu)干擾(rao)較(jiao)大,但是采(cai)用(yong)(yong)(yong)一(yi)個燈(deng)(deng)(deng)即可激發出各元素(su)的熒(ying)光(guang)(guang)。常(chang)用(yong)(yong)(yong)的銳線光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)為脈沖供電(dian)的高(gao)(gao)強度(du)空心陰(yin)極燈(deng)(deng)(deng)、無電(dian)極放(fang)電(dian)燈(deng)(deng)(deng)及70年代中期提出的可控溫度(du)梯度(du)原(yuan)子光(guang)(guang)譜(pu)燈(deng)(deng)(deng)。采(cai)用(yong)(yong)(yong)銳線光(guang)(guang)源(yuan)(yuan)時,測定(ding)某種元素(su)需要配(pei)備(bei)該元素(su)的光(guang)(guang)譜(pu)燈(deng)(deng)(deng)。

2、單色器

產(chan)生高純(chun)單(dan)色(se)光的(de)裝(zhuang)置,其(qi)作用(yong)為選出所需要(yao)測量的(de)熒(ying)光譜(pu)線(xian)(xian),排除(chu)其(qi)他光譜(pu)線(xian)(xian)的(de)干擾。單(dan)色(se)器由狹縫、色(se)散元件(光柵(zha)或(huo)棱(leng)鏡)和若干個反射(she)鏡或(huo)透鏡所組成,色(se)散系統對分辨能(neng)力(li)要(yao)求不高,但(dan)要(yao)求有(you)較大(da)(da)的(de)集(ji)光本領(ling)。使用(yong)單(dan)色(se)器的(de)儀器稱為色(se)散原子熒(ying)光光度計;非(fei)色(se)散原子熒(ying)光分析儀沒有(you)單(dan)色(se)器,一(yi)般僅配(pei)置濾光器用(yong)來(lai)分離分析線(xian)(xian)和鄰(lin)近譜(pu)線(xian)(xian),降低背景。非(fei)色(se)散型儀器的(de)濾光器非(fei)色(se)散型儀器的(de)優點是照明立(li)體角大(da)(da),光譜(pu)通帶(dai)寬,熒(ying)光信號(hao)強(qiang)度大(da)(da),儀器結(jie)構簡(jian)單(dan),操(cao)作方便,價格便宜。缺(que)點是散射(she)光的(de)影響大(da)(da)。

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3、原子化器

將被(bei)測(ce)元(yuan)素轉(zhuan)化為(wei)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的裝(zhuang)置(zhi)。可分為(wei)火(huo)(huo)焰(yan)(yan)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化器(qi)(qi)(qi)(qi)和(he)電(dian)(dian)(dian)熱原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化器(qi)(qi)(qi)(qi)。火(huo)(huo)焰(yan)(yan)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化器(qi)(qi)(qi)(qi)是利(li)用(yong)(yong)火(huo)(huo)焰(yan)(yan)使(shi)元(yuan)素的化合(he)物分解并生(sheng)(sheng)成原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的裝(zhuang)置(zhi)。所用(yong)(yong)的火(huo)(huo)焰(yan)(yan)為(wei)空氣(qi)-乙炔焰(yan)(yan)、氬氫焰(yan)(yan)等。用(yong)(yong)氬氣(qi)稀釋(shi)加熱火(huo)(huo)焰(yan)(yan),可以減(jian)小火(huo)(huo)焰(yan)(yan)中(zhong)其(qi)(qi)他粒子(zi)(zi)(zi),從(cong)而(er)減(jian)小熒(ying)光猝(cu)滅(mie)(mie)(受激發原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)與其(qi)(qi)它(ta)粒子(zi)(zi)(zi)碰撞,部分能量(liang)變(bian)成熱運(yun)動與其(qi)(qi)他形式的能量(liang),因而(er)發生(sheng)(sheng)無輻(fu)射的去激發,使(shi)熒(ying)光強度(du)減(jian)少(shao)甚至消失,該現象稱為(wei)熒(ying)光猝(cu)滅(mie)(mie))現象。電(dian)(dian)(dian)熱原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化器(qi)(qi)(qi)(qi)是利(li)用(yong)(yong)電(dian)(dian)(dian)能來產生(sheng)(sheng)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)蒸(zheng)氣(qi)的裝(zhuang)置(zhi)。電(dian)(dian)(dian)感耦(ou)合(he)等離子(zi)(zi)(zi)焰(yan)(yan)也可作(zuo)為(wei)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)(zi)化器(qi)(qi)(qi)(qi),它(ta)具(ju)有散(san)射干擾少(shao)、熒(ying)光效率高的特點。

4、檢測系統

常用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)器為光電倍增(zeng)管。在多元素(su)原子(zi)熒(ying)光分析(xi)儀(yi)中(zhong),也用(yong)光導攝(she)象(xiang)管、析(xi)象(xiang)管做檢(jian)測(ce)器。檢(jian)測(ce)器與激發光束成直角配置,以(yi)避免激發光源對檢(jian)測(ce)原子(zi)熒(ying)光信號(hao)的(de)影響。

5、顯示裝置

顯示測量結果的裝置。可以是電表、數字表、記錄儀等。

二、原子熒光光譜儀的原理

原子熒光(guang)光(guang)譜法是(shi)通(tong)過測量待測元素的原子蒸氣在輻(fu)射能激(ji)發(fa)下產(chan)生的熒光(guang)發(fa)射強度,來確定待測元素含(han)量的方(fang)法。

氣態自由原(yuan)子吸收特征波(bo)長(chang)輻(fu)射(she)(she)后,原(yuan)子的外(wai)層電子從基(ji)態或(huo)低(di)(di)能(neng)級(ji)躍遷到高能(neng)級(ji)經過約10-8s,又(you)躍遷至(zhi)基(ji)態或(huo)低(di)(di)能(neng)級(ji),同時(shi)發射(she)(she)出與(yu)原(yuan)激發波(bo)長(chang)相同或(huo)不同的輻(fu)射(she)(she),稱為原(yuan)子熒(ying)光(guang)。原(yuan)子熒(ying)光(guang)分為共振熒(ying)光(guang)、直(zhi)躍熒(ying)光(guang)、階躍熒(ying)光(guang)等。

發射的(de)熒光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度(du)和原(yuan)子(zi)(zi)(zi)化器(qi)中(zhong)單(dan)位體(ti)積該元素基態原(yuan)子(zi)(zi)(zi)數(shu)成正比(bi),式中(zhong):I f為(wei)熒光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度(du);φ為(wei)熒光(guang)(guang)(guang)量子(zi)(zi)(zi)效率,表示(shi)單(dan)位時間(jian)內(nei)發射熒光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)子(zi)(zi)(zi)數(shu)與(yu)吸收激發光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)子(zi)(zi)(zi)數(shu)的(de)比(bi)值(zhi),一般小(xiao)于1;Io為(wei)激發光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度(du);A為(wei)熒光(guang)(guang)(guang)照射在檢測(ce)器(qi)上(shang)的(de)有(you)效面積;L為(wei)吸收光(guang)(guang)(guang)程長度(du);ε為(wei)峰值(zhi)摩爾吸光(guang)(guang)(guang)系數(shu);N為(wei)單(dan)位體(ti)積內(nei)的(de)基態原(yuan)子(zi)(zi)(zi)數(shu)。

原子熒光發射中,由于部分能(neng)量轉(zhuan)變成熱能(neng)或其他(ta)形式能(neng)量,使(shi)熒光強度減少甚至(zhi)消失,該現(xian)象(xiang)稱為熒光猝滅(mie)。

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