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原子熒光光譜儀結構 原子熒光光譜儀的原理

本文章由注冊用戶 天空之城 上傳提供 2023-09-29 評論 0
摘要:原子熒光光譜儀是一種光譜分析設備,屬于原子光譜分析技術的一個不可或缺的重要分支。原子熒光光譜法是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。下面來了解下原子熒光光譜儀結構 和原理。

一、原子熒光光譜儀結構

原子熒光光度計分為色(se)散(san)(san)(san)型(xing)和非色(se)散(san)(san)(san)型(xing)兩類。兩類儀(yi)(yi)器(qi)的(de)結構基本相似(si),差別在于非色(se)散(san)(san)(san)儀(yi)(yi)器(qi)不(bu)(bu)用單色(se)器(qi)。色(se)散(san)(san)(san)型(xing)儀(yi)(yi)器(qi)由(you)輻射(she)(she)光源(yuan)、單色(se)器(qi)、原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)、檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)、顯示和記(ji)錄(lu)裝置組成,非色(se)散(san)(san)(san)儀(yi)(yi)器(qi)沒有單色(se)器(qi)。熒光儀(yi)(yi)與原(yuan)子(zi)吸收儀(yi)(yi)相似(si),但光源(yuan)與檢(jian)測(ce)(ce)(ce)部件不(bu)(bu)在一條直線上,而是90°直角,而避(bi)免激發光源(yuan)發射(she)(she)的(de)輻射(she)(she)對原(yuan)子(zi)熒光檢(jian)測(ce)(ce)(ce)信號的(de)影響。

原(yuan)子熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀由下述五部分(fen)組(zu)成:

1、激發光源

用(yong)來激發原(yuan)子使(shi)其產(chan)生原(yuan)子熒光(guang)(guang)(guang)(guang)。光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)(yuan)分連續光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)(yuan)和銳(rui)線光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)(yuan)。連續光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)(yuan)一般采(cai)用(yong)高壓氙燈(deng)(deng),功率可高達數百瓦。這種(zhong)燈(deng)(deng)測定的(de)(de)靈敏度較低,光(guang)(guang)(guang)(guang)譜干擾較大,但是采(cai)用(yong)一個燈(deng)(deng)即可激發出(chu)各元素(su)的(de)(de)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)。常用(yong)的(de)(de)銳(rui)線光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)(yuan)為脈沖供電(dian)的(de)(de)高強度空(kong)心(xin)陰(yin)極燈(deng)(deng)、無電(dian)極放電(dian)燈(deng)(deng)及70年代(dai)中期提出(chu)的(de)(de)可控溫(wen)度梯度原(yuan)子光(guang)(guang)(guang)(guang)譜燈(deng)(deng)。采(cai)用(yong)銳(rui)線光(guang)(guang)(guang)(guang)源(yuan)(yuan)(yuan)時,測定某種(zhong)元素(su)需要配備該(gai)元素(su)的(de)(de)光(guang)(guang)(guang)(guang)譜燈(deng)(deng)。

2、單色器

產生(sheng)高純單色(se)(se)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)裝置,其作(zuo)用為選出(chu)所需(xu)要測量的(de)(de)熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)線,排除其他光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)線的(de)(de)干擾。單色(se)(se)器(qi)(qi)由(you)狹縫、色(se)(se)散(san)元件(光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)柵或棱鏡)和(he)若干個反射鏡或透鏡所組成,色(se)(se)散(san)系統對分(fen)(fen)辨能力(li)要求(qiu)不(bu)高,但要求(qiu)有(you)(you)較大(da)的(de)(de)集光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)本(ben)領。使用單色(se)(se)器(qi)(qi)的(de)(de)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)稱為色(se)(se)散(san)原子(zi)熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度計;非色(se)(se)散(san)原子(zi)熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)分(fen)(fen)析(xi)儀(yi)(yi)(yi)沒有(you)(you)單色(se)(se)器(qi)(qi),一般僅配置濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)器(qi)(qi)用來分(fen)(fen)離分(fen)(fen)析(xi)線和(he)鄰近譜(pu)線,降低背景。非色(se)(se)散(san)型(xing)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)器(qi)(qi)非色(se)(se)散(san)型(xing)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)優點是(shi)照明立體角大(da),光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)譜(pu)通帶寬,熒(ying)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)信號強度大(da),儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)結構簡單,操作(zuo)方便,價格便宜。缺點是(shi)散(san)射光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)影響大(da)。

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3、原子化器

將被測元素轉化(hua)為(wei)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)蒸氣的(de)(de)裝(zhuang)置(zhi)。可分為(wei)火(huo)(huo)(huo)焰原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器和電(dian)(dian)熱(re)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器。火(huo)(huo)(huo)焰原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器是(shi)利(li)用火(huo)(huo)(huo)焰使元素的(de)(de)化(hua)合物(wu)分解并生成(cheng)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)蒸氣的(de)(de)裝(zhuang)置(zhi)。所用的(de)(de)火(huo)(huo)(huo)焰為(wei)空氣-乙炔焰、氬氫焰等(deng)。用氬氣稀(xi)釋(shi)加熱(re)火(huo)(huo)(huo)焰,可以減(jian)(jian)(jian)小火(huo)(huo)(huo)焰中其他粒子(zi)(zi),從而減(jian)(jian)(jian)小熒(ying)光(guang)猝滅(受激(ji)發原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)與(yu)其它粒子(zi)(zi)碰(peng)撞,部分能量變成(cheng)熱(re)運動與(yu)其他形式的(de)(de)能量,因而發生無輻射的(de)(de)去激(ji)發,使熒(ying)光(guang)強度減(jian)(jian)(jian)少(shao)甚(shen)至消失,該現(xian)象(xiang)稱為(wei)熒(ying)光(guang)猝滅)現(xian)象(xiang)。電(dian)(dian)熱(re)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器是(shi)利(li)用電(dian)(dian)能來產生原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)蒸氣的(de)(de)裝(zhuang)置(zhi)。電(dian)(dian)感耦合等(deng)離子(zi)(zi)焰也可作為(wei)原(yuan)(yuan)(yuan)子(zi)(zi)化(hua)器,它具有散射干擾少(shao)、熒(ying)光(guang)效率高的(de)(de)特點。

4、檢測系統

常用(yong)的(de)檢測(ce)器為(wei)光(guang)電(dian)倍增(zeng)管(guan)(guan)。在多元素原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)分析(xi)儀中,也用(yong)光(guang)導攝象管(guan)(guan)、析(xi)象管(guan)(guan)做檢測(ce)器。檢測(ce)器與激(ji)發光(guang)束成直(zhi)角配置,以避免(mian)激(ji)發光(guang)源對檢測(ce)原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)信號的(de)影響(xiang)。

5、顯示裝置

顯(xian)示測量(liang)結果的裝置。可(ke)以是電表(biao)、數字表(biao)、記(ji)錄(lu)儀等。

二、原子熒光光譜儀的原理

原子(zi)熒(ying)光光譜法(fa)是通過測(ce)量(liang)待測(ce)元素的原子(zi)蒸氣在(zai)輻射能激發(fa)下產生的熒(ying)光發(fa)射強度,來(lai)確(que)定待測(ce)元素含(han)量(liang)的方(fang)法(fa)。

氣態自由(you)原(yuan)子(zi)吸收特征波長輻射(she)(she)后,原(yuan)子(zi)的(de)外(wai)層電子(zi)從基(ji)態或(huo)(huo)低(di)能(neng)級(ji)(ji)躍遷到(dao)高(gao)能(neng)級(ji)(ji)經過約10-8s,又(you)躍遷至(zhi)基(ji)態或(huo)(huo)低(di)能(neng)級(ji)(ji),同時(shi)發(fa)射(she)(she)出與原(yuan)激發(fa)波長相同或(huo)(huo)不同的(de)輻射(she)(she),稱(cheng)為(wei)原(yuan)子(zi)熒(ying)光。原(yuan)子(zi)熒(ying)光分為(wei)共振熒(ying)光、直(zhi)躍熒(ying)光、階躍熒(ying)光等。

發射的熒光(guang)(guang)強(qiang)度和原子化器中單位體積(ji)該元素(su)基(ji)態(tai)原子數(shu)成正(zheng)比,式中:I f為(wei)熒光(guang)(guang)強(qiang)度;φ為(wei)熒光(guang)(guang)量子效率,表示(shi)單位時間(jian)內發射熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)子數(shu)與(yu)吸收激(ji)發光(guang)(guang)光(guang)(guang)子數(shu)的比值,一般小于1;Io為(wei)激(ji)發光(guang)(guang)強(qiang)度;A為(wei)熒光(guang)(guang)照(zhao)射在檢測器上(shang)的有效面積(ji);L為(wei)吸收光(guang)(guang)程長(chang)度;ε為(wei)峰值摩爾(er)吸光(guang)(guang)系數(shu);N為(wei)單位體積(ji)內的基(ji)態(tai)原子數(shu)。

原子(zi)熒光發射中,由于(yu)部分(fen)能量轉變成熱能或其他形式能量,使熒光強度減少甚至消失,該(gai)現象稱(cheng)為熒光猝滅(mie)。

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